CN111122751A - 一种全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，包括转塔式自动进样器本体和样品进样盘，转塔底座与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏，显示屏上放底座上对应设置有多个调节按钮，转塔底座的一侧设置有用于与色谱类仪器进口连通的进样模块，转塔底座上与显示屏所在一侧对应的另一侧设置有老化装置；所述的样品进样盘为具有恒温功能的多功能样品进样盘，用于分别实现固相微萃取、顶空和液体进样。本发明同一个全自动转塔式进样系统上设置多功能样品盘、老化装置和恒温进样装针模块，从而可以实现固相微萃取仪、顶空进样器、液体进样器等三种全自动样品前处理设备的功能，并满足国家标准方法对不同的样品前处理设备的要求。

Description

一种全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置

技术领域

本发明涉及液体进样器技术领域，尤其涉及一种全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置。

背景技术

目前实验室色谱、质谱应用越来越广泛，与它们配套的全自动样品前处理仪器设备越来越多，如手动固相微萃取装置，现有装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。手动将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头手动取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质，被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

全自动顶空进样器，目前实验室现在使用中的全自顶空进样器有2种结构，一种是采用钢瓶中的氮气作为样品瓶加压和定量环中样品带入气相色谱或质谱进样口的载气。另一种是采用钢瓶中的氮气作为样品瓶加压气，利用气相色谱或质谱中电子流量器(或流量阀)出来的恒定流量的氮气(氦气)作为载气，将定量环中样品带入气相色谱或质谱进样口中。仪器开机后，按要求设定取样针温度、传输线温度、加热炉温度以及载气压力等参数设置，在时间面板上设定炉温平衡时间、加压时间、取样时间、气相色谱或质谱循环时间、拔针时间等参数。样品加热达到设定时间和热平衡状态后，仪器自动转动六通阀对样品瓶进行加压，达到设定压力和时间后，转动切换阀，将上层气体样品充入定量环，达到设定时间后，仪器自动转动六通阀，利用传输线和进样针，将一定量的气体样品用载气带入气相色谱或质谱进样口进样分析。

全自动液体进样器分为转塔式和XY轴式，进样盘位从8位~200位均有，能与各种色谱或质谱仪器连接，并可实现仪器之间的对接与反控，型号较多。而色谱、质谱仪器的进样接口只有1~2个，为了满足不同的样品前处理设备的要求，对色谱质谱仪器的改造、拆装越来越频繁。色谱、质谱类仪器是灵敏、精密型大型仪器，对环境、结构、条件的稳定要求非常高，如在使用过程中对其气路、电路进行改造，或反复拆装进样口、气路系统，会降低仪器的准确性、可靠性和精密度，导致气相色谱或质谱仪器报警。

综上所述，现有的固相微萃取仪、顶空进样器、液体进样器等三种样品前处理设备为分体式结构，功能单一，不适用于样品量大、检测时间要求短的现代化检测实验室。而需要多种处理涉及顶空的情况下，顶空进样器需要对色谱、质谱仪器的气路、电路等进行改造、拆装，无法保证色谱、质谱仪器的准确性、可靠性。而且固相微萃取仪、顶空进样器需通过连接装置与气相色谱或质谱进样口对接并琐死，这种进样方式需长期占用一个进样口，该进样口不能再用于液体进样或其它任何进样方式，综上所述，现有的三种前处理方法需通过三台仪器实现，不仅大大增加了仪器设备购置成本，而且三者交替使用时，不仅拆装麻烦，而且降低了色谱或者质谱仪的可靠、准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，能够一体设置实现三种功能，且三种功能切换简单，从而既能保证仪器在使用过程中的准确性、可靠性，又能满足全自动样品前处理设备的配套要求。

