CN101923076A - 一种空气中苯系物检测分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于空气环境检测领域中的一种空气中苯系物检测分析方法，该方法包括下述步骤：(1)将不同浓度的苯系物标准溶液分别注入到活化后的采样管内；(2)将采样管分别装入到热解析器中并将该热解析器的针部插入到气相色谱仪进样口内，接通热解析器与气相色谱仪毛细管柱的通道，使解析气直接进入到毛细管柱内，然后进入全进样检测状态；(3)以峰面积为纵坐标，以苯系物标准溶液的浓度为横坐标，绘制苯系物标准曲线，并计算出计算因子；(4)用保留时间定性、用峰面积定量，计算样品峰面积平均值；(5)采用如下数学模型计算出空气中苯系物含量：

Description

一种空气中苯系物检测分析方法

技术领域

本发明属于空气环境检测领域，是一种空气中苯系物检测分析方法。

背景技术

苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯等)是一种具有特殊芳香气味的气体，在建筑材料的有机溶剂，如油漆的添加剂和稀释剂、防水材料添加剂以及装饰材料、人造板家具、粘合剂的溶液中均含有苯系物。苯系物经皮肤接触和吸收会引起中毒，造成嗜睡、头痛、呕吐等症状，严重可使骨髓造血机能发生障碍，导致再生障碍性贫血，因此，苯系物被国际癌症研究机构确认为有毒致癌物质。为了对空气中的苯系物进行检测分析，我国自1989年以来一直采用国家标准GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》规定的气相色谱法。气相色谱法包括热解析进样法和二硫化碳提取进样法两种方法，由于二硫化碳提取进样法在检测分析过程中会带来的严重空气污染，对检测分析人员身体健康造成危害，现已经不再使用；而热解析进样法由于进入采样管中的苯系物浓度不均匀以及解析气进入色谱柱的进样量太小等原因，造成检测分析的严重系统误差及检测分析结果失准的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够减少系统误差并保证检测分析结果准确的空气中苯系物检测分析方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种空气中苯系物检测分析方法，该方法包括下述步骤：

(1)将不同浓度的苯系物标准溶液分别注入到活化后的采样管内；

(2)将采样管分别装入到热解析器中并将该热解析器的针部插入到气相色谱仪进样口内，接通热解析器与气相色谱仪毛细管柱的通道，使解析气直接进入到毛细管柱内，然后进入全进样检测状态；

(3)以峰面积为纵坐标，以苯系物标准溶液的浓度为横坐标，绘制苯系物标准曲线，并计算出计算因子；

(4)用保留时间定性、用峰面积定量，计算样品峰面积平均值；

(5)采用如下数学模型计算出空气中苯系物含量：

$C=\frac{(S-S_0)\×B_S}{V_0\×E_S}\×100$

式中：C——空气中苯系物含量浓度值(mg/m³)；

S——样品峰面积平均值(μg.S)；

S₀——空白管峰面积平均值(μg.S)；

V₀——标准状态下采样体积(L)；

B_S——计算因子(μg/μv.S)；

E_S——由实验确定的热解析效率(％)。

而且，所述的注入到采样管内的苯系物标准溶液的浓度分别为0.1mg/m³、0.4mg/m³、0.6mg/m³、0.8mg/m³、1mg/m³，体积为1μL。

而且，所述的将苯系物标准溶液注入到采样管采用的方法为：苯系物标准溶液在100mL/min的高纯氮气吹动下分别注入活化后的采样管，然后再继续吹入5分钟的高纯氮气。

而且，所述的气相色谱仪采用内径为0.32mm的石英柱，该石英柱内径涂覆有膜厚为2～5μm、柱长为50m二甲基硅氧烷。本发明的优点和积极效果是：

1、本检测分析方法使用的气相色谱仪采用内径为0.32mm、内径涂覆有二甲基硅氧烷且其膜厚为2～5μm、柱长为50m的石英柱代替内径4mm且柱长2m的不锈钢填充柱，在检测分析时，将装有采样管的热解析器的针部直接插入气相色谱仪进样口，并接通热解析器与气相色谱仪毛细管柱的通道，使解析气直接进入毛细管柱，进行全进样检测分析，本检测分析方法解决了进样量小的问题，提高了分析效率，消除了传统检测分析方法上的系统误差，保证了检测分析结果的准确性。

