CN110508214A - 一种分体式抽气阀、装有该阀的反应釜及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分体式抽气阀、装有该阀的反应釜及其方法。分体式抽气阀包括固定在反应釜盖子上的阀体、密封螺钉、连接套管和抽气转接头。使用时先将反应物放入反应釜，将釜盖、密封螺钉等部件组装到位，使用真空泵将反应釜内部抽真空，在通过抽气转接头的部件拧紧密封螺钉，实现对反应釜的密封。此后将抽气阀的附属部件与反应釜分离，将反应釜连同阀体和密封螺钉送入马弗炉，加热到预设的反应温度并恒温。冷却到室温后打开反应釜得到产物。分体式抽气阀和装有这种阀的反应釜具有结构简单，制作方便，使用和维护费用低等特点，适用于真空合成，或在纯蒸气压环境下的合成，能有效降低特种材料制备和化工合成的成本。

Description

一种分体式抽气阀、装有该阀的反应釜及其方法

技术领域

本发明属于化学、化工装备技术领域，具体涉及一种分体式抽气阀、装有该阀的反应釜及其方法。

背景技术

在化学、化工领域有许多反应需要在高温下进行，有许多反应物、产物或中间产物中的一种或数种在高温下会与空气中的氧气、水蒸气甚至氮气反应，因此需要隔绝空气，比如使用惰性气体保护或真空反应容器。现有的气氛式反应釜和真空反应容器普遍存在制作成本和运行成本高，操作不便等局限性。

本发明针对现有装备的不足，提供一种结构简单、使用与维护方便的分体式抽气阀与真空反应釜，以降低特种材料的制备成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种结构简单、使用与维护方便的一种分体式抽气阀、装有该阀的反应釜及其方法，所采用的的技术方案如下：

本发明的第一方面是提供了一种分体式抽气阀，其包括中空圆柱状阀体、密封螺钉、连接套管和抽气转接头；所述中空圆柱状阀体与抽气转接头通过密封螺钉连接固定；所述中空圆柱状阀体的中空内腔由下至上依次设有连通的过渡孔、锥孔和内螺纹孔；所述密封螺钉的头部开设有多角槽孔，尾部由外螺纹柱面、过渡柱面和密封锥面从上至下依次连接而成，且过渡柱面的外径小于外螺纹柱面，过渡柱面上开设有横向贯通的连接孔；密封螺钉中轴向开设有连通多角槽孔底面和连接孔的第二通气孔；所述抽气转接头由多角驱动件、圆柱体、外多角柱状体和圆柱形通气管从下至上依次连接而成，所述圆柱体沿周向开设有第二O圈槽，抽气转接头中沿轴向开设有完全贯通的第三通气孔；所述连接套管侧壁为圆筒状，顶部向内凸起形成环形限位件，连接套管内壁下部沿周向开设有第一O圈槽；

在分体式抽气阀装配状态下，所述中空圆柱状阀体的内螺纹孔与密封螺钉的外螺纹柱面通过螺纹咬合连接，且外螺纹柱面沿内螺纹孔向下旋进过程中，所述密封锥面能够与锥孔配合构成锥面密封，以切断过渡孔与连接孔之间的连通气路；所述抽气转接头的多角驱动件与密封螺钉顶部的多角槽孔卡合致动，且第三通气孔与第二通气孔连通；所述连接套管套设于中空圆柱状阀体、密封螺钉和抽气转接头外部，且抽气转接头的外多角柱状体和圆柱形通气管伸出连接套管顶部，而圆柱体则由环形限位件限位于连接套管内部；所述的第一O圈槽和第二O圈槽中分别装配有O圈，连接套管内壁通过O圈分别与圆柱体和中空圆柱状阀体形成上下两个密封面。

作为优选，分体式抽气阀所用材质均为耐高温不锈钢，包括304、304L、316L、304H、347H、304LN、321H、316Ti、316H、317、317L、321、310S、S31803、904L以及铁素体409/409L、410、430、436/436L、439/439L、444中的一种。