本发明采用的技术方案为：

一种全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体一体装置，包括转塔式自动进样器本体和样品进样盘，转塔式自动进样器本体包括转塔和转塔底座，转塔上设置有动力机构、针芯安装板和具有加热功能的装针模块，所述的装针模块通过针芯安装板在动力机构的作用下上下运动；所述的样品进样盘可拆卸设置在转塔式自动进样器本体的一侧，转塔底座与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏，显示屏上放底座上对应设置有多个调节按钮，转塔底座与样品进样盘所在相对的一侧设置有用于与色谱类仪器进口连通的进样模块，转塔底座上与显示屏所在一侧对应的另一侧设置有老化装置，所述的老化装置固定设置在转塔式自动进样器本体底座的老化工位上，用于根据需要对转塔式自动进样器的取样针进行老化；所述的样品进样盘为具有恒温功能的多功能样品进样盘，用于分别实现固相微萃取、顶空和液体进样；

所述的多功能样品进样盘包括样品盘底座和样品盘，二者可拆卸连接，所述样品盘底座上设置有一定高度的样品盘转盘，样品盘转盘的顶部设置有与样品盘联动的轴，所述的样品盘底座为中心上下设置有多个圆柱形凸台的阶梯结构，其中样品盘转盘与样品盘底座最高凸台的端面内的轴承滑动连接，用于搭配不同尺寸的样品盘；所述样品盘的底部对应样品盘转盘上的轴和凸台均分别设有相应的轴孔和凹槽；所述样品盘底座内设置带反馈编码器的步进电机，带反馈编码器的步进电机的输出轴带动样品盘转盘转动；

还包括有圆弧型铝制加热保温恒温池，所述的圆弧型铝制加热保温恒温池由两个平行设置的圆弧固定设置在样品盘底座上与样品盘底座构成，所述圆弧型铝制加热保温恒温池一侧的厚边内部装有第一温度探头和第一加热管，所述的温度探头的输出端连接处理器输入端，处理器的输出端分别连接加热管和带反馈编码器的步进电机的控制输入端连接。

所述的圆弧型铝制加热保温恒温池由样品盘底座最低凸台侧面和弧状板作为侧面，样品盘底座的上端面为底面包覆而成，且弧状板为铝板，用于保证导热迅速，样品盘底座为赛钢板用于进行保温隔热。

所述的圆弧型铝制加热保温恒温池内的样品盘底座上设置有与样品瓶相对应的取样位和加热位，其中，取样位对应一个样品瓶，加热位对应多个样品瓶。

所述取样位上还设置有第二温度探头和第二加热管，加热位上设置有第三、第四温度探头和第三、第四加热管，所述的第二、第三温度探头的输出端分别与处理器的输入端连接，处理器的输出端分别与第三、第四加热管的输入控制端连接。

所述样品盘底座一侧设有插入轴，用于与转塔样品盘底座相连接。

还包括有搅拌模块，所述的搅拌模块有三个，其中一个搅拌模块与取样位对应设置，另外两个搅拌模块分别对应一个加热位设置，且另外两个搅拌模块分别对应的两个加热位之间间隔设置有一个加热位；所述的搅拌模块包括搅拌转子电机，搅拌转子电机垂直设置在样品盘底座的底部，且搅拌转子电机输出轴上面设置有四颗磁柱，样品瓶中放置有搅拌磁珠。

所述的样品盘顶部中间还设置有梅花型把手，方便抓取样品盘。

所述的老化装置包括设置有老化腔的老化芯棒、氮气源、气阻和加热块，所述的老化芯棒的顶部为老化腔的进样口，进样口内设置有密封垫，密封垫下方在老化腔的一侧设置有进气孔，进气孔通过进气管与氮气源的出气口连通，老化腔的底部设置有出气口，出气口与排气管的一端连通，排气管的另一端密封设置有多功能过滤器和气阻；所述加热块包括加热管、温度探头和导热块构成，所述的导热块为竖直方向上中间具有上下通孔的柱体结构，加热管嵌入设置在导热块上，老化芯棒的老化腔所在的中间部分穿过导热块的通孔，套设在加热块外部。

