CN117816047B - 碳化硅粉料连续合成设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明的实施例提供了一种碳化硅粉料连续合成设备和方法，涉及碳化硅合成技术领域，该设备包括反应炉、加热环、气体控制装置、吊装旋转装置和承载装置，在反应炉内由上至下依次设置进料过渡仓、反应仓和出料过渡仓，在反应仓的周围设置加热环实现反应加热，并通过气体控制装置来控制炉内的气氛类型和气压。在反应炉的顶部设置吊装旋转装置，在反应炉的底部设置承载装置。相较于现有技术，本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备，能够实现向反应炉内连续加入坩埚，实现不间断式的粉料合成动作，从而实现了碳化硅粉料的连续合成，大大提升了生产效率。

Description

碳化硅粉料连续合成设备和方法

技术领域

本发明涉及碳化硅合成技术领域，具体而言，涉及一种碳化硅粉料连续合成设备和方法。

背景技术

碳化硅作为第三代宽带隙半导体，电学、力学和化学各方面性能表现优异。具有高热导率和低的热膨胀系数，高击穿场强和高饱和电子迁移率，高硬度和良好的耐摩擦系数，以及良好的耐腐蚀性，可在高温、高频、高压、高功率以及高辐射环境下使用，因而在半导体芯片和电子器件方面中被寄予厚望。

随着国内6寸碳化硅长晶工艺的渐趋成熟和产业化，8寸碳化硅长晶进程的加快，高纯碳化硅粉料的低产量和高成本，逐渐成为制约碳化硅产业化一道屏障。目前的碳化硅粉料合成，均是采用单锅合成方式，即单个坩埚实现填料、合成后，再次在该坩埚内填料合成，其产量较低、成本较高，解决低产量和高成本最有效的方法是实现单炉大公斤生产或连续生产，而目前的碳化硅粉料合成方法尚无能够实现连续合成的方案。

发明内容

本发明的目的包括，例如，提供了一种碳化硅粉料连续合成设备和方法，其能够实现碳化硅粉料的连续合成，提升生产效率。

本发明的实施例可以这样实现：

第一方面，本发明提供一种碳化硅粉料连续合成设备，包括：

反应炉，所述反应炉内由上至下依次设置有进料过渡仓、反应仓和出料过渡仓，所述反应仓连接在所述进料过渡仓的底部，并与所述进料过渡仓选择性地导通，所述出料过渡仓连接在所述反应仓的底部，并与所述反应仓选择性地导通；

加热环，所述加热环设置在所述反应仓的周围，用于加热所述反应仓；

气体控制装置，所述气体控制装置连接至所述反应炉，用于控制所述反应炉内的气氛类型和气压；

吊装旋转装置，所述吊装旋转装置活动设置在所述反应炉的顶部，用于将装入所述进料过渡仓的坩埚向下可拆卸地装配至所述反应仓内的所述坩埚，并带动多个所述坩埚向下移动；

承载装置，所述承载装置活动设置在所述反应炉的底部，用于承载所述坩埚，并将进入所述出料过渡仓的坩埚从所述反应仓内的所述坩埚上拆下；

其中，所述反应炉用于连续装入多个所述坩埚，多个所述坩埚沿上下方向依次分布在所述反应炉内，所述吊装旋转装置还用于在底部的所述坩埚进入所述出料过渡仓后脱离顶部的所述坩埚并复位至所述进料过渡仓的顶部，所述承载装置还用于在拆下的所述坩埚取出所述出料过渡仓后向上可拆卸地接合至所述反应仓内的所述坩埚。

在可选的实施方式中，所述气体控制装置包括进气管路和出气管路，所述进气管路分别连接至所述进料过渡仓、所述反应仓和所述出料过渡仓，用于相互独立地向所述进料过渡仓、所述反应仓和所述出料过渡仓送气；所述出气管路分别连接至所述进料过渡仓、所述反应仓和所述出料过渡仓，用于相互独立地对所述进料过渡仓、所述反应仓和所述出料过渡仓抽气。

在可选的实施方式中，所述反应仓与所述进料过渡仓之间设置有第一分隔阀板，所述第一分隔阀板用于在所述进料过渡仓装入所述坩埚时关闭，以使所述反应仓与所述进料过渡仓在装料过程中相互隔绝。

在可选的实施方式中，所述吊装旋转装置包括吊装驱动件和吊装螺纹件，所述吊装驱动件设置在所述进料过渡仓的顶部，所述吊装螺纹件与所述吊装驱动件传动连接，用于在所述吊装驱动件的带动下转动或上下移动，且所述吊装螺纹件用于螺纹装配在所述位于所述进料过渡仓内的所述坩埚的顶部，所述第一分隔阀板还用于在所述吊装螺纹件脱离所述坩埚时固定对应的所述坩埚。

