发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中釜体位于加热炉内,其加热方式为外部加热,使加热温度极限较低,无法满足高温催化的需求。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:
本发明提供一种高温高压光催化反应装置,包括反应单元,所述反应单元包括釜体、加热炉、石英坩埚、保温盖、釜盖、进气管和出气管,所述釜盖盖合在釜体上;
所述釜体顶壁设有第一凹槽,所述加热炉位于第一凹槽内,所述加热炉的中心设有第二凹槽,所述石英坩埚位于第二凹槽内;所述保温盖盖合在加热炉顶壁,所述保温盖上设有第一通孔,所述第一通孔与与石英坩埚同轴设置;
所述釜盖包括盖体、蓝宝石视窗和石英视窗,所述盖体中心设有第二通孔,所述盖体盖合在釜体顶壁,所述蓝宝石视窗和石英视窗均位于通孔内,所述石英视窗位于蓝宝石视窗上方;
所述进气管的一端依次穿过釜体底壁、石英坩埚底壁,所述进气管的一端与石英坩埚连通,所述进气管的另一端伸出釜体底壁;所述出气管的一端依次穿过釜体底壁、加热炉底壁,所述出气管的一端伸出保温盖顶壁。
工作原理:在石英坩埚内放置样品,将保温盖盖合在加热炉顶壁,然后将盖体盖合在釜体顶壁,从进气管预充反应气体,充气至1Mpa,形成高压环境,通过加热炉对样品进行加热,反应产物从出气管流出,收集从出气管流出的反应产物或直接对反应产物进行检测。
有益效果:本实施例在高压腔体内内置加热炉,在气气、其固反应体系下,可以研究室温-1000℃内的催化反应。
优选地,所述第二凹槽的内壁嵌有加热丝,所述高温高压光催化反应装置还包括耐压电极接线柱,所述耐压电极接线柱包括正极耐压电极接线柱和负极耐压电极接线柱;所述正极耐压电极接线柱的一端与加热丝的一端连接,所述正极耐压电极接线柱的另一端伸缩釜体外壁,所述负极耐压电极接线柱的一端与加热丝的另一端连接,所述负极耐压电极接线柱的另一端伸出釜体外壁。
有益效果:正极耐压电极接线柱和负极耐压电极接线柱的端部分别接电源,使加热丝接电加热,解决了高压腔体引电问题。
优选地,所述石英坩埚内设有支架,所述支架的高度小于石英坩埚的深度,所述支架上设有石英砂芯板。
工作原理:将物料平铺在石英砂芯板处,然后将填装好物料的石英砂芯板放置在石英坩埚的支架上,然后将带有物料的石英坩埚放入第二凹槽内。
有益效果:在釜体内设置催化剂床层(石英坩埚和石英砂芯板),可实现快速取样、填料,且具有透气性能,满足催化剂气氛焙烧要求。
优选地,所述石英视窗和蓝宝石视窗之间留有第三间隙,所述第三间隙侧壁设有抽气管,所述抽气管的一端与第三间隙侧壁连接,所述抽气管的另一端延伸出盖体顶壁。
有益效果:通过抽气管抽走水气,防止高温下蓝宝石视窗起雾。
优选地,所述石英视窗顶端设有第一压紧环,所述蓝宝石视窗顶端设有第一密封圈,所述蓝宝石视窗的底端设有第二压紧环。
有益效果:增强石英视窗和蓝宝石视窗的密封性。
优选地,所述盖体和釜体之间通过紧固件连接,所述紧固件包括第一卡钳和第二卡钳,所述第一卡钳的顶端和第二卡钳的顶端围合在盖体底端,所述第一卡钳的底端和第二卡钳的底端围合在釜体顶端。
优选地,所述釜体顶端沿其圆周方向向外延伸设有第一凸起,所述盖体底端沿其圆周方向向外延伸设有第三凸起,所述第一凸起位于第三凸起上;
所述第一卡钳的内侧壁设有与第一凸起和第三凸起对应的第四凹槽,所述第二卡钳的内侧壁开设与第一凸起和第二凸起对应的第五凹槽,所述第一卡钳套设在第一凸起和第三凸起外侧壁,所述第二卡钳套设在第一凸起和第三凸起外侧壁,所述第一卡钳的顶壁和第二卡钳的顶壁均开设螺纹孔,所述第一凸起上开设对应的螺纹孔,所述螺纹孔内设有螺栓。
