CN102393326A - 二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法，首先根据所需苯系物混合溶液标准物质的浓度要求，分别称取各苯系物于不同的容量瓶中，加入无苯二硫化碳溶解稀释，分别形成储备液，并检验准确浓度；然后根据各储备液的准确浓度，分别吸取各储备液于同一个容量瓶中，加入无苯二硫化碳稀释，使其浓度达到所需的要求，混匀形成混合溶液标准物质；并检测其准确浓度；最后将所述混合溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。通过本发明制备的苯系物混合溶液标准物质，使用无苯二硫化碳作为溶剂，与国家标准检验方法中的标准溶液相一致，提高了检测工作效率，减少了分析中的干扰因素，使苯系物标准物质更加规范化和标准化。

Description

二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法
技术领域
本发明涉及水质分析与环境化学分析标准物质的研制领域，具体涉及二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法。
背景技术
当前，政府及社会公众对环境保护日益重视，在水质、大气及环境污染的监测方面，越来越多的项目已经开展起来，其中，有机污染物苯系物已经被环境监测和疾病预防控制部门列为日常检测项目。因此，对于苯系物标准物质的要求越来越高。
由中华人民共和国卫生部发布的中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》中制定了芳香烃类化合物的容许浓度、生物接触限值和测定方法，用于工作场所中芳香烃类化合物浓度的测定。我国现有的苯系物标准物质多为单一成分的溶液标准物质，而环境中的苯系物多为几种成分同时存在，这样就给检测工作带来不便。目前同类标准物质中苯系物的种类均低于6种，给分析检验工作带来不便；且现有的苯系物溶液标准物质溶剂多为甲醇，对检测工作有干扰，而国家标准GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》中所使用的检测标准已改为以二硫化碳为溶剂的苯系物混合标准溶液。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法，通过该方法使苯系物标准物质更加规范化和标准化，提高了检测工作效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据所需苯系物混合溶液标准物质的浓度要求，分别称取纯苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯于不同的容量瓶中，分别加入无苯二硫化碳溶解并稀释，混匀分别形成储备液；并将各储备液进行浓度检验，确定其准确浓度；
(2)根据各储备液的准确浓度，分别吸取各储备液于同一个容量瓶中，加入无苯二硫化碳稀释，使其浓度达到所需混合溶液标准物质的浓度要求，混匀形成混合溶液标准物质；并经浓度检测确认其准确浓度；
(3)将所述混合溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。
进一步，如上所述的混合溶液标准物质的制备方法，步骤(1)中，根据所需称取的各苯系物的重量，称取的纯苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的重量精确到0.0001g。
进一步，如上所述的混合溶液标准物质的制备方法，步骤(1)中，所述储备液的浓度为所需混合溶液标准物质的浓度的整数倍。
进一步，如上所述的混合溶液标准物质的制备方法，所述储备液中各苯系物的浓度均为10.00mg/mL；所述所需苯系物混合溶液标准物质中各苯系物的浓度为1.00mg/mL。
进一步，如上所述的混合溶液标准物质的制备方法，步骤(3)中所述玻璃安瓿的容积为1mL。
进一步，如上所述的混合溶液标准物质的制备方法，步骤(3)中，混合溶液标准物质的灌装是在百级净化间内将溶液标准物质灌装到安瓿中的；其中，百级净化间的温度为16℃～24℃，湿度为45％～65％。
再进一步，如上所述的混合溶液标准物质的制备方法，所述安瓿是在万级净化区内使用注射用水清洗、并将洗后的安瓿进行灭菌干燥处理的。
更进一步，如上所述的混合溶液标准物质的制备方法，所述注射用水是将纯化水进行六效蒸馏得到的。
本发明的效果在于：通过本发明所述方法制备的苯系物混合溶液标准物质，使用无苯二硫化碳作为溶剂，与国家标准检验方法中的标准溶液相一致，使用该标准物质提高了检测工作效率，减少了分析中的干扰因素，使苯系物标准物质更加规范化和标准化。
附图说明
图1为本发明所述的二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
图1示出了为本发明二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法的流程图，由图中可以看出，该方法包括以下步骤：
步骤S11：制备储备液；
根据所需苯系物混合溶液标准物质的浓度要求，分别称取纯苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯于不同的容量瓶中，分别加入无苯二硫化碳溶解并稀释，混匀分别形成储备液；并将各储备液进行浓度检验，确定其准确浓度。其中，在称取各苯系物时，可以根据所需的各苯系物的多少将所称取的纯苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的重量精确到0.0001g。为了能够更方便的得到所需浓度的混合溶液标准物质，所述储备液的浓度最好为所需混合溶液标准物质的浓度的整数倍。
