JPH1038851A - 水素炎イオン化検出器 - Google Patents

水素炎イオン化検出器

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JPH1038851A
JPH1038851A JP8197332A JP19733296A JPH1038851A JP H1038851 A JPH1038851 A JP H1038851A JP 8197332 A JP8197332 A JP 8197332A JP 19733296 A JP19733296 A JP 19733296A JP H1038851 A JPH1038851 A JP H1038851A
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JP
Japan
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nozzle
gas
hydrogen
pipe
sample
Prior art date
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Application number
JP8197332A
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English (en)
Inventor
Yuji Hashimoto
祐治 橋本
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単な構造で拡散火炎でのイオン化効率を向
上させ、ごく微量の成分でも正確に検出できるようにす
る。 【解決手段】 カラム出口から溶出した試料の各成分と
キャリアガスはアダプタ3を通ってノズルの内側管4b
に導入され、分岐管路2cから供給される空気と混合さ
れながら、ノズル出口の方へ流れていく。また、外側管
4aには管路2aから水素とメイクアップガスが供給さ
れており、この水素ガス及びメイクアップガスと内側管
4bからの試料ガス、キャリアガス及び空気の混合ガス
がノズルの出口で混合される。一方、管路2bから供給
される空気はノズルの周囲を通ってノズル先端部に至
り、ノズルから出てくるガスと混合されて拡散火炎を形
成し、試料がイオン化される。そして、コレクタ8によ
りこのイオン電流が検出され、増幅器で増幅された後、
信号処理回路に入力されてカラムで分離された各成分が
検出される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フにおいて、カラムから溶出する試料の成分を検出する
検出器に関し、特に、水素炎イオン化検出器に関する。
【0002】
【従来の技術】ガスクロマトグラフでは、試料がキャリ
アガスによってカラム中を運ばれていく間に試料の各成
分が分離されてカラム出口から溶出し、このカラム出口
から溶出する各成分を検出器で検出し、その検出値を縦
軸に、時間を横軸にしてグラフを描くと、溶出曲線が得
られる。この溶出曲線はクロマトグラムと呼ばれ、カラ
ムで分離された各成分に対応したピークが現れる。正確
な分析を行うためには、隣接するピークを明確に識別可
能なクロマトグラムを描くことが必要であり、このため
に、高い分解能を有するキャピラリカラムが用いられ
る。
【0003】検出器としては、熱伝導度検出器や電子捕
獲形検出器、炎光々度形検出器等種々あるが、高感度検
出器として水素炎イオン化検出器もこれらの検出器とと
もによく用いられる。この水素炎イオン化検出器はホル
ムアルデヒド、蟻酸など二、三のものを除いて全ての有
機化合物に対して高い感度を示す。
【0004】この水素炎イオン化検出器は、試料ガス
(有機化合物)を水素炎中に導いてその燃焼熱でイオン
化させ、生成する炭素イオンをイオン電流として増幅
し、検出記録するものであり、その感度は熱伝導度検出
器よりもはるかに高い。
【0005】図2は、水素炎イオン化検出器の原理を示
す図であり、試料気化室11で気化された試料はキャリ
アガスによりカラム12中に導入され、このカラム中を
運ばれていく間に試料の各成分が分離されてカラム出口
から溶出し、水素(H2 )ガスと混合されてノズル13
から排出される。そして、このノズル13の周りから空
気を流出させ、各々のガスが混じり合うノズル先端にお
いて拡散火炎を形成し、試料をイオン化させている。一
方、このノズル13の上部にはコレクタ14が配置され
ており、純粋なキャリアガス(窒素、ヘリウム、アルゴ
ン等)と水素ガスとの混合ガスだけの場合は、電極間に