在可选的实施方式中，所述反应仓与所述出料过渡仓之间设置有第二分隔阀板，所述第二分隔阀板用于在将所述坩埚从所述出料过渡仓取出时关闭，以使所述反应仓和所述出料过渡仓在出料过程中相互隔绝。

在可选的实施方式中，所述承载装置包括升降驱动件和升降台，所述升降驱动件设置在所述出料过渡仓的底侧，所述升降台与所述升降驱动件传动连接，用于在所述升降驱动件的带动下转动或上下移动，且所述升降台上设置有螺纹装配槽，所述螺纹装配槽用于螺纹装配在位于所述反应仓内的所述坩埚的底部，所述第二分隔阀板还用于在拆下位于所述出料过渡仓内的所述坩埚时卡紧位于所述反应仓内的所述坩埚。

在可选的实施方式中，所述反应仓内具有由上至下依次分布且相互导通的合成区、高温转型区和降温区，所述合成区、所述高温转型区以及所述降温区内均对应容置有所述坩埚，所述加热环至少设置在所述高温转型区的周围。

第二方面，本发明提供一种碳化硅粉料连续合成方法，适用于如前述实施方式所述的碳化硅粉料连续合成设备，所述方法包括：

将装有碳硅混合料的多个坩埚装入反应炉，其中多个所述坩埚依次可拆卸连接，并依次分布在所述反应炉的进料过渡仓和反应仓；

对所述反应炉进行的气氛类型和气压进行调整；

分区加热所述反应炉，以使对应坩埚内的所述碳硅混合料合成碳化硅粉料；

将多个所述坩埚整体下移，以使位于底部的所述坩埚进入所述反应炉的出料过渡仓，且位于顶部的所述坩埚由所述进料过渡仓进入所述反应仓；

向所述进料过渡仓内装入坩埚，并将装入所述进料过渡仓的坩埚向下可拆卸地装配至所述反应仓内的所述坩埚；

将进入所述出料过渡仓的坩埚从所述反应仓内的所述坩埚上拆下并取出。

在可选的实施方式中，分区加热所述反应炉的步骤，包括：

利用加热环加热所述反应仓，并保持2-12小时；

其中，所述反应仓的高温转型区升温至1800-2300℃，所述反应仓的合成区升温至800-1350℃，所述反应仓的降温区和所述进料过渡仓升温至100-400℃。

在可选的实施方式中，向所述进料过渡仓内装入坩埚的步骤之前，所述方法还包括：

关闭位于所述反应仓和所述进料过渡仓之间的第一分隔阀板，以使所述反应仓和所述进料过渡仓相互隔绝；

将所述进料过渡仓内充气至大气压。

在可选的实施方式中，将进入所述出料过渡仓的坩埚从所述反应仓内的所述坩埚上拆下并取出的步骤之前，所述方法还包括：

关闭位于所述反应仓和所述出料过渡仓之间的第二分隔阀板，以使所述反应仓和所述出料过渡仓相互隔绝；

将所述出料过渡仓内充气至大气压。

本发明实施例的有益效果包括，例如：

本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备和方法，在反应炉内由上至下依次设置进料过渡仓、反应仓和出料过渡仓，进料过渡仓、反应仓和出料过渡仓两两之间选择性地导通，在反应仓的周围设置加热环实现反应加热，并通过气体控制装置来控制炉内的气氛类型和气压。在反应炉的顶部设置吊装旋转装置，该吊装旋转装置能够将装入进料过渡仓的坩埚向下可拆卸地装配至反应仓内的坩埚，并带动多个坩埚向下移动，直至底部的坩埚进入到出料过渡仓后脱离顶部的坩埚并复位至进料过渡仓的顶部。在反应炉的底部设置承载装置，该承载装置能够承载坩埚，并将进入到出料过渡仓的坩埚从反应仓内的坩埚上拆下，同时还能够在拆下的坩埚取出出料过渡仓后向上可拆卸地接合至反应仓内的坩埚。在实际进行粉料合成时，首先将多个坩埚沿上下方向依次连续装入到反应炉内，然后装上吊装旋转装置，再利用加热环加热反应仓，使得反应仓内的坩埚完成粉料合成动作，在此过程中会将出料过渡仓中上一轮反应的坩埚取出；在粉料合成后，利用吊装旋转装置和承载装置带动多个坩埚同步下移，使得反应完成的坩埚能够进入到出料过渡仓，此时承载装置先将进入到出料过渡仓内的坩埚取下，方便从出料过渡仓中取出，然后承载装置再次装配至反应仓内的坩埚；然后吊装旋转装置脱离坩埚并复位至进料过渡仓的顶部，在由外部装入新的坩埚后利用吊装旋转装置将该坩埚装配至反应仓内的坩埚顶部，完成新一轮的坩埚装配。相较于现有技术，本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备，能够实现向反应炉内连续加入坩埚，实现不间断式的粉料合成动作，从而实现了碳化硅粉料的连续合成，大大提升了生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备的装料结构示意图；