由于是用于检测苯系物，所以二硫化碳溶剂中绝对不得含有苯，否则会出现假阳性，为此本具体实施方式中采用天津科密欧公司生产的无苯二硫化碳。
步骤S12：制备苯系物混合溶液标准物质；
根据各储备液的准确浓度，分别吸取一定量各储备液于同一个容量瓶中，加入无苯二硫化碳稀释，使其浓度达到所需混合溶液标准物质的浓度要求，混匀形成混合溶液标准物质；并经浓度检测确认其准确浓度。
步骤S13：熔封苯系物混合溶液标准物质。
采用制药工艺生产标准物质的要求，将步骤S12中得到的混合溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。具体如下：
将纯化水进行六效蒸馏得到的注射用水；
在万级净化区内使用注射用水清洗安瓿、并将洗后的安瓿进行灭菌干燥处理的；
在百级净化间内将制备好的苯系物溶液标准物质灌装到安瓿中的；其中，百级净化间的温度为16℃～24℃，湿度为45％～65％。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例
下面以制取混合溶液标准物质中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的浓度应均为1.00mg/mL的混合溶液标准物质对本发明进行进一步详细的说明。
首先，根据所需苯系物混合溶液标准物质的浓度要求，分别称取2.50000g纯苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯于不同的250mL容量瓶中，分别加入无苯二硫化碳溶解并稀释至刻度250mL，混匀分别形成储备液；此时，各储备液中苯系物的浓度应均为10.00mg/mL，为所需混合溶液标准物质浓度的10倍；再将各储备液进行浓度检验，确定其准确浓度；然后根据各储备液的准确浓度，分别吸取各储备液(100.00±X)mL于同一个1000mL容量瓶中，加入无苯二硫化碳溶解并稀释至刻度1000mL，混匀形成混合溶液标准物质；该混合溶液标准物质中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的浓度应均为1.00mg/mL，该浓度即为所需混合溶液标准物质的浓度，通过浓度检测确认其准确浓度，其中，X的取值是根据各储备液的准确浓度计算而得到的，因为在形成各储备液时，储备液准确浓度会略低于或者略高于理想化的浓度10.00mg/mL，所以为了稀释得到浓度更为准确的三聚氰胺溶液标准物质，在吸取各储备液时，会根据其准确浓度，吸取高于100.00mL或低于100.00mL的储备液，X的大小一般不会超过5.00mL；最后采用制药工艺生产标准物质的要求，将所述混合溶液标准物质灌装于1mL玻璃安瓿中，熔封，得到所需的苯系物混合溶液标准物质。
本发明制备的苯系物混合溶液标准物质中包含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等6种苯系物，而环境中的苯系物多为几种成分同时存在，这样就给检测工作带来方便；且制备过程中使用无苯二硫化碳作为溶剂，克服了现有的苯系物溶液标准物质中多以甲醇为溶剂所带来的分析检验干扰。使用该混合溶液标准物质，提高了检测工作效率，减少了分析中的干扰因素，而且使苯系物标准物质更加规范化和标准化。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.二硫化碳中苯系物混合溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据所需苯系物混合溶液标准物质的浓度要求，分别称取纯苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯于不同的容量瓶中，分别加入无苯二硫化碳溶解并稀释，混匀分别形成储备液；并将各储备液进行浓度检验，确定其准确浓度；
(2)根据各储备液的准确浓度，分别吸取各储备液于同一个容量瓶中，加入无苯二硫化碳稀释，使其浓度达到所需混合溶液标准物质的浓度要求，混匀形成混合溶液标准物质；并经浓度检测确认其准确浓度；
(3)将所述混合溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。
2.如权利要求1所述的混合溶液标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，根据所需称取的各苯系物的重量，称取的纯苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的重量精确到0.0001g。
3.如权利要求1所述的混合溶液标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述储备液的浓度为所需混合溶液标准物质的浓度的整数倍，倍数优选为10倍。
4.如权利要求1或3所述的混合溶液标准物质的制备方法，其特征在于：所述储备液中各苯系物的浓度均为10.00mg/mL；所述所需苯系物混合溶液标准物质中各苯系物的浓度为1.00mg/mL。
5.如权利要求1所述的二硫化碳中苯系物溶液标准物质，其特征在于：步骤(3)中所述玻璃安瓿的容积为1mL。
6.如权利要求1所述的混合溶液标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，混合溶液标准物质的灌装是在百级净化间内将溶液标准物质灌装到安瓿中的；其中，百级净化间的温度为16℃～24℃，湿度为45％～65％。
7.如权利要求1或5或6所述的混合溶液标准物质的制备方法，其特征在于：所述安瓿是在万级净化区内使用注射用水清洗、并将洗后的安瓿进行灭菌干燥处理的。
8.如权利要求7所述的混合溶液标准物质的制备方法，其特征在于：所述注射用水是将纯化水进行六效蒸馏得到的。
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