CN112782075B - 光热热电催化剂信号检测系统和方法、及催化反应设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光热热电催化剂信号检测系统和方法、及催化反应设备。系统包括：反应器，包括支撑部和封在其上盖体，盖体纵切面为几字形，顶部设光照玻璃窗口，侧壁设进、出气口，支撑部为封闭腔体，上表面设凹槽，腔体的内部设有降温装置，用于对凹槽底部进行降温；光源和/或加热装置，所述光源位于所述反应器外部，所述加热装置位于所述反应器内部；检测装置，用于检测催化剂的电和热信号，包括位于反应器内的检测元件。本发明可实现光照和/或加热条件下催化剂电和热信号在线检测，系统与其他检测仪器连用可测试光热热电催化剂在众多反应中的应用性能，如测试一定封闭体积内或流动条件下的催化剂催化二氧化碳的性能。
Description
技术领域
本发明涉及光热催化技术领域，特别是涉及一种光热热电催化剂信号检测系统和方法、及催化反应设备。
背景技术
太阳能资源是一种清洁高效的的可再生能源，然而对于太阳能资源的有效利用还有待进一步发展。为了达到对太阳能光、热资源的充分利用，除了在催化剂接受太阳光辐照后在表面所产生的光化学效应与热现象外，沿着深度方向的温度梯度同样值得研究。
利用光催化技术催化转化二氧化碳分子为其他有附加值的化学品或者消除空气中存在的有机挥发性气体具有重要意义。申请人认识到：为了达到同时利用太阳光激发光生载流子以及伴随而来的热效应以及相应的温度梯度，开发一套成熟可行的系统用于原位监测光热热电催化剂在光照下的上下表面温度与电信号是极为重要的；同时还可将系统与相应的检测仪器连用，如气相色谱，得到相关气相产物的信息。
申请人基于上述认识，开发得到了本发明一种光热热电催化剂的信号检测系统和方法、及催化反应设备，可用于实时检测催化剂的电、热信号，可应用于测试气-固相的光热热电催化剂性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光热热电催化剂信号检测系统和方法、及催化反应设备，以实现光照和/或加热条件下，光热热电催化剂电信号和热信号的在线检测；本发明信号检测系统与其他检测仪器连用可测试光热热电催化剂在众多反应中的应用性能，例如，测试一定封闭体积内或流动条件下的催化剂催化二氧化碳的性能。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提供的一种光热热电催化剂的信号检测系统，包括：
反应器，包括：支撑部和密封在所述支撑部上的盖体，其中，所述盖体的纵切面为几字形，顶部设有光照玻璃窗口，侧壁设有进气口和出气口；所述支撑部为封闭式的腔体，所述支撑部的上表面设有放置催化剂的凹槽，所述腔体的内部设有降温装置，用于对所述凹槽底部进行降温；
光源和/或加热装置，所述光源位于所述反应器外部，所述加热装置位于所述反应器内部；
检测装置，用于检测催化剂的电信号和热信号，包括：位于所述反应器内部的检测元件。
可选地，所述降温装置包括：位于所述腔体内部且与水冷设备连接的循环水池，其中，所述水冷设备位于所述反应器外部，所述循环水池的进水口和水出口分别从腔体的侧壁伸出。
可选地，所述加热装置为环形电加热片，环向布置在所述凹槽外周。
可选地，所述检测元件包括：两探针，插入反应器中，分别用于检测催化剂上表面和下表面的电信号；两测温热电偶，位于所述反应器内部，分别用于检测催化剂上表面和下表面的温度。
可选地，所述检测元件还包括：控温热电偶，置于所述反应器内部，且安在所述加热装置上。
可选地，所述检测装置还包括：陶瓷管，套装在所述检测元件或反应器内的电线的外部以进行绝缘处理。
可选地，所述反应器通过不锈钢材质制备而成。