优选的,所述高温高压光催化反应装置还包括水冷环,所述水冷环套设在盖体侧壁,所述水冷环侧壁设有进水口和出水口。
优选的,所述水冷环上设有连接板,所述连接板的一端与水冷环的顶壁连接,所述连接板的另一端开设通孔,所述连接板的另一端通过螺栓安装在法兰盖上。
优选的,所述高温高压光催化反应装置还包括第一热电偶和第二热电偶,所述第一热电偶的一端位于石英坩埚内,所述第一热电偶的另一端伸出釜体底壁,所述第二热电偶的一端穿过石英砂芯板顶壁,所述第二热电偶的另一端伸出釜体底壁。
有益效果:实现对石英坩埚内温度的监测。
优选地,所述高温高压光催化反应装置还包括箱体和升降单元,所述反应单元位于箱体上,所述升降单元位于箱体侧壁,所述升降单元包括直线模组和支撑架,所述反应单元位于支撑架上,所述支撑架的一端与直线模组连接。
有益效果:釜体外部温度高达100-150℃,手动操作不便,通过升降单元,实现在高温下安全移动釜体。
本发明的工作原理:在石英坩埚内放置样品,将保温盖盖合在加热炉顶壁,然后将盖体盖合在釜体顶壁,从进气管预充反应气体,充气至 1Mpa,形成高压环境,通过加热炉对样品进行加热,反应产物从出气管流出,收集从出气管流出的反应产物或直接对反应产物进行检测。
本发明的优点在于:本实施例在高压腔体内内置加热炉,在气气、其固反应体系下,可以研究室温-1000℃内的催化反应。
在釜体内设置催化剂床层(石英坩埚和石英砂芯板),可实现快速取样、填料,且具有透气性能,满足催化剂气氛焙烧要求。
通过在石英视窗和蓝宝石视窗设置第三间隙和安装抽气管,解决了高温下蓝宝石视窗起雾的问题。
釜体外部温度高达100-150℃,手动操作不便,通过升降单元,实现在高温下安全移动釜体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
需要说明的是,在本文中,如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
实施例1
一种高温高压光催化反应装置,如图1-图3所示,包括反应单元,反应单元包括釜体11、加热炉12、石英坩埚13、进气管14、出气管15、保温盖16和釜盖,釜盖盖合在釜体11上。
如图1-图3所示,釜体11的形状根据实际需要设置,本实施例中釜体 11呈柱状,釜体11顶壁中心开设第一凹槽,釜体11顶端沿其圆周方向向外延伸设有第一凸起111,本实施例中第一凸起111与釜体11一体成型,釜体11底壁中心设有第一管道112,第一管道112的一端与釜体11底壁中心固定连接,本实施例中第一管道112与釜体11一体成型。
如图2-图3所示,加热炉12位于釜体11的第一凹槽内,加热炉12的中心开设第二凹槽,第二凹槽的内侧壁和内底壁安装加热丝121,加热丝 121以嵌入方式安装在第二凹槽的内底壁和第二凹槽的内侧壁。第二凹槽内设置石英坩埚13,石英坩埚13的尺寸略小于第二凹槽的尺寸,使石英坩埚 13能够从第二凹槽内取出。
为方便转接电,实现反应器过电密封,本实施例还包括耐压电极接线柱17和耐压电极固定接口171,其中耐压电极接线柱17的个数为两个,一个为正极,一个为负极,耐压电极接线柱17的一端依次穿过釜体11底壁、加热炉12底壁、加热炉12顶壁,耐压电极接线柱17的一端伸出加热炉12 顶壁,耐压电极接线柱17的另一端伸出釜体11底壁,耐压电极接线柱17 上安装耐压电极固定接口171,增加耐压电极接线柱17的稳固性。加热丝 121的一端与其中一个耐压电极接线柱17连接,加热丝121的另一端与另一个耐压电极接线柱17连接。
