CN2036669U

CN2036669U - 风动式加压原位核磁测试管

Info

Publication number: CN2036669U
Application number: CN 88209283
Authority: CN
Inventors: 李达刚; 夏春谷; 孙衍文
Original assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Current assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date: 1988-08-01
Filing date: 1988-08-01
Publication date: 1989-04-26

Abstract

风动式加压原位核磁测试管，属核磁测试技术的改进。包括样品管和自锁式压力密封阀，样品管和压力密封阀之间通过托架或压盖联接，样品管的结构为T形，由耐压玻璃制成，压力密封阀包括腔体、密封堵头、防磁弹簧、弹簧座等。本测试管利用核磁仪本身的风动系统，不需外力驱动，可耐压1.0～10.0MPa，可用于加压化学反应等方面的原位核磁考察。

Description

本发明涉及一种用于核磁共振仪的风动式加压原位核磁测试管，它包括样品管和压力密封阀等结构，属核磁测试技术的改进。

核磁共振技术对鉴定有机化合物的结构是一种有效的手段。核磁共振仪（CW或PFT）受所用样品管的限制，通常只能在常压下对样品进行测试，对某些重要的加压工业反应和有机合成反应以及某些空气敏感性化合物难以有所作为，使得人们无法了解反应过程中反应物或催化剂的变化。

H.Vanni等人曾报道过［J.Magn.Resonance，29，11（1978）］一种旋转式高压核磁测试系统，他们的目的是研究高压情况下，物质的电磁学性质。该高压核磁测试系统由样品管、密封阀以及旋转驱动系统组成，其样品管由一种高强度的聚酰亚胺塑料制成，压力密封阀联接在样品管上端，利用马达通过皮带轮使样品管和压力密封阀一起旋转，当样品管内外径之比为2：8时，可随受压力1Kbar。不足之处是：整个系统比较复杂，需外力驱动；样品管体积较大，需要对核磁共振仪探头部分进行改装；制造复杂，成本高；不适宜进行加压化学反应过程的研究。

本发明的目的在于避免上述现有技术的不足之处而提供一种结构简单合理，可利用仪器本身的风动旋转，不需要外力驱动，通用型的适用于研究加压化学反应过程的风动式加压原位核磁测试管。本发明的另一目的是，本发明的风动式加压原位核磁测试管不仅使用方便，而且易于制造实施，成本低廉。

本发明的目的可以通过下述措施来实现：

风动式加压原位核磁测试管由样品管和自锁式压力密封阀组成。样品管的结构为“T”形。压力密封阀为自锁式结构，主要包括：密封阀腔体，密封堵头，O形密封圈，弹簧以及弹簧座等，这种结构的压力密封阀利用充入样品管内的气体的压力，使密封堵头（由弹簧定轴或者由进气孔限位）通过O形密封圈对密封阀腔体上部的进气孔进行自锁密封。压力密封阀与样品管之间通过压盖或托架密封联架。为了和标准核磁仪风帽匹配，在样品管外可套一标准（φ10mm）核磁样品管，形成一重水隔层，以满足测试时锁场所需。

本发明的目的还可以通过下述措施来实现：

样品管可选用耐压玻璃烧制而成，例如：GG17＃玻璃或石英玻璃，也可选用强度高，耐热性好，耐腐蚀，介电性高，比重轻的材料模压或机械加工成型，例如：聚酰亚胺、玻璃钢、陶瓷以及其他工程塑料等。

样品管的内外径之比为2～6：8，最好为4～5：8。

自锁式压力密封阀的腔体通过托架、密封垫、密封圈与样品管密封联接。弹簧座通过螺旋结构与密封阀腔体联连，并可调整防磁弹簧对密封堵头的压力。密封堵头由弹簧支撑，密封堵头顶针从密封阀腔体上部的进气孔穿出，密封堵头通过弹簧和O形密封圈与密封阀腔体形成密封结构。

密封阀腔体和密封堵头通过弹簧和O形密封圈形成的密封结构为：密封堵头的结构为凸形、锥形、球形等，最好为凸形，密封堵头的上述结构与密封腔体上部和进气孔相匹配，密封堵头的下部应形成一可安置弹簧的结构，如凸形或凹形，大小分别与弹簧的内外径相当。

弹簧被安置在密封堵头和与密封阀腔体螺旋联接的弹簧座之间，并根据实际需要调节对密封堵头的支撑力。

自锁式压力密封阀的密封阀腔体、密封堵头、弹簧座、托架（或压盖）、保护帽等，可选用同一种材料，也可选用不同的材料，显然强度高、耐热性好的材料是受欢迎的，例如：高强度工程塑料等。弹簧一般选用金属材料，要求具有抗磁性，例如：钛、铝、铍铜合金等。O形密封圈选用弹性材料制成，例如：丁晴橡胶或氟橡胶。

