CN103901141A - 一种果蔬香气组分固相微萃取装置及其萃取方法 - Google Patents

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王淑贞
王传增
孙家正
王超
董飞
王倩
杨雪梅
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Abstract

本发明公开了一种果蔬香气组分固相微萃取装置及其萃取方法，该装置包括铁架台、试管夹、进样手柄、固相微萃取头、具塞广口瓶和恒温加热磁力搅拌器，试管夹的右端固定在铁架台的上部，试管夹的左端与进样手柄相固定，进样手柄的下端与固相微萃取头相固定，且固相微萃取头可上下移动，具塞广口瓶设置于恒温加热磁力搅拌器上。该装置具有设计合理、结构简单、可操作性强等特点，在果蔬香气分析时具有萃取成本低、分析效果好等优点。

Description

一种果蔬香气组分固相微萃取装置及其萃取方法
技术领域
本发明涉及一种水果、蔬菜等香气组分萃取装置及该装置的使用方法。
背景技术
香气组分作为影响果实鲜食、加工品质的重要因素，其组分、种类和含量是果实风味品质的重要构成因素之一，也是果实品质评价的重要指标。
果实的香气组分常采用萃取后再结合分析仪器进行分析和检测。固相微萃取法( Solid Phase Micro-extraction，SPME) 作为一种新型的非溶剂型果实香气分析前处理方法，其选择性萃取特性克服了传统的蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法等前处理样品需求量大、耗时长等缺点；便于实现自动化及易于与色谱、电泳、液相、气相色谱-质谱( GC-MS)等高效分离检测手段联用，并适用于气体、液体和固体样品分析的前处理技术。目前，水果、蔬菜香气组分测定常采用固相微萃取-气质联用技术，并且该技术已被广泛应用于食品及园艺作物香气组分分析。但采用气质联用仪器配套萃取瓶发现，由于其瓶内样品量少（8g左右）、顶空空间小，其分析结果不能准确反映果实香气组分，特别是梨、苹果等仁果类、桃、杏等核果类、橘子类、薯类、瓜类等体积较大的果蔬定量分析时误差很大。
发明内容
为准确、完整萃取等水果、蔬菜香气组分，本发明提供了了一种使得分析结果精准、结构简单、操作方便的果蔬香气组分萃取装置及方法，其所采取的技术方案为：
该装置包括铁架台、试管夹、进样手柄、固相微萃取头、具塞广口瓶和恒温加热磁力搅拌器，试管夹的右端固定在铁架台的上部，试管夹的左端与进样手柄相固定，进样手柄的下端与固相微萃取头相固定，且固相微萃取头可上下移动，具塞广口瓶设置于恒温加热磁力搅拌器上，固相微萃取头可插入位于其下方的具塞广口瓶内，恒温加热磁力搅拌器上设有转速显示屏、转子转速设定旋钮、温度显示屏和温度设定旋钮。具塞广口瓶可由三角瓶代替。
使用该装置进行萃取的方法为：果蔬样品切碎成丁后装入具塞广口瓶或三角瓶内，放在恒温加热磁力搅拌器上进行加热，通过温度设定旋钮设置加热温度范围在30℃～60℃，加热平衡10～30 分钟后，把已老化好的固相微萃取头向下移动插入瓶中，对处理后的果蔬样品进行萃取，萃取时间为30～60 分钟，萃取结束后固相微萃取头回位并拔出进样手柄，对果蔬样品的香气组分进行检测。
该方法也可为：果蔬样品打浆后和磁力转子一起装入具塞广口瓶或三角瓶内，放在恒温加热磁力搅拌器上进行加热，通过温度设定旋钮设置加热温度范围在30℃～60℃，通过转子转速设定旋钮设置磁力转子的转速范围在30r/min～100r/min，加热平衡10～30 分钟后，把已老化好的固相微萃取头向下移动插入瓶中，对处理后的果蔬样品进行萃取，萃取时间为30～60 分钟，萃取结束后固相微萃取头回位并拔出进样手柄，对果蔬样品的香气组分进行检测。
该萃取装置可根据检测样品选择对样品切块或打浆，设置加热温度及平衡、吸附时间，相对于气质联用仪配套萃取瓶（8g）大大增加了样品范围（10g-100g），克服了大中型果蔬因取样量小造成的检测结果差异大的缺陷，通过调节萃取温度和转子的转速保证香气的均匀、稳定散发，加大了萃取头对瓶内顶空中各组分的吸附聚集，使得机器检测时香气组分种类和含量解析更充分，分析结果更趋于稳定、准确，更能完全表达果蔬的香气组分。
该萃取装置具有设计合理、结构简单、可操作性强等特点，在果蔬香气分析时具有萃取成本低、分析效果好等优点。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为不同方法萃取苹果香气总离子比较图；
图3为不同方法萃取鸭梨梨汁香气总离子比较图。
具体实施方式
下面结合附图对发明作进一步说明。
如图1所示，该装置包括铁架台1、试管夹10、进样手柄2、固相微萃取头3、具塞广口瓶4和恒温加热磁力搅拌器6，具塞广口瓶4可用三角瓶代替，它们的密封塞是不透气的材料，可以是锡箔纸、带孔木塞或橡胶塞。试管夹10的右端铰接固定在铁架台1的上部，试管夹10的左端与进样手柄2相固定，进样手柄2的下端与固相微萃取头3相固定，具塞广口瓶4设置于恒温加热磁力搅拌器6上，固相微萃取头3可插入位于其下方的具塞广口瓶4内，恒温加热磁力搅拌器6上设有转速显示屏5、转子转速设定旋钮7、温度显示屏8和温度设定旋钮9。
实施例1：通过该萃取装置进行萃取对比试验，采用的样品为苹果富士品种，从果的不同部位取果肉40g，经切碎后放入干燥无菌的具塞广口瓶4或三角瓶内，广口瓶4的密封塞是不透气的锡箔纸，将瓶体放在恒温加热磁力搅拌器6上，开启电源，旋转温度设定旋9设置加热温度55℃ ，让样品在恒温加热磁力搅拌器6上加热平衡10min，然后推下固相微萃取头3开始萃取，经过30min萃取后，固相微萃取头3回位并拔出进样手柄2，通过GC-MS QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪进样口进样检测分析得总离子图。
对照利用GC-MS QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪器配置的进样瓶萃取同一个苹果样品的香气成分，采用GC-MS QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪进样口进样检测分析，得总离子图。如图2所示，在萃取、检测、分析条件一致的情况下苹果香气组分的主成分基本一致，但采用本发明的萃取装置组分峰更高、峰面积更大，即检测到的含量更高，表现为更高效、准确的萃取吸附，检测尾部杂质更少、基线也较平稳；另采用本发明的萃取装置进行重复性验证试验（表1所示），结果显示香气主成分的重现性、一致性良好，表明该萃取装置能高效、准确的完成香气组分的吸附，更为精准的表达该品种的香气组分种类，便于对各香气组分的量化分析。
表 1 富士苹果香气重现性分析（n=5）
Figure 302559DEST_PATH_IMAGE002
。
实施例2：采用的样品为阳信鸭梨。试验时取多个果实打浆均质后，用量筒量取40ml梨汁放入干燥无菌的具塞广口瓶4或三角瓶内，广口瓶4的密封塞是不透气的锡箔纸，同时放入磁力转子，将广口瓶4放在恒温加热磁力搅拌器6上，旋转温度设定旋钮9设置加热温度55℃ ，旋转转子转速设定旋钮7设置转子速度60转，让打浆样品在恒温加热磁力搅拌器6上搅拌加热平衡10min时间，然后推下固相微萃取头3开始萃取经过35min萃取后，固相微萃取头3回位并拔出进样手柄2，通过GC-MS QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪进样口进样检测分析得总离子图。
对照利用GC-MS QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪器配置的进样瓶量取同批次梨汁8ml分析其香气成分，得总离子图。如图3所示，在萃取、检测、分析条件一致的情况下鸭梨梨汁香气组分的主成分基本一致，且多集中在分析时间的前段，这与其含水量大、风味偏淡有关；采用本发明的萃取装置个别组分峰更高、峰面积更大，即检测到的含量更高，表现为更高效、准确的萃取吸附。检测中段、尾端均较平稳，说明这两种萃取方法的分析结果萃取杂质量均很少，检测尾部杂质更少、基线也较平稳。表明该萃取装置能高效、准确的完成香气组分的吸附，更为精准的表达该品种的香气组分种类，便于对各香气组分的量化分析。