石英坩埚13内设置支架131,支架131的形状与石英坩埚13的形状匹配,支架131的底端与石英坩埚13的内底壁固定连接,其固定连接方式为现有技术,支架131的高度小于石英坩埚13的深度,支架131上放置石英砂芯板132。
保温盖16位于釜体11内,保温盖16盖合在加热炉12顶壁,加热炉12顶壁开设第三凹槽,保温盖16的边沿设有第二凸起(图未标示),第二凸起卡合在第三凹槽内,保温盖16的中心开设第一通孔(图未标示),第一通孔与石英坩埚13同轴设置,保温盖16底壁与第三凹槽之间留有第一间隙(图未标示)。
如图2和图3所示,釜盖包括盖体181、蓝宝石视窗182和石英视窗 183,盖体181中心开设第二通孔,第二通孔直径与第二凹槽的尺寸匹配,盖体181呈圆柱状,盖体181底端沿其圆周方向向外延伸设有第三凸起,盖体181盖合在釜体11顶壁,盖体181底壁和保温盖16顶壁之间留有第二间隙。蓝宝石视窗182和石英视窗183位于第二通孔内,蓝宝石视窗182与石英视窗183同轴设置,石英视窗183位于蓝宝石视窗182上方,本实施例中蓝宝石视窗182的透光直径为60mm。
为防止高温下蓝宝石视窗182起雾,本实施例中石英视窗183和蓝宝石视窗182之间留有第三间隙184,第三间隙184侧壁安装抽气管185,本实施例中抽气管185的截面呈L形。抽气管185的一端与第三间隙184侧壁固定连接,抽气管185的另一端延伸出盖体181顶壁。
为增强石英视窗183的密封性,石英视窗183顶端安装第一压紧环186,为增强蓝宝石视窗182的密封性,蓝宝石视窗182的顶端安装第一密封圈 187,本实施例中第一密封圈187呈O形金属密封圈,蓝宝石视窗182的底端安装第二压紧环188。
为实现高压反应,本实施例还包括进气管14和出气管15,第一管道 112内安装进气管14,进气管14的一端依次穿过第一管道112、加热炉12 底壁中心、石英坩埚13底壁中心,进气管14的一端与石英坩埚13连通,进气管14的另一端伸出第一管道112,进气管14上安装进气阀141,进气阀141的安装方式为现有技术。
出气管15位于釜体11底壁,出气管15的一端依次穿过釜体11底壁、加热炉12底壁,出气管15的一端伸出第二间隙,本实施例中出气管15的个数为三个,三个出气管15上安装出气阀。
为增强盖体181和釜体11之间的密封性,盖体181和釜体11之间通过紧固件连接,盖体181的第一凸起111放置在釜体11的第三凸起上,紧固件包括第一卡钳1891和第二卡钳1892,第一卡钳1891和第二卡钳1892 围合成空心圆柱状,第一卡钳1891的内侧壁开设与第一凸起111和第三凸起对应的第四凹槽,第二卡钳1892的内侧壁开设与第一凸起111和第二凸起对应的第五凹槽,第一卡钳1891套设在第一凸起111和第三凸起外侧壁,第二卡钳1892套设在第一凸起111和第三凸起外侧壁,第一卡钳1891的顶壁和第二卡钳1892的顶壁均开设螺纹孔,第一凸起111上开设对应的螺纹孔,螺纹孔内设置螺栓,通过螺栓将第一卡钳1891和第二卡钳1892固定。为增加盖体181与釜体11之间的密封性,盖体181底壁与釜体11顶壁之间设置密封垫片。
