CN207571088U - 一种用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，该装置包括带有针座的不锈钢针头、与针座以可拆卸方式气密连接的扩容针筒、与扩容针筒尾部通过密封连接底座相连的加固导气装置、与加固导气装置尾部以可拆卸方式密封连接的抽气装置或注气装置；扩容针筒内填充有固相吸附剂，针筒外壁设置有导热装置，导热装置连接有温控仪，扩容针筒为导热金属材质。该装置具有富集时间短、操作简单、特异性选择性高的优点，能克服现有针式萃取萃取技术中出现的通透性差、重现性低、制备困难等缺点，并且能够与气相色谱联用，使用方便，为痕量气体的准确分析与检测提供了一项新型的萃取技术。

Description

一种用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置

技术领域

本实用新型涉及分析化学技术领域，用于挥发和半挥发性有机化合物的分析，具体为一种用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置。

背景技术

近年来我国大气污染的现象越来越严重，随着工业发展的不断进步，各种有机物带来的污染也随之而来。房屋装修挥发的苯系物，严重危害人类身体健康。但由于空气中的苯系物通常为痕量，不能达到仪器的检测线，无法实现定量分析，因此实用新型一种对苯系物样品具有富集功能的针式萃取装置十分有必要。应用针式萃取装置吸附目标物后应用气相色谱仪进行定量检测分析。针式萃取装置具有以下几个明显优势： (1)对目标化合物的富集能力强； (2)回收率、准确度和精密度高；(3)容易实现样品储存。但是，它也有一些缺点,比如:由于收到气相色谱仪进样口的限制，填充的吸附剂少导致吸附量少；针式萃取装置通透性差，萃取气体所需要的时间长；储存样品时不易密封。

实用新型内容

本实用新型的目的是实用新型一种适用于吸附环境中痕量苯系物的高富集效率的装置，该装置具有富集时间短、操作简单、特异性选择性高的优点，该装置能克服现有针式萃取萃取技术中出现的通透性差、重现性低、制备困难等缺点，并且能够与气相色谱联用，使用方便，为痕量气体的准确分析与检测提供了一项新型的萃取技术。本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，所述的针式萃取装置包括带有针座的不锈钢针头、与针座以可拆卸方式气密连接的扩容针筒、与扩容针筒尾部通过密封连接底座相连的加固导气装置、与加固导气装置尾部以可拆卸方式密封连接的抽气装置或注气装置；所述扩容针筒内填充有固相吸附剂，针筒外壁设置有导热装置，所述导热装置连接有温控仪，所述扩容针筒为导热金属材质。

进一步的，所述导热装置为扩容针筒外部均匀缠绕的电热丝，电热丝的首尾两端连接温控仪。

进一步的，所述抽气装置为采样泵或注射器，所述注气装置为注射器。

进一步的，所述加固导气装置由隔热材质制成。

进一步的，所述扩容针筒为铜质。

进一步的，所述扩容针筒长度为22~28mm，外径为4~5mm，内径为2.5~3.5mm。

进一步的，不锈钢针头为尖头且长度为30~50mm。

本实用新型的有益效果是：

（1）增大萃取装置的内径，操作更容易，填充物制备更加均匀，重复性好。（2）通透性好，缩短取样时间。（3）填充吸附介质的量增多，延长使用寿命。（3）储存样品时，密封性更好，降低损失率。

下面结合附图及具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明。

附图说明

图1为本实用新型针式萃取装置整体结构示意图。

图2为针筒表面导热装置结构示意图；

图3为加固导气装置剖视图；

图4为针式萃取装置安装示意图；

图5为针式萃取装置萃取样品示意图；

图6为针式萃取装置进样示意图；

图7为萃取完成后萃取装置对气相色谱进样示意图。

附图标记：1．针头；2.针座；3.扩容针筒；4.吸附剂；5.密封连接底座；6加固导气装置；7.密闭连接注射器底座；8温控仪；9. 采样源（气体采样的或收集装置）；10.抽气装置（大体积注射器或气体采样泵）；11.注气装置（小体积注射器）；12.惰性气体；13. 进样口；14.气相色谱仪；15.电热丝。

