CN113671089A - 一种带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置和方法，其包括萃取瓶(5)，其一端设有第一密封盖(2)，另一端设有进样瓶(9)，进样瓶(9)远离萃取瓶(5)一端设有第二密封盖(11)；固定托(10)位于萃取瓶(5)和进样瓶(9)外部；活动板(6)位于萃取瓶(5)内部，其可在萃取瓶(5)内上下移动；活动板(6)上设有隔断阀(7)，其可开启与闭合；控制器(1)通过连接条(4)控制活动板(6)在萃取瓶(5)内部的位置及活动板(6)上隔断阀(7)的开启与闭合。本发明能对香精萃取上层和下层溶液实现有效分离，萃取液和萃余液两层溶液均可直接用于化学成分分析，具有快速、准确、操作简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置和方法。
背景技术
烟草燃烧裂解释放的香味化学物质是卷烟香气和吃味的主要来源，但烟草作为一种农作物，其产品质量往往受栽培条件和后期加工过程的影响，从而其产品质量会产生波动。为了满足烟草产品加工质量要求和协调烟草本身的杂气，通常需要添加香精香料来弥补烟草本身香味的不足，协调和改善烟草香味和吃味。烟用香精香料对于改善卷烟口感、弥补和增强卷烟香气、突出卷烟品牌风格具有重要作用，可以说“香，是卷烟的灵魂”，烟用香精香料技术作为烟草产品加工中的一项重要内容在卷烟工业中极其重要。
烟用香精的成分复杂多样，通常为多组分香原料混合体系，同时某些致香成分的阈值浓度往往极低，属痕量分析范围，因此对烟用香精香料的分析提出了极高的要求。萃取分离作为一种重要的前处理手段，常被应用于香精分析中。由于烟用香精种类较多、成分复杂、有的样品还及其粘稠，使用目前常用的萃取装置经常出现出液口堵塞、上下层难分离等问题，不利于下一步化学成分的准确分析。
为了实现对烟用香精化学成分的准确分析，需要开发一种装置来实现对香精的有效萃取分离。由于烟用香精种类较多、成分复杂、有的样品还及其粘稠，导致常用的萃取装置经常出现出液口堵塞、上下层分离难度大，尤其不利于上层溶液的取出及成分分析；还有的样品不仅粘稠，溶剂等无效物质含量较高，主要功效成分含量很低，萃取分离后需要对其进行浓缩后才能对主要功效成分进行准确分析；因此，开发一种专用于烟用香精萃取分离浓缩装置及成分分析方法尤为重要。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种烟用香精萃取分离装置和方法，具有快速、准确、操作简单等优点。
本发明所采用的技术方案具体如下：
本发明第一方面提供一种带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置，其包括萃取瓶(5)、第一密封盖(2)、控制器(1)、活动板(6)、连接条(4)、隔断阀(7)、第二密封盖(11)、进样瓶(9)、固定托(10)；
所述萃取瓶(5)一端设有所述第一密封盖(2)，用于加入和取出待萃取样品、萃取剂、萃取液、萃余液；
所述萃取瓶(5)另一端设有所述进样瓶(9)，所述进样瓶(9)远离所述萃取瓶(5)一端设有所述第二密封盖(11)；所述进样瓶(9)用于储备萃取分离后萃取液或者萃余液经浓缩后的待测浓缩溶液；
所述萃取瓶(5)设有所述第一密封盖(2)一端可以直接与定量浓缩仪连接对萃取分离溶液进行浓缩；
所述固定托(10)位于所述萃取瓶(5)和所述进样瓶(9)外部，用于固定和保护所述萃取瓶(5)及所述进样瓶(9)；
所述活动板(6)位于所述萃取瓶(5)内部，且其可在所述萃取瓶(5)内部上下移动；用于萃取过程中萃取液和萃余液的隔断和分离，还可起到搅拌的作用让萃取剂和待萃取样品充分混合均匀；
所述活动板(6)上设有所述隔断阀(7)，所述隔断阀(7)可开启与闭合；
所述控制器(1)通过所述连接条(4)与所述活动板(6)相连，用于控制所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)内部的位置及所述活动板(6)上所述隔断阀(7)的开启与闭合。