可选地，所述凹槽的四周设有绝缘层。
可选地，所述光照玻璃窗口通过密封圈密封在所述盖体的顶部。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种光热热电催化剂的信号检测方法，包括：
将催化剂安装于支撑部上表面的凹槽内，安装光源和/或加热装置，安装检测装置，并将所述盖体的边沿处密封在所述支撑部上；
开启降温装置，调节光源和/或加热装置，使催化剂上表面和下表面产生温差，并经所述检测装置检测，得到催化剂的热信号和电信号。
可选地，开启降温装置后先使反应器内部达到热平衡，然后制造催化剂上下表面温差。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种催化反应设备，包括：所述的信号检测系统，以及用于检测催化反应产物信息的检测仪器，其中，所述出气口连接出气管道，所述检测仪器通过气体采样阀与所述出气管道连通。
可选地，所述检测仪器为气相色谱仪。
可选地，本发明提供的一种催化反应设备，所述催化反应设备用于在预设封闭体积内测试光热热电催化剂还原二氧化碳的性能。所述设备包括：所述的信号检测系统；以及检测仪器，用于检测催化反应产物信息，所述检测仪器通过气体采样阀与出气管道连通，所述出气管道与所述出气口连接；气体收集袋，与所述进气口连通；真空泵，与所述反应器连通；气体循环装置，所述气体循环装置通过管路分别与进气管道和出气管道连通，其中，所述进气管道与所述进气口连接。
可选地，本发明提供的一种催化反应设备，所述催化反应设备用于在气体流动条件下测试光热热电催化剂还原二氧化碳的性能。所述设备包括：所述的信号检测系统；以及检测仪器，用于检测催化反应产物信息，所述检测仪器通过气体采样阀与出气管道连通，所述出气管道与所述出气口连接；混气室，与进气管道连通，所述进气管道与所述进气口连接。
可选地，所述设备还包括：氢气发生器，通过管路与所述混气室连接，且所述管路上设有质量流量计和阀门；以及二氧化碳钢瓶，通过管路与所述混气室连接，且所述管路上设有质量流量计和阀门。
与现有技术相比，本发明信号检测系统和方法可实现光照和/或加热条件下光热热电催化剂电和热信号的在线检测；本发明信号检测系统与其他检测仪器联用可用于测试光热热电催化剂在众多反应中的应用性能，例如，可以测试一定封闭体积内催化剂催化二氧化碳的性能；以及测试气体流动条件下的催化剂催化二氧化碳的性能。具体地，本发明可实现对于块体催化剂在一定光热温度梯度的工作状态下沿温度梯度方向电信号、热信号的实时监测；通过将系统与气相色谱连用，可以得到在不同光照强度下、不同温度梯度下新型光热热电催化剂的相关性能表现。
附图说明
图1是本发明实施例光热热电催化剂的信号检测系统的结构示意图；
图2是本发明实施例催化剂反应设备的逻辑连接示意图；
图3是本发明实施例3通过电加热片在催化剂上下表面制造温差情况下，得到的开路电压与时间的响应速率图(热电电信号)；
图4是本发明实施例4通过光照在催化剂上下表面制造温差情况下，所得到的开路电压与时间的响应速率图(光热热电电信号)。
图1-图2中：
a光照玻璃窗口；i凹槽；b进气口；o出气口；c第二密封圈；n第一密封圈；e循环水池；d进水口；p出水口；j样品上表面镀金钨钢探针；k样品下表面镀金钨钢探针；f控温热电偶；g样品下表面测温热电偶；h样品上表面测温热电偶；l电加热片；m电加热片电源线。
