CN112864421B - 固体氧化物电池在线测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体氧化物电池在线测试装置，包括密封测试管、供气装置、检测装置以及测试样品，所述测试样品安装于密封测试管内，所述供气装置包括混合加热组件、输送管道、定量供料组件以及载气输送组件，所述定量供料组件用于对混合加热组件内部定量供料，所述载气输送组件用于对混合加热组件内定量输入载气，所述混合加热组件用于加热内部物料形成反应气并通过载气将反应气运载至输送管道内，所述输送管道延伸至密封测试管内用于将混合气输送至测试样品处发生反应；本发明的测试装置结构简单，利于实现操作自动化，测试数据可视化、测试精准度高，效率高等优点，可以同时应用于不同模式下的性能测试。

Description

固体氧化物电池在线测试装置

技术领域

本发明涉及电池技术领域，特别涉及一种固体氧化物电池在线测试装置。

背景技术

固体氧化物电池作为一种高效、安全、清洁的新型能源转换装置备受各界关注。氢电极材料作为固体氧化物电池至关重要的一部分，其综合性能直接影响整个固体氧化物电池的稳定运行；氢电极材料在电池运行状态下测试作为材料性能表征的重要手段备受重视。由于固体氧化物电池运行时，不同气氛条件(二氧化碳、水蒸气、氢气、甲烷等)对电池的法拉第效率和氢电极材料、催化活性、结构稳定、极化电阻、导电性能等有着显著的影响，所以对测试装备的控制气氛条件稳定、本身密封性要求极高。

目前测试电极材料性能需要原材料混合均匀并高温烧结；再与有机材料混合均匀后涂抹在电解质表面制备完整的单电池；采用电化学工作站测试其电流和阻抗，再根据公式计算得出电极材料的电流密度，极化电阻。在测试过程中，需要在不同气氛条件下进行性能测试，需要重新制样并密封；而且测试产物中需要大量的载气(氩气)，反应气含量无法定量控制，导致测试气氛不能恒定，测试得到的气体浓度不稳定，且产气率低。

因此需要一种固体氧化物电池在线测试装置，使得固体氧化物电池样品测试电解水时，不需要通入大量的氩气作为载气，并利于反应气含量精确控制，使得测试气氛恒定，测试得到的气体浓度稳定，并提高产气率。

发明内容

本发明的固体氧化物电池在线测试装置，使得固体氧化物电池样品测试电解水时，不需要通入大量的氩气作为载气，利于提高产生气体的纯度，减少后续工艺处理步骤；同时使得表面附近测试气氛条件理想，特别是提高了反应气的含量，使得内部恒温测试条件稳定。

本发明提供了一种固体氧化物电池在线测试装置，包括密封测试管、供气装置、检测装置以及测试样品，所述测试样品安装于密封测试管内，所述供气装置包括混合加热组件、输送管道、定量供料组件以及载气输送组件，所述定量供料组件用于对混合加热组件内部定量供料，所述载气输送组件用于对混合加热组件内定量输入载气，所述混合加热组件用于加热内部物料形成反应气并通过载气将反应气运载至输送管道内，所述输送管道延伸至密封测试管内用于将混合气输送至测试样品处发生反应，所述检测装置与密封测试管内腔连通用于检测测试样品反应后的气体。

进一步，所述检测装置为气象色谱仪，所述气象色谱仪与密封测试管内腔之间通过冷凝器相连。

进一步，所述定量供料组件为微量蠕动泵，所述微量蠕动泵与混合加热组件内腔连通。

进一步，所述密封测试管包括管体、密封安装于管体上端口的上封盖以及密封安装于管体下端口的下封盖，所述上封盖具有用于安装测试样品的安装部，所述输送管道从下至上密封穿过下封盖直至安装部处。

进一步，所述上封盖包括与密封测试管上端密封连接的下基盖以及可拆卸密封盖于下基盖上的上基盖，所述上基盖底部具有内凹形成的安装槽，所述安装槽与上基盖合围成用于安装测试样品的安装部，所述下基盖上具有内凹形成的反应槽，所述反应槽与上基盖合围成反应腔，所述反应腔与安装部连通，所述下基盖上开设有多个与密封测试管内腔连通的出气孔，所述输送管道上端伸至反应腔内并向上正对测试样品。