优选地，所述控制器(1)上设有所述活动板(6)的第一调节阀，通过上下按压第一调节阀，调节所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)内部上下移动；
所述控制器(1)上设有所述隔断阀(7)的第二调节阀，通过左右旋转第二调节阀，调节所述隔断阀(7)的开启与闭合。
优选地，所述的萃取瓶(5)材质为玻璃或塑料，其体积为5～1000mL，高度为2～50cm，与第一密封盖(2)连接的一端直径为0.5～30cm，与第二密封盖(11)连接的一端直径为0.5～3cm，可直接与定量浓缩仪连接对萃取分离溶液进行浓缩。
优选地，所述的第一密封盖(2)和第二密封盖(11)形状为圆柱形，与萃取瓶(5)构成密封体系；第一密封盖(2)高度为0.1～2cm，直径为0.5～30cm，材质为玻璃、塑料或橡胶；第二密封盖(11)高度为0.1～2cm，直径为0.1～3cm，材质为软塑料或橡胶。
优选地，所述的进样瓶(9)材质为玻璃、塑料或橡胶，形状为圆柱形，一端与萃取瓶(5)连接，另一端与第二密封盖(11)连接，高度为1～3cm，直径为0.5～3cm，体积为0.1～10mL；进样瓶(9)上设有刻度，量程为0.1～10mL；进样瓶(9)可与第二密封盖(11)一同取下，在敞口端盖上样品瓶密封盖后直接用于仪器进样分析。
优选地，所述的连接条(4)材质为金属、塑料，可伸缩长度为0～50cm，且不为0，直径为0.05～1cm，通过所述控制器(1)上第一调节阀的按压力度来调节所述连接条(4)伸缩的长度，使得所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)中上下移动，从而控制所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)中的位置。
优选地，所述的活动板(6)材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为0.5～30cm。
优选地，所述的隔断阀(7)材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为0.1～5cm，数量为0～50个，且不为0，通过所述控制器(1)上第二调节阀的旋转角度来调节所述隔断阀(7)的开启或关闭，左右旋转角度为0～180°。
优选地，所述的固定托(10)材质为玻璃、橡胶、塑料或泡沫板，外面形状为圆柱形，高度为0.5～10cm，直径为0.5～30cm，内部形状和尺寸与进样瓶(9)相匹配，用于固定和保护萃取瓶(5)及进样瓶(9)。
本发明第二方面提供一种基于本发明第一方面所述的装置的烟用香精萃取分离浓缩方法，按以下进行：
1)打开第一密封盖(2)或第二密封盖(11)，开启隔断阀(7)，在萃取瓶(5)中加入0.5～50g待测液体样品或0.5～50g固体样品和0.5～50g稀释溶液，继续加入0.5～1000g萃取剂；
2)关闭第一密封盖(2)和第二密封盖(11)，萃取5～60min，静置5～30min；
3)待萃取液和萃余液分层后，按压控制器(1)开关调节连接条(4)长度控制活动板(6)停留至液面分层处，旋转控制器(1)180°关闭隔断阀(7)；
4)打开第一密封盖(2)，取出萃取液进行化学成分分析，取走控制器(1)、连接条(4)、活动板(6)、固定托(10)，将萃取瓶(5)连同进样瓶(9)放入定量浓缩仪对萃余液浓缩至0.1～10mL，取下进样瓶(9)，盖上样品瓶密封盖，直接放到仪器上对浓缩液进行化学成分分析；或打开第二密封盖(11)，取出萃余液进行化学成分分析，关闭第二密封盖(11)，开启隔断阀(7)，将萃取液转移至萃取瓶(5)和进样瓶(9)连接端，取走控制器(1)、连接条(4)、活动板(6)、固定托(10)，将萃取瓶连同进样瓶(9)放入定量浓缩仪对萃取液浓缩至0.1～10mL，取下进样瓶(9)，盖上样品瓶密封盖，直接放到仪器上对浓缩液进行化学成分分析。
优选地，挥发性半挥发性成分分析方法为GC/MS，分析条件为：