本发明同现有技术相比具有的实质性特点和技术进步：

1、结构简单、合理，易于制造实施；

2、重量轻，体积小，可利用核磁共振仪本身的风动旋转，不需外力驱动，不需对仪器进行改装，通用性强；

3、适宜对加压化学反应进行原位考察，例如，本发明曾被应用于铑膦配合物催化剂烯烃反应的活性物种考察和有机膦合成反应机理的考察，获得很好的结果。

下面将结合附图对本发明作进一步的描述，以便更好地理解本发明。

附图1为托架式风动加压原位核磁测试管，样品管（2）通过托架（3）、密封垫（4）、密封圈（5）和自锁式压力密封阀密封联接。压力密封阀由密封阀腔体（7）、弹簧座（6）、防磁弹簧（8）、密封堵头（9）及O形密封圈（11）构成。弹簧座（6）通过螺旋结构与密封阀腔体（7）联接。密封阀腔体上部的结构与密封堵头的结构相匹配，密封堵头顶针（10）从密封阀腔体上部的进气孔穿出。密封堵头（9）和密封阀腔体（7）之间装配适宜的O形密封圈。防磁弹簧（8）被安置在弹簧座（6）和密封堵头（9）之间，弹簧的弹力驱使密封堵头向上与密封阀腔体形成良好的密封。为了便于实施本发明，上述的样品管、密封阀腔体、弹簧座、弹簧、密封堵头、进气孔等最好处于同心状态。重水套管可选一标准核磁样品管套在样品管（2）上，形成一可注入重水的隔层，以满足核磁仪测试时对锁场的要求。保护帽（12）和垫片（13）对压力密封阀起保护作用。

需要原位测试的反应样品可通过一个充气系统进入样品管并在核磁共振仪上进行测试，本加压原位核磁测试管可耐压1.0～10.0MPa，显然制备测试管的材料对测试管所能使用的温度范围影响更大一些。

附图2为压盖式风动加压原位核磁测试管，该结构主要是样品管（2）与压力密封阀的另一种密封联接方式。这里，压盖（14）的作用相当于附图1中的托架（3）。附图1中，托架和密封阀腔体的螺旋联接的阳螺纹在密封阀腔体上，而本附图表现的恰好相反，当压盖（14）通过密封阀腔体（7）上螺纹向上运动时，样品管（2）就可以通过密封垫（4）和密封圈（5）与密封阀腔体形成可靠的密封，这种结构通常比附图1的类似结构有更可靠的密封性能，可能耐更高的压力。

附图3、附图4、附图5是三种压力密封阀的密封堵头（9）和密封阀腔体（7）所形成了三种密封结构，这三种结构可与上述附图中的结构互换使用。在这三种结构中，附图3和附图4类似，与附图1的结构相比，这两种密封结构的不同之处为：密封堵头（9）、密封阀腔体（7）和O形密封圈（11）的两个接触面里有一个为锥面。附图5表现了密封堵头（9）被一个球所代替的情形。

Claims

1、风动式加压原位核磁测试管，包括样口管和压力密封阀，其特征在于，样品管的结构为“T”形，压力密封阀为自锁式结构，它由密封阀腔体、密封堵头，0形密封圈、防磁弹簧、弹簧座等构成，样品管和压力密封阀之间通过压盖或托架螺旋联接，重水套管套在样品管上。

2、如权利要求1所述的核磁测试管，其特征在于，密封堵头通过O形密封圈和密封阀腔体形成一密封结构，密封堵头顶针从密封阀腔体上部穿出，与O形密封接触的两密封面分别为平面、锥面或球面，弹簧座通过螺旋联接在密封阀腔体上并可调整弹簧座的上下位置，弹簧被安置在弹簧座上并向上支撑密封堵头形成密封。

3、如权利要求1所述的核磁测试管，其特征在于，压盖为阳螺纹，密封阀腔体为阴螺纹。

4、如权利要求1所述的核磁测试管，其特征在于，托架为阴螺纹，密封阀腔体为阳螺纹。

5、如权利要求1所述的核磁测试管，其特征在于，样品管由耐压玻璃制成，如GG17＃玻璃或石英玻璃。

6、如权利要求1所述的核磁测试管，其特征在于，重水套管为标准核磁样品管。