作为优选，所述的圆柱形通气管顶部设有防滑齿。

作为优选，所述的环形限位件内径尺寸大于外多角柱状体和圆柱形通气管的外径但小于圆柱体外径。

作为优选，所述多角槽孔和多角驱动件的横截面均为正六边形，多角驱动件在旋转时对多角槽孔构成同步致动；所述的多角驱动件为外六角柱状体。

本发明的第二方面是提供了一种装有如上所述分体式抽气阀的反应釜，它包括釜体和釜盖，釜盖上部设有所述分体式抽气阀；所述釜体和釜盖之间设有密封垫片，釜体和釜盖通过螺丝固定连接；所述釜盖上设有贯通的第一通气孔，所述第一通气孔两端分别与中空圆柱状阀体的过渡孔和釜体的容腔连通。

作为优选，所述密封垫片为石墨密封垫片。

作为优选，所述分体式抽气阀与釜盖采用一体式结构或分体式结构。

本发明的第三方面是提供了一种上述装有分体式抽气阀的反应釜的使用方法，其包括如下步骤：

1)将混合均匀的反应物及其容器装入反应釜釜体中，确认密封垫片安放到位后，盖上釜盖，并通过螺丝将釜盖与釜体固定连接；

2)将密封螺钉放置于中空圆柱状阀体上，转动密封螺钉，使其与中空圆柱状阀体螺纹咬合且密封锥面与锥孔保持间距；

3)在抽气转接头的第二O圈槽内安装密封O圈，然后从连接套管下部推入抽气转接头，直至抽气转接头的圆柱体上部到达连接套管的环形限位件；

4)在连接套管的第一O圈槽内安装密封O圈，然后将连接套管连同抽气转接头安装在中空圆柱状阀体上；用橡胶管连接真空泵与抽气转接头上的防滑齿，启动真空泵，使反应釜釜体内的空气被抽出；

5)转动抽气转接头上部的外多角柱状体，使其下行并带动与中空圆柱状阀体相连接的密封螺钉共同转动，直至密封螺钉被拧紧，密封锥面与锥孔构成密封，使反应釜釜体内部保持真空状态；

6)将连接套管及抽气转接头提起，使其与反应釜分离，关闭真空泵；

7)将密封好的反应釜置于反应环境中，经反应并冷却后，先拧开密封螺钉释压，再打开釜盖取出容器及反应物。

作为优选，所述的反应物以及其生成物或中间产物中至少有一种在反应温度下会与空气反应，反应过程中需要隔绝空气，且反应过程没有大量气体生成，或反应过程生成的气体在设定的反应温度下符合压力容器的安全规范要求。

本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：

分体式抽气阀和装有该阀的反应釜具有结构简单、制作方便、使用和维护费用低等特点，适用于真空合成或纯蒸气压环境下的合成，能有效降低特种材料制备和化工合成的成本。

附图说明

图1为分体式抽气阀与反应釜总装配示意图；

图2为中空圆柱状阀体结构示意图；

图3为密封螺钉结构示意图；

图4为连接套管结构示意图；

图5为抽气转接头结构示意图；

图中：中空圆柱状阀体1，密封螺钉2，连接套管3，抽气转接头4，过渡孔5，第一通气孔6，锥孔7，内螺纹孔8，多角槽孔9，外螺纹柱面10，过渡柱面11，密封锥面12，第二通气孔13，连接孔14，环形限位件15，第一O圈槽16，第三通气孔17，多角驱动件18，圆柱体19，第二O圈槽20，外多角柱状体21，圆柱形通气管22，防滑齿23，釜体24，釜盖25，密封垫片26，螺丝27。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。

本发明的第一方面是提供了一种分体式抽气阀，包括中空圆柱状阀体1、密封螺钉2、连接套管3和抽气转接头4。其中中空圆柱状阀体1与抽气转接头4通过密封螺钉2连接固定，而连接套管3设置于中空圆柱状阀体1、密封螺钉2和抽气转接头4外部，用于固定限位和形成密封。分体式抽气阀的最大优势，是阀的主体部分在完成抽气和密封后能够与反应釜分离，其密封结构是阀体内的锥孔与密封螺钉上的锥面。由于阀体与密封螺钉均采用耐高温不锈钢制作，使用温度最高可达900℃，适用于高温密闭反应容器的抽真空和密封。下面依次对各部分的具体结构进行详细描述。

