CN115166092A - 一种加热传输线及联用系统 - Google Patents

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CN115166092A CN202210818534.XA CN202210818534A CN115166092A CN 115166092 A CN115166092 A CN 115166092A CN 202210818534 A CN202210818534 A CN 202210818534A CN 115166092 A CN115166092 A CN 115166092A
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牛庆超
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Abstract

本申请公开了一种加热传输线及联用系统,涉及一种传输线,提高了GC和ICP联用时的检测精度,所述加热传输线包括供色谱柱穿接的加热输送管;设于加热输送管上的辅助气管,用于向加热输送管和色谱柱之间的间隙输送惰性气体;其中,加热输送管用于加热色谱柱和辅助气管。本申请借助加热输送管,对色谱柱内的流出物进行加热保温的同时,能够对与惰性气体提前进行加热,使得惰性气体与流出物接触时,不会造成流出物冷凝的情况,提高了样品的检测精度。

Description

一种加热传输线及联用系统
技术领域
本申请涉及一种传输线,尤其是涉及一种加热传输线及联用系统。
背景技术
气相色谱(Gas Chromatography ,GC)和电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS ) 、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES )之间的联用技术,已经广泛应用于科学研究和生物检测分析领域,气相色谱对有机化合物具有有效的分离、分辨能力,而光谱、质谱则是准确鉴定化合物的有效手段。
在传统GC和ICP-OES或ICP-MS的联用中,气相色谱仪在完成分离检测后,流出物通过色谱柱进入ICP-OES或ICP-MS内前,会借助ICP所供应的惰性气体(如氩气等)将色谱柱的流出物通过传输管送入ICP的炬管内,然后进入等离子体内进行分析。
但由于气相色谱仪中的色谱柱的温度较高,色谱柱的流出物传输到ICP-MS或ICP-MS 的过程中容易发生冷凝而无法完全被用于检测,导致分析失真,影响样品的检测精度。
发明内容
为了提高样品检测时的检测精度,本申请提供一种加热传输线及联用系统。
第一方面,本申请提供一种加热传输线,采用如下的技术方案:
一种加热传输线,用于气相色谱仪和谱仪之间的连接,包括:
供色谱柱穿接的加热输送管;
设于加热输送管上的辅助气管,用于向加热输送管和色谱柱之间的间隙输送惰性气体;
其中,加热输送管用于加热色谱柱和辅助气管。
通过采用上述技术方案,一方面,使得气相色谱仪的色谱柱可穿接并贯穿加热输送管后,直接伸入检测仪器中,如此,通过加热输送管对传输段的色谱柱进行加热保温,能够使色谱柱中的流出物保持较为恒定的温度进入后段的检测仪器中,在较大程度上避免了流出物在输送过程中发生冷凝;另一方面,由加热输送管对辅助气管加热,提高辅助气管内惰性气体的温度,并将加热后的惰性气体充入加热输送管和色谱柱之间的间隙,通过加热后的惰性气体完全包裹色谱柱,使得色谱柱受热均匀,如此进一步降低冷凝发生的概率;更进一步地,加热的惰性气体通过加热输送管和色谱柱之间的间隙进行输送,能够为色谱柱中的流出物提供驱动力,防止流出物回流。更重要的是,对惰性气体加热,可防止惰性气体与流出物混合时,因温差过大而出现的冷凝。