还包括有老化口盖，老化口盖中间设置有通孔，所述的老化口盖与老化芯棒顶部螺接。

还设置有进样口压块，所述的进样口压块为圆柱凸台，圆柱凸台中间设置有导引通孔，圆柱凸台的地面直径与老化芯棒的进口相同，圆柱凸台的顶端直径不大于老化口盖通孔的直径。

本发明在一个全自动转塔式进样系统上设置多功能样品盘、老化装置和恒温进样装针模块，从而可以实现固相微萃取仪、顶空进样器、液体进样器等3种全自动样品前处理设备的功能，并满足国家标准方法对不同的样品前处理设备的要求；本发明不需要对色谱、质谱仪器的气路、电路等进行改造、拆装，保证仪器的准确性、可靠性和精密性；全自动进样，不占用气相色谱或质谱等仪器的进样口，同时可对前后2个进样口进样，方便快捷，而且成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明所述老化装置的图；

图3为本发明所述加热块的结构示意图；

图4为本发明的样品盘底座的结构示意图；

图5为本发明所述圆弧型铝制加热保温恒温池的结构示意图；

图6为本发明所述实施例1的结构示意图；

图7为本发明所述实施例1中样品盘的结构示意图；

图8为本发明所述实施例2中样品盘的结构示意图；

图9为本发明所述实施例2的结构示意图；

图10为本发明所述固相微萃取进样模块的结构示意图；

图11为本发明所述固相微萃取进样模块的侧面结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“ 中心”，“ 横向”、“ 纵向”、“ 长度”、“ 宽度”、“ 厚度”、“ 上”、“ 下”、“ 前”、“ 后”、“ 左”、“ 右”、 竖直”、“ 水平”、“ 顶”、“ 底”、“ 内”、“ 外”、“ 顺时针”、“ 逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本发明的具体保护范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“ 第一”、“ 第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“ 包括”和“ 具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

如图1、2和3所示，本发明包括转塔式自动进样器本体和样品进样盘，转塔式自动进样器本体包括转塔和转塔底座，转塔上设置有动力机构、针芯安装板和具有加热功能的装针模块，所述的装针模块通过针芯安装板在动力机构的作用下上下运动；所述的样品进样盘可拆卸，设置在转塔式自动进样器本体的一侧，转塔底座与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏，显示屏放底座上，转塔底座对应设置有多个调节按钮，主要调节转塔底座与色谱主机进样口的前后左右的相对位置关系，由于转塔的结构为现有的结构，在此不再赘述其具体的构成。

转塔底座与样品进样盘所在相对的一侧设置有用于与色谱类仪器进口连通的进样口，为实现顶空、液体进样针和固相微萃取头自动插入色谱仪器进样口系统中，从而将被测组分带入分析仪器进行检测工作，主要有固相微萃取针架、转塔式自动进样电机系统、固相微萃取针头。零部件名称：固相微萃取针架、转塔式自动进样电机系统、固相微萃取针头等。位置关系：原理说明：当固相微萃取头萃取结束后，转塔电机将固相微萃取头从样品瓶顶空拔出，转移至色谱类仪器进样口，然后将固相微萃取针插入已恒温的色谱仪进样系统中，并将固相微萃取针头推出保护杆，按设定时间完成被测组分的解吸进样。进样结束后，先将固相微萃取针头缩入保护套杆，再将固相微萃取针拔出气相色谱进样口，转塔电机将固相微萃取头转至老化模块，按设定时间进行固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫。由于此可加热装针模块的结构和转塔式自动进样器本体均现有公开技术，所以在此也不再详述其具体的机构构成。

