CN111141716A - 电池原位拉曼测试装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池测试装置技术领域,尤其涉及一种电池原位拉曼测试装置,包括底座、绝缘环和上盖,绝缘环设于底座与所述上盖之间,底座与上盖通过紧固组件锁紧连接,绝缘环与底座共同围设形成电解槽,电解槽内设有从下至上依序布置的弹片、垫片、对电极和隔膜,上盖设有正对于隔膜上方的窗口,窗口的上方盖设有与上盖连接的观察窗。测试时,将待测电极放置于隔膜上,注入电解液至电解槽内,并且将底座和上盖接通导电柱进行充放电,最后在观察窗的上方照射入拉曼光,拉曼光投射观察窗,再经过观察窗的发射收集得到拉曼测试数据。本发明的电池原位拉曼测试装置,装置零部件少,结构简单,组装方便,并且可以重复进行电池原位拉曼测试。

Description

电池原位拉曼测试装置
技术领域
本发明属于电池测试装置技术领域,尤其涉及一种电池原位拉曼测试装置。
背景技术
锂离子电池,由于具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等优点,已广泛应用于便携式电子设备(如手机、照相机、摄像机、笔记本电脑等)和电动工具等领域,并逐步向电动自行车、电动汽车等新能源储能领域拓展。随着新能源汽车的大力推广和发展,对动力锂离子电池的需求与日剧增,研究和开发新一代高能量、高功率、长循环寿命的动力锂离子电池迫在眉睫,已成为全世界科学家和企业家研究的热点。
为了进一步提升电池的高能量、高功率、长循环寿命等性能,使其更充分的满足数码产品、电动工具、储能和汽车用电池的要求,需要深入的系统的原位的研究锂离子电池在充放电过程中结构、化学键状态与材料性能、理化机理之间的关系。拉曼光谱作为一种现代广泛应用的研究物质分子结构的技术,被广泛应用于物理、化学、生物等领域。原位拉曼技术作为一种实时观测技术,可以对电池电极反应时嵌脱锂过程的结构、组成和化学键状态,电极材料与电解液界面形成的固体电解质界面(SEI)膜的成份以及SEI膜成份在嵌脱锂过程中的演变等进行实时观测和研究。通过这些检测结果可以反馈与锂离子电池的研发中,为研究高能量、高功率、长循环寿命的电池材料提供方向。
目前已有的电池原位拉曼测试装置常见的有法兰盘式和扣式电池式两种设计,其中法兰盘式的为可拆卸重复利用的,但其结构设计复杂,实际装配操作困难,零部件较多之间接触点容易出现松动氧化腐蚀等现象,使得电阻大导致电池无法充放电,且因其复杂设计使其装配电池成功率低且价格昂贵。而扣式电池式的虽然避免了以上问题但是不可重复利用,导致浪费资源,且扣式电池装配过程中容易导致窗口玻璃破碎,导致其装配成功率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池原位拉曼测试装置,旨在解决现有技术中的电池原位拉曼测试装置无法兼具结构简单和可重复利用的技术问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种电池原位拉曼测试装置,包括底座、绝缘环和上盖,所述绝缘环设于所述底座与所述上盖之间,所述底座与所述上盖通过紧固组件锁紧连接,所述绝缘环与所述底座共同围设形成电解槽,所述电解槽内设有从下至上依序布置的弹片、垫片、对电极和隔膜,所述上盖设有正对于所述隔膜上方的窗口,所述窗口的上方盖设有与所述上盖连接的观察窗。
优选地,所述上盖的顶部设有与所述窗口正对应的窗安装槽,所述窗安装槽的形状与所述观察窗的形状相适配,所述观察窗容置于所述窗安装槽内。
优选地,所述观察窗的顶面齐平于或者低于所述上盖的顶面。
优选地,所述底座的顶部设有位于所述电解槽的周侧的下环形槽,所述下环形槽内容置有下密封圈,所述下密封圈与所述绝缘环的底面抵接。
优选地,所述上盖的底部设有位于所述电解槽的周侧的上环形槽,所述上环形槽内容置有上密封圈,所述上密封圈与所述绝缘环的顶面抵接。
优选地,所述底座和所述上盖的侧部分别连接有第一接线柱和第二接线柱。
优选地,所述观察窗为石英玻璃或者蓝宝石玻璃。
优选地,所述隔膜为玻璃纤维隔膜、聚乙烯隔膜或者聚丙烯隔膜。
优选地,所述绝缘环为聚酰胺绝缘环、聚氯乙烯绝缘环或者聚四氟乙烯绝缘环。
优选地,所述紧固组件包括螺柱、螺母和绝缘垫,所述绝缘垫设有通孔,所述底座、所述绝缘环和所述上盖分别开设有依序连通的第一连接孔、第二连接孔和第三连接孔;
