CN205157490U - 一种可水冷降温的螺旋管状膜富集装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种可水冷降温的螺旋管状膜富集装置，包括样品入口、样品出口、载气入口、质谱、管状膜、螺旋管、加热棒、控制阀、冷却水入口和冷却水出口。其中管状膜缠绕在外壁有螺旋状凹槽的圆柱形螺旋管外侧，圆柱形螺旋管内部放置有加热棒，这样可以准确控制管状膜的温度。样品由入口进入管状膜内富集，富集完毕后利用温度控制系统对螺旋管内的加热棒加热将样品解析出来，同时从载气入口通入一定量的载气，携带解析出来的样品进入质谱进行分析。解析完成后可利用自来水进行快速降温。

Description

一种可水冷降温的螺旋管状膜富集装置

技术领域

本实用新型主要应用于质谱分析仪器，为质谱检测提供一种高灵敏的膜进样装置，拓宽质谱的检测范围。

背景技术

近年来环境污染问题日益严重，常见的大气污染、水源污染等问题严重影响了人们的日常生活，因此当下对环境质量检测也提出了较高的要求。其中挥发性有机化合物是大气污染和水污染中常见的有机污染物，其含量较低，但其具有的毒性对人类健康存在严重威胁。

膜进样技术可以作为质谱的直接进样技术，近年来被广泛应用于空气中和水中挥发性有机物的检测。膜进样方法简单，进样时样品选择性吸附在膜表面，之后在膜中扩散，随后解析至膜的另一侧，最终进入质谱进行检测。在整个进样过程无需样品前处理，操作简单。但是传统的膜进样装置都是将膜放在电离源的外壁上，依靠膜两侧的压差将样品带入质谱检测，这种方式为了保证质谱的真空度只能减小膜面积，因此导致膜的富集效率降低。

本设计是利用加热棒对管状膜进行加热，使溶解在膜中的物质快速透过膜，从而进入质谱中进行分析检测。本装置具有以下特点：

1、该装置采用管状膜缠绕进样方式，大大增加了膜的有效面积，提高了膜的富集效率，进而提高了质谱的灵敏度。

2、管状膜缠绕在螺旋管外壁，在加热解析的过程中可以实时控制膜的温度。

3、螺旋管的内部还设置有水冷降温，大大缩短了降温时间，保证实验的高效进行。

实用新型内容

本实用新型采用管状膜螺旋缠绕富集解析的进样方式，采用的技术方案如下：

一种可水冷降温的螺旋管状膜富集装置，主要包括样品入口、样品出口、载气入口、质谱、管状膜、螺旋管、加热棒、控制阀、冷却水入口和冷却水出口，样品入口处、样品出口处和载气入口处设置有控制阀。螺旋管的外壁处有螺纹槽，且其内部放置有加热棒和温度传感器；螺旋管的内部放置有降温槽，设置有冷却水入口和冷却水出口。加热棒的一端连接温度控制电路板并由温度控制电路板控制其加热的温度，温度传感器将当前的温度反馈至温度控制软件。管状膜为中空管状结构，缠绕在螺旋管外壁的螺纹内，样品在载气的携带下进入质谱进行分析。管状膜呈螺旋结构，与直线式结构相比大大增加了膜的表面积，样品与膜的接触面积进一步增大，有利于样品富集效率的提高。螺旋管的内部放置有加热棒和温度传感器，可以利用温度控制软件实现管状膜所需的温度，同时温度传感器可以实时反馈当前温度，便于温度的准确控制。管状膜直接缠绕在螺旋管外壁的螺纹槽内，螺旋管的温度即是管状膜的温度。螺旋管的上部有螺纹，并采用O圈的方式与装置进行密封。螺旋管的内部设置有降温槽，解析过程完成后在蠕动泵的作用下，冷却水入口处通入自来水，循环后从冷却水出口处流出，以此对装置进行降温。

管状膜(5)是硅橡胶管，四氟乙烯管或聚氯乙烯管；

螺旋管的内部设置有降温槽，解析过程完成后在蠕动泵的作用下，冷却水入口处通入自来水，循环后从冷却水出口处流出，以此对装置进行快速降温；

在样品富集时先将样品入口和样品出口处的控制阀打开，载气入口处通入一定流速的载气，之后通入一定量的样品进行富集；富集完成后，关闭样品入口和样品出口处的控制阀，打开温度控制软件设置解析过程所需的温度，在加热的过程中载气入口处的载气将解析出来的样品携带进入质谱进行分析；

当分析样品为液体时，液体样品从样品入口处流入，样品出口流出，样品分子流经管状膜内并选择性吸附在膜表面，同时利用加热装置进行加热，样品在载气入口载气的携带下进入质谱进行分析；

附图说明

图1为一种可水冷降温的膜进样装置示意图；1—样品入口、2—样品出口、3—载气入口、4—质谱、5—管状膜、6—螺旋管、7—加热棒、8—控制阀、9—冷却水入口、10—冷却水出口