顶空进样气密针恒温系统技术方案；

为实现顶空进样气密针加热、恒温功能，从而将被测组分在设定温度下带入分析仪器进行检测工作，我公司设计并制造了“转塔式顶空进样气密针恒温系统模块”，结构图如附图4。工艺步骤：本模块底板上设有槽板和定位支架，在底板的下侧四角设有四根定位磁柱，在所述槽板上开设有用于安装进样针的安装槽，在定位支架上设有针芯卡口，进样针卡在所述安装槽内，针芯卡在针芯卡口内，在槽板上设有压针卡扣，压针卡扣卡在所述安装槽的两侧，压针卡扣的一侧与槽板可转动固定，压针卡扣的另一侧通过其侧边的磁性固定板与槽板固定，压针卡扣内还设有加热管、温度探头，加热管、温度探头位于压针卡扣的内侧且靠近进样针，加热管的接头位于上述压针卡扣的前端。通过更换不同的进样针，实现了液体、顶空等多种进样方式，还可以实现快速的换针；利用加热管和恒温电路系统可以实现进样针的快速加热、恒温功能。结构说明：主要有顶空进样针架、液体进样针架、转塔式自动进样电机系统、顶空进样针、液体进样针。零部件名称：槽板和定位支架、定位磁柱、进样针安装槽、针芯卡口、压针卡扣、加热管、温度探头、气密针、液体针等。位置关系：原理说明：本模块通过更换不同的进样针，实现了液体、顶空等多种进样方式，还可以实现快速的换针；利用加热管、温度探头和恒温电路系统可以实现进样针的快速加热、恒温功能。当顶空进样气密针取样结束后，转塔电机将气密针从样品瓶顶空拔出，转移至色谱类仪器进样口，然后将气密针插入已按设定恒温的色谱仪进样系统中，按设定时间将被测组分进入色谱或质谱仪器，进样结束后按设定时间进行气密针的净化和氮气吹扫。

转塔底座上与显示屏所在一侧对应的另一侧设置有老化装置，所述的老化装置固定设置在转塔式自动进样器本体底座的老化工位上，用于根据需要对转塔式自动进样器的取样针进行老化；所述的样品进样盘为具有恒温功能的多功能样品进样盘，用于分别实现固相微萃取、顶空和液体进样。

为实现固相微萃取头对样品中被测组分的定量萃取，本申请设置了转盘式样品恒温加热萃取模块，即采用圆型耐热赛钢塑料材质作为样品盘底座35，下部为圆弧型铝制加热保温恒温池31，样品瓶在圆弧型铝制加热保温恒温池31中被加热恒温至设定温度，转塔式进样系统将固相微萃取头插入样品瓶顶部，按设定时间进行萃取。

所述的多功能样品进样盘包括样品盘底座35和样品盘34，二者可拆卸连接，所述样品盘底座35上设置有一定高度的样品盘转盘40，样品盘转盘40的顶部设置有与样品盘联动的轴45，所述的样品盘底座35为中心上下设置有多个圆柱形凸台的阶梯结构，其中样品盘转盘40与样品盘底座35最高凸台的端面内的轴承49滑动连接，用于搭配不同尺寸的样品盘；所述样品盘的底部对应样品盘转盘40上的轴45和凸台50均分别设有相应的轴孔和凹槽；所述样品盘底座内设置带反馈编码器的步进电机36，带反馈编码器的步进电机36的输出轴带动样品盘转盘40转动；

还包括有圆弧型铝制加热保温恒温池31，所述的圆弧型铝制加热保温恒温池31由两个平行设置的圆弧固定设置在样品盘底座上与样品盘底座包覆的区域构成，所述圆弧型铝制加热保温恒温池31一侧的厚边内部装有第一温度探头32和第一加热管33，所述的温度探头的输出端连接处理器输入端，处理器的输出端分别连接加热管和带反馈编码器的步进电机6的控制输入端连接。通过设置第一加热管3可以对圆弧型铝制加热保温恒温池1整体进行加热，其次设置第一温度探头32从而实现了对加热区域温度的实时监测，从而为恒温作调整提供了强力的技术支持。

如图6和图7所示，所述的样品盘转动定位电机即反馈编码器的步进电机36将样品瓶转至进样位置，加热保温恒温池启动至设定温度，启动搅拌转子电机，转塔式进样系统将固相微萃取头插入样品瓶萃顶部，萃取至设定时间结束，转入进样步骤，具体如下所述。

所述的圆弧型铝制加热保温恒温池31由样品盘底座35最低凸台48侧面和弧状板作为侧面，样品盘底座的上端面为底面包覆而成，且弧状板为铝板，用于保证导热迅速，样品盘底座35为赛钢板用于进行保温隔热。