100反应器，110循环水冷机，120盖体，130支撑部，190计算机，140温控装置；200气体收集袋；300混气室，310氢气发生器，320二氧化碳钢瓶，330质量流量计；400真空泵；500气体循环装置；600气相色谱仪，610气体采样阀；700尾气处理装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示意性地示出了本发明实施例中光热热电催化剂的信号检测系统的结构。本发明提供的一种光热热电催化剂的信号检测系统，该系统包括：反应器、光源和/或加热装置、以及检测装置。
如图1所示，所述反应器100，包括：支撑部130和密封在所述支撑部130上的盖体120，其中，所述盖体120的纵切面为几字形，顶部设有光照玻璃窗口a，侧壁设有进气口b和出气口o；所述支撑部130为封闭的腔体，所述支撑部130的上表面设有放置催化剂的凹槽i，所述腔体的内部设有降温装置，用于对所述凹槽i底部进行降温。所述几字形的盖体120具有向外延伸的边沿，通过所述边沿与支撑部130密封。
可选地，所述降温装置，可以包括：位于反应器外部的水冷设备、以及位于所述腔体内部的循环水池e，所述循环水池e的进水口d和出水口p分别从腔体的侧壁伸出。所述水冷设备可以为循环水冷机。
其中，本发明所述光热热电催化剂是以热电材料为基底的催化剂，一般采用圆柱等形状的块体结构，例如，可以是铋铜硒氧热电陶瓷块体。所述反应器100为通过不锈钢材质制备而成的不锈钢密闭反应器100。所述进气口b和出气口o优选设置在反应器100相对的侧壁上。所述光照玻璃窗口a可以通过第一密封圈n密封在所述盖体120的顶部。所述石英材质的窗口便于不同波段光的透过。所述反应器盖体的侧壁可预留多组通道，用于穿过探针或电线等以传输反应时的电、热信号。
如图1所示，所述凹槽i位于支撑部130的上表面的中部，所述凹槽i的四周设有绝缘层，即用于放置催化剂的凹槽i的内底及内壁等均需要做相应的绝缘处理。其中，还可以在凹槽i的两侧设置台阶，以便于安放检测元件等。
如图1所示，所述反应器100上部的盖体120盖在位于下部的支撑部130上，且几字形盖体120的边沿处通过第二密封圈c与所述支撑部130的上表面密封，以使得所述反应器100内部密闭。
所述光源和/或加热装置均可以提升所述反应器100内催化剂表面温度，以使催化剂上下表面形成温差。其中，所述光源位于所述反应器100外部；所述光源可通过反应器100顶部的光照玻璃窗口a照射到催化剂表面，以使催化剂上下表面产生温差，以进行光照条件下的催化剂电、热信号的检测。所述加热装置位于所述反应器100内部。所述加热装置可以为电加热片，进一步地，可以为环形电加热片。所述加热片可以环向布置在位于凹槽i外周的支撑部130上表面上，以对反应器100内部进行加热，以使催化剂上下表面产生温差。如图1所示，电加热片连接两根电源线，两根电源线可由一个二孔陶瓷管中穿出，以进行绝缘处理，且从盖体120侧壁伸出。进一步地，所述电加热片上设置控温热电偶，然后通过反应器100外部的控温装置对所述电加热片进行升温等操作。
本发明中，为了在测试中能够对比传统热催化与新型的光热热电催化模式的区别，需要加装加热装置如电加热陶瓷元件，提供必要的温度，以使催化剂上下表面产生温差；同时采用水冷设备例如循环水冷机110与循环水池e连接，采用循环水流动降温的方法，降低放置催化剂的凹槽i内底部的温度，以此来制造催化剂纵向方向的温差，进而实现光热热电催化。所述检测装置用于检测催化剂的电信号和热信号，包括：位于所述反应器100内部的检测元件。所述检测装置还包括信号接收处理装置，用于接收检测元件传输过来的电信号和热信号等，例如可以为如图2所示的计算机190。其中，所述检测元件可以包括探针、测温热电偶以及控温热电偶。
如图1所示，所述检测元件可以包括两探针、两测温热电偶、以及至少一个控温热电偶，其中，两探针从一个二孔陶瓷管中穿过，两测温热电偶和一个控温热电偶可以从一个三孔陶瓷管中穿过，以进行绝缘处理。