可选的,所述加热输送管包括供色谱柱穿设的传输管以及包裹于传输管外周的加热管套;所述加热管套包括外保护层、内保护层以及设置于内保护层和外保护层之间的加热层。
通过采用上述技术方案,在传输管的外周包裹加热管套,并通过加热管套内加热层来对传输管进行加热,能够对穿设在传输管内的色谱柱进行加热,从而保证色谱柱内流出物的输送温度。
可选的,所述辅助气管附着于加热层的内侧或外侧。
通过采用上述技术方案,将辅助气管附着在加热层处,使辅助气管内的气体能够更加快速的升温。
可选的,所述加热层与内保护层之间设有电气隔离层,和/或所述加热层与外保护层之间设有电气隔离层。
通过采用上述技术方案,电气隔离层的设置,能够防止加热时漏电的情况发生,提高加热管套的安全性。
可选的,所述加热管套还包括设置于外保护层和加热层之间的保温层。
通过采用上述技术方案,保温层的设置,能够减少加热管套热量的损失,达到节能的效果。
可选的,所述加热管套还包括设置于加热层和内保护层之间的导热层。
通过采用上述技术方案,导热层的设置,能够更加快速的将加热层产生的热量引导到传输管上进行加热,提高了加热管套的加热效率。
可选的,还包括三通管,所述三通管的三个接口分别与加热输送管的进口端、辅助气管的出气端以及色谱柱气密连接;所述色谱柱穿过三通管进入加热输送管中。
通过采用上述技术方案,借助三通管,能够方便色谱柱与传输管之间的气密连接,同时,将辅助气管内的气体先送入三通管内,再通入传输管内,能够在色谱柱进入传输管前,就对色谱柱进行保温,减少色谱柱路径上所存在的冷点。另外辅助气管中加热的气体也通过三通管朝向传输管的出口端产生正压推动力,保证样品在正压情况下进入ICP炬管,且没有空气混杂,给样品创造纯净的原子化条件。
可选的,还包括设置于加热输送管出口端的连接组件,所述连接组件包括:
锁紧盘,用于固定安装在加热输送管的出口端;
固定座,用于固定安装在谱仪的进样端,固定座上开设有用于与谱仪进样端连通的通孔;
锁紧件,用于连接固定座和锁紧盘,所述固定座和锁紧盘连接时,加热输送管的出口端伸入固定座的通孔;
密封垫,用于加热输送管的出口端与固定座的通孔的密封连接。
通过采用上述技术方案,加热输送管的出口端与检测仪器对接时,将固定座固定在检测仪器的进样端,接着将锁紧盘与加热管套端部的连接头固定连接,并通过锁紧件连接于固定座上,使得加热输送管能够与检测仪器的进样端形成连接。
可选的,所述锁紧件包括锁紧螺栓,所述锁紧螺栓穿过锁定盘并螺纹连接在固定座上。
通过采用上述技术方案,采用锁紧螺栓作为锁紧件,具有操作方便、受力稳定的优点。
第二方面,本申请提供一种联用系统,采用如下的技术方案:
一种联用系统,包括气相色谱仪、质谱仪以及如上所述的加热传输线,加热传输线用于连接气相色谱仪和质谱仪,所述加热输送管的进口端连接气相色谱仪,出口端连接于所述质谱仪的进样端,所述辅助气管的进气端与质谱仪的供气端连接;所述气相色谱仪内的色谱柱穿过加热输送管并伸入质谱仪的ICP炬管的中心管中。
通过采用上述技术方案,加热输送管连接到ICP炬管,色谱柱伸入ICP炬管的中心管中,使得色谱柱喷出的流出物在ICP炬管的中心管内形成雾化,且惰性气体经过加热后,通过传输管进入ICP炬管中,并包裹着流出物的雾化气进入离子源内进行检测,此过程中加热后的惰性气体与流出物接触时,不会造成流出物冷凝的现象,提高了样品的检测精度。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益效果:
1.本申请借助加热输送管,对色谱柱内的流出物进行加热保温的同时,能够对与惰性气体提前进行加热,使得惰性气体与流出物接触时,不会造成流出物冷凝的情况,提高了样品的检测精度;
2.将色谱柱接入ICP炬管的中心管中,使得色谱柱的流出物在ICP炬管的中心管内雾化,并由加热的惰性气体推动其前进,使得色谱柱的流出物不会被惰性气体提前所稀释,同时不容易产生冷凝的情况。