图3为本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成方法的步骤框图；

图4至图6为本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成方法的工序流程图。

图标：100-碳化硅粉料连续合成设备；110-反应炉；111-进料过渡仓；113-反应仓；1131-合成区；1133-高温转型区；1135-降温区；115-出料过渡仓；117-第一分隔阀板；119-第二分隔阀板；130-加热环；150-气体控制装置；151-进气管路；153-出气管路；170-吊装旋转装置；171-吊装驱动件；173-吊装螺纹件；190-承载装置；191-升降驱动件；193-升降台；195-螺纹装配槽；200-坩埚。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

正如背景技术中所公开的，目前常规的碳化硅粉料合成方式均为单锅合成方式，即在单个坩埚内进行粉料合成。而即便采用多个坩埚进行合成，也仅仅是坩埚数量的堆叠，多个坩埚需要同步进行合成动作，合成后再对多个坩埚进行清料。其无法做到连续生产，同样导致生产效率低下。

为了进一步提升生产效率，本发明提供了一种新型的碳化硅粉料连续合成设备和方法，需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。

请参考图1和图2，本实施例提供了一种碳化硅粉料连续合成设备100，能够实现向反应炉110内连续加入坩埚200，实现不间断式的粉料合成动作，从而实现了碳化硅粉料的连续合成，大大提升了生产效率。

本实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备100，包括反应炉110、加热环130、气体控制装置150、吊装旋转装置170和承载装置190，反应炉110内由上至下依次设置有进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115，反应仓113连接在进料过渡仓111的底部，并与进料过渡仓111选择性地导通，出料过渡仓115连接在反应仓113的底部，并与反应仓113选择性地导通；加热环130设置在反应仓113的周围，用于加热反应仓113；气体控制装置150连接至反应炉110，用于控制反应炉110内的气氛类型和气压；吊装旋转装置170活动设置在反应炉110的顶部，用于将装入进料过渡仓111的坩埚200向下可拆卸地装配至反应仓113内的坩埚200，并带动多个坩埚200向下移动；承载装置190活动设置在反应炉110的底部，用于承载坩埚200，并将进入出料过渡仓115的坩埚200从反应仓113内的坩埚200上拆下；其中，反应炉110用于连续装入多个坩埚200，多个坩埚200沿上下方向依次分布在反应炉110内，吊装旋转装置170还用于在底部的坩埚200进入出料过渡仓115后脱离顶部的坩埚200并复位至进料过渡仓111的顶部，承载装置190还用于在拆下的坩埚200取出出料过渡仓115后向上可拆卸地接合至反应仓113内的坩埚200。

在实际进行粉料合成时，首先将多个坩埚200沿上下方向依次连续装入到反应炉110内，然后装上吊装旋转装置170，再利用加热环130加热反应仓113，使得反应仓113内的坩埚200完成粉料合成动作，在此过程中会将出料过渡仓115中上一轮反应的坩埚200取出；在粉料合成后，利用吊装旋转装置170和承载装置190带动多个坩埚200同步下移，使得反应完成的坩埚200能够进入到出料过渡仓115，此时承载装置190先将进入到出料过渡仓115内的坩埚200取下，方便从出料过渡仓115中取出，然后承载装置190再次装配至反应仓113内的坩埚200；然后吊装旋转装置170脱离坩埚200并复位至进料过渡仓111的顶部，在由外部装入新的坩埚200后利用吊装旋转装置170将该坩埚200装配至反应仓113内的坩埚200顶部，完成新一轮的坩埚200装配。相较于现有技术，本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备100，能够实现向反应炉110内连续加入坩埚200，实现不间断式的粉料合成动作，从而实现了碳化硅粉料的连续合成，大大提升了生产效率。

值得注意的是，本实施例中进料过渡仓111和出料过渡仓115均设置有仓门结构，方便装入或取出坩埚200。

需要说明的是，本实施例中多个坩埚200之间可以是螺纹连接结构，具体地，每个坩埚200的底部和顶部均设置有螺纹装配结构，从而能够实现相邻两个坩埚200之间螺纹连接，并且，在吊装旋转装置170和承载装置190的带动下，坩埚200之间能够实现螺纹配合与拆卸，方便装入新的坩埚200或取出上一轮的坩埚200。并且，本实施例中的坩埚200均为石墨坩埚200，石墨坩埚200在高温2500℃以内时，其耐压强度和抗折强度均随温度提升而加强，因此本实施例中涉及的坩埚200层叠以及升降吊装动作，完全可以满足工艺要求。