Claims (4)

1.一种果蔬香气组分固相微萃取装置，包括铁架台（1）、试管夹（10）、进样手柄（2）、固相微萃取头（3）、具塞广口瓶（4）和恒温加热磁力搅拌器（6），其特征在于：试管夹（10）的右端固定在铁架台（1）的上部，试管夹（10）的左端与进样手柄（2）相固定，进样手柄（2）的下端与固相微萃取头（3）相固定，且固相微萃取头（3）可上下移动，具塞广口瓶（4）设置于恒温加热磁力搅拌器（6）上，固相微萃取头（3）可插入位于其下方的具塞广口瓶（4）内，恒温加热磁力搅拌器（6）上设有转速显示屏（5）、转子转速设定旋钮（7）、温度显示屏（8）和温度设定旋钮（9）。
2.根据权利要求1所述的果蔬香气组分固相微萃取装置，其特征在于: 具塞广口瓶（4）可由三角瓶代替。
3.一种如权利要求1或2所述的果蔬香气组分固相微萃取装置的萃取方法，其特征在于：果蔬样品切碎成丁后装入具塞广口瓶（4）或三角瓶内，放在恒温加热磁力搅拌器（6）上进行加热，通过温度设定旋钮（9）设置加热温度范围在30℃～60℃，加热平衡10～30 分钟后，把已老化好的固相微萃取头（3）向下移动插入瓶中，对处理后的果蔬样品进行萃取，萃取时间为30～60 分钟，萃取结束后固相微萃取头（3）回位并拔出进样手柄（2），对果蔬样品的香气组分进行检测。
4.一种如权利要求1或2所述的果蔬香气组分固相微萃取装置的萃取方法，其特征在于：果蔬样品打浆后和磁力转子一起装入具塞广口瓶（4）或三角瓶内，放在恒温加热磁力搅拌器（6）上进行加热，通过温度设定旋钮（9）设置加热温度范围在30℃～60℃，通过转子转速设定旋钮（7）设置磁力转子的转速范围在30r/min～100r/min，加热平衡10～30 分钟后，把已老化好的固相微萃取头（3）向下移动插入瓶中，对处理后的果蔬样品进行萃取，萃取时间为30～60 分钟，萃取结束后固相微萃取头（3）回位并拔出进样手柄（2），对果蔬样品的香气组分进行检测。
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