CN104777278A - 一种水总有机碳的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水总有机碳的测定方法，包括以下步骤：步骤1：取适量蔗糖在105℃下干燥至恒重，用总有机碳的检查用水制成1.20mg·L^-1的溶液；取适量1，4-对苯醌用总有机碳的检查用水稀释制成0.75mg·L^-1的溶液；取适量邻苯二甲酸氢钾用总有机碳的检查用水制成浓度为1.60mg·L^-1的溶液；步骤2：设定合适检测条件，取上述总有机碳的检查用水、蔗糖溶液、1，4-对苯醌溶液和邻苯二甲酸氢钾溶液注入总碳燃烧管和无机碳反应管进行测定。本发明可广泛应用于多种水体样本，可忽略天然水、公共用水和纯净水中含有的挥发性有机碳，所得实验结果数据准确，具有痕量、快速、准确、可连续跟踪的优点。

Description

一种水总有机碳的测定方法

技术领域

本发明属于分析化学领域及测量技术领域，具体涉及一种水总有机碳的测定方法。

背景技术

总有机碳(TOC)是评价水体被有机物质污染程度的重要指标，代表水体中所含有机物质的总和，直接反映了水体被有机物质污染的程度。目前，TOC测量已经广泛地应用到了各种水样监测方面。随着我国经济社会的不断发展，水环境污染也日趋严重，河水、地下水不断受到石油泄漏、固体污染物的排放污染等的影响，特别是随着近代工业中有机化工、精细化工、电子工业等的迅速发展，水体中的污染物呈现多样化、复杂化的特点，它们能够在环境中持久存在，对人体有着严重危害。然而传统的测量方法已经不能准确测量其含量，但是TOC的测量却是目前非常理想的测量手段，能够得到满意的结果。

为评价水中有机物的污染程度，早在2003年国家四部委在新颁布的排污费征收标准管理办法中，已经把TOC正式列入水污染物污染当量值表。由于TOC表征不同的碳化合物和氧化状态物，对各种有机物的氧化效率也很高，与其他指标如化学需氧量、五日生化需氧量、高锰酸盐指数相比能更准确、直接、全面地反映水体中总有机物的含量，因此，在国际上TOC也被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。对于药品生产企业来说，制药用水的TOC检测十分重要，然而对于水体TOC的检测方法，目前需要一种快速准确的检测方法。

发明内容

本发明的目的之一是为解决上述现有技术问题，提供一种水总有机碳的测定方法，该方法将样品送入装满氧化催化剂的总碳燃烧管中，并加热至680℃，样品在燃烧管内燃烧，其中无机碳成分转化为二氧化碳，以150mL·min^-1的速度随载气流入燃烧管电子除湿器中，样品在此冷却和脱水，然后，载气携带样品燃烧产物通过卤素脱除器，去除氯等各种卤素，最后，载气将样品燃烧产物带至非色散红外气体检测器(NDIR)中，检测二氧化碳，随后NDIR输出模拟信号，采用TOC-Control-L软件测量。

本发明提供的一种水总有机碳的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：取适量蔗糖在105℃下干燥至恒重，用总有机碳的检查用水制成1.20mg·L^-1的溶液；取适量1，4-对苯醌用总有机碳的检查用水稀释制成0.75mg·L^-1的溶液；取适量邻苯二甲酸氧钾用总有机碳的检查用水制成浓度为1.60mg·L^-1的溶液。

步骤2：设定氧化温度为680℃，载气流速为150mL·min^-1，喷射气流速为80mL·min^-1，进样量为150μL，取上述总有机碳的检查用水、蔗糖溶液、1，4-对苯醌溶液和邻苯二甲酸氢钾溶液注入总碳燃烧管和无机碳反应管进行测定。

进一步的，所述总有机碳的检查用水为电阻率为18.2MΩ·cm的水。

相对于现有技术中测定水总有机碳的方法，本发明的有益效果在于：本发明可广泛应用于多种水体样本，可忽略天然水、公共用水和纯净水中含有的挥发性有机碳，所得实验结果数据准确，具有痕量、快速、准确、可连续跟踪的优点。

具体实施方式

下文将结合具体实施例详细描述本发明的内容。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。

实施例1

1、实验前准备

1.1实验仪器与药品

岛津TOC-L型总有机碳分析仪、梅特勒-托利多AB135-S双量程电子天平、高纯合成气、邻苯二甲酸氢钾(优级纯)、蔗糖(优级纯)、1，4-对苯醌(优级纯)、总有机碳的检查用水(电阻率为18.2MΩ·cm)。