气体控制装置150包括进气管路151和出气管路153，进气管路151分别连接至进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115，用于相互独立地向进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115送气；出气管路153分别连接至进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115，用于相互独立地对进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115抽气。具体地，进气管路151能够实现进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115的分别进气，可以在各个仓室的进气端设置阀门，从而实现进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115的单独进气。同样地，出气管路153能够实现进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115的分别出气，同样可以在各个仓室的出气端设置阀门，从而实现进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115的单独出气。

在本实施例中，反应仓113与进料过渡仓111之间设置有第一分隔阀板117，第一分隔阀板117用于在进料过渡仓111装入坩埚200时关闭，以使反应仓113与进料过渡仓111在装料过程中相互隔绝。具体地，该第一分隔阀板117带有密封可开合的结构，该第一分隔阀板117一方面可以使得进料过渡仓111与反应仓113之间隔绝，从而实现进料过渡仓111的单独操作性。同时，由于坩埚200之间为螺纹连接结构，因此在装卸坩埚200时，第一分隔阀板117有卡紧坩埚200的设计，从而防止在松紧目标坩埚200的螺纹时，其余坩埚200的螺纹做相同的运动。

吊装旋转装置170包括吊装驱动件171和吊装螺纹件173，吊装驱动件171设置在进料过渡仓111的顶部，吊装螺纹件173与吊装驱动件171传动连接，用于在吊装驱动件171的带动下转动或上下移动，且吊装螺纹件173用于螺纹装配在位于进料过渡仓111内的坩埚200的顶部，第一分隔阀板117还用于在吊装螺纹件173脱离坩埚200时固定对应的坩埚200。具体地，吊装驱动件171可以包括气缸和电机，气缸能够实现上下驱动，电机能够实现转动，吊装螺纹件173用于螺纹装配在坩埚200的顶部，从而实现与坩埚200之间的螺纹连接。

在本发明其他较佳的实施例中，吊装旋转装置170还可以通过其他方式与顶部的坩埚200实现连接，例如可以通过卡爪抓取的方式实现与坩埚200之间的可拆卸连接。具体地，在坩埚200装入进料过渡仓111后，吊装旋转装置170通过卡爪与坩埚200顶部连接，并在第一分隔阀板117打开后抓取该坩埚200与下部的反应仓113内的坩埚200实现螺纹装配，同时分离时只需要放开卡爪即可，十分方便。

在本实施例中，第一分隔阀板117包括阀板驱动件、阀板本体和卡紧板体，阀板驱动件可以是气缸，阀板本体为板体构造，并能够在阀板驱动件的带动下做直线运动，从而打开或者关闭反应仓113的上部开口，而卡紧板体也可以与阀板驱动件传动连接或者单独设置驱动结构，从而在安装坩埚200或者吊装螺纹件173拆下时固定目标坩埚200。在实际使用时，卡紧板体可以在阀板驱动件的带动下压合抵持在坩埚200上，从而能够夹紧该坩埚200，实现坩埚200的固定，而阀板本体能够在阀板驱动件的带动下封闭反应仓113的上部开口，实现进料过渡仓111和反应仓113之间的隔绝。

在本实施例中，反应仓113与出料过渡仓115之间设置有第二分隔阀板119，第二分隔阀板119用于在将坩埚200从出料过渡仓115取出时关闭，以使反应仓113和出料过渡仓115在出料过程中相互隔绝。具体地，该第二分隔阀板119带有密封可开合的结构，该第二分隔阀板119一方面可以使得出料过渡仓115与反应仓113之间隔绝，从而实现出料过渡仓115的单独操作性。同时，由于坩埚200之间为螺纹连接结构，因此在装卸坩埚200时，第二分隔阀板119有卡紧坩埚200的设计，从而防止在松紧目标坩埚200的螺纹时，其余坩埚200的螺纹做相同的运动。