所述绝缘垫插设于所述第三连接孔内,所述螺柱依序穿过所述第一连接孔、第二连接孔和所述通孔,所述螺母与所述螺柱适配连接;或者所述绝缘垫插设于所述第一连接孔内,所述螺柱依序穿过所述第三连接孔、第二连接孔和所述通孔,所述螺母与所述螺柱适配连接。
本发明的有益效果:本发明的电池原位拉曼测试装置,测试时,先将待测电极放置于隔膜上,然后注入电解液至电解槽内,接着通过紧固组件将底座和上盖锁紧连接,并且将底座和上盖接通导电柱进行充放电,最后,在观察窗的上方照射入拉曼光,拉曼光投射观察窗,再经过观察窗的发射收集得到拉曼测试数据。本发明的电池原位拉曼测试装置,零部件少,结构简单,组装方便,并且可以重复进行电池原位拉曼测试。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的电池原位拉曼测试装置的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的电池原位拉曼测试装置的剖切视图。
图3为本发明实施例提供的电池原位拉曼测试装置的局部结构剖切视图。
图4为本发明实施例提供的电池原位拉曼测试装置的结构分解示意图。
图5为本发明实施例提供的电池原位拉曼测试装置测试时的充放电曲线。
图6为发明实施例提供的电池原位拉曼测试装置测试时的原位测试拉曼数据图。
其中,图中各附图标记:
10—底座 11—第一连接孔 20—绝缘环
21—第二连接孔 22—中空孔 30—上盖
31—窗口 32—窗安装槽 33—第三连接孔
40—紧固组件 41—螺柱 42—螺母
43—绝缘垫 50—电解槽 51—弹片
52—垫片 53—对电极 54—隔膜
55—待测电极 60—观察窗 70—第一接线柱
80—第二接线柱 100—下密封圈 101—下环形槽
300—上密封圈 301—上环形槽 431—通孔
511—穿孔。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图1~6描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1~4所示,本发明实施例提供的一种电池原位拉曼测试装置,包括底座10、绝缘环20和上盖30,所述绝缘环20设于所述底座10与所述上盖30之间,所述底座10与所述上盖30通过紧固组件40锁紧连接,绝缘环20被底座10与上盖30共同夹紧。绝缘环20可以隔绝上盖30和底座10,防止出现短路。其中,所述底座10需选用耐电解液腐蚀的且导电性能良好的材料,例如不锈钢304,316,316L等。
进一步地,如图2~3所示,所述绝缘环20与所述底座10共同围设形成电解槽50,所述绝缘环20具有中空孔22,绝缘环20的底面与底座10的顶面接触,中空孔22与对应的空置位置处的底座10的顶面共同围呈所述电解槽50,中空孔22的内径是通过垫片52的最大直径决定的,中空孔22的内径要略大于垫片52的直径0.1mm~1mm,优选为0.2mm。
进一步地,如图2~3所示,所述电解槽50内设有从下至上依序布置的弹片51、垫片52、对电极53和隔膜54,所述隔膜54可以为玻璃纤维隔膜、聚乙烯隔膜或者聚丙烯隔膜。
如图2~3所示,弹片51通过底座10的顶面支撑,如此弹片51可以顶紧垫片52,通过垫片52施加作用力在对电极53上,垫片52为绝缘结构,隔膜54的作用是用于承载待测电极55,所述上盖30设有正对于所述隔膜54上方的窗口31,窗口31的口径小于待测电极55的直径,这样可以避免待测电极55完全处于窗口31之内,并确保上盖30位于窗口31周缘的结构可以压紧待测电极55,所述窗口31的上方盖设有与所述上盖30连接的观察窗60。观察窗60一方面可以封住窗口31,使得电解槽50处于密封状态,另一方面其为透明结构,可以透过拉曼光,以实现拉曼光测试。
如图4所示,本实施例中的弹片51为薄片圆形状结构,其大小与电解槽50(也即是中空孔22)的大小相适配,并且该弹片51的截面为弧形状,整体结构中中部呈拱起状,具有极佳的弹性力对垫片52进行支撑。不同于传统的弹簧等部件,组装方便并且可以让整个装置结构更加简单紧凑。优选地,弹片51的中具有穿孔511。
更进一步地,电池原位拉曼测试装置在进行测试工作时,先将待测电极55放置于隔膜54上,然后注入电解液至电解槽50内,电解液滴入的量需使隔膜54完全浸透,并且不可过多也不可过少,接着通过紧固组件40将底座10和上盖30锁紧连接,并且将底座10和上盖30接通导电柱进行充放电,最后,在观察窗60的上方照射入拉曼光,拉曼光投射观察窗60,再经过观察窗60的发射收集得到拉曼测试数据。本发明的电池原位拉曼测试装置,零部件少,结构简单,组装方便,并且可以重复进行电池原位拉曼测试。