電流は流れないが、キャリアガス中に有機混合物が混入
したとき、電極間にその有機化合物の量に比例した電流
が流れる。これは水素炎中で有機化合物が燃焼すると
き、炭素を中心としたイオンを生じ、そのイオンがコレ
クタ14に捕獲されるからである。同族体ではイオン発
生量は化合物の炭素数にほぼ比例する。しかし、C=O
のような結合をしている炭素原子は信号に寄与せず、ま
た分子の構成原子にハロゲン元素が入ってくるとその感
度は低下する。このようにして得られるイオン電流は微
少電流であるので、増幅器15で増幅した後、信号処理
回路16に入力する。
【0006】図3はこのような水素炎イオン化検出器の
従来の構造を示す縦断面図であり、カラム(キャピラリ
カラム)1の出口先端部は、配管具2にネジ止めされた
アダプタ3に取付けられ、この配管具2内のアダプタ3
先端部にはノズル(石英ノズル)4が配置されている。
更に、このノズル4の先端部にはノズルキャップ5が装
着され前記カラム1を通ったキャリアガスや分離された
試料はこのノズルキャップ5から排出される。また、前
記配管具2には側面に水素ガス(H2 )とメイクアップ
ガスの混合ガスを導入する管路2aと空気(Air)を
導入する管路2bとが接続され前記ノズルキャップ5で
水素炎を形成するように構成されている。メイクアップ
ガスとしては窒素(N2 )が一番望ましいが、ヘリウム
(He)でもよい。6は水素ガスを点火するための点火
装置である。また、前記ノズル4の先端部に取付けたノ
ズルキャップ5には電極が設けられ高圧ケーブル7によ
り直流電源(図示せず)から一定の電圧が印加され、こ
のノズルキャップ5上方にはコレクタ8が配置され且つ
内部にはガス通路8aが形成されている。なお、9は前
記コレクタ8で捕獲したイオン電流を増幅器に導くため
の信号ケーブルである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】水素炎イオン化検出器
は、上記のように構成され、試料をイオン化し、そのイ
オンを高電界によって集め、電流信号として検出してい
るが、ノズルを通過してきたキャリアガス、試料ガス及
び水素ガスの混合ガスと空気とをノズルの出口で混合し
ているため、混合が不十分であり、水素の燃焼に必要な
空気の混合不足が原因でおきる不完全燃焼が発生し、拡
散火炎でのイオン化効率が悪く、1ppm 程度の試料濃度
しか検出されないという問題があった。
【0008】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、簡単な構造で拡散火炎でのイオン化効
率を向上させることができる水素炎イオン化検出器を提
供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の水素炎イオン化検出器は、配管具内に配置
され且つカラム端部に接続されたノズルの先端部よりキ
ャリアガスおよび試料を排出させ、該配管具に水素ガス
と空気を導入する管路とを接続して前記ノズル先端部で
水素炎を形成するとともに該ノズルの先端部に一定の電
圧を印加し、更に内部にガス通路を形成したコレクタを
前記ノズル端部上方に対向して配置した水素炎イオン化
検出器において、上記ノズルを二重管構造とし、内側管
路に空気を導入するとともに、外側管路に水素を導入す
るようにしたことを特徴とする。本発明の水素炎イオン
化検出器は、上記のように構成されており、ノズルの内
部に空気用のパイプを持つ二重構造によって水素の燃焼
に必要な空気の混合不足を解決し、これにより空気の混
合不良が原因でおきる不完全燃焼の問題を解決し、イオ
ン化にとって必要な拡散火炎を従来よりも助長させ、イ
オン化効率を促進させることができる。
【0010】
【発明の実施の態様】以下、本発明の水素炎イオン化検
出器の実施例について図1により説明する。この図1は
本発明の水素炎イオン化検出器の主要断面図を示す図で
あり、ノズルの構造及び水素と空気の配管を除いて図3
の従来の水素炎イオン化検出器と同じ構造である。図1
において、3は配管具2にネジ止めされたアダプタであ
り、その下部にカラムの出口先端部が取付けられてい
る。このアダプタ3の先端部には外側管4aと内側管4
bよりなるノズルが配置され、更に、外側管4aの先端
部にはノズルキャップ5が装着されている。また、前記
配管具2には側面に水素ガス(H2 )とメイクアップガ
スの混合ガスを導入する管路2aと空気(Air)を導
入する管路2bとが接続され、管路2aはノズルの外側
管4a内に通じており、管路2bはノズルの側方に通じ
るとともに、分岐管路2cによりノズルの内側管4b内
に通じている。この各管路の接続部及び外側管4aの下