需要说明的是，本实施例中第二分隔阀板119的结构与第一分隔阀板117的结构一致，在此不过多赘述。

承载装置190包括升降驱动件191和升降台193，升降驱动件191设置在出料过渡仓115的底侧，升降台193与升降驱动件191传动连接，用于在升降驱动件191的带动下转动或上下移动，且升降台193上设置有螺纹装配槽195，螺纹装配槽195用于螺纹装配在位于反应仓113内的坩埚200的底部，第二分隔阀板119还用于在拆下位于出料过渡仓115内的坩埚200时卡紧位于反应仓113内的坩埚200。具体地，升降驱动件191可以包括气缸和电机，气缸用于带动升降台193上下运动，电机用于带动升降台193转动，在坩埚200装配在反应仓113中时，升降台193可以上升至坩埚200的底部，并利用螺纹装配槽195与坩埚200底部的螺纹结构装配，从而实现升降台193与坩埚200的螺纹连接，在坩埚200由反应仓113下移至出料过渡仓115的过程中，升降台193起到承载作用，在下移完成后，升降台193一方面能够通过螺纹装配槽195带动出料过渡仓115内的坩埚200转动，并实现与上部坩埚200的螺旋分离，将底部的坩埚200与上部坩埚200拆分，在拆分过程中第二分隔阀板119卡紧上部的坩埚200。然后关闭第二分隔阀板119，在出料过渡仓115内的气压充气至大气压后，打开出料过渡仓115的仓门并取出坩埚200，取出过程中可以利用机械臂或人工固定该坩埚200，并再次转动升降台193，从而使得该坩埚200与升降台193之间脱离。

需要说明的是，此处升降台193与坩埚200之间的螺纹连接紧固程度大于坩埚200之间的螺纹连接紧固程度，优选可以在螺纹装配槽195内增加锁止凸块，使得需要使用较大的外力才能完成升降台193和坩埚200之间的拆装。因此，在第二分隔阀板119固定上部的坩埚200时，可以转动升降台193使得进入出料过渡仓115的坩埚200与上部的坩埚200脱离，并且在后续固定出料过渡仓115的坩埚200时施加更大的力使得升降台193与坩埚200脱离。

在本发明其他较佳的实施例中，升降台193也可以通过底部卡爪的方式实现与坩埚200之间的可拆卸连接。具体地，在第二分隔阀板119打开后，升降台193上升，并通过卡爪直接抓取坩埚200底部的方式实现与目标坩埚200之间的可拆卸连接，在目标坩埚200移动至出料过渡仓115后，可以直接旋转升降台193，从而螺旋拆下目标坩埚200，并在第二分隔阀板119关闭后，直接打开卡爪，从而使得目标坩埚200与升降台193脱离，方便机械臂或人工直接取出目标坩埚200。

在本实施例中，反应仓113内具有由上至下依次分布且相互导通的合成区1131、高温转型区1133和降温区1135，合成区1131、高温转型区1133以及降温区1135内均对应容置有坩埚200，加热环130至少设置在高温转型区1133的周围。具体地，进料过渡仓111内形成预热区，出料过渡仓115内形成水冷区，预热区能够对坩埚200实现预热排水汽，水冷区能够冷却坩埚200，而合成区1131能够进行排杂和低温预合成，高温转型区1133进行高温合成和晶型转换，降温区1135能够初步进行降温。

参加图3，下面对利用上述装置实现的碳化硅粉料连续合成方法进行介绍，该方法包括以下步骤：

S1：将装有碳硅混合料的多个坩埚200装入反应炉110。

结合参见图1，其中多个坩埚200依次可拆卸连接，并依次分布在反应炉110的进料过渡仓111和反应仓113，具体地，首先进行装料装炉工艺，将摩尔比1:1混合均匀的碳硅混合料分别装入多个坩埚200，单个坩埚200的装料量可以是1-30kg，相应的坩埚200厚度可以达10-30mm，然后将多个装有碳硅混合料的多个坩埚200相互螺纹连接，并一次装入反应炉110的进料过渡仓111和反应仓113，其中，反应仓113内的合成区1131、高温转型区1133和降温区1135均容纳有坩埚200。在初次装炉过程中，可以无需在出料过渡仓115内装入坩埚200。

在完成装炉后，还需要安装吊装旋转装置170，使得吊装旋转装置170与顶部的坩埚200螺纹连接。

S2：对反应炉110进行的气氛类型和气压进行调整。

请继续参见图1，具体地，通过进气管路151和出气管路153实现反应炉110内的气氛气压调整，首先反应仓113和进料过渡仓111可以进行抽真空置换氩气作业，此时反应仓113和进料过渡仓111为导通状态，然后再次进行抽真空作业，从而有效排除反应仓113和进料过渡仓111内的气体。

S3：分区加热反应炉110，以使对应坩埚200内的碳硅混合料合成碳化硅粉料。

请继续参见图1，具体地，在反应炉110内的气氛类型和气压调整到位后，可以利用加热环130进行预加热，并保持2-12小时；其中，可以通过调整保温材料、坩埚200间距和加热线圈的位置，使高温转型区1133缓慢升温至800-1350℃，同时使合成区1131缓慢升温至100-600℃，预热区和降温区1135-200℃，保持高真空2-12小时。