附图说明
图1是绘示加热传输线连接状态的整体结构示意图;
图2是绘示加热传输线的结构示意图;
图3是绘示加热管套的剖视图;
图4是绘示三通管的结构示意图;
图5是绘示辅助气管的结构示意图;
图6是绘示连接组件的结构示意图;
图7是绘示锁紧盘和固定座连接关系的爆炸示意图;
图8是绘示联用系统的整体结构示意图;
图9是绘示联用系统的流程示意图。
附图标记说明:
01、加热输送管;
1、传输管;
2、加热管套;21、外保护层;22、保温层;23、电气隔离层;24、加热层;25、导热层;26、波纹管层;27、内保护层;28、温度控制器;
3、辅助气管;
4、三通管;41、支架;42、石墨压环;
5、连接组件;51、连接头;52、锁紧盘;521、螺纹孔;53、固定座;531、通孔;54、密封垫;541、抵接部;542、插接部;55、锁紧件;
6、色谱仪;61、色谱柱;
7、质谱仪;71、ICP炬管。
具体实施方式
以下结合附图对本申请作进一步详细说明。
在下文中,为方便理解,加热传输线以连接气相色谱仪6和质谱仪7为示例进行说明,但加热传输线的连接不受气相色谱仪6和质谱仪7范围的限制。即提供以下实例是便于本领域技术人员进一步的理解,而不受其限制。
同时,本实施例中的谱仪是一种用于对气相色谱仪流出物进行进一步分析的检测仪器,例如光谱仪、质谱仪7等。本实施例采用其中的一种质谱仪7。
参照图1、2,加热传输线用于气相色谱仪6和质谱仪7之间的连接,加热传输线包括加热输送管01和设置于加热输送管01上的辅助气管3。
加热输送管01具有进口端和出口端,进口端用于与色谱仪6连接,出口端用于与质谱仪7连接。气相色谱仪6的色谱柱61从进口端穿入加热输送管01内,并从出口端伸入质谱仪7内。由于色谱柱61从气相色谱仪6的柱温箱伸出时温度较高,加热输送管01能够对色谱柱61进行加热保温,使得色谱柱61内的流出物可以保持较为恒定的温度进入质谱仪7内检测。
辅助气管3是用于向加热输送管01和色谱柱61之间的间隙输送惰性气体,以推进流出物向质谱仪7方向传输。辅助气管3设置于加热输送管01上,加热输送管01能够加热辅助气管3,辅助气管3内的气体经过加热输送管01加热后,再进入加热输送管01和色谱柱61之间的间隙输送,减少惰性气体与色谱柱61流出物的温度差,使得惰性气体与色谱柱61流出物接触后,不容易造成色谱柱61流出物冷凝的情况。
参照图2、3,加热输送管01包括传输管1和加热管套2,传输管1适配于色谱柱61的尺寸,以供色谱柱61从其管道中穿过,具体地, 传输管1的管道内径略大于色谱柱61的内径,使得传输管1的内壁与色谱柱61之间留有供辅助气管3内的气体通过的间隙。
参照图2、3,加热管套2包裹在传输管1的外周,用于对传输管1进行加热。加热管套2包括外保护层21、内保护层27以及加热层24,加热层24设置于外保护层21和内保护层27之间。加热管套2还包括与加热层24连接的温度控制器28,用于控制加热传输管1的温度,使得使用者可以自由设定传输管1的温度。
进一步的,参照图3,加热管套2还包括电气隔离层23,电气隔离层23可以设置在外保护层21和加热层24之间或内保护层27和加热层24之间,也可以是外保护层21和加热层24之间、内保护层27和加热层24之间均设有电气隔离层23。本实施中优选在外保护层21和加热层24之间、内保护层27和加热层24之间均设有电气隔离层23。电气隔离层23主要用于防止加热时漏电的情况发生,其材料可以采用高温绝缘胶带。
参照图3,为了阻止加热管套2的温度向外扩散,外保护层21和电气隔离层23之间还设有保温层22,保温层22可以由多层纤维结构组成。
参照图3,为了提高加热层24的导热效果,在一实施例中,电气隔离层23与内保护层27之间还可设有导热层25和波纹管层26,导热层25可以采用玻璃纤维等导热材料构成,以实现加热温度的提升速度。