两探针从盖体120侧壁插入反应器100中，且末端分别位于催化剂的顶部和底部，分别用于检测催化剂上表面和下表面的电信号。所述探针采用镀金的钨钢探针，两探针分别穿过二孔陶瓷管绝缘处理后进入反应器100中心，以检测在光照和温度梯度下的电信号。
两测温热电偶位于所述反应器100内部，且分别置于催化剂的顶部和底部。可以为K型铠装热电偶，即通过两个K型铠装热电偶检测光热热电催化剂上下表面温度梯度，可连接电脑连续记录上下表面温度的变化，并确定温差。热电偶测量温度并把温度信号转换成热电动势信号传输并通过仪表等转换成被测温度。
控温热电偶置于所述反应器100内部，且置于所述电加热片上，可以通过反应器100外部的温控装置140实现对电加热片的温度控制操作。
本发明提供一种所述的光热热电催化剂的信号检测系统的信号检测方法，可以包括以下步骤：
将光热热电催化剂安装于支撑部130上表面的凹槽i内，安装光源和/或加热装置和检测装置，并将所述盖体120的边沿处密封在所述支撑部130上。
开启降温装置，先使反应器100内部达到热平衡；例如，开启水冷设备，通过循环水池e中的冷却水使反应器100内部达到热平衡。
调节光源和/或加热装置，使催化剂上表面和下表面产生温差，并经所述检测装置检测，得到催化剂的热信号和电信号。可选地，在调节光源和/或加热装置使催化剂上表面和下表面产生温差的步骤中，还可以包括：调节降温装置的步骤。具体地，例如可以通过调节光源和降温装置的方式来产生温差。
实施例1
光热热电催化剂为铋铜硒氧块体热电陶瓷，可由传统固相法合成，后经放电等离子体烧结，切割打磨成直径为10mm，高度为4mm的块体材料，作为光热热电催化剂检验本发明信号检测系统。
如图1所示，该实施例中的所述检测装置包括：样品上表面镀金钨钢探针j；样品下表面镀金钨钢探针k；控温热电偶f；样品下表面测温热电偶g；样品上表面测温热电偶h，其中，gfh均是从三孔陶瓷管中穿出，jk穿于二孔陶瓷管中。该实施例中的加热装置为环形的电加热片l，电加热片有两根电源线为m；两根电源线m也是由二孔陶瓷管中穿出。
检测过程如下：
将铋铜硒氧热电陶瓷块体置于反应器100凹槽i中；首先开启循环水冷机110使之达到一定的热平衡状态；随后通过温控装置140设置温度，控制电加热片l的加热温度，以在铋铜硒氧上下表面制造得到一定的温差；随后通过不断提升电加热片l的设定温度。发现光热热电催化剂上下表面的开路电压不断增大，并且当温差稳定时能够得到一段稳定的电信号。
该实施例通过同时给电加热片l通电加热与开启循环水冷机110在铋铜硒氧热电陶瓷块体上下表面施加温度梯度，并通过上下引出的镀金钨钢探针测得的电信号显示在图3中，从图3可以发现随着电加热温差的不断升高，开路电压也随之升高，并具有良好的响应速率。
实施例2
将铋铜硒氧热电陶瓷块体置于反应器100器凹槽i中；首先开启循环水冷机110使之达到一定的热平衡状态；随后通过打开反应器100外部的氙灯光源，通过光照石英玻璃窗口照射到铋铜硒氧上表面，使催化剂块体上下表面制造得到一定的温差；发现依然能够得到光热热电催化剂上下表面在光热热电条件下的开路电压，并且当温差与光强稳定时能够得到一段稳定的电信号。
该实施例通过同时开启氙灯光源照射样品上表面与循环水机在铋铜硒氧热电陶瓷块体上下表面施加温度梯度，并通过上下引出的镀金钨钢探针测得的电信号显示在图4中，从图4中可以发现同时存在光照和温度梯度的时候，依然能够稳定测得上下表面的开路电压。
需要说明的是，本发明实施例1和2仅具体描述了单独光照和单独加热两种情况，当然本发明系统还可以用于光照且加热的情况下，具体操作步骤类似，在此不做赘述。
图2示意性地示出了本发明实施例中催化反应设备的逻辑连接示意图。