然后进行反复三次换气操作，保证恒压20-200torr。再利用加热环130加热反应仓113，使得反应仓113的高温转型区1133升温至1800-2300℃，反应仓113的合成区1131升温至800-1350℃，反应仓113的降温区1135和进料过渡仓111升温至100-400℃，并恒温恒压2-12小时。在加热过程中，反应仓113和进料过渡仓111均保持高真空状态。此时高温区进行高温合成和晶型转换，合成区1131进行排杂和低温预合成，预热区进行预热排水汽。

S4：将多个坩埚200整体下移。

结合参见图4，具体地，在最底部的坩埚200的合成反应完成后，可以打开第二分隔阀板119，并利用吊装旋转装置170整体下移多个坩埚200，使得位于底部的坩埚200进入反应炉110的出料过渡仓115，且位于顶部的坩埚200由进料过渡仓111进入反应仓113。

需要说明的是，在打开第二分隔阀板119后，底部的承载装置190迅速上移，并承接至底部的坩埚200，在吊装旋转装置170和承载装置190的共同运输下使得串联式的多个坩埚200缓慢下移，在到达一定位置后，可以利用第一分隔阀板117卡紧位于顶部的坩埚200，并缓慢旋转吊装旋转装置170，使得吊装旋转装置170脱离顶部的坩埚200，此时承载装置190承受多个坩埚200的全部重力。吊装旋转装置170脱离顶部的坩埚200后复位至进料过渡仓111的顶端，等待新的坩埚200装入进料过渡仓111，到此步骤后，已经完成了上部脱离且下部受力，串联的多个坩埚200整体下移了一个坩埚200的距离。

S5：向进料过渡仓111内装入坩埚200，并将装入进料过渡仓111的坩埚200向下可拆卸地装配至反应仓113内的坩埚200。

参见图5，具体地，首先需要关闭位于反应仓113和进料过渡仓111之间的第一分隔阀板117，以使反应仓113和进料过渡仓111相互隔绝，然后将进料过渡仓111内充气至大气压，最后打开进料过渡仓111的仓门，装入新的坩埚200。在装入新的坩埚200后，可以将吊装旋转装置170与新的坩埚200的顶部螺纹连接，然后换气抽空，控制进料过渡仓111内的压力与反应仓113一致，再将第一分隔阀板117打开，将新的坩埚200向下与反应仓113内的坩埚200螺纹连接，实现不停机装料，此步骤可以重复操作，实现连续装料。

需要说明的是，在装料过程中，进料过渡仓111的压力应当始终大于或等于反应仓113内的压力，并额外设置有安全防护机制，以避免第一分隔阀板117向进料过渡仓111偏移而造成反应仓113漏气或串气，避免反应仓113压力失衡造成连续合成无法进行。

S6：将进入出料过渡仓115的坩埚200从反应仓113内的坩埚200上拆下并取出。

参见图6，具体地，在串联的多个坩埚200下移至一定位置后，利用下部的第二分隔阀板119卡紧反应仓113底部的坩埚200，即卡紧倒数第二个坩埚200，然后利用升降台193旋转动作使得出料过渡仓115内的坩埚200脱离上部坩埚200，此时串联的多个坩埚200由吊装旋转装置170承受主体重力。然后调整多个坩埚200的位置，关闭位于反应仓113和出料过渡仓115之间的第二分隔阀板119，以使反应仓113和出料过渡仓115相互隔绝，然后将出料过渡仓115内充气至气压与大气压一致，打开仓门，并取出水冷降温后的坩埚200，再关闭仓门。

需要说明的是，此处取出坩埚200后，还需要通过换气抽空，使得出料过渡仓115内的气压与反应仓113保持一致，然后打开第二分隔阀板119，使得出料过渡仓115与反应仓113保持导通。到此步骤已经实现不停机出料，此步骤可以重复操作，实现连续出料。