如此,加热管套2从外到内依次为外保护层21、保温层22、电气隔离层23、加热层24、电气隔离层23、导热层25、波纹管层26、内保护层27。
参照图4、5,辅助气管3的一端用于连接提供所需惰性气体的供气源,在本实施例中,直接将质谱仪7的雾化器气体出口端作为供气源使用,辅助气管3的一端与质谱仪7的雾化器气体出口端通过螺帽等方式进行气密连接。辅助气管3的另一端与传输管1连通,使得辅助气管3排出的气体能够在传输管1和色谱柱61之间的间隙朝向传输管1的出口端方向流动。
具体的,参照图4,加热输送管01还包括三通管4,本实施例中,选用T型结构的三通管4。三通管4的一端与加热管套2的端部通过螺帽气密连接;色谱柱61经由三通管4连接到加热传输线的传输管1中。三通管4远离加热管套2的一端安装有石墨压环42,石墨压环42呈圆锥状结构。色谱柱61穿过石墨压环42,然后通过螺帽将石墨压环42抵紧固定在三通管4一端,实现色谱柱61的密封和夹紧固定。辅助气管3的一端通过螺帽气密连接于三通管4的另一接头上。辅助气管3的气体会通过三通管4进入传输管1内,并朝向传输管1的出口端排出。
参照图4,三通管4外壁还一体设置有支架41,安装时,可以通过螺栓将三通管4的支架41固定于载体的侧壁上,从而实现三通管4的固定安装。
参照图3,辅助气管3可附着于加热管套2的加热层24的内侧或外侧。在一实施中,参照图5,为了提高加热管套2对辅助气管3的加热效果,辅助气管3可以螺旋缠绕的方式附着于加热管套2的加热层24内侧或外侧, 并沿传输管1的长度方向延伸,以延长辅助气管3的加热路径,提高辅助气管3的加热效果,使得进入三通管4内的气体不容易造成色谱柱61内样品的冷凝现象。同时,加热后的气体在传输管1内流通时,能够起到对穿设在传输管1内的色谱柱61进行进一步的加热。
在另一实施中,辅助气管3还可以沿加热管套2的长度方向折返设置,并附着于加热层24的内侧或外侧,辅助气管3来回折返次数较佳为2-50次,使得辅助气管3在加热管套2中来回多次被加热。
值得注意的是,图5所示的辅助气管3的两端分别设置在加热输送管01的两端,可以理解的是,在实际使用过程中,可根据应用场景的需求,辅助气管3的两端也可设置在加热输送管01的同一端。
参照图6、7,加热传输线还包括设置于其出口端的连接组件5,连接组件5包括连接头51、锁紧盘52、固定座53、密封垫54和锁紧件55。连接头51固定连接在加热管套2远离进口的一端。连接头51上设有螺纹部,锁紧盘52上开设有螺纹孔521,螺纹孔521与连接头51的螺纹部螺纹连接。
固定座53可以通过螺栓固定在检测仪器的进样端,固定座53开设有通孔531,密封垫54设置在固定座53和锁紧盘52之间,且密封垫54包括抵接部541和插接部542,插接部542能够插入通孔531中,而抵接部541抵接于通孔531边沿处。锁紧件55包括锁紧螺栓,锁紧螺栓穿过锁紧盘52并螺纹连接在固定座53上。为了提高锁紧盘52连接时的稳定性,采用三个锁紧螺栓来固定锁紧盘52上,且呈三角形分布。
安装时,传输管1从连接头51伸出并从密封垫54中穿过,将三个锁紧螺栓穿过锁紧盘52并螺纹连接在固定座53上,接着旋紧三个锁紧螺栓,使得锁紧盘52将密封垫54抵紧在固定座53上,实现加热传输线出口端的密封连接。
本申请实施例还公开一种联用系统。参照图8、9,联用系统包括气相色谱仪6、质谱仪7以及上述的加热传输线。加热传输线用于连接气相色谱仪6和质谱仪7。
参照图8、9,加热传输线进口端伸入气相色谱仪6的柱温箱内,三通管4的支架41通过螺栓固定在气相色谱仪6柱温箱的侧壁上。固定座53通过螺栓固定在质谱仪7的进样端,使得加热传输线的出口端能够借锁紧盘52和锁紧螺栓与固定座53的配合,与质谱仪7的进样端固定连接,使得从连接端伸出的传输管1连接到ICP炬管71。色谱柱61伸入ICP炬管71的中心管中,且色谱柱61的端部与ICP炬管71的中心管的进样口端部留有-mm的余量,使得色谱柱61喷出的流出物能够在ICP炬管71的中心管内雾化。