如图2所示，中空圆柱状阀体1呈圆柱状，且其轴线方向的中空内腔由下至上依次设有顺次连通的过渡孔5、锥孔7和内螺纹孔8。锥孔7是一个从下至上内径渐扩的倒锥台形孔，锥角优选为60°。

中空圆柱状阀体1是提供抽气操作和密封结构的主体，也是分体式抽气阀唯一固定在反应釜釜盖上的部件。在加工制作时，中空圆柱状阀体1与反应釜可以是一体式结构，即反应釜的釜盖与中空圆柱状阀体1使用同一块钢材；也可以采用分体式结构，即中空圆柱状阀体1通过螺纹拧在反应釜釜盖上。一体式结构的阀体具有较高的可靠性，但耗费钢材较多；分体式结构的阀体与釜盖的结合部需增加密封垫片，可靠性因此而降低，但阀体能随时更换，具有更好的可维护性。

如图3所示，密封螺钉2由头部和尾部组成，其中头部开设有多角槽孔9，尾部由外螺纹柱面10、过渡柱面11和密封锥面12从上至下依次连接而成，且过渡柱面11的外径小于外螺纹柱面10，过渡柱面11上开设有横向贯通的连接孔14，密封螺钉2中轴向开设有连通多角槽孔9底面和连接孔14的第二通气孔13。连接孔14的轴线方向与第二通气孔13的轴线方向相互垂直。

密封螺钉2顶部的多角槽孔9用于与和抽气转接头4吻合，将转接头的转动传递到密封螺钉，带动螺钉旋转。在本发明中，多角槽孔9和多角驱动件18的横截面均可以为正六边形，多角驱动件18在旋转时对多角槽孔9构成同步致动。当然，螺钉与转接头的咬合也可以采用其它致动结构，如内十字与外十字的咬合。沿密封螺钉2轴部的第二通气孔13与过渡柱面11上的连接孔14为抽气操作时的气体通道，但是该气体通道与中空圆柱状阀体1之间的气路，可以通过密封锥面12与锥孔7的配合控制通断。当密封锥面12和锥孔7具有一定间隔时，由于过渡柱面11的外径小于内螺纹孔8，因此两者之间的间隙可以连通过渡孔5和连接孔14，当密封锥面12和锥孔7密合时，由于密封锥面12是实心的，因此锥孔7完全被密封锥面12封堵，过渡孔5和连接孔14之间的气路被阻断，用于实现完成真空抽气后的真空保持。

如图5所示，抽气转接头4由多角驱动件18、圆柱体19、外多角柱状体21和圆柱形通气管22从下至上依次连接而成，圆柱体19沿周向开设有第二O圈槽20，抽气转接头4中沿轴向开设有完全贯通的第三通气孔17。外多角柱状体21的作用是作为转动抽气转接头4的施力部件，可以通过外部的扭动装置对其施加扭矩，进而通过转动抽气转接头4使外螺纹柱面10拧入内螺纹孔8中。本发明中，多角驱动件18采用外六角柱状体，其横截面为正六边形，可以通过常见的扳手等对其进行施力。当然多角驱动件18也可以采用其他形式。圆柱形通气管22顶部设有防滑齿23。

抽气转接头4的功能之一是连接真空泵等外部抽气装置至反应釜的空气通道，使得开启真空泵时能对反应釜内抽真空，因此在其轴心部位设置了贯通性通气孔。抽气转接头4的另一功能是将连接套管外的机械旋转力传递到位于连接套管3内的密封螺钉2上，并在旋转操作中保持对连接套管3内的密封，为此在抽气转接头4的底部和上部分别设置了多角驱动件18和外多角柱状体21，以实现机械旋转力的传递；抽气转接头4圆柱形部位的O圈能保持连接套管内的密封。防滑齿23的作用是使抽气管连接更为牢固。