本发明实施例的电池原位拉曼测试装置,结构简单,且无需各种压紧装置(如弹簧等),结构紧凑,且所使用的部件均为商用成熟的部件,价格便宜,不会产生由于部件过多以及单个部件过于复杂造成的充放电时部件之间导电性能不稳定,导致电池无法正常充放电的现象。与现有设计相比,本装置可以重复使用,且装配过程中观察窗60不易破碎,成本低且环保,安装成功率高。
更具体地,本实施例中采用金属铝片作为对电极53(负极),石墨片作为测试电极(正极),电解液采用LiPF6电解液(1M LiPF6/EC-DMC-EMC(4:3:2v/v/v))。充放电曲线如图5所示,原位测试拉曼数据如图6所示。充电时拉曼峰位置出现偏移分峰现象,放电时又逐渐恢复,与事实符合。
其中,待测电极55为薄片结构且厚度在1μm~100μm范围内,优选为10μm~30μm;也可为使用涂布或者沉积方法制备于隔膜54上的薄膜结构。
而对电极53的直径要大于待测电极55,并且对电极53的直径要小于隔膜54的直径;隔膜54的直径要小于或等于垫片52的直径,如此可以有利于各部件的安装。
本实施例中所使用的垫片52和弹片51采用商业化扣式电池所用的垫片和弹片,扣式电池的具体型号可为CR2025,CR2016,CR2032等等,这样既可以减少成本,又能保证对电极53与底座10之间良好的接触。
本实施例中,如图4所示,所述上盖30的顶部设有与所述窗口31正对应的窗安装槽32,所述窗安装槽32的形状和尺寸大小均与所述观察窗60的形状和尺寸大小相适配,所述观察窗60容置于所述窗安装槽32内。这样可以确保观察窗60容置于窗安装槽32内时不会s晃动,观察窗60的周侧可以通过粘接的方式与窗安装槽32的槽壁连接,也可以通过嵌装紧配的方式实现连接,总之保证该观察窗60稳定性安装即可。
在本实施例中,所述观察窗60的顶面齐平于或者低于所述上盖30的顶面。如此可以避免观察窗60凸出上盖30的顶面,使得装置整体结构更加紧凑。
如图4所示,窗安装槽32为台阶孔,观察窗60可以通过热固胶,光固胶,环氧树脂等粘贴在该台阶孔的台阶面上。
本实施例中,如图2和图4所示,所述底座10的顶部设有位于所述电解槽50的周侧的下环形槽101,下环形槽101可以是圆形、矩形或者不规则的形状。所述下环形槽101内容置有下密封圈100,所述下密封圈100与所述绝缘环20的底面抵接。具体地,下密封圈100的设置是用于保证底座10与绝缘环20之间的密封性,确保注入电解槽50内的电解液不会从底座10与绝缘环20之间渗出,提升整个装置的可靠性和安全性。
同理,本实施例中,如图2所示,所述上盖30的底部设有位于所述电解槽50的周侧的上环形槽301,上环形槽301可以是圆形、矩形或者不规则的形状。所述上环形槽301内容置有上密封圈300,所述上密封圈300与所述绝缘环20的顶面抵接。具体地,下密封圈100的设置是用于保证上盖30与绝缘环20之间的密封性,确保注入电解槽50内的电解液不会从上盖30与绝缘环20之间渗出,提升整个装置的可靠性和安全性。
进一步地,下密封圈100和上密封圈300的结构可以是箱体的,例如均为橡胶材质,具体可为丁腈橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶、氟橡胶、硅橡胶等,优选为全氟敏橡胶,主要由于其优异耐电解液腐蚀性能。
本实施例中,如图1~2和图4所示,所述底座10和所述上盖30的侧部分别连接有第一接线柱70和第二接线柱80。其中,第一接线柱70和第二接线柱80均优选为金属螺栓,以实现导电功能。并且。上盖30和底座10的侧部通过设置螺纹孔或者焊接等的方式将金属螺栓连接上,用于作为电池测试时的导电接线柱使用。
本实施例中,所述观察窗60为普通玻璃、石英玻璃或者蓝宝石玻璃。该几类玻璃均为透明结构,可以透过拉曼光和对拉曼光进行反射。优选地,观察窗60为石英玻璃,因为其透光性极好且价格便宜,厚度可以为0.1mm~5mm,优选为0.5mm~2mm,以保证透光性的同时有足够的强度。
本实施例中,所述绝缘环20为聚酰胺绝缘环、聚氯乙烯绝缘环或者聚四氟乙烯绝缘环。具体地,采用聚酰胺绝缘环、聚氯乙烯绝缘环或者聚四氟乙烯绝缘环作为夹持在上盖30与底座10之间的绝缘件使用,可以杜绝整个底座10与上盖30之间发生短路,确保装置在进行测试工作时,稳定、安全。