端部は気密溶接されている。また、前記ノズルの外側管
4aの先端部に取付けたノズルキャップ5には電極が設
けられ高圧ケーブル7により直流電源(図示せず)から
一定の電圧が印加され、更に、このノズルキャップ5上
方にはコレクタ8が配置され且つ内部にはガス通路8a
が形成されている。
【0011】本発明の水素炎イオン化検出器は以上のよ
うに構成されているが、次にその作用について説明す
る。
【0012】カラム出口から溶出した試料の各成分とキ
ャリアガスはアダプタ3を通ってノズルの内側管4bに
導入され、分岐管路2cから供給される空気と混合され
ながら、ノズル出口の方へ流れていく。また、外側管4
aには管路2aから水素とメイクアップガスが供給され
ており、この水素ガス及びメイクアップガスと内側管4
bからの試料ガス、キャリアガス及び空気の混合ガスが
ノズルの出口で混合される。一方、管路2bから供給さ
れる空気はノズルの周囲を通ってノズル先端部に至り、
ノズルから出てくるガスと混合されて拡散火炎を形成
し、試料がイオン化される。
【0013】一方、このノズルの上部にはコレクタ8が
配置されており、上記従来の技術で説明したと同様に、
純粋なキャリアガス(窒素、ヘリウム、アルゴン等)と
水素ガスの混合ガスだけの場合は、電極間に電流は流れ
ないが、キャリアガス中に有機混合物が混入したとき、
電極間にその有機化合物の量に比例した電流が流れ、こ
のイオン電流が増幅器で増幅された後、信号処理回路に
入力されてカラムで分離された各成分が検出され、有機
化合物の分析が行われる。
【0014】上記のように、本発明の水素炎イオン化検
出器は、図2の従来のノズルに対してノズル内部のセン
ターに空気ガス専用のノズル(パイプ)を気密溶接した
ものである。これにより、ノズルの内部のセンターから
空気ガスが流出し、その外周から空気ガスを包むように
水素ガスが流出するしくみとなるので、水素と空気の混
合率が水素の外周から流出してくる空気と合わせて高く
なり、火炎面(燃焼面)が大きくなり、燃焼が促進され
る。したがって、拡散火炎の大きさも大きくなり、温度
が高い領域が増加し、イオン化する領域も大きくなるの
で、イオン化効率が向上する。
【0015】以上、本発明の実施例を説明したが、本発
明は上記実施例に限定されるものではなく、例えば、配
管路は図示の位置に限られることなく、任意の位置に取
付けることができる。また、アダプタ、配管具やノズル
キャップの構造等も任意に変更することができる。
【0016】更に、上記実施例では内側管4bに空気と
ともに試料ガス及びキャリアガスを導入するようにした
が、外側管4aに試料ガス及びキャリアガスを導入する
ようにしてもよい。
【0017】
【発明の効果】本発明の水素炎イオン化検出器は上記の
ように構成されており、ノズルより流出した水素ガス
は、ノズル外の後方から流出してくる空気だけでなく、
水素流の中心から吹き出る空気流とも混合するので、拡
散燃焼が従来よりも促進し、イオン化効率が向上するの
で、検出器としての感度が上がり、ごく微量の成分でも
より正確に検出することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の水素炎イオン化検出器の一実施例を示
す図である。
【図2】水素炎イオン化検出器の原理を示す図である。
【図3】従来の水素炎イオン化検出器の構造の縦断面を
示す図である。
【符号の説明】
2 配管具 2a、2b 管路 2c 分岐管路 3 アダプ
タ 4a 外側管 4b 内側管 5 ノズルキャップ 7 高圧ケ
ーブル 8 コレクタ 8a ガス通

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 配管具内に配置され且つカラム端部に
    接続されたノズルの先端部よりキャリアガスおよび試料
    を排出させ、該配管具に水素ガスと空気を導入する管路
    とを接続して前記ノズル先端部で水素炎を形成するとと
    もに該ノズルの先端部に一定の電圧を印加し、更に内部
    にガス通路を形成したコレクタを前記ノズル端部上方に
    対向して配置した水素炎イオン化検出器において、上記
    ノズルを二重管構造とし、内側管に空気を導入するとと
    もに、外側管に水素を導入するようにしたことを特徴と
    する水素炎イオン化検出器。
JP8197332A 1996-07-26 1996-07-26 水素炎イオン化検出器 Pending JPH1038851A (ja)

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