气相色谱条件：色谱柱为HP-50毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效柱；进样量1～10μL；进样口温度：240℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以1～8℃/min升至250℃，保持5～15min；载气：高纯氦气，恒流模式，柱流量1～3mL/min；进样方式：分流进样，分流比2～9：1；
质谱条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：200～240℃；传输线温度：200～260℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：35amu～450amu；溶剂延迟：0.1～3.5min。
优选地，水溶性或醇溶性成分分析方法为HPLC，分析条件为：
液相色谱条件：色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC色谱柱(4×250mm)；保护柱为IonPacAG11-HC阴离子保护柱(4×50mm)；柱温为30℃；进样量为10～40μL；淋洗液为KOH，梯度淋洗为0min，1mM；8min，10mM；20min，25mM；30min，55Mm；30min，65mM；36min，75mM；37min，1mM；41min，1mM；流动相为蒸馏水，流速为1.0～2.0mL/min；
检测器条件：电导检测器温度为30～50℃；抑制器电流为100～140mA。
优选地，馨香韵香气成分分析方法为HPLC-MS/MS，分析条件为：
液相色谱条件：色谱柱为C18高效液相色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)或等效柱；柱温：30～50℃；进样量：1～10μL；流动相A为0.1％氨水，流动相B为甲醇，流速为0.1～0.6mL/min；梯度洗脱条件为0min，100％A；15min，25％A；6min，25％A；6.5min，85％A；7min，85％A；8min，100％A；
检测器条件：扫描方式为正/负离子扫描；监测方式为多反应监测；正离子模式电喷雾电压为3800～4300V；负离子模式电喷雾电压为3000～3500V；雾化气压力为0.3～0.5MPa；辅助气压力为0.2～0.4MPa；气帘气压力为0.1～0.2MPa；离子源温度为300～400℃；大根香叶烯A的定性离子对为m/z 204.2/68.1，定量离子对为m/z 204.2/93.3；大根香叶烯B的定性离子对为m/z 204.2/121.1，定量离子对为m/z 121.1/93.3；大根香叶烯D的定性离子对为m/z 204.2/161.1，定量离子对为m/z 204.2/91.3。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明分析步骤简单，只需溶剂萃取浓缩后即可进样分析，步骤简单，同时该发明提供了一站式的烟用香精萃取分离浓缩装置，易于推广。
本发明准确性高，在固定体积的密闭的系统中完成萃取，大大减少了烟用香精中挥发性半挥发性成分转移过程中的损失；同时隔断阀还可起到搅拌的作用让溶液充分混合均匀，降低了因萃取过程溶液混合不均匀带来的萃取效率降低，增加了分析过程的准确性。本发明萃取烟用香精及成分分析，分析结果表明，香精中挥发性半挥发性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.20％～2.24％之间，香精中水溶性或醇溶性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.18％～2.17％之间，香精中馨香韵香气成分积分面积总和的相对标准偏差在0.25％～3.28％之间。
本发明成本较低，该装置涉及的萃取瓶、密封盖、控制器、活动板、连接条、隔断阀、进样瓶、固定托等，为实验室易得的材料制备而成，成本较低。
本发明适用性广，该装置和方法适用于固体、液体等不同类型的烟用香精样品，尤其适用于容易堵塞普通萃取装置的粘稠且需要浓缩后进样分析的样品；同时由于活动板的存在，可以通过上下倒置，随意倒取上层、下层溶液进行分析；另外萃取瓶可直接与定量浓缩仪连接对样品进行浓缩，进样瓶可取下盖上密封盖后与仪器进样器匹配直接对瓶中浓缩样品进样分析，大大减少了萃取分离浓缩过程样品转移带来的分析结果误差。用于烟用香精中挥发性半挥发性物质、水溶性或醇溶性物质的检测，具有快速、准确、操作简单等优点。