所述的圆弧型铝制加热保温恒温池31内的样品盘底座上设置有与样品瓶相对应的取样位43和加热位44，其中，取样位43对应一个样品瓶，加热位44对应多个样品瓶。实际中可以采用取样位43对应一个样品瓶，加热位44对应五个样品瓶。取样位43和加热位44可以设置不同的温度。

所述取样位43上还设置有第二温度探头32和第二加热管33，加热位44上设置有第三、第四温度探头32和第三、第四加热管33，所述的第二、第三温度探头的输出端分别与处理器的输入端连接，处理器的输出端分别与第三、第四加热管的输入控制端连接。

所述样品盘底座35一侧设有插入轴39，用于与转塔样品盘底座相连接。所述转塔样品盘底座对应插入轴39设有轴孔，样品盘底座35通过插入轴39与转塔样品盘底座插接。样品盘底座35下部设有电路板38，插入轴9插接在转塔样品盘底座的轴孔时，电路板8的排插的公母头插接在转塔的公母头排插上。

还包括有搅拌模块，所述的搅拌模块有三个，其中一个搅拌模块与取样位对应设置，另外两个搅拌模块分别对应一个加热位设置，且另外两个搅拌模块分别对应的两个加热位之间间隔设置有一个加热位。

所述的搅拌模块包括搅拌转子电机37，搅拌转子37电机垂直设置在样品盘底座的底部，且搅拌转子电机输出轴上面设置有四颗磁柱，样品瓶中放置有搅拌磁珠。

对应圆弧型铝制加热保温恒温池1下部设有搅拌转子电机37，搅拌转子电机37一共3个，分别对应三个样品瓶，取样位13下面对应一个搅拌转子电机37，其余隔一位对应一个样品瓶。转动的时候带动样品瓶内的磁珠旋转，起到搅拌样品的作用。3个搅拌转子电机7同时控制。

所述的样品盘顶部中间还设置有梅花型把手46，方便抓取样品盘。

所述的样品盘底部设置有多个隔热板42，所述的隔热板42分别竖直设置在两个相邻位瓶槽之间。通过设置隔热板42，从而当样品瓶进入加热位时，隔热板42与圆弧型铝制加热保温恒温池1的紧密配合，再加上样品盘自身的结构，使样品瓶近似在一个密闭的腔体内进行加热或者保持温度的恒定，结合温度的反馈，则可以很好的实现对样品瓶的加热和保温，直到采样工位进行采样完毕，脱离圆弧型铝制加热保温恒温池1的保温范围，则其不用再进行加热，此时后续的依次均会经过加热和保温的状态，保证进行采样是样品瓶的采用温度恒定。

由于进行顶空实验时，样品瓶的温度恒定至关重要，而在搅拌和采样过程中如果温度恒定，则对实验数据的准确度大大提高。

以下由具体的顶空实验的样品盘结构作为说明，如6和图7所示的实施例1，样品盘为顶空或者进样样品盘：

所述的样品盘34上的多位瓶槽沿圆周方向上设置。

所述的样品盘上设有20位的瓶槽，20个瓶槽沿圆周方向上均匀设置，瓶槽为直径23.2mm的通孔。所述瓶槽之间分别设置有隔热板，隔热板间隔的设置在瓶槽之间。即设有20位的瓶槽41，下部位置设有隔热板42。瓶槽41用于放置20ml的样品瓶。瓶槽为直径23.2mm的通孔，样品瓶插入瓶槽41，样品瓶瓶底落在载瓶台45上。样品盘34转动时，样品瓶底在载瓶台45上或圆弧型铝制加热保温恒温池31内滑动。样品瓶加热时，隔热板42和圆弧型铝制加热保温恒温池1两者形成相对封闭的空间，保证样品瓶的保温恒温。

本发明也可以进行液体进样的使用，由于是单独控制的，所以加热不加热可以控制，如何加热以及那个阶段加热多少度也可以进行自由控制。具体的，如针对样品盘的结构变化，如图8和图9中实施例2所述：