进一步，所述下基盖具有向下凸出的凸出部，所述凸出部包括圆柱段以及连接于圆柱段下端并向下缩小的圆台段，反应槽开设于凸出部上端，所述圆柱段与密封测试管内圆密封连接，圆台段外圆周向均匀开设有多个出气孔，所述出气孔斜向上开设并与反应腔连通。

进一步，所述反应槽向下贯通至凸出部下端，所述凸出部下端可拆卸连接有环状导流盖，所述输送管道经导流盖内圆穿至反应腔内，所述导流盖内圆周向开设有出气槽，所述出气槽使反应腔与密封测试管内腔连通。

进一步，所述测试样品下端面内凹形成向上缩小的锥形导流槽Ⅰ，所述导流槽Ⅰ位于输送管道正上方。

进一步，所述导流盖上端面开设有向下缩小的锥形导流槽Ⅱ，所述导流槽Ⅱ与导流盖内圆同轴设置并延伸至导流盖的内圆处。

进一步，所述混合加热组件包括加热内筒、隔热外筒以及加热丝，所述加热内筒内套于隔热外筒内，所述加热内筒外圆与隔热外筒内圆之间具有间隙，所述加热丝外绕设置于加热内筒外圆，所述加热内筒底部具有两个进口，其中一个进口与定量供料组件连通，另一个进口与载气输送组件连通，所述加热内筒顶部设置有出口，该出口与输送管道连通。

本发明的有益效果：

本发明的测试装置结构简单，利于实现操作自动化，测试数据可视化、测试精准度高，效率高等优点，可减少制样次数，有效避免了人为失误几率，极大地提高了实验效率；而且本装置可以同时应用于不同模式下的性能测试，可广泛在各类气体条件下使用，材料不受气氛条件的干扰，不同模式条件测试无需更换不同设备，降低时间成本以及实验设备成本；

本装置可通过极少的载气即可驱动混合气沿着输送管道运行，可大大减少混合反应气内的载气成分，进而减少反应后产物里面的载气成分，得到高浓度的目标气体，可直接用于储存，更加接近商用；本装置可通过输送管道可以直接将反应气输送到电池表面附近，更加接近理想实验条件；减少装样次数，简化操作流程，有效地减小对测试装置的启停损害；测试样品性能研究可以实时进行稳定性测试以及在线测试转化率，得到稳定性与测试样品的法拉第效率变化关系；

本装置的上封盖为分体式可拆卸结构，便于测试样品的直接更换，测试样品直接盖于反应腔的上端，使得进入反应腔内的反应气长时间被封闭在反应腔内，且与测试样品直接接触，提高反应效率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

图1为本发明总体结构示意图；

图2为图1的局部结构示意图；

具体实施方式

如图所示：本实施例固体氧化物电池在线测试装置，包括密封测试管1、供气装置、检测装置以及测试样品6，所述测试样品安装于密封测试管内，所述供气装置包括混合加热组件、输送管道2、定量供料组件以及载气输送组件9，所述定量供料组件用于对混合加热组件内部定量供料，所述载气输送组件用于对混合加热组件内定量输入载气，所述混合加热组件用于加热内部物料形成反应气并通过载气将反应气运载至输送管道内，所述输送管道延伸至密封测试管内用于将混合气输送至测试样品处发生反应，所述检测装置与密封测试管内腔连通用于检测测试样品反应后的气体。