1.2试剂的准备

(1)蔗糖对照品溶液

取经105℃干燥至恒重的蔗糖适量，精密称定，加总有机碳的检查用水溶解并稀释制成每升中含1.20mg的溶液，每升含碳0.50mg。

(2)1，4-对苯醌对照品溶液

取1，4-对苯醌适量，精密称重，加总有机碳的检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液，每升含碳0.50mg。

(3)邻苯二甲酸氢钾对照品溶液

精密称取干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾，用总有机碳的检查用水溶解并配制成浓度为1.60mg·L^-1的邻苯二甲酸氢钾标准溶液。

(4)水样的采集与保存

水样采集后，贮存于棕色瓶中，密封，4℃冷藏保存。

2、实验条件与方法

2.1实验条件

氧化温度680℃，载气流速150mL·min^-1，喷射气流速为80mL·min^-1，进样量为150μL。

2.2实验方法

样品被送入装满氧化催化剂的总碳燃烧管中，并加热至680℃，样品在燃烧管内燃烧，其中无机碳成分转化为二氧化碳，以150mL·min^-1的速度随载气流入燃烧管电子除湿器中，样品在此冷却和脱水，然后，载气携带样品燃烧产物通过卤素脱除器，去除氯等各种卤素，最后，载气将样品燃烧产物带至非色散红外气体检测器(NDIR)中，检测二氧化碳，随后NDIR输出模拟信号，采用TOC-Control-L软件测量。

3、实验结果与分析

表1为系统适用性考察总有机碳测定结果表，按照上述实验检测方法，对总有机碳的检查用水、蔗糖对照品溶液、1，4-对苯醌对照品溶液进行总有机碳含量测定，结果见表1。

表1系统适用性考察总有机碳测定结果

根据《中国药典》2010版总有机碳系统适用性考察计算公式，通过计算得到响应率为93.63％，因此，本方法符合药典系统适用性标准。

标准曲线的绘制：设置个浓度梯度，以每个浓度平行次数为2次，峰面积的SD最大值为0.1，CV最大值为2.00％，峰面积SD及CV超过最大检测值时，仪器会再次进样，以确保峰面积SD及CV在设置范围内。采用仪器自动调节稀释倍数，设定仪器稀释范围为0.032～1.6mg·L^-1，根据配制对照品溶液的浓度，设定其稀释倍数分别为50，25，10，5，1倍。以浓度C为横坐标，积分峰面积Y为纵坐标进行线性拟合，方程为：Y＝9.996C+2.820，线性范围为0.032～1.6mg·L^-1，r＝0.9977。

最低检测限：仪器检测方法的检出限为空白值3倍标准偏差所对应的浓度值，采用标准溶液稀释至连续测量6次，峰面积RSD大于0.1时，其稀释浓度为0.008mg·L^-1。

精密度考察：取浓度为1.60mg·L^-1的标准溶液，连续采样6次，计算其峰面积的RSD为0.58％(n＝6)。

加样回收率试验：取批号为20130104的制药用水50mL，分别精密加入浓度为1.60mg·L^-1的邻苯二甲酸氢钾标准溶液5，10mL，混匀后按照上述检测方法重复测定6次，并计算回收率，结果平均回收率为97.68％，RSD为0.41％(n＝6)。

本方法可有效测量样品溶液中TOC的含量，本方法中，采用的水样均为制备后立即测定，在空气中停留时间短，大大降低了样品受空气中二氧化碳的影响，保证了数据准确性。

本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (2)

1.一种水总有机碳的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：取适量蔗糖在105℃下干燥至恒重，用总有机碳的检查用水制成1.20mg·L^-1的溶液；取适量1，4-对苯醌用总有机碳的检查用水稀释制成0.75mg·L^-1的溶液；取适量邻苯二甲酸氢钾用总有机碳的检查用水制成浓度为1.60mg·L^-1的溶液；

步骤2：设定氧化温度为680℃，载气流速为150mL·min^-1，喷射气流速为80mL·min^-1，进样量为150μL，取上述总有机碳的检查用水、蔗糖溶液、1，4-对苯醌溶液和邻苯二甲酸氢钾溶液注入总碳燃烧管和无机碳反应管进行测定。

2.如权利要求1所述的一种水总有机碳的测定方法，其特征在于，所述总有机碳的检查用水为电阻率为18.2MΩ·cm的水。