所述的样品盘上多个瓶槽均匀设置，所述的瓶槽41为盲孔，且液体样品盘的盘体与阶梯凸起最下层48接触设置。所述的液体样品盘上多个瓶槽均匀设置，所述的瓶槽位盲孔，且液体样品盘的盘体与阶梯最下层接触。设有0位的瓶槽41，瓶槽41用于放置2ml的样品瓶。瓶槽为直径11.5 mm的盲孔。样品瓶直接放在瓶槽内。液体样品盘从样品盘底座5上取下时不需要拿下样品瓶。液体样品盘表面标有数字标号47和指引箭头。液体样品盘顶部设有花型把手，方便抓取液体样品盘。

液体样品盘上设有160位的瓶槽41 ，瓶槽41用于放置2ml的样品瓶。瓶槽为直径11.5 mm的盲孔。样品瓶直接放在瓶槽内。所述的带反馈编码器的步进电机36带动样品盘34或液体样品盘转动，确保样品瓶能够在取样位准确定位。

转塔22上设安装板、注射组件、转动组件和装针模块，具体结构为现有技术在此不再赘述，即其可以块可以快速的对进样针进行变化以及在装针模块内设置加热模块可以实现萃取针的恒温需求，进而搭配转塔结构，可以自动实现恒温的保持、萃取、进样和老化，

为实现固相微萃取头自动老化(净化)和氮气吹扫功能，本申请设置了具有恒温和氮气吹扫功能的固相微萃取头老化(净化)模块，主要是采用方形不锈钢外套，内部为铝制加热模块和加热管，氮气吹扫流路从上向下，氮气出口接气阻和多功能过滤器，固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫均从上向下。

具体的老化装置21包括有设置有老化腔的老化芯棒10、氮气源、气阻5和加热块3，所述的老化芯棒10的顶部为老化腔的进样口，进样口内设置有密封垫8，密封垫8下方在老化腔的一侧设置有进气孔，进气孔通过进气管4与氮气源的出气口连通，老化腔的底部设置有出气口，出气口与排气管7的一端连通，排气管7的另一端密封设置有气阻5；所述加热块3包括加热管12和导热块14构成，所述的导热块14为竖直方向上中间具有上下通孔的柱体结构，加热管12嵌入设置在导热块14上，老化芯棒10的老化腔所在的中间部分穿过导热块的通孔，套设在加热块3的外部。

原理说明：加热模块和加热管升温至设定温度并恒温衙后，转塔将固相微萃取头转至插入导引口，进针电机工作使固相微萃取头进入加热模块，氮气吹扫电磁阀开起，开始高温、氮吹老化(净化) 固相微萃取头，至设定时间结束。

所述的进气管4上设置有电磁阀11，用于控制进气管4的气路开闭。搭配转塔机构的控制器可以实现定时老化，老化结束自动断开。

所述的排气管7上设置有空气过滤器6，用于对老化后的气体进行过滤后再排入大气中。

还包括有温度探头13，所述的温度探头13嵌入式设置在导热块14上，用于实时监测加热块的温度，便于对加热快的温度调整。

还包括有老化口盖9，老化口盖9中间设置有通孔，所述的老化口盖9与老化芯棒10顶部螺接。还设置有进样口压块2，所述的进样口压块2为圆柱凸台，圆柱凸台中间设置有导引通孔，圆柱凸台的底面直径与老化芯棒10的进口相同，圆柱凸台的顶端直径不大于老化口盖9通孔的直径。通过设置进样口压块2，在使用时老化口盖9拧紧时能够使进样口压块2压紧密封垫8，防止高压被吹出从而失去密封效果，其次其导引通孔的结构设置为锥型的结构，使老化针能够更好的进入老化芯棒的内容部进行老化，

所述的导引通孔为圆锥状的进口，更好的对老化针进行导引和保护。

所述的老化腔的顶部在密封垫8的下方设置有导向结构，所述的导向结构为导向口，漏斗型导向口的顶部与进样口连通，底部与老化腔体连通。也起到很好的保护作用，防止老化芯棒自身结构对其造成损伤。