为减少高温对蓝宝石视窗182顶端第一密封圈187的影响,以及减少蓝宝石视窗182周围的温度,使蓝宝石视窗182周围的温度低于500℃,在盖体181侧壁安装水冷环19,水冷环19内部中空,水冷环19侧壁开设进水口和出水口,水冷环19套设安装在盖体181侧壁,盖体181顶壁安装法兰盖,水冷环19上设有连接板,连接板的一端与水冷环19的顶壁固定连接,连接板的另一端开设通孔,连接板的另一端通过螺栓安装在法兰盖上。
为实现对石英坩埚13内的温度进行监测,本实施例还包括第一热电偶 20和第二热电偶21,第一热电偶20的一端依次穿过釜体11底壁、加热炉 12底壁、石英坩埚13底壁,第一热电偶20的一端位于石英坩埚13内,第一热电偶20的另一端伸出釜体11底壁。第二热电偶21安装在进气管14 内,第二热电偶21的一端依次穿过进气管14、加热炉12底壁中心、石英坩埚13底壁中心,第二热电偶21的一端穿过石英砂芯板132顶壁,第二热电偶21的另一端伸出釜体11底壁。
本实施例的工作原理:
将石英坩埚13和石英砂芯板132外置,将物料平铺在石英砂芯板132 处,避让石英砂芯板132上第二热电偶21穿过的通孔,然后将填装好物料的石英砂芯板132放置在石英坩埚13的支架131上,打开第一卡钳1891 和第二卡钳1892,将釜体11和釜盖分开,然后打开加热炉12上部的保温盖16,将带有物料的石英坩埚13放入第二凹槽内,使第一热电偶20和第二热电偶21穿过石英坩埚13。
物料安装完毕后,将保温盖16状回,卡紧第一卡钳1891和第二卡钳 1892,拧紧顶部螺栓。
从水冷环19的进水口内通入冷水,冷水从水冷环19的出水口流出,检查有无泄漏情况,如没有泄漏情况,需要一直往水冷环19内通水,直至实验结束。
出气管15与抽真空装置连接,将釜体11内部预抽真空,排出空气中的成分,防止有氧气发生爆燃,然后通过进气管14预充反应气体,将出气管15与气囊连接或直接连接气相色谱,将耐压电极接线柱17连接电源,加热丝121进行加热,将光源对准石英视窗183。
本实施例有益效果:本实施例在高压腔体内内置加热炉12,在气气、气固反应体系下,可以研究室温-1000℃内的催化反应,同时解决高压腔体引电问题。
在釜体11内设置催化剂床层(石英坩埚13和石英砂芯板132),可实现快速取样、填料,且具有透气性能,满足催化剂气氛焙烧要求。
通过在石英视窗183和蓝宝石视窗182设置第三间隙184和安装抽气管185,解决了高温下蓝宝石视窗182起雾的问题。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于:如图4和图5所示,还包括箱体39、万向脚轮31、进气单元32、压力控制单元、温控单元34、升降单元、水冷单元36、尾气冷凝单元37和风冷散热单元38,进气单元32、压力控制单元、温控单元34、升降单元、尾气冷凝单元37和风冷散热单元 38均位于箱体39上,万向脚轮31安装在箱体39底壁,万向脚轮31的个数为四个,万向脚轮31的安装方式为现有技术。
进气单元32包括气体质量流量计(图未示)、过滤器(图未示)、混合罐(图未示)、压力传感器(图未示)和压力显示仪表(图未示),本实施例中的气体质量流量计为耐高压差的气体质量流量计,气体质量流量计的出气端与过滤器的进气端连接,过滤器的出气端与混气罐的进气端连接,混合罐的出气端通过管道与进气管14固定连接。
压力传感器的个数为2个,其中一个压力传感器安装在混气罐与进气管14之间的管道上,另一个压力传感器安装在气体质量流量计的进气端,压力传感器上均安装压力显示仪表,气体质量流量计、过滤器、混合罐、压力传感器和压力显示仪表均为现有技术。