图2为利用此方法与质谱直接进样检测1ppmBTX标准气的对比结果。

具体实施方式

一种可水冷降温的螺旋管状膜富集装置，主要包括样品入口1、样品出口2、载气入口3、质谱4、管状膜5、螺旋管6、加热棒7、控制阀8、冷却水入口9和冷却水出口10。样品入口1处、样品出口2处和载气入口3处设置有控制阀8。螺旋管6的外壁处有螺纹槽，且其内部放置有加热棒7和温度传感器；螺旋管6的内部放置有降温槽，设置有冷却水入口9和冷却水出口10。加热棒7的一端连接温度控制电路板并由温度控制电路板控制其加热的温度，温度传感器将当前的温度反馈至温度控制软件。管状膜5为中空管状结构，缠绕在螺旋管6外壁的螺纹内，样品在载气的携带下进入质谱4进行分析。螺旋管6的上部有螺纹，并采用O圈的方式与装置进行密封。螺旋管6的内部设置有降温槽，解析过程完成后在蠕动泵的作用下，冷却水入口9处通入自来水，循环后从冷却水出口10处流出，以此对装置进行降温。

当分析样品为气体样品时，先将样品入口1和样品出口2处的控制阀8打开，之后通入一定量的样品进行富集，载气入口3处通入一定流速的载气；富集完成后，关闭样品入口1和样品出口2处的控制阀8，打开温度控制软件设置解析过程所需的温度，在加热的过程中载气入口3处的载气将解析出来的样品携带进入质谱4进行分析；解析完成后在蠕动泵的作用下，冷却水入口9处通入自来水，循环后从冷却水出口10处流出，以此对装置进行降温。

当分析样品为液体时，液体样品从样品入口1处流入，样品出口2处流出，样品分子流经管状膜5内并选择性吸附在膜表面，同时利用加热装置进行加热，样品在载气入口3载气的携带下进入质谱4进行分析；

实施例1

分析气体中挥发性有机物样品时，采用连续监测模式。将样品入口1和样品出口2处的控制阀8打开，之后将1ppm苯、甲苯、二甲苯(BTX)的标准气以600ml/min的流速通入样品入口1，富集5min，将干燥空气以50ml/min的流速通入载气入口3；富集完成后，关闭样品入口1和样品出口2处的控制阀8，打开温度控制软件设置解析温度，利用加热棒7将管状膜5的温度升高到180℃，在加热的过程中载气入口3处的干燥空气将解析出来的样品携带进入质谱4进行分析；解析完成后在蠕动泵的作用下，冷却水入口9处通入自来水，循环后从冷却水出口10处流出，以此对装置进行降温。利用此方法与质谱直接进样检测1ppmBTX标准气的对比结果如图2所示，螺旋管装膜富集与质谱直接进样相比，苯的信号强度提高了32倍、甲苯的信号强度提高了71倍、二甲苯的信号强度提高了157倍。

Claims (7)

1.一种可水冷降温的螺旋管状膜富集装置，其特征在于：

整个装置主要包括螺旋管(6)和一端开口、一端密闭的中空容器，螺旋管(6)从容器的开口端伸入至容器内，螺旋管(6)与容器的开口端密闭连接，由螺旋管(6)将容器的开口端密封；于容器上设有样品入口(1)、样品出口(2)、载气入口(3)、质谱(4)进样接口；

所述螺旋管(6)为外壁面上带有螺旋状凹槽的圆柱体；于螺旋状凹槽内缠绕有管状膜(5)；管状膜(5)的两端分别与样品入口(1)和样品出口(2)相连；于圆柱体内设有一作为降温槽的中空密闭腔室，降温槽侧壁上设有冷却水入口(9)和冷却水出口(10)；于圆柱体内设有加热棒(7)。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

于所述样品入口(1)处、样品出口(2)处和载气入口(3)处设置有控制阀(8)。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

于所述质谱(4)进样接口处设置有控制阀(8)；所述容器中样品在载气的携带下进入质谱(4)。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

于圆柱体内设有温度传感器；加热棒(7)和温度传感器分别与温度控制电路板或温度控制器导线连接，温度传感器将当前的温度反馈至温度控制电路板或温度控制器，并由温度控制电路板或温度控制器控制加热棒(7)加热的温度。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述管状膜(5)为中空管状结构；管状膜(5)呈螺旋排布结构，与直线式结构相比大大增加了膜的表面积，样品与膜的接触面积进一步增大，有利于样品富集效率的提高。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

管状膜(5)直接缠绕在螺旋管(6)外壁的螺纹状凹槽内，螺旋管(6)的温度即是管状膜(5)的温度。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

螺旋管(6)的一端设有带螺纹的圆环状凸台，并采用O圈的方式与容器开口端的内螺纹进行密封。