本发明中外部采用方形不锈钢外套1，内部为铝制加热块3、加热管12和温度探头13，氮气进气管4连通进气电磁阀11和老化芯棒10上部进气口，氮气排气管7上接老化芯棒10下端出口下连气阻5，气阻5内安装有多功能空气过滤器6，固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫均从上向下。实际使用中：加热块3、加热管12、老化芯棒10和温度探头13升温至设定温度并恒温之后，转塔将固相微萃取头转至进样口压块2，进针电机工作使固相微萃取针头进入老化芯棒10，氮气吹扫电磁阀11开起，开始高温、氮吹老化(净化) 固相微萃取针头，至设定时间结束。密封垫8起密闭作用，使吹扫后的气流通向多功能过滤器6。

本发明所述的老化装置的整体结构为方形不锈钢外套，内部为铝制加热模块和加热管，氮气吹扫流路从上向下，氮气出口接气阻和多功能过滤器，固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫均从上向下。加热模块和加热管升温至设定温度并恒温衙后，转塔将固相微萃取头转至插入导引口，进针电机工作使固相微萃取头进入加热模块，氮气吹扫电磁阀开起，开始高温、氮吹老化(净化) 固相微萃取头，至设定时间结束。

如图4所示，所述的样品进样盘包括样品盘23和底座25，底座25上设置有加热模块26，所述的加热模块26用于对固相微萃取进行加热，具体的可以采用在取样工位前的几个瓶子对应的位置作为加热位，在底座上端面上对应加热位的位置设置加热片，从而可以根据设定的温度对其进行升温加热，所述的样品进样盘的外壳为圆型耐热赛钢塑料材质，样品瓶在加热工位是被加热恒温至设定温度，转塔式进样系统将固相微萃取头插入样品瓶顶部，按设定时间进行萃取。具体的，样品盘转动定位电机将样品瓶转至进样位置，加热保温恒温池启动至设定温度，搅拌转子电机启动，转塔式进样系统将固相微萃取头插入样品瓶萃顶部，萃取至设定时间结束，转入进样步骤。

实际使用中，如图5所示，所述的加热工位上还安装有温度传感器,用于时刻监测反馈加热的温度，从而能够实现温度的恒定。同时，所述的加热工位下还安装有搅拌电机，电机上输出轴上有安装有两个磁铁的搅拌悬臂，从而能够在加热工位上对样品瓶内样品进行加热的同时进行搅拌，使其符合进样要求。

同时，如图10和图11所示，为实现固相微萃取头自动插入色谱仪器进样口系统中，从而将被测组分带入分析仪器进行检测工作，本申请中装针模块上还设置有手柄模块和探针模块，三者构成了固相微萃取进样模块；所述的手柄模块包括有手柄推杆61，手柄套管62，手柄固定头67和M2限位螺钉63，所述的手柄套管62一侧设置有长条孔，M2限位螺钉63垂直设置在手柄推杆61的一侧，且滑动设置在长条孔内，用于对手柄推杆61和手柄套管62二者的相对位置进行限位；所述的探针模块包括有探针针芯（由于图中当M2限位螺钉63在长条孔最上端时，此时探针针芯完全在探针保护套68内，所以图中未示出），探针保护套68、探针M5螺纹接头69；所述的装针模块为带加热功能的可拆卸装针模块，由于其为现有技术，在此不再赘述你具体的结构和位置关系。所述的装针模块包括装针架64、加热器、压针卡扣(所述的压针卡扣包括有压块66、压簧和销轴65，其为常规的结构，在此不再追溯其具体的位置关系)、定位柱70和磁铁板71，通过装针模块可以速度的拆装更换不同的探针模块，由于其为现有公开的技术，在此不再赘述。所述的手柄推杆61和探针针芯固定，探针针芯前端带有一段含一种和多种涂层的萃取头；手柄固定头67有小通孔，探针保护套68从小通孔中穿出，手柄套管62、探针保护套68和手柄固定头67固定到一起。手柄推杆61上下移动带动探针针芯移动，探针针芯前面的萃取头也跟随着一起上下移动。萃取头移动到最下面完全可以伸出探针保护套68，萃取头移动到最上面完全可以收到探针保护套68中；所述固相微萃取的探针模块是可更换部件，通过上述结构，可以实现在转塔的步进带动和色谱类仪器进样口设置，从而不需要人工操作即可自动想实现固相微萃取的整个工作过程。