本实施例中,如图1~2和图4所示,所述紧固组件40包括螺柱41、螺母42和绝缘垫43,所述绝缘垫43设有通孔431,所述底座10、所述绝缘环20和所述上盖30分别开设有依序连通的第一连接孔11、第二连接孔21和第三连接孔33。其中,紧固组件40在组装时,螺柱41的尾端可以穿过绝缘垫43的通孔431再与螺母42螺纹适配连接。这样可以通过该绝缘垫43隔壁金属之间的连接,防止出现短路现象。
进一步地,如图1~2和图4所示,所述绝缘垫43插设于所述第三连接孔33内,所述螺柱41依序穿过所述第一连接孔11、第二连接孔21和所述通孔431,所述螺母42与所述螺柱41适配连接;或者所述绝缘垫43插设于所述第一连接孔11内,所述螺柱41依序穿过所述第三连接孔33、第二连接孔21和所述通孔431,所述螺母42与所述螺柱41适配连接。这样连接后,绝缘垫43可使螺柱41和上盖30之间绝缘,从而杜绝电池短路,绝缘垫43的材质可为聚酰胺(尼龙)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯等。
优选地,如图1和图4所示,紧固组件40有四组,四组紧固组件40以电解槽50为中心呈环形均布。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池原位拉曼测试装置,其特征在于:包括底座、绝缘环和上盖,所述绝缘环设于所述底座与所述上盖之间,所述底座与所述上盖通过紧固组件锁紧连接,所述绝缘环与所述底座共同围设形成电解槽,所述电解槽内设有从下至上依序布置的弹片、垫片、对电极和隔膜,所述上盖设有正对于所述隔膜上方的窗口,所述窗口的上方盖设有与所述上盖连接的观察窗。
2.根据权利要求1所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述上盖的顶部设有与所述窗口正对应的窗安装槽,所述窗安装槽的形状与所述观察窗的形状相适配,所述观察窗容置于所述窗安装槽内。
3.根据权利要求2所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述观察窗的顶面齐平于或者低于所述上盖的顶面。
4.根据权利要求1所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述底座的顶部设有位于所述电解槽的周侧的下环形槽,所述下环形槽内容置有下密封圈,所述下密封圈与所述绝缘环的底面抵接。
5.根据权利要求1所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述上盖的底部设有位于所述电解槽的周侧的上环形槽,所述上环形槽内容置有上密封圈,所述上密封圈与所述绝缘环的顶面抵接。
6.根据权利要求1~5任一项所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述底座和所述上盖的侧部分别连接有第一接线柱和第二接线柱。
7.根据权利要求1~5任一项所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述观察窗为石英玻璃或者蓝宝石玻璃。
8.根据权利要求1~5任一项所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述隔膜为玻璃纤维隔膜、聚乙烯隔膜或者聚丙烯隔膜。
9.根据权利要求1~5任一项所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述绝缘环为聚酰胺绝缘环、聚氯乙烯绝缘环或者聚四氟乙烯绝缘环。
10.根据权利要求1~5任一项所述的电池原位拉曼测试装置,其特征在于:所述紧固组件包括螺柱、螺母和绝缘垫,所述绝缘垫设有通孔,所述底座、所述绝缘环和所述上盖分别开设有依序连通的第一连接孔、第二连接孔和第三连接孔;
所述绝缘垫插设于所述第三连接孔内,所述螺柱依序穿过所述第一连接孔、第二连接孔和所述通孔,所述螺母与所述螺柱适配连接;或者所述绝缘垫插设于所述第一连接孔内,所述螺柱依序穿过所述第三连接孔、第二连接孔和所述通孔,所述螺母与所述螺柱适配连接。
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