此处述所的混合气为反应气与载气的混合气体，密封测试管采用氧化铝材质，其中密封测试管1全部或部分位于恒温炉11内，恒温炉可采用单温区管式炉，限定输出功率，控制恒温空间，恒温内温度为400-500℃，保证密封测试管内混合气体不会发生冷凝；其中测试样品与电化学工作站12连接，密封测试管上可固定铂丝导线绝缘保护管，导线绝缘保护管由四孔氧化铝管道材料构成，内设四个小孔通道，铂丝导线贯穿其中，防止所述铂丝导线交叉短路；电化学工作站通过铂丝导线与测试样品连接，以对测试样品施加所需要的电压，并将电池反馈的数据传输到电脑终端软件中，并根据内置程序计算结果；定量供料组件可以依据不同的物料形态选择不同的设备，可以依据测试种类选择相应的物料，该装置可用于固体氧化物电解池测试过程或固体氧化物燃料电池测试过程，相应的定量供料组件供应的反应料可为水、氢气、甲烷、二氧化碳等；对于液体物料，混合加热组件的作用是将液体物料加热形成气态，并使得气态反应气保证较高的反应温度，对于气体物料，则混合加热组件的作用是加热相应的反应气使其保持较高的反应温度；载气输送组件一般选择气泵或者空气压缩机，配合流量计向混合加热组件内定量输入载气，载气一般选择氩气，也可以选用其他惰性气体，通过载气注入利于推动内部混合气体在相应的管道内流动；

该测试装置结构简单，利于实现操作自动化，测试数据可视化、测试精准度高，效率高等优点，该装置可在恒温条件下、不同气氛条件、电化学工作站施加不同电压得到电池的性能与法拉第效率的变化规律；可减少制样次数，有效避免了人为失误几率，极大地提高了实验效率；而且本装置可以同时应用于不同模式固体氧化物燃料电池、固体氧化物电解池下的性能测试，可广泛在各类气体条件下使用，材料不受气氛条件的干扰，不同模式条件测试无需更换不同设备，降低时间成本以及实验设备成本；

该装置可通过极少的载气即可驱动混合气沿着输送管道运行，可大大减少混合反应气内的载气成分，进而减少反应后产物里面的载气成分，得到高浓度的目标气体，可直接用于储存，更加接近商用；通过输送管道可以直接将反应气输送到电池表面附近，更加接近理想实验条件；减少装样次数，简化操作流程，有效地减小对测试装置的启停损害；测试样品性能研究可以实时进行稳定性测试以及在线测试转化率，得到稳定性与测试样品的法拉第效率变化关系。

本实施例中，所述检测装置为气象色谱仪3，所述气象色谱仪与密封测试管内腔之间通过冷凝器4相连。冷凝器选用现有结构，将通过电池充分催化反应过后的尾气冷凝后去除水汽，然后将剩余气体传输至气相色谱仪中；在此过程中可以去除气态水，提纯反应后的目标气体；气相色谱仪用于检测反应后产物中的各组分气体的浓度，直接生成与标准气体浓度的对比图表，得出电池的产气率，气相色谱仪在线计算得出目标气的产气率，并通过计算得出法拉第效率，可作为表征测试样品性能的重要手段。

本实施例中，所述定量供料组件为微量蠕动泵5，所述微量蠕动泵5与混合加热组件内腔连通。微量蠕动泵按照测试类型通入相应的物料，微量蠕动泵的设置利于精确的控制反应物料的供入量；对于固体氧化物燃料电池测试过程，电化学工作站施加不同电压，测试电池性能；然后使用微量蠕动泵向混合加热组件内供水，载气输送组件向混合加热组件内输入氩气作为载气，通过控制供水量和载气量优化反应气中水的比例，以提高反应产气总量，同时可以改变反应气组分测试不同气氛条件下氢电极材料性能，而且可通过控制恒温箱温度，测试不同温度下样品的性能；其中气象色谱仪记录各类气体浓度数据，从而获得测试样品在不同电压、不同气氛条件中的法拉第效率；固体氧化物燃料电池测试过程与上述类似，区别在于微量蠕动泵供入的物料不同，具体不在赘述；微量蠕动泵，可通过触数控显示屏设定进入混合加热组件内的物料量，稳定控制混合反应气中的个组分，通过精确控制物料量和载气两利于极大地提高反应气中的物料浓度；混合加热组件与微量蠕动泵、气体质量流量计连接，不同气体进入后，在所述装置中混合均匀，并被加热再通过内输送管道传输至测试样品表面附近，特别是水充分汽化后与极少量的载气进入阴极反应室内，可以极大增加混合反应气中的水含量，水汽含量可接近100％的浓度，增加产气总量，提高实验效率。