如图4所示，连接套管3侧壁为圆筒状，顶部向内90°弯折凸起，形成环形限位件15，连接套管3内壁下部沿周向开设有第一O圈槽16。环形限位件15内径尺寸大于外多角柱状体21和圆柱形通气管22的外径(或等效外径)但小于圆柱体19外径。当然环形限位件15不一定采用连续的环体，也可以是齿状或者杆状的限位件形式。

连接套管3的作用是将中空圆柱状阀体1和抽气转接头4连接在一起，并在抽气过程中保持二者之间对外界环境保持密封。连接套管3下部的O圈槽可以设置在中空圆柱状阀体1的对应位置。

在分体式抽气阀装配完毕状态下，中空圆柱状阀体1的内螺纹孔8与密封螺钉2的外螺纹柱面10通过螺纹咬合连接，两者构成能够上下移动的螺旋副。且外螺纹柱面10沿内螺纹孔8向下旋进过程中，密封锥面12能够与锥孔7配合构成锥面密封，由此按照前述的方式切断过渡孔5与连接孔14之间的连通气路。抽气转接头4的多角驱动件18与密封螺钉2顶部的多角槽孔9匹配卡合形成致动结构，多角驱动件18与多角槽孔9在转动过程中不存在相对转动的自由度，因此密封螺钉2能够被多角驱动件18驱动旋转。且密封锥面12与锥孔7密合时，第三通气孔17与第二通气孔13也连通，构成抽气的气路。连接套管3套设于中空圆柱状阀体1、密封螺钉2和抽气转接头4外部，且抽气转接头4的外多角柱状体21和圆柱形通气管22伸出连接套管3顶部，而圆柱体19则由环形限位件15限位于连接套管3内部。另外，由于在真空抽气状态下，需要保证抽气气路的密封性，而中空圆柱状阀体1、密封螺钉2和抽气转接头4之间是多段组合装配的，其气路无法保证完全的密闭，因此需要在第一O圈槽16和第二O圈槽20中分别装配一个用于密封的O圈，连接套管3内壁通过O圈分别与圆柱体19和中空圆柱状阀体1形成上下两个密封面，通过上下两个密封面使得整个抽气气路中可能存在漏气的位置都被夹持在两个密封面之间，保证整体抽气的密封性。

本发明的第二方面是提供了一种装有分体式抽气阀的反应釜，包括釜体24和釜盖25，釜盖25上部设有前述所说的分体式抽气阀，如图1所示。釜体24和釜盖25之间设有密封垫片26，釜体24和釜盖25的周向分别对应设置多个螺孔，釜体24和釜盖25之间通过螺丝27实现可拆卸式固定连接。釜盖25上同轴设有贯通的第一通气孔6，第一通气孔6两端分别与中空圆柱状阀体1的过渡孔5和釜体24的容腔连通。密封垫片26可以为石墨密封垫片。该分体式抽气阀以及反应釜的其余部件所用材质均为耐高温不锈钢，包括304、304L、316L、304H、347H、304LN、321H、316Ti、316H、317、317L、321、310S、S31803、904L以及铁素体(409/409L、410、430、436/436L、439/439L、444)中的一种，且质量符合包括GB13296-2000，GB/T14976-2002，GB/T14975-2002，ASTM/ASME A213/A312/A269/A789/A790，EN10216-5，DIN17458在内的相关标准的要求。

这种反应釜的特色是，在完成对反应釜抽真空和密封操作后，抽气阀的其余部分即与反应釜分离，需要进行加热的部件只有釜体24、釜盖25、中空圆柱状阀体1和密封螺钉2。它们的材质是耐高温不锈钢和石墨，使反应釜能耐受最高至900℃的反应温度。

在选取反应釜的材质时，需根据反应物和生成物的化学性质以及反应温度综合考虑材料的耐腐蚀性和耐高温性，优选推荐使用310S不锈钢。

本发明提供的装有分体式抽气阀的反应釜，其设计、材料、制造、检验和验收等环节需符合GB150.1-2010，GB150.2-2010，GB150.3-2010，GB150.4-2010的要求。