本发明带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置在萃取结束后，分层更精准，本发明萃取瓶5内部具有可上下移动的活动板6，其可以用于萃取过程中萃取液和萃余液的隔断和分离，还可起到搅拌的作用让萃取剂和待萃取样品充分混合均匀；待萃取液和萃余液分层后，按压控制器1第一调节阀，调节连接条4长度控制活动板6停留至液面分层处，旋转控制器1第二调节阀至180°即关闭隔断阀7，在萃取结束后分层处借助物理作用精准分层，解决现有技术中上下层难分离等问题。
本发明所述萃取瓶(5)一端设有所述第一密封盖(2)，用于加入和取出待萃取样品、萃取剂、萃取液、萃余液；所述萃取瓶(5)另一端设有所述进样瓶(9)，所述进样瓶(9)远离所述萃取瓶(5)一端设有所述第二密封盖(11)；所述进样瓶(9)用于样品萃取分离浓缩后储备待测溶液，可直接用于仪器进样分析；打开第一密封盖(2)，取出萃取液进行化学成分分析，取走控制器(1)、连接条(4)、活动板(6)、固定托(10)，将萃取瓶(5)连同进样瓶(9)放入定量浓缩仪对萃余液浓缩至0.1～10mL，取下进样瓶(9)，盖上样品瓶密封盖，直接放到仪器上对浓缩液进行化学成分分析；或打开第二密封盖(11)，取出萃余液进行化学成分分析，关闭第二密封盖(11)，开启隔断阀(7)，将萃取液转移至萃取瓶(5)和进样瓶(9)连接端，取走控制器(1)、连接条(4)、活动板(6)、固定托(10)，将萃取瓶连同进样瓶(9)放入定量浓缩仪对萃取液浓缩至0.1～10mL，取下进样瓶(9)，盖上样品瓶密封盖，直接放到仪器上对浓缩液进行化学成分分析，萃取液和萃余液下一步化学分析进样更加方便。
附图说明
图1为带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置的结构示意图；
图2为带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置中活动板的结构示意图；
图3为带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置中固定托的结构示意图；
图4为带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置中进样瓶的结构示意图；
图5为本发明的实施例1的烟用香精挥发性半挥发性成分分析色谱图；
图6为本发明的实施例1的烟用香精水溶性或醇溶性成分分析色谱图；
图7为本发明的实施例1的烟用香精馨香韵成分分析色谱图；
图8为现有技术中普通的萃取分离装置；
图中：1-控制器、2-第一密封盖、3-萃取剂/萃取液、4-连接条、5-萃取瓶、6-活动板、7-隔断阀、8-待萃取样品/萃余液、9-进样瓶、10-固定托、11-第二密封盖。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”到另一元件时，它可以直接连接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”可以包括无线连接。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。术语“内”、“上”、“下”等指示的方位或状态关系为基于附图所示的方位或状态关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”、“设有”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语包括技术术语和科学术语具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
实施例1