本实施例中，所述密封测试管1包括管体1a、密封安装于管体上端口的上封盖以及密封安装于管体下端口的下封盖1b，所述上封盖具有用于安装测试样品的安装部，所述输送管道2从下至上密封穿过下封盖直至安装部处。结合图1所示，下封盖螺纹密封连接于管体下端，下封盖上具有出气口，该出气口与冷凝器连通，反应后的气体沿着密封测试管向下流动至下封盖处流出，制备好的测试样品安装于密封测试管上端，输送管道2将反应混合气输送至样品处，利于提高测试精度。

本实施例中，所述上封盖包括与密封测试管上端密封连接的下基盖1c以及可拆卸密封盖于下基盖上的上基盖1d，所述上基盖底部具有内凹形成的安装槽，所述安装槽与上基盖合围成用于安装测试样品的安装部，所述下基盖上具有内凹形成的反应槽，所述反应槽与上基盖合围成反应腔1e，所述反应腔与安装部连通，所述下基盖上开设有多个与密封测试管内腔连通的出气孔1f，所述输送管道2上端伸至反应腔内并向上正对测试样品。结合图2所示，下基盖整体呈上端开口的碗状结构，上基盖密封旋于下基盖上端，其中上基盖上还开设有穿线孔，利于电化学工作站与测试样品的连接，安装槽为圆形槽，下基盖内腔底部抵在安装槽的开口处将测试样品封装于安装部内，该结构利于上封盖的拆卸，便于测试样品的直接更换，测试样品直接盖于反应腔的上端，使得进入反应腔内的反应气长时间被封闭在反应腔内，且与测试样品直接接触，提高反应效率，且反应后的生成气体经过出气孔流出。

本实施例中，所述下基盖1c具有向下凸出的凸出部，所述凸出部包括圆柱段1c1以及连接于圆柱段下端并向下缩小的圆台段1c2，反应槽开设于凸出部上端，所述圆柱段1c1与密封测试管内圆密封连接，圆台段1c2外圆周向均匀开设有多个出气孔1f，所述出气孔1f斜向上开设并与反应腔1e连通。结合图2所示，圆台段1c2的设置利于使得凸出部外壁与输送管道内壁之间留有一定的间隙，便于出气孔与输送管道内腔的之间连通，反应气经过输送管道朝向反应腔中心输入气体，反应后的生成气体经过输送管道周围的出气口流出反应腔，使得整个输气、反应以及出气过程有序进行。

本实施例中，所述反应槽向下贯通至凸出部下端，所述凸出部下端可拆卸连接有环状导流盖1g，所述输送管道2经导流盖1g内圆穿至反应腔内，所述导流盖1g内圆周向开设有出气槽1h，所述出气槽使反应腔与密封测试管内腔连通。结合图2所示，反应槽下端开口处呈上大下小的阶梯孔，其中导流盖呈与该阶梯孔适配的阶梯轴结构，导流盖的轴肩支撑于阶梯孔的轴肩处，导流盖的内圆轴向均布有出气槽使得内圆呈梅花状，出气槽的设置也利于反应后气体向下流出，导流盖可拆卸设置，利于整个上封盖的拆卸，便于对反应腔内部的清洁。

本实施例中，所述测试样品下端面内凹形成向上缩小的锥形导流槽Ⅰ6a，所述导流槽Ⅰ位于输送管道2正上方。结合图2所示，反应气气流与测试样品接触后反应生成反应气，导流槽Ⅰ引导该反应气沿着导流槽Ⅰ的侧壁径向斜向下流动并沿着出气孔流出反应腔。

本实施例中，所述导流盖1g上端面开设有向下缩小的锥形导流槽Ⅱ7，所述导流槽Ⅱ与导流盖内圆同轴设置并延伸至导流盖的内圆处。冲击至反应腔侧壁的气流沿着导流槽Ⅱ的侧壁向下流动至出气槽处，通过导流槽Ⅱ引导气流向出气槽处流出。