上述标准是国家标准局制定的对压力容器的技术规范。反应釜内的压力与生成物性质有关。如果反应过程没有气体生成，则反应釜内维持负压，内外压差为大气压；如果有气体生成，则内压与气体的质量及热力学性质有关。

本发明的第三方面是提供了装有分体式抽气阀的反应釜的反应方法，其特征在于它包括有以下步骤：

1)将混合均匀的反应物及其容器装入反应釜釜体24中，确认密封垫片26安放到位后，盖上釜盖25，并通过螺丝27将釜盖25与釜体24固定连接；

若设定的化学反应过程均在固相之间进行，为确保反应物混合均匀，建议将不同反应物共同研磨后再装入反应釜中。若反应物之一加热后熔化或气化，则可不必研磨。

2)将密封螺钉2放置于中空圆柱状阀体1上，内螺纹孔8与外螺纹柱面10正对，转动密封螺钉2，使其与中空圆柱状阀体1螺纹咬合且密封锥面12与锥孔7保持间距。一般密封螺钉2可初步转动一圈，稍微拧入即可。

使螺纹咬合的目的首先是使密封螺钉2保持直立状态，以便密封螺钉2顶部的多角槽孔9与抽气转接头4底部的多角驱动件18能准确对接。此外，螺纹预先咬合也有利于避免螺钉旋转时产生滑丝。

3)在抽气转接头4的第二O圈槽20内安装密封O圈，然后从连接套管3下部推入抽气转接头4，直至抽气转接头4的圆柱体19上部到达连接套管3的环形限位件15；

位于抽气转接头4圆柱体部位O圈的作用，是在连接套管3与抽气转接头4之间形成密封，安装到位后能阻止空气从上部进入连接套管内。

4)在连接套管3的第一O圈槽16内安装密封O圈，然后将连接套管3连同抽气转接头4安装在中空圆柱状阀体1上；用橡胶管连接真空泵与抽气转接头4上的防滑齿23，启动真空泵，运行5～10分钟，使反应釜釜体24内的空气被抽出；

设置在连接套管3下部O圈的作用，是在连接套管3与中空圆柱状阀体1之间形成密封，安装到位后能阻止空气从下部进入连接套管3内。在开启真空泵后，由于上、下两道O圈的作用，外界空气不能进入连接套管3，真空泵的负压直接作用于反应釜内，将釜内空气抽出。

5)使用活动扳手、固定扳手或其它工具，转动抽气转接头4上部的外多角柱状体21，使其下行并带动与中空圆柱状阀体1相连接的密封螺钉2共同转动，直至密封螺钉2被拧紧，密封锥面12与锥孔7构成密封，使反应釜釜体24与外界环境形成密封，内部能够保持真空状态；

在连接套管3内负压作用下，抽气转接头4被挤压在密封螺钉2上，扳手施加在转接头上部外多角柱状体21上的旋转力被传递给密封螺钉2，带动螺钉转动，直至被完全拧紧，反应釜内部的真空环境得以保持。

6)将连接套管3及抽气转接头4提起，使其与反应釜分离，关闭真空泵；

连接套管3提起后，可立即转移到下一个反应釜的抽真空和密封操作，形成连续作业。套管与反应釜分离后，保留在反应釜上的阀体和密封螺钉均为不锈钢材质，能耐受反应高温。

7)将密封好的反应釜置于反应环境中，经反应并冷却后，先拧开密封螺钉2释压，再打开釜盖25取出容器及反应物。所谓的反应环境可以是相应的高温加热装置，例如马弗炉等设备，根据需要选择。

反应温度的设定应参照反应物的熔点，沸点或反应自由能的热力学计算结果。所设定的反应温度不能超过钢材的软化温度。恒温时间的设定需考虑反应速度等因素。反应结束后需将反应釜冷却至室温，先拧开密封螺钉，使反应釜内外压力平衡，再打开釜盖，取出生成物。