最后，重复上述步骤，例如可以从步骤S2开始重复，或者从步骤S5开始重复，且时间控制在10min-30min之内，则可以实现连续合成。

综上所述，本实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备100和方法，在反应炉110内由上至下依次设置进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115，进料过渡仓111、反应仓113和出料过渡仓115两两之间选择性地导通，在反应仓113的周围设置加热环130实现反应加热，并通过气体控制装置150来控制炉内的气氛类型和气压。在反应炉110的顶部设置吊装旋转装置170，该吊装旋转装置170能够将装入进料过渡仓111的坩埚200向下可拆卸地装配至反应仓113内的坩埚200，并带动多个坩埚200向下移动，直至底部的坩埚200进入到出料过渡仓115后脱离顶部的坩埚200并复位至进料过渡仓111的顶部。在反应炉110的底部设置承载装置190，该承载装置190能够承载坩埚200，并将进入到出料过渡仓115的坩埚200从反应仓113内的坩埚200上拆下，同时还能够在拆下的坩埚200取出出料过渡仓115后向上可拆卸地接合至反应仓113内的坩埚200。在实际进行粉料合成时，首先将多个坩埚200沿上下方向依次连续装入到反应炉110内，然后装上吊装旋转装置170，再利用加热环130加热反应仓113，使得反应仓113内的坩埚200完成粉料合成动作，在此过程中会将出料过渡仓115中上一轮反应的坩埚200取出；在粉料合成后，利用吊装旋转装置170和承载装置190带动多个坩埚200同步下移，使得反应完成的坩埚200能够进入到出料过渡仓115，此时承载装置190先将进入到出料过渡仓115内的坩埚200取下，方便从出料过渡仓115中取出，然后承载装置190再次装配至反应仓113内的坩埚200；然后吊装旋转装置170脱离坩埚200并复位至进料过渡仓111的顶部，在由外部装入新的坩埚200后利用吊装旋转装置170将该坩埚200装配至反应仓113内的坩埚200顶部，完成新一轮的坩埚200装配。相较于现有技术，本发明实施例提供的碳化硅粉料连续合成设备100，能够实现向反应炉110内连续加入坩埚200，实现不间断式的粉料合成动作，从而实现了碳化硅粉料的连续合成，大大提升了生产效率。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种碳化硅粉料连续合成设备，其特征在于，包括：

反应炉（110），所述反应炉（110）内由上至下依次设置有进料过渡仓（111）、反应仓（113）和出料过渡仓（115），所述反应仓（113）连接在所述进料过渡仓（111）的底部，并与所述进料过渡仓（111）选择性地导通，所述出料过渡仓（115）连接在所述反应仓（113）的底部，并与所述反应仓（113）选择性地导通；

加热环（130），所述加热环（130）设置在所述反应仓（113）的周围，用于加热所述反应仓（113）；

气体控制装置（150），所述气体控制装置（150）连接至所述反应炉（110），用于控制所述反应炉（110）内的气氛类型和气压；

吊装旋转装置（170），所述吊装旋转装置（170）活动设置在所述反应炉（110）的顶部，用于将装入所述进料过渡仓（111）的坩埚（200）向下可拆卸地装配至所述反应仓（113）内的所述坩埚（200），并带动多个所述坩埚（200）向下移动；

承载装置（190），所述承载装置（190）活动设置在所述反应炉（110）的底部，用于承载所述坩埚（200），并将进入所述出料过渡仓（115）的坩埚（200）从所述反应仓（113）内的所述坩埚（200）上拆下；

其中，所述反应炉（110）用于连续装入多个所述坩埚（200），多个所述坩埚（200）沿上下方向依次分布在所述反应炉（110）内，所述吊装旋转装置（170）还用于在底部的所述坩埚（200）进入所述出料过渡仓（115）后脱离顶部的所述坩埚（200）并复位至所述进料过渡仓（111）的顶部，所述承载装置（190）还用于在拆下的所述坩埚（200）取出所述出料过渡仓（115）后向上可拆卸地接合至所述反应仓（113）内的所述坩埚（200）；

所述反应仓（113）与所述进料过渡仓（111）之间设置有第一分隔阀板（117）；所述吊装旋转装置（170）包括吊装驱动件（171）和吊装螺纹件（173），所述吊装驱动件（171）设置在所述进料过渡仓（111）的顶部，所述吊装螺纹件（173）与所述吊装驱动件（171）传动连接，用于在所述吊装驱动件（171）的带动下转动或上下移动，且所述吊装螺纹件（173）用于螺纹装配在所述进料过渡仓（111）内的所述坩埚（200）的顶部，所述第一分隔阀板（117）还用于在所述吊装螺纹件（173）脱离所述坩埚（200）时固定对应的所述坩埚（200）；

所述反应仓（113）与所述出料过渡仓（115）之间设置有第二分隔阀板（119），所述承载装置（190）包括升降驱动件（191）和升降台（193），所述升降驱动件（191）设置在所述出料过渡仓（115）的底侧，所述升降台（193）与所述升降驱动件（191）传动连接，用于在所述升降驱动件（191）的带动下转动或上下移动，且所述升降台（193）上设置有螺纹装配槽（195），所述螺纹装配槽（195）用于螺纹装配在位于所述反应仓（113）内的所述坩埚（200）的底部，所述第二分隔阀板（119）还用于在拆下位于所述出料过渡仓（115）内的所述坩埚（200）时卡紧位于所述反应仓（113）内的所述坩埚（200）。