如图2所示，本发明提供一种催化反应设备，包括：所述信号检测系统，以及用于检测催化反应产物信息的检测仪器，其中，所述出气口o连接出气管道，所述检测仪器通过气体采样阀610与所述出气管道连通。其中，所述检测仪器可以为气相色谱仪600等，可以通过转换三通阀测试在流动模式下光热热电催化效率，同时需要改接气相色谱仪600取样处位于流经催化剂表面的下方。
实施例3
本发明提供一种催化反应设备，所述催化反应设备用于在预设封闭体积内测试光热热电催化剂还原二氧化碳的性能。
所述催化反应设备包括：所述信号检测系统；检测仪器，用于检测催化反应产物信息，所述检测仪器通过气体采样阀610与出气管道连通，所述出气管道与所述出气口o连接；气体收集袋200，与所述进气口b连通；真空泵400，与所述反应器100连通；气体循环装置500，所述气体循环装置500通过管路分别与进气管道和出气管道连通，其中，所述进气管道与所述进气口b连接。该实施例中，通过预留的外部的气体循环管路可以选择接到内循环方向，测试在一定封闭体积内气相催化的效果。
该实施例中，与进气口b连通的管路上设置二通球阀1。气体收集袋200与反应器100连通的管路上设置二通球阀2。真空泵400与反应器100连通的管路上设置二通球阀3。气体循环装置500与进气管道通过三通球阀4连通，气体循环装置500与出气管道通过三通球阀5连通，三通球阀4的另一侧可以连接混气室300，三通球阀5的另一侧可以连接尾气处理装置700。
基于实施例3设备和实施例2光照方式，可以测试光热热电条件下，纯铋铜硒氧在一定封闭体积内的二氧化碳还原性能。如图2所示，在5L的气体收集袋200中充入1：1的CO2和H2气体作为预混气，打开二通球阀1，三通球阀4和5，使之形成内部联通的气路；随后依次打开二通球阀3开始抽真空，随后打开二通球阀2，将管路内尽量抽成真空状态；关闭二通球阀3，打开气体收集袋200阀门，使管路内充满预混气；一段时间完成管路内充气后，关闭气体收集袋200阀门并关闭二通球阀2，开启二通球阀3开始抽真空，一共反复三次以便使得管路内充满预混气；当最后一次管路内充好预混气后，打开气体循环装置500、循环水冷机110以及光源，开始测试在一定封闭体积内，铋铜硒氧的光热热电催化还原二氧化碳的性能；通过气体采样阀610每隔0.5h采集0.5ml气体，输送至气相色谱仪600中检测产物的成分。
实施例4
本发明提供一种催化反应设备，所述催化反应设备用于在气体流动条件下测试光热热电催化剂还原二氧化碳的性能。
所述催化反应设备包括：所述的信号检测系统；检测仪器，用于检测催化反应产物信息，所述检测仪器通过气体采样阀610与出气管道连通，所述出气管道与所述出气口o连接；混气室300，与进气管道连通，所述进气管道与所述进气口b连接。其中，所述设备还包括：氢气发生器310，通过管路与所述混气室300连接，且所述管路上设有质量流量计330和阀门，该阀门可以为单向阀；二氧化碳钢瓶320，通过管路与所述混气室300连接，且所述管路上设有质量流量计330和阀门，该阀门可以为单向阀。
基于实施例4设备和实施例2光照方式，可以测试光热热电条件下，纯铋铜硒氧在流动条件下的二氧化碳还原性能，如图4所示，打开二氧化碳气体钢瓶(内有压缩的二氧化碳气体)和氢气发生器310以产生一定流量的CO2和H2气体，打开质量流量计330选择一定流量，如将氢气和二氧化碳均设定为100ml/min；打开三通球阀4和5，二通球阀1，使之形成单向流动联通的气路，并同时关闭二通球阀2和3；当不间断通气1h后，使反应器100内充满一定流速下的氢气和二氧化碳气体，打开循环水冷机110与光源，开始测试在一定流速下内，铋铜硒氧的光热热电催化还原二氧化碳的性能；通过气体采样阀610每隔0.5h采集0.5ml气体，并输送至气相色谱仪600中检测产物的成分。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (10)