气体通过气体质量流量计进样,通过气体质量流量计调节进气量大小,通过过滤器和混气罐混合后,进入釜体11内,当釜体11内压力下降时,压力显示仪表下限报警,反馈给进气端气源处压力显示仪表,从而控制气体质量流量计工作,及时补气,实现连续在线进样。
压力控制单元(图未示)包括压力传感器、电磁阀和微量调节阀,尾气冷凝单元37包括冷凝罐,其中一个出气管15的一端与冷凝罐的进气端连接,冷凝罐的出口端与电磁阀连接,电磁阀与微量调节阀连接,微量调节阀通过管道与色谱仪器连接。取样流程依次为出气管15、冷凝罐、电磁阀、微量调节阀、色谱分析。
压力控制单元还包括背压阀,其中一个出气管15的一端与冷凝罐的进气端连接,冷凝罐的出口端与背压阀连接,背压阀与电磁阀连接,电磁阀与微量调节阀连接,微量调节阀通过管道与色谱仪器连接。取样流程依次为出气管15、冷凝罐、背压阀、电磁阀、微量调节阀、色谱分析。
持续进气的过程中,会产生一些产物气体,会导致压力升高,背压阀在反应时,设定固定的压力值,用于维持系统压力恒定,当超压时,产物气体会通过背压阀释放,需要连续取样的话,就打开电磁阀,通过微量调节阀控制进入色谱的流量大小。
温控单元34包括温控表(图未示),本实施例中温控表的型号为宇电 516P仪表,温控表与热电偶连接,其连接方式为现有技术。
升降单元包括直线模组352和支撑架351,釜体11固定安装在支撑架 351的一端,支撑架351的另一端安装在直线模组352上,本实施例中直线模组352为现有技术。
水冷单元36包括水冷机,本实施例中水冷机的型号为CW-5000,水冷机出口与水冷环19进口连接,水冷环19出口与冷凝罐进口连接,冷凝罐出口与水冷机进口连接。本实施例中风冷散热单元38为现有技术,用于对反应单元进行降温。
本实施例的工作原理:
(1)将石英坩埚13和石英砂芯板132外置,将物料平铺在石英砂芯板132处,避让石英砂芯板132上第二热电偶21穿过的通孔,然后将填装好物料的石英砂芯板132放置在石英坩埚13的支架131上,打开第一卡钳 1891和第二卡钳1892,将釜体11和釜盖分开,然后打开加热炉12上部的保温盖16,将带有物料的石英坩埚13放入第二凹槽的加热区域内,使第一热电偶20和第二热电偶21穿过石英坩埚13。
(2)物料安装完毕后,将保温盖16状回,卡紧第一卡钳1891和第二卡钳1892,拧紧顶部螺栓。
(3)开启水冷机和冷凝罐,水冷机中的水从水冷环19的进水口流入,从水冷环19的出水口流出进入冷凝罐,经过冷凝罐冷凝后进入水冷机,检查有无泄漏情况,如没有泄漏情况,需要一直往水冷环19内通水,直至实验结束。
(4)釜体11密封性能测试:通过气体质量流量计充气,关闭出气管 15上的出气阀,只有进气口打开,然后充气,观察混气罐与进气管14之间的压力显示仪表,充至3Mpa,关闭气源和进气管14上的进气阀141,然后进行保压3小时,压降在0.01Mpa内,可认定密封性能合格,进入下步操作,如果超过范围,需要重复步骤(2)。
(5)釜体11内部抽真空:出气管15与抽真空装置连接,将釜体11 内部预抽真空,排出空气中的成分,防止有氧气发生爆燃。
(6)然后通过进气管14预充反应气体,充气至1Mpa,调节背压阀背压压力至3Mpa,即超压自动排气,将耐压电极接线柱17连接电源,加热丝121进行加热,将光源对准石英视窗183,进行取样检测。
本实施例的有益效果:可以实现连续在线进样、连续在线取样;釜体 11外部温度高达100-150℃,手动操作不便,通过升降单元,实现在高温下安全移动釜体11。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。