2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料连续合成设备，其特征在于，所述气体控制装置（150）包括进气管路（151）和出气管路（153），所述进气管路（151）分别连接至所述进料过渡仓（111）、所述反应仓（113）和所述出料过渡仓（115），用于相互独立地向所述进料过渡仓（111）、所述反应仓（113）和所述出料过渡仓（115）送气；所述出气管路（153）分别连接至所述进料过渡仓（111）、所述反应仓（113）和所述出料过渡仓（115），用于相互独立地对所述进料过渡仓（111）、所述反应仓（113）和所述出料过渡仓（115）抽气。

3.根据权利要求2所述的碳化硅粉料连续合成设备，其特征在于，所述第一分隔阀板（117）用于在所述进料过渡仓（111）装入所述坩埚（200）时关闭，以使所述反应仓（113）与所述进料过渡仓（111）在装料过程中相互隔绝。

4.根据权利要求1所述的碳化硅粉料连续合成设备，其特征在于，所述第二分隔阀板（119）用于在将所述坩埚（200）从所述出料过渡仓（115）取出时关闭，以使所述反应仓（113）和所述出料过渡仓（115）在出料过程中相互隔绝。

5.根据权利要求1所述的碳化硅粉料连续合成设备，其特征在于，所述反应仓（113）内具有由上至下依次分布且相互导通的合成区（1131）、高温转型区（1133）和降温区（1135），所述合成区（1131）、所述高温转型区（1133）以及所述降温区（1135）内均对应容置有所述坩埚（200），所述加热环（130）至少设置在所述高温转型区（1133）的周围。

6.一种碳化硅粉料连续合成方法，适用于如权利要求1所述的碳化硅粉料连续合成设备，反应炉（110）内由上至下依次设置有进料过渡仓（111）、反应仓（113）和出料过渡仓（115），所述反应仓（113）内具有由上至下依次分布且相互导通的合成区（1131）、高温转型区（1133）和降温区（1135），其特征在于，所述方法包括：

将装有碳硅混合料的多个坩埚（200）装入反应炉（110），其中多个所述坩埚（200）依次可拆卸连接，并依次分布在所述反应炉（110）的进料过渡仓（111）和反应仓（113）；

对所述反应炉（110）进行的气氛类型和气压进行调整；

分区加热所述反应炉（110），以使对应坩埚（200）内的所述碳硅混合料合成碳化硅粉料；

将多个所述坩埚（200）整体下移，以使位于底部的所述坩埚（200）进入所述反应炉（110）的出料过渡仓（115），且位于顶部的所述坩埚（200）由所述进料过渡仓（111）进入所述反应仓（113）；

向所述进料过渡仓（111）内装入坩埚（200），并将装入所述进料过渡仓（111）的坩埚（200）向下可拆卸地装配至所述反应仓（113）内的所述坩埚（200）；

将进入所述出料过渡仓（115）的坩埚（200）从所述反应仓（113）内的所述坩埚（200）上拆下并取出。

7.根据权利要求6所述的碳化硅粉料连续合成方法，其特征在于，分区加热所述反应炉（110）的步骤，包括：

利用加热环（130）加热所述反应仓（113），并保持2-12小时；

其中，所述反应仓（113）的高温转型区（1133）升温至1800-2300℃，所述反应仓（113）的合成区（1131）升温至800-1350℃，所述反应仓（113）的降温区（1135）和所述进料过渡仓（111）升温至100-400℃。

8.根据权利要求6所述的碳化硅粉料连续合成方法，其特征在于，向所述进料过渡仓（111）内装入坩埚（200）的步骤之前，所述方法还包括：

关闭位于所述反应仓（113）和所述进料过渡仓（111）之间的第一分隔阀板（117），以使所述反应仓（113）和所述进料过渡仓（111）相互隔绝；

将所述进料过渡仓（111）内充气至大气压。

9.根据权利要求6所述的碳化硅粉料连续合成方法，其特征在于，将进入所述出料过渡仓（115）的坩埚（200）从所述反应仓（113）内的所述坩埚（200）上拆下并取出的步骤之前，所述方法还包括：

关闭位于所述反应仓（113）和所述出料过渡仓（115）之间的第二分隔阀板（119），以使所述反应仓（113）和所述出料过渡仓（115）相互隔绝；

将所述出料过渡仓（115）内充气至大气压。