辅助气管3的进气端连接于质谱仪7的供气端,质谱仪7的供气端为辅助气管3提供惰性气体:氩气,氩气被加热层24加热后,进入三通管4内并从传输管1内通过,然后进入ICP炬管71的中心管内,并包裹着雾化的流出物前进,使得流出物不容易发生冷凝的情况。同时,经过加热的惰性气体通过三通管4产生正压推动力,能够保证样品在正压情况下进入ICP炬管71的中心管内,且没有空气混杂,给样品创造纯净的原子化条件。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种加热传输线,用于气相色谱仪(6)和谱仪之间的连接,其特征在于,包括:
供色谱柱(61)穿接的加热输送管(01);
设于加热输送管(01)上的辅助气管(3),用于向加热输送管(01)和色谱柱(61)之间的间隙输送惰性气体;
其中,加热输送管(01)用于加热色谱柱(61)和辅助气管(3)。
2.根据权利要求1所述的一种加热传输线,其特征在于:所述加热输送管(01)包括供色谱柱(61)穿设的传输管(1)以及包裹于传输管(1)外周的加热管套(2);所述加热管套(2)包括外保护层(21)、内保护层(27)以及设置于内保护层(27)和外保护层(21)之间的加热层(24)。
3.根据权利要求2所述的一种加热传输线,其特征在于:所述辅助气管(3)附着于加热层(24)的内侧或外侧。
4.根据权利要求2所述的一种加热传输线,其特征在于:所述加热层(24)与内保护层(27)之间设有电气隔离层(23),和/或所述加热层(24)与外保护层(21)之间设有电气隔离层(23)。
5.根据权利要求2所述的一种加热传输线,其特征在于:所述加热管套(2)还包括设置于外保护层(21)和加热层(24)之间的保温层(22)。
6.根据权利要求2所述的一种加热传输线,其特征在于:所述加热管套(2)还包括设置于加热层(24)和内保护层(27)之间的导热层(25)。
7.根据权利要求1所述的一种加热传输线,其特征在于:还包括三通管(4),所述三通管(4)的三个接口分别与加热输送管(01)的进口端、辅助气管(3)的出气端以及色谱柱(61)气密连接;色谱柱(61)穿过三通管(4)进入加热输送管(01)中。
8.根据权利要求1所述的一种加热传输线,其特征在于:还包括设置于加热输送管(01)出口端的连接组件(5),所述连接组件(5)包括:
锁紧盘(52),用于固定安装在加热输送管(01)的出口端;
固定座(53),用于固定安装在谱仪的进样端,固定座(53)上开设有用于与谱仪进样端连通的通孔(531);
锁紧件(55),用于连接固定座(53)和锁紧盘(52);所述固定座(53)和锁紧盘(52)连接时,加热输送管(01)的出口端伸入固定座(53)的通孔(531);
密封垫(54),用于加热输送管(01)的出口端与固定座(53)的通孔(531)的密封连接。
9.根据权利要求8所述的一种加热传输线,其特征在于:所述锁紧件(55)包括锁紧螺栓,所述锁紧螺栓穿过锁定盘并螺纹连接在固定座(53)上。
10.一种联用系统,包括气相色谱仪(6)、质谱仪(7)以及如权利要求1-9中任意一项所述的加热传输线,加热传输线用于连接气相色谱仪(6)和质谱仪(7),其特征在于:所述加热输送管(01)的进口端连接气相色谱仪(6),出口端连接于所述质谱仪(7)的进样端,所述辅助气管(3)的进气端与质谱仪(7)的供气端连接;所述气相色谱仪(6)内的色谱柱(61)穿过加热输送管(01)并伸入质谱仪(7)的ICP矩管(71)的中心管中。
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