分体式抽气阀，以及装有这种抽气阀的反应釜是为了在材料制备过程中隔绝空气，以免反应物和生成物与空气反应。如果反应物和生成物，以及终产物对空气稳定，则不必使用该装置。如果反应过程有大量气体生成，使用该装置需慎重，遵守关于压力容器的安全规范，防止反应釜因内压过高爆炸。因此该设备的适用条件为：反应物以及其生成物或中间产物中至少有一种在反应温度下会与空气反应，反应过程中需要隔绝空气，且反应过程没有大量气体生成。

下面基于前述装有分体式抽气阀的反应釜以及其反应方法，结合具体实施例对本发明的作进一步阐述。

实施例1

1)预先在釜盖25上安装好中空圆柱状阀体1。将金属铝粉和金属镁粉混合均匀后连同坩埚装入反应釜中，在确认石墨密封垫片26安放到位后，盖上釜盖25，并用螺丝将釜盖25与釜体24固定在一起并拧紧。

2)将内置的密封螺钉2安放在中空圆柱状阀体1上，密封螺钉2转动一圈，使其与中空圆柱状阀体1螺纹咬合；

3)在抽气转接头4的第二O圈槽20内安装密封O圈，然后从连接套管3下部推入抽气转接头4，直至抽气转接头4的圆柱体19上部到达连接套管3的环形限位件15；

4)在连接套管3的第一O圈槽16内安装密封O圈，然后将连接套管3连同抽气转接头4安装在中空圆柱状阀体1上；用橡胶管连接真空泵与抽气转接头4上的防滑齿23，启动真空泵，运行5～10分钟，使反应釜釜体24内的空气被抽出；

5)使用活动扳手、固定扳手或其它工具，转动抽气转接头4上部的外多角柱状体21，使其下行并带动与中空圆柱状阀体1相连接的密封螺钉2共同转动，直至密封螺钉2被拧紧，使反应釜釜体24内部与外界环境形成密封；

6)将连接套管3及抽气转接头4提起，使其与反应釜分离，关闭真空泵；

7)将反应釜放入马弗炉，加热到750℃并恒温4小时。冷却后先拧开密封螺钉2释压，再打开釜盖25，得到生成物铝镁合金。

实施例2

1)预先在釜盖25上安装好中空圆柱状阀体1。将金属铝粉和硫磺粉按化学式(1)的化学计量比混合均匀后连同坩埚装入反应釜中，在确认石墨密封垫片26安放到位后，盖上釜盖25，并用螺丝27将釜盖25与釜体24固定在一起并拧紧。

3Al+2S＝Al₂S₃ (1)

2)将内置的密封螺钉2安放在中空圆柱状阀体1上，转动一圈，使二者螺纹咬合。

3)在抽气转接头4上的O圈槽内安装有密封O圈，然后将抽气转接头的圆柱形通气管22从下部推入连接套管3中，直至抽气转接头4上的圆柱体19到达连接套管3顶部的环形限位件15。

4)在连接套管3下部O圈槽内安装密封O圈，然后将连接套管3连同抽气转接头4安装在中空圆柱状阀体1上，用橡胶管连接真空泵与抽气转接头上的抽气管，启动真空泵，运行5分钟，使反应釜内的空气被抽出。

5)使用活动扳手、固定扳手或其它工具，转动抽气转接头4上部的外多角柱状体21，使其下行并带动中空圆柱状阀体1中的密封螺钉2共同转动，直至密封螺钉2被拧紧，使反应釜内部对外部环境形成密封。

6)将连接套管3向上提起，使连接套管3及抽气转接头4与反应釜分离。关闭真空泵。

7)将反应釜放入马弗炉，加热到400℃并恒温4小时。冷却后先拧开密封螺钉2释压，再打开釜盖25，得到生成物硫化铝。

实施例3

1)预先在釜盖25上安装好中空圆柱状阀体1。将金属铝粉和活性炭粉按化学式(2)的化学计量比混合均匀，球磨4小时后连同坩埚装入反应釜中，在确认石墨密封垫片26安放到位后，盖上釜盖25，并用螺丝将釜盖25与釜体24固定在一起并拧紧。