如图1所示，本实施例的烟用香精萃取分离浓缩装置，由萃取瓶5、密封盖2、控制器1、活动板6、连接条4、隔断阀7、进样瓶9、密封盖11、固定托10组成。萃取瓶5一端设有密封盖2，用于加入和取出待萃取样品、萃取剂、萃取液、萃余液；萃取瓶5另一端设有进样瓶9，进样瓶9上设有密封盖11，用于萃取分离样品浓缩后储备待测溶液；进样瓶9外部设有固定托10，用于固定和保护萃取瓶5及进样瓶9；萃取瓶5可直接与定量浓缩仪连接对萃取分离溶液进行浓缩；控制器1与连接条4相连，用于控制活动板6的位置及活动板上隔断阀7的开启与闭合；活动板6上设有隔断阀7，用于萃取过程中萃取液3和萃余液8的隔断和分离，还可起到搅拌的作用让溶液充分混合均匀。
所述的控制器1设有活动板6调节阀，通过上下按压控制，调节活动板6在萃取瓶5中来回移动。
所述的控制器1设有隔断阀7调节阀，通过左右旋转控制，调节隔断阀6在萃取瓶5中开关切换。
所述的萃取瓶5材质为玻璃或塑料，体积为200mL，高度为10cm，与密封盖2连接的一端直径为10cm，与密封盖11连接的一端直径为1cm，可直接与定量浓缩仪连接对萃取分离溶液进行浓缩。
所述的密封盖2和密封盖11形状为圆柱形，与萃取瓶5构成密封体系；密封盖2高度为0.5cm，直径为10cm，材质为玻璃、塑料或橡胶；密封盖11高度为0.5cm，直径为1cm，材质为软塑料或橡胶。
所述的进样瓶9材质为玻璃、塑料或橡胶，形状为圆柱形，一端与萃取瓶5连接，另一端与密封盖11连接，高度为2cm，直径为0.5cm，体积为2mL；进样瓶9上设有刻度，量程为0.1～2mL；进样瓶9可与密封盖11一同取下，在敞口端盖上样品瓶密封盖后直接用于仪器进样分析。
所述的连接条4材质为金属、塑料，可伸缩长度为0～10cm，且不为0，直径为0.2cm，通过控制器1的按压力度来调节连接条4伸缩的长度，达到控制活动板6在萃取瓶5中的位置。
所述的活动板6材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为10cm，活动板上设有隔断阀7。
所述的隔断阀7材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为0.2cm，数量为20个，通过控制器1的旋转角度来调节隔断阀7的开启或关闭，左右旋转角度为180°。
所述的固定托10材质为玻璃、橡胶、塑料或泡沫板，外面形状为圆柱形，高度为5cm，直径为10cm，内部形状和尺寸与进样瓶9相匹配，用于固定和保护萃取瓶5及进样瓶9。
烟用香精萃取分离浓缩方法，使用所述的带有进样瓶的烟用香精萃取分离装置；按以下步骤进行：
1、打开密封盖2或密封盖11，开启隔断阀7，在萃取瓶5中加入30g待测液体样品8，继续加入150g萃取剂3；
2、关闭密封盖2和密封盖11，萃取20min，静置10min，待萃取液3和萃余液8分层后，按压控制器1开关调节连接条4长度控制活动板6停留至液面分层处，旋转控制器1至180°关闭隔断阀7；
3、打开密封盖2，取出萃取液3进行挥发性半挥发性化学成分分析；
4、打开密封盖11，取出萃余液8进行水溶性或醇溶性化学成分分析；
5、关闭密封盖11，开启隔断阀7，将萃取液3转移至萃取瓶5和进样瓶9连接端，取走控制器1、连接条4、活动板6、固定托10，将萃取瓶连同进样瓶9放入定量浓缩仪对萃取液3浓缩至1.5mL，取下进样瓶9，盖上样品瓶密封盖，直接放到仪器上对浓缩液进行馨香韵化学成分分析。
挥发性半挥发性成分的仪器分析条件为：
气相色谱条件：色谱柱为HP-50毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样量5μL；进样口温度：240℃；程序升温：初始温度50℃，保持5min，以4℃/min升至250℃，保持10min；载气：高纯氦气，恒流模式，柱流量1mL/min；进样方式：分流进样，分流比5：1；
质谱条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：240℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：30amu～400amu；溶剂延迟：1min。