具体实施方式

实施例1

如图1~4所示，一种用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，所述的针式萃取装置包括带有针座2的耐高温不锈钢针头1、与针座2以可拆卸方式气密连接的扩容针筒3、与扩容针筒3尾部通过密封连接底座5相连的加固导气装置6、与加固导气装置6尾部以可拆卸方式连接的抽气装置10或注气装置11；所述扩容针筒3内填充有固相吸附剂4，针筒外壁设置有导热装置（本实施例中为电热丝15），所述导热装置连接有温控仪8，所述扩容针筒3为导热金属材质（本实施例中为铜质）。

本实施例中抽气装置10为采样泵或大体积注射器，所述注气装置11为小体积注射器。安装注射器时，加固导气装置6与注射器之间设置有密闭连接注射器底座7。

加固导气装置6由隔热材质制成，其具体结构见图3，其内部设置隔热导管。隔热导管的作用是避免针筒加热时温度过高影响注射器与针筒相连接口的气密性；导气作用，借助注射器中惰性气体将解吸下来的待测物推入气相色谱仪中分离分析。针筒两端能够用密封盖密封，以便储存样品。

固相吸附剂为分子纤维涂层印迹聚合物，或以其他介质为载体的吸附剂。

扩容针筒长度为22~28mm（优选25mm），外径为4~5mm（优选4.5mm），内径为2.5~3.5mm（优选3mm）。

不锈钢针头为尖头且长度为30~50mm，以方便样品采集及方便与气相色谱仪进样口连接。

本实施例装置包含有两个部分：针筒：长25毫米，内径为3毫米的耐高温铜质针筒，针筒一端可以密封连接耐高温不锈钢针，另一端既可以密封连接气体采样泵，又可以密封连接医用标准注射器。针筒的内部填充一段吸附剂作为萃取媒介，针筒两端可以灵活拆卸，便于填充萃取媒介。2、导热装置（外气化室）：由均匀缠绕在针筒外壁的电阻丝组成，以3A12V电压供电加热，可以实现对针筒的精确控温。该装置的设计和实用新型是根据气相色谱的进样口的结构和原理而进行的，外气化室可以气化针筒内部的样品，不锈钢针头可以与气相色谱仪的进样口相连。

使用该装置进行取样后，经外气化室气化后的样品借助医用注射器的推力将样品送入到气相色谱分离柱和检测器以分离和检测。该装置不仅具有取样等功能，而且还具有较好的储存样品的功能。当无法对样品实现实时检测时，可以取样后用，将针头拆下，对萃取装置两端密封，进行样品储存，根据需要进行后续分析。

本实施例中采用所述的用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置进行气体萃取及进样，包括以下步骤：

1）在对样品取样前，先将扩容针筒3加热至280℃老化5~10min；

2）针筒冷却后在针筒内填入吸附剂4，密封连接针头1；

3）将针头1插入采样源9中，用抽气装置10（采用泵）采样；

4）完成采样后，将抽气装置10替换为注气装置11（5ml医用注射器），注气装置预先抽取部分惰性气体12；

5）启动温控仪8，开始对扩容针筒3加热；

6）当扩容针筒3的导热装置的温度达到指定温度时，将针头1插入气相色谱仪进样口13，推动注气装置使惰性气体12通过吸附剂4，同时借助针筒的高温实现对采用气体中目标物质的热解吸，进而经过气相色谱分离后进行检测。

Claims (7)

1.一种用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，其特征在于：

所述的针式萃取装置包括带有针座的不锈钢针头、与针座以可拆卸方式气密连接的扩容针筒、与扩容针筒尾部通过密封连接底座相连的加固导气装置、与加固导气装置尾部以可拆卸方式密封连接的抽气装置或注气装置；所述扩容针筒内填充有固相吸附剂，针筒外壁设置有导热装置，所述导热装置连接有温控仪，所述扩容针筒为导热金属材质。

2.根据权利要求1所述的用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，其特征在于：所述导热装置为扩容针筒外部均匀缠绕的电热丝，电热丝的首尾两端连接温控仪。

3.根据权利要求1所述的用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，其特征在于：所述抽气装置为采样泵或注射器，所述注气装置为注射器。

4.根据权利要求1所述的用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，其特征在于：所述加固导气装置由隔热材质制成。

5.根据权利要求1所述的用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，其特征在于：所述扩容针筒为铜质。

6.根据权利要求1所述的用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，其特征在于：所述扩容针筒长度为22~28mm，外径为4~5mm，内径为2.5~3.5mm。

7.根据权利要求1所述的用于富集挥发性苯系物的针式萃取装置，其特征在于：不锈钢针头为尖头且长度为30~50mm。