4Al+3C＝Al₄C₃ (2)

2)将内置的密封螺钉2安放在中空圆柱状阀体1内，转动一圈，使二者螺纹咬合。

3)在抽气转接头4上的O圈槽内安装有密封O圈，然后将抽气转接头4的圆柱形通气管22从下部推入连接套管3中，直至抽气转接头4上的圆柱体19到达连接套管3顶部的环形限位件15。

4)在连接套管3下部O圈槽内安装密封O圈，然后将连接套管3连同抽气转接头4安装在中空圆柱状阀体1上，用橡胶管连接真空泵与抽气转接头4上的抽气管，启动真空泵，运行5分钟，使反应釜内的空气被抽出。

5)使用活动扳手、固定扳手或其它工具，转动抽气转接头4上部的外多角柱状体21，使其下行并带动中空圆柱状阀体1中的密封螺钉2共同转动，直至密封螺钉2被拧紧，使反应釜内部对外部环境形成密封。

6)将连接套管3向上提起，使连接套管3及抽气转接头4与反应釜分离。关闭真空泵。

7)将反应釜放入马弗炉，加热到800℃并恒温4小时。冷却后先拧开密封螺钉2释压，再打开釜盖25，得到生成物碳化铝。

分体式抽气阀的阀体和密封螺钉均使用耐高温不锈钢制作，辅助性部件在完成抽真空操作后即与阀体及反应釜分离。该分体式抽气阀和装有这种阀的反应釜具有结构简单，制作方便，使用和维护费用低等特点，适用于真空合成，或纯蒸气压环境下的合成，能有效降低特种材料制备和化工合成的成本。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种分体式抽气阀，其特征在于，包括中空圆柱状阀体(1)、密封螺钉(2)、连接套管(3)和抽气转接头(4)；所述中空圆柱状阀体(1)与抽气转接头(4)通过密封螺钉(2)连接固定；所述中空圆柱状阀体(1)的中空内腔由下至上依次设有连通的过渡孔(5)、锥孔(7)和内螺纹孔(8)；所述密封螺钉(2)的头部开设有多角槽孔(9)，尾部由外螺纹柱面(10)、过渡柱面(11)和密封锥面(12)从上至下依次连接而成，且过渡柱面(11)的外径小于外螺纹柱面(10)，过渡柱面(11)上开设有横向贯通的连接孔(14)；密封螺钉(2)中轴向开设有连通多角槽孔(9)底面和连接孔(14)的第二通气孔(13)；所述抽气转接头(4)由多角驱动件(18)、圆柱体(19)、外多角柱状体(21)和圆柱形通气管(22)从下至上依次连接而成，所述圆柱体(19)沿周向开设有第二O圈槽(20)，抽气转接头(4)中沿轴向开设有完全贯通的第三通气孔(17)；所述连接套管(3)侧壁为圆筒状，顶部向内凸起形成环形限位件(15)，连接套管(3)内壁下部沿周向开设有第一O圈槽(16)；

在分体式抽气阀装配状态下，所述中空圆柱状阀体(1)的内螺纹孔(8)与密封螺钉(2)的外螺纹柱面(10)通过螺纹咬合连接，且外螺纹柱面(10)沿内螺纹孔(8)向下旋进过程中，所述密封锥面(12)能够与锥孔(7)配合构成锥面密封，以切断过渡孔(5)与连接孔(14)之间的连通气路；所述抽气转接头(4)的多角驱动件(18)与密封螺钉(2)顶部的多角槽孔(9)卡合致动，且第三通气孔(17)与第二通气孔(13)连通；所述连接套管(3)套设于中空圆柱状阀体(1)、密封螺钉(2)和抽气转接头(4)外部，且抽气转接头(4)的外多角柱状体(21)和圆柱形通气管(22)伸出连接套管(3)顶部，而圆柱体(19)则由环形限位件(15)限位于连接套管(3)内部；所述的第一O圈槽(16)和第二O圈槽(20)中分别装配有O圈，连接套管(3)内壁通过O圈分别与圆柱体(19)和中空圆柱状阀体(1)形成上下两个密封面。