用该装置萃取分离浓缩烟用香精，分析结果表明，同一烟用香精样品中挥发性半挥发性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.20％～2.24％之间。
水溶性或醇溶性成分的仪器分析条件为：
液相色谱条件：色谱柱为Dionex IonPacAS11-HC色谱柱(4×250mm)；保护柱为IonPac AG11-HC阴离子保护柱(4×50mm)；柱温为30℃；进样量为15μL；淋洗液为KOH，梯度淋洗为0min，1mM；8min，10mM；20min，25mM；30min，55Mm；30min，65mM；36min，75mM；37min，1mM；41min，1mM；流动相为蒸馏水，流速为1.2mL/min；
检测器条件：
用该装置萃取分离浓缩烟用香精，分析结果表明，同一烟用香精样品中水溶性或醇溶性成分积分面积总和的相对标准偏差在0.18％～2.17％。
馨香韵香气成分的仪器分析条件为：
液相色谱条件：色谱柱为C18高效液相色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A为0.1％氨水，流动相B为甲醇，流速为0.4mL/min；梯度洗脱条件为0min，100％A；15min，25％A；6min，25％A；6.5min，85％A；7min，85％A；8min，100％A；
检测器条件：扫描方式为正/负离子扫描；监测方式为多反应监测；正离子模式电喷雾电压为4000V；负离子模式电喷雾电压为3300V；雾化气压力为0.4MPa；辅助气压力为0.3MPa；气帘气压力为0.15MPa；离子源温度为350℃；大根香叶烯A的定性离子对为m/z204.2/68.1，定量离子对为m/z 204.2/93.3；大根香叶烯B的定性离子对为m/z 204.2/121.1，定量离子对为m/z 121.1/93.3；大根香叶烯D的定性离子对为m/z 204.2/161.1，定量离子对为m/z 204.2/91.3。
用该装置萃取分离浓缩烟用香精，分析结果表明，同一烟用香精样品中馨香韵香气成分积分面积总和的相对标准偏差在0.25％～3.28％。
实施例2
选用普通的萃取分离装置，将其固定在萃取架上，关闭下端出液口，打开瓶盖，加入30g待测液体样品8，继续加入150g萃取剂3；萃取20min，静置10min；打开下端出液口，先放出下层溶液进行分析，待放完下层溶液后，再从下端出液口放出上层溶液进行分析，两层溶液均从下端出液口取出；对于需要浓缩后进样分析的萃取液和萃余液，先将萃取液或萃余液转移至浓缩瓶对其进行浓缩后，再将浓缩液从浓缩瓶转移至进样瓶进行仪器分析，样品转移过程建议多次用溶剂冲洗减少损失；对于粘稠状或难溶解的固体样品，下端出液口孔会被堵塞无法取出萃取液和萃余液，建议先对样品进行分散预处理后再进行萃取分离；样品取出过程萃取分离装置保持与地面垂直。
挥发性半挥发性成分的仪器分析条件：同实施例1。分析结果表明，同一烟用香精样品中挥发性半挥发性成分积分面积总和的相对标准偏差在8.54％～15.24％之间。
水溶性或醇溶性成分的仪器分析条件：同实施例1。分析结果表明，同一烟用香精样品中水溶性或醇溶性成分积分面积总和的相对标准偏差在7.45％～14.30％。
馨香韵香气成分的仪器分析条件：同实施例1。分析结果表明，同一烟用香精样品中馨香韵积分面积总和的相对标准偏差在8.36％～13.25％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置，其特征在于：其包括萃取瓶(5)、第一密封盖(2)、控制器(1)、活动板(6)、连接条(4)、隔断阀(7)、第二密封盖(11)、进样瓶(9)、固定托(10)；
所述萃取瓶(5)一端设有所述第一密封盖(2)，用于加入和取出待萃取样品、萃取剂、萃取液、萃余液；
所述萃取瓶(5)另一端设有所述进样瓶(9)，所述进样瓶(9)远离所述萃取瓶(5)一端设有所述第二密封盖(11)；所述进样瓶(9)用于储备萃取分离后萃取液或者萃余液经浓缩后的待测溶液；
所述萃取瓶(5)设有所述第一密封盖(2)一端可以直接与定量浓缩仪连接对萃取分离溶液进行浓缩；