本实施例中，所述混合加热组件包括加热内筒8a、隔热外筒8b以及加热丝8c，所述加热内筒内套于隔热外筒内，所述加热内筒外圆与隔热外筒内圆之间具有间隙，所述加热丝外绕设置于加热内筒外圆，所述加热内筒8a底部具有两个进口，其中一个进口与定量供料组件连通，另一个进口与载气输送组件连通，所述加热内筒8a顶部设置有出口，该出口与输送管道2连通。结合图1所示，加热丝可直接采购现有产品，微量蠕动泵5与其中一个进口连接，载气输送组件9与另一个进气口连接，通过隔热外筒通过现有的隔热材料制成，通过隔热外筒的设置减少热量损耗，提高加热效率，而且也避免了由于混合加热装置外部温度过高导致的安全隐患。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：包括密封测试管、供气装置、检测装置以及测试样品，所述测试样品安装于密封测试管内，所述供气装置包括混合加热组件、输送管道、定量供料组件以及载气输送组件，所述定量供料组件用于对混合加热组件内部定量供料，所述载气输送组件用于对混合加热组件内定量输入载气，所述混合加热组件用于加热内部物料形成反应气并通过载气将反应气运载至输送管道内，所述输送管道延伸至密封测试管内用于将混合气输送至测试样品处发生反应，所述检测装置与密封测试管内腔连通用于检测测试样品反应后的气体。

2.根据权利要求1所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述检测装置为气相 色谱仪，所述气相 色谱仪与密封测试管内腔之间通过冷凝器相连。

3.根据权利要求1所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述定量供料组件为微量蠕动泵，所述微量蠕动泵与混合加热组件内腔连通。

4.根据权利要求1所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述密封测试管包括管体、密封安装于管体上端口的上封盖以及密封安装于管体下端口的下封盖，所述上封盖具有用于安装测试样品的安装部，所述输送管道从下至上密封穿过下封盖直至安装部处。

5.根据权利要求4所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述上封盖包括与密封测试管上端密封连接的下基盖以及可拆卸密封盖于下基盖上的上基盖，所述上基盖底部具有内凹形成的安装槽，所述安装槽与上基盖合围成用于安装测试样品的安装部，所述下基盖上具有内凹形成的反应槽，所述反应槽与上基盖合围成反应腔，所述反应腔与安装部连通，所述下基盖上开设有多个与密封测试管内腔连通的出气孔，所述输送管道上端伸至反应腔内并向上正对测试样品。

6.根据权利要求5所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述下基盖具有向下凸出的凸出部，所述凸出部包括圆柱段以及连接于圆柱段下端并向下缩小的圆台段，反应槽开设于凸出部上端，所述圆柱段与密封测试管内圆密封连接，圆台段外圆周向均匀开设有多个出气孔，所述出气孔斜向上开设并与反应腔连通。

7.根据权利要求6所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述反应槽向下贯通至凸出部下端，所述凸出部下端可拆卸连接有环状导流盖，所述输送管道经导流盖内圆穿至反应腔内，所述导流盖内圆周向开设有出气槽，所述出气槽使反应腔与密封测试管内腔连通。

8.根据权利要求7所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述测试样品下端面内凹形成向上缩小的锥形导流槽Ⅰ，所述导流槽Ⅰ位于输送管道正上方。

9.根据权利要求7所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述导流盖上端面开设有向下缩小的锥形导流槽Ⅱ，所述导流槽Ⅱ与导流盖内圆同轴设置并延伸至导流盖的内圆处。

10.根据权利要求1所述的固体氧化物电池在线测试装置，其特征在于：所述混合加热组件包括加热内筒、隔热外筒以及加热丝，所述加热内筒内套于隔热外筒内，所述加热内筒外圆与隔热外筒内圆之间具有间隙，所述加热丝外绕设置于加热内筒外圆，所述加热内筒底部具有两个进口，其中一个进口与定量供料组件连通，另一个进口与载气输送组件连通，所述加热内筒顶部设置有出口，该出口与输送管道连通。

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