2、本发明的方法简单、便于实现，其消除了传统检测分析方法上的系统误差，保证了检测分析结果的准确性。

具体实施方式

以下对本发明实施例做进一步详述。

一种空气中苯系物检测分析方法，包括以下步骤：

(1)将不同浓度的苯系物标准溶液分别注入到活化后的采样管内，其具体方法为：准确抽取浓度分别为0.1mg/m³，0.4mg/m³，0.6mg/m³，0.8mg/m³，1mg/m³的苯系物标准溶液1μL，在100mL/min高纯氮气吹动下将上述浓度的苯系物标准溶液分别注入到活化后的采样管内，然后再继续吹入5分钟的高纯氮气。

(2)将含有不同浓度苯系物标准溶液的采样管置于热解析器中，然后将装有采样管的热解析器的针部插入到气相色谱仪进样口内，此时，气相色谱仪的工作温度为350℃，接通热解析器与气相色谱仪毛细管柱的通道，使解析气直接进入到毛细管柱，随之进入全进样检测状态；

本实施例中的气相色谱仪采用内径为0.32mm的石英柱，该石英柱内径涂覆有膜厚为2～5μm、柱长为50m二甲基硅氧烷。

(3)以峰面积为纵坐标，以苯系物标准溶液的浓度为横坐标，绘制苯系物标准曲线，计算出回归线斜率，并以回归线斜率的倒数作为计算因子，从而得到计算因子。

(4)用保留时间定性、用峰面积定量，使用每个样品做两次的方法，计算出样品峰面积平均值；另外取一个未经采样的采样管按样品管测得空白管的平均峰面积平均值。

(5)采用如下数学模型计算出空气中苯系物含量：

$C=\frac{(S-S_0)\×B_S}{V_0\×E_S}\×100$

式中：C——空气中苯系物含量浓度值(mg/m³)；

S——样品峰面积平均值(μg.S)；

S₀——空白管峰面积平均值(μg.S)；

V₀——标准状态下采样体积(L)；

B_S——计算因子(μg/μv.S)；

E_S——由实验确定的热解析效率(％)。

通过上述步骤即可计算出空气中苯系物含量，实现了对空气中苯系物检测分析功能。

需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (2)

1.一种空气中苯系物检测分析方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

(1)将不同浓度的苯系物标准溶液分别注入到活化后的采样管内；

(2)将采样管分别装入到热解析器中并将该热解析器的针部插入到气相色谱仪进样口内，接通热解析器与气相色谱仪毛细管柱的通道，使解析气直接进入到毛细管柱内，然后进入全进样检测状态；

(3)以峰面积为纵坐标，以苯系物标准溶液的浓度为横坐标，绘制苯系物标准曲线，并计算出计算因子；

(4)用保留时间定性、用峰面积定量，计算样品峰面积平均值；

(5)采用如下数学模型计算出空气中苯系物含量：

$C=\frac{(S-S_0)\×B_S}{V_0\×E_S}\×100$

式中：C——空气中苯系物含量浓度值(mg/m³)；

S——样品峰面积平均值(μg.S)；

S₀——空白管峰面积平均值(μg.S)；

V₀——标准状态下采样体积(L)；

B_S——计算因子(μg/μv.S)；

E_S——由实验确定的热解析效率(％)。

2.根据权利要求1所述的一种空气中苯系物检测分析方法，其特征在于：所述的气相色谱仪采用内径为0.32mm、柱长为50m的石英柱，该石英柱内径涂覆有膜厚为2～5μm、二甲基硅氧烷。