所述固定托(10)位于所述萃取瓶(5)和所述进样瓶(9)外部，用于固定和保护所述萃取瓶(5)及所述进样瓶(9)；
所述活动板(6)位于所述萃取瓶(5)内部，且其可在所述萃取瓶(5)内部上下移动；用于萃取过程中萃取液和萃余液的隔断和分离，还可起到搅拌的作用让萃取剂和待萃取样品充分混合均匀；
所述活动板(6)上设有所述隔断阀(7)，所述隔断阀(7)可开启与闭合；
所述控制器(1)通过所述连接条(4)与所述活动板(6)相连，用于控制所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)内部的位置及所述活动板(6)上所述隔断阀(7)的开启与闭合。
2.根据权利要求1所述的带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置，其特征在于：所述控制器(1)上设有所述活动板(6)的第一调节阀，通过上下按压第一调节阀，调节所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)内部上下移动；
所述控制器(1)上设有所述隔断阀(7)的第二调节阀，通过左右旋转第二调节阀，调节所述隔断阀(7)的开启与闭合。
3.根据权利要求1所述的带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置，其特征在于：所述的萃取瓶(5)材质为玻璃或塑料，其体积为5～1000mL，高度为2～50cm，与第一密封盖(2)连接的一端直径为0.5～30cm，与第二密封盖(11)连接的一端直径为0.5～3cm，可直接与定量浓缩仪连接对萃取分离溶液进行浓缩。
4.根据权利要求1所述的带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置，其特征在于：所述的第一密封盖(2)和第二密封盖(11)形状为圆柱形，与萃取瓶(5)构成密封体系；第一密封盖(2)高度为0.1～2cm，直径为0.5～30cm，材质为玻璃、塑料或橡胶；第二密封盖(11)高度为0.1～2cm，直径为0.1～3cm，材质为软塑料或橡胶；所述的进样瓶(9)材质为玻璃、塑料或橡胶，形状为圆柱形，一端与萃取瓶(5)连接，另一端与第二密封盖(11)连接，高度为1～3cm，直径为0.5～3cm，体积为0.1～10mL；进样瓶(9)上设有刻度，量程为0.1～10mL；进样瓶(9)可与第二密封盖(11)一同取下，在敞口端盖上样品瓶密封盖后直接用于仪器进样分析。
5.根据权利要求1所述的带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置，其特征在于：所述的连接条(4)材质为金属、塑料，可伸缩长度为0～50cm，且不为0，直径为0.05～1cm，通过所述控制器(1)上第一调节阀的按压力度来调节所述连接条(4)伸缩的长度，使得所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)中上下移动，从而控制所述活动板(6)在所述萃取瓶(5)中的位置；所述的活动板(6)材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为0.5～30cm。
6.根据权利要求1所述的带进样瓶的烟用香精萃取分离浓缩装置，其特征在于：所述的隔断阀(7)材质为玻璃、金属或塑料，形状为圆形，直径为0.1～5cm，数量为0～50个，且不为0，通过所述控制器(1)上第二调节阀的旋转角度来调节所述隔断阀(7)的开启或关闭，左右旋转角度为0～180°；所述的固定托(10)材质为玻璃、橡胶、塑料或泡沫板，外面形状为圆柱形，高度为0.5～10cm，直径为0.5～30cm，内部形状和尺寸与进样瓶(9)相匹配，用于固定和保护萃取瓶(5)及进样瓶(9)。
7.基于权利要求1-6的装置的烟用香精萃取分离浓缩方法，其特征在于：按以下进行：
1)打开第一密封盖(2)或第二密封盖(11)，开启隔断阀(7)，在萃取瓶(5)中加入0.5～50g待测液体样品或0.5～50g固体样品和0.5～50g稀释溶液，继续加入0.5～1000g萃取剂；