1.一种光热热电催化剂信号检测系统，其特征在于，包括：
反应器，包括支撑部和密封在所述支撑部上的盖体，其中，所述盖体的纵切面为几字形，顶部设有光照玻璃窗口，侧壁设有进气口和出气口；所述支撑部为封闭式的腔体，所述支撑部的上表面设有放置催化剂的凹槽，所述腔体的内部设有降温装置，所述降温装置与水冷设备连接，用于对所述凹槽底部进行降温，进而对催化剂下表面进行降温；
光源和加热装置，所述光源位于所述反应器外部用于照射催化剂的上表面，所述加热装置位于所述反应器内部且环向布置在凹槽外周，用于加热催化剂的上表面；通过降温装置与光源和/或加热装置使催化剂上表面和下表面产生温差；
检测装置，用于检测催化剂的电信号和热信号，包括：位于所述反应器内部的检测元件，所述检测元件包括：用于检测催化剂上表面和下表面的电信号的检测元件，用于检测催化剂上表面和下表面的温度的检测元件，以及设置在加热装置上的控温热电偶。
2.根据权利要求1所述的信号检测系统，其特征在于，所述降温装置，包括：位于所述腔体内部且与水冷设备连接的循环水池，其中，所述水冷设备位于所述反应器外部，所述循环水池的进水口和水出口分别从腔体的侧壁伸出。
3.根据权利要求1所述的信号检测系统，其特征在于，所述检测元件包括：两探针，插入反应器中，分别用于检测催化剂上表面和下表面的电信号；两测温热电偶，位于所述反应器内部，分别用于检测催化剂上表面和下表面的温度。
4.根据权利要求1所述的信号检测系统，其特征在于，
所述检测装置还包括：陶瓷管，套装在所述检测元件或反应器内的电线的外部以进行绝缘处理。
5.根据权利要求1所述的信号检测系统，其特征在于，所述反应器通过不锈钢材质制备而成；所述凹槽的四周设有绝缘层；所述光照玻璃窗口通过密封圈密封在所述盖体的顶部。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的光热热电催化剂的信号检测系统的信号检测方法，其特征在于，包括：
将催化剂安装于支撑部上表面的凹槽内，安装光源和/或加热装置，安装检测装置，将所述盖体的边沿处密封在所述支撑部上；
开启降温装置，调节光源和/或加热装置，使催化剂上表面和下表面产生温差，并经所述检测装置检测，得到催化剂的热信号和电信号。
7.一种催化反应设备，其特征在于，包括：如权利要求1所述的信号检测系统，以及用于检测催化反应产物信息的检测仪器，其中，所述出气口连接出气管道，所述检测仪器通过气体采样阀与所述出气管道连通。
8.根据权利要求7所述的催化反应设备，其特征在于，
所述检测仪器为气相色谱仪；
所述设备还包括：混气室，与进气管道连通，且与所述反应器形成单相流动的气路，其中，所述进气管道与所述进气口连接，所述设备用于在气体流动条件下测试光热热电催化剂还原二氧化碳的性能。
9.根据权利要求8所述的催化反应设备，其特征在于，所述设备还包括：
氢气发生器，通过管路与所述混气室连接，且所述管路上设有质量流量计和阀门；
二氧化碳钢瓶，通过管路与所述混气室连接，且所述管路上设有质量流量计和阀门。
10.根据权利要求7-9任一项所述的催化反应设备，其特征在于，所述催化反应设备用于在预设封闭体积内测试光热热电催化剂还原二氧化碳的性能；所述设备包括：
气体收集袋，与所述进气口连通；
真空泵，与所述反应器连通；
气体循环装置，所述气体循环装置通过管路分别与进气管道和出气管道连通，其中，所述进气管道与所述进气口连接。
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