2.如权利要求1所述的分体式抽气阀，其特征在于，分体式抽气阀所用材质均为耐高温不锈钢，包括304、304L、316L、304H、347H、304LN、321H、316Ti、316H、317、317L、321、310S、S31803、904L以及铁素体409/409L、410、430、436/436L、439/439L、444中的一种。

3.如权利要求1所述的分体式抽气阀，其特征在于，所述的圆柱形通气管(22)顶部设有防滑齿(23)。

4.如权利要求1所述的分体式抽气阀，其特征在于，所述的环形限位件(15)内径尺寸大于外多角柱状体(21)和圆柱形通气管(22)的外径但小于圆柱体(19)外径。

5.如权利要求1所述的分体式抽气阀，其特征在于，所述多角槽孔(9)和多角驱动件(18)的横截面均为正六边形，多角驱动件(18)在旋转时对多角槽孔(9)构成同步致动；所述的多角驱动件(18)为外六角柱状体。

6.一种装有如权利要求1～5任一所述分体式抽气阀的反应釜，其特征在于，包括釜体(24)和釜盖(25)，釜盖(25)上部设有所述分体式抽气阀；所述釜体(24)和釜盖(25)之间设有密封垫片(26)，釜体(24)和釜盖(25)通过螺丝(27)固定连接；所述釜盖(25)上设有贯通的第一通气孔(6)，所述第一通气孔(6)两端分别与中空圆柱状阀体(1)的过渡孔(5)和釜体(24)的容腔连通。

7.如权利要求6所述的装有分体式抽气阀的反应釜，其特征在于，所述密封垫片(26)为石墨密封垫片。

8.如权利要求6所述的装有分体式抽气阀的反应釜，其特征在于，所述分体式抽气阀与釜盖(25)采用一体式结构或分体式结构。

9.一种如权利要求6所述装有分体式抽气阀的反应釜的反应方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将混合均匀的反应物及其容器装入反应釜釜体(24)中，确认密封垫片(26)安放到位后，盖上釜盖(25)，并通过螺丝(27)将釜盖(25)与釜体(24)固定连接；

2)将密封螺钉(2)放置于中空圆柱状阀体(1)上，转动密封螺钉(2)，使其与中空圆柱状阀体(1)螺纹咬合且密封锥面(12)与锥孔(7)保持间距；

3)在抽气转接头(4)的第二O圈槽(20)内安装密封O圈，然后从连接套管(3)下部推入抽气转接头(4)，直至抽气转接头(4)的圆柱体(19)上部到达连接套管(3)的环形限位件(15)；

4)在连接套管(3)的第一O圈槽(16)内安装密封O圈，然后将连接套管(3)连同抽气转接头(4)安装在中空圆柱状阀体(1)上；用橡胶管连接真空泵与抽气转接头(4)上的防滑齿(23)，启动真空泵，使反应釜釜体(24)内的空气被抽出；

5)转动抽气转接头(4)上部的外多角柱状体(21)，使其下行并带动与中空圆柱状阀体(1)相连接的密封螺钉(2)共同转动，直至密封螺钉(2)被拧紧，密封锥面(12)与锥孔(7)构成密封，使反应釜釜体(24)内部保持真空状态；

6)将连接套管(3)及抽气转接头(4)提起，使其与反应釜分离，关闭真空泵；

7)将密封好的反应釜置于反应环境中，经反应并冷却后，先拧开密封螺钉(2)释压，再打开釜盖(25)取出容器及反应物。

10.如权利要求9所述的反应方法，其特征在于所述的反应物以及其生成物或中间产物中至少有一种在反应温度下会与空气反应，反应过程中需要隔绝空气，且反应过程没有大量气体生成，或反应过程生成的气体在设定的反应温度下符合压力容器的安全规范要求。