2)关闭第一密封盖(2)和第二密封盖(11)，萃取5～60min，静置5～30min；
3)待萃取液和萃余液分层后，按压控制器(1)开关调节连接条(4)长度控制活动板(6)停留至液面分层处，旋转控制器(1)180°关闭隔断阀(7)；
4)打开第一密封盖(2)，取出萃取液进行化学成分分析，取走控制器(1)、连接条(4)、活动板(6)、固定托(10)，将萃取瓶(5)连同进样瓶(9)放入定量浓缩仪对萃余液浓缩至0.1～10mL，取下进样瓶(9)，盖上样品瓶密封盖，直接放到仪器上对浓缩液进行化学成分分析；或打开第二密封盖(11)，取出萃余液进行化学成分分析，关闭第二密封盖(11)，开启隔断阀(7)，将萃取液转移至萃取瓶(5)和进样瓶(9)连接端，取走控制器(1)、连接条(4)、活动板(6)、固定托(10)，将萃取瓶连同进样瓶(9)放入定量浓缩仪对萃取液浓缩至0.1～10mL，取下进样瓶(9)，盖上样品瓶密封盖，直接放到仪器上对浓缩液进行化学成分分析。
8.根据权利要求7的装置的烟用香精萃取分离方法，其特征在于：挥发性半挥发性成分分析方法为GC/MS，分析条件为：
气相色谱条件：色谱柱为HP-50毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效柱；进样量1～10μL；进样口温度：240℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以1～8℃/min升至250℃，保持5～15min；载气：高纯氦气，恒流模式，柱流量1～3mL/min；进样方式：分流进样，分流比2～9：1；
质谱条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：200～240℃；传输线温度：200～260℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：35amu～450amu；溶剂延迟：0.1～3.5min。
9.根据权利要求7的装置的香精萃取分离方法，其特征在于：水溶性或醇溶性成分分析方法为HPLC，分析条件为：
液相色谱条件：色谱柱为DionexIonPacAS11-HC色谱柱(4×250mm)；保护柱为IonPacAG11-HC阴离子保护柱(4×50mm)；柱温为30℃；进样量为10～40μL；淋洗液为KOH，梯度淋洗为0min，1mM；8min，10mM；20min，25mM；30min，55Mm；30min，65mM；36min，75mM；37min，1mM；41min，1mM；流动相为蒸馏水，流速为1.0～2.0mL/min；
检测器条件：电导检测器温度为30～50℃；抑制器电流为100～140mA。
10.根据权利要求7的装置的香精萃取分离分析方法，其特征在于：馨香韵香气成分分析方法为HPLC-MS/MS，分析条件为：
液相色谱条件：色谱柱为C18高效液相色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)或等效柱；柱温：30～50℃；进样量：1～10μL；流动相A为0.1％氨水，流动相B为甲醇，流速为0.1～0.6mL/min；梯度洗脱条件为0min，100％A；15min，25％A；6min，25％A；6.5min，85％A；7min，85％A；8min，100％A；
检测器条件：扫描方式为正/负离子扫描；监测方式为多反应监测；正离子模式电喷雾电压为3800～4300V；负离子模式电喷雾电压为3000～3500V；雾化气压力为0.3～0.5MPa；辅助气压力为0.2～0.4MPa；气帘气压力为0.1～0.2MPa；离子源温度为300～400℃；大根香叶烯A的定性离子对为m/z204.2/68.1，定量离子对为m/z204.2/93.3；大根香叶烯B的定性离子对为m/z204.2/121.1，定量离子对为m/z121.1/93.3；大根香叶烯D的定性离子对为m/z204.2/161.1，定量离子对为m/z204.2/91.3。
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