固相微萃取进样模块工作原理：将探针通过M5螺纹接头69与手柄推杆上的M5内螺纹连接，装入手柄固定头67，拉起手柄推杆61至M2限位螺钉63达到最顶部；将固相微萃取的手柄模块装入装针模块的定位槽内，用压针卡扣固定手柄模块；将装针模块装入仪器注射机构的进样针位置，用定位柱70对其限位，磁铁板71紧密配合，装针完成。仪器萃取时会将萃取头移动到最下面伸出探针保护套68，样品萃取开始，按设定时间萃取完成后，萃取头移动到最上面M2限位螺钉63达到最顶部，萃取头收至探针保护套68中，再转移至色谱类仪器进样口系统中，这时萃取头移动到最下面伸出探针保护套，解析进样开始。

通过老化装置、圆弧型铝制加热保温恒温池、样品盘转动定位电机、转塔式进样系统和加热恒温电路系统的设置，可以实现 “样品加压和常压取样模式”，增加样品检测的准确性和精密性，具体工作过程如下，

在常压取样模式下，转塔式进样系统直接将顶空进样气密针插入样品瓶顶部，按设定取样速度抽取至设定体积，转入进样步骤。

在加压取样模式下，转塔式进样系统将顶空进样气密针转至恒温和氮气吹扫气密针净化模块，插入导引口，进针电机工作，使顶空进样气密针进入加热模块，氮气吹扫电磁阀开起，抽动气密针，开始高温、氮吹净化，至设定次数结束，抽取设定体积的净化氮气后，转塔式进样系统将顶空进样气密针插入样品瓶顶部，将抽取的氮气注入样品瓶，等待达到设定的混匀、平衡时间。时间结束后，气密针从样品瓶顶部抽取设定体积的样品，转移至色谱类仪器进样口，然后将气密针插入已按设定恒温的色谱仪进样系统中，按设定时间将被测组分进入色谱或质谱仪器，进样结束后按设定时间进行气密针的净化和氮气吹扫。

本申请可以实现全自动液体进样：

如图8和图9所示，通过转塔底座、样品盘组件、转塔、注射器组件，注射器组件包括注射器和针芯，针芯设置在针芯固定块上，针芯固定块由坚直设置的同步带和针芯固定块同步带轮带动，转塔、针芯固定块同步带轮和样品盘分别由带有反馈编码器的步进马达驱动，并均与中央处理器连接，中央处理器与人机界面电路连接。

进一步的转塔内竖直设有安装板组件，安装板组件包括安装板，针芯固定块同步带轮上下设置于安装板上，同步带竖直设置于两同步带轮之间，同步带内表面设有带齿，同步带一侧与驱动块连接，驱动块与针芯固定块固定连接，所述驱动块中间设有一侧带齿的槽，同步带穿过槽中，注射器竖直设置于安装板上并且可拆卸连接；另一对竖直设置且相互配合的安装板同步带轮和安装板同步带，安装板同步带轮也由带有反馈编码器的步进马达驱动，与安装板同步带固定连接口。安装板组件还包括设置于安装板上注射器和针芯一侧的压瓶组件，包括竖直设置的导杆，导杆穿插子安装板上的导套内，导套与安装板可拆卸连接，导杆上低于针芯端部的底端固设有阶梯型的压块，导套底端与压块之间的导杆上设有弹簧，导套以上的导杆部分横向设有横销，横销搭设于导套上，阶梯型压块高端与导杆固定连接，低端与针芯对应设置并且设有针孔 。

此时可以把样品盘组件更换为液体进样用的样品盘组件，具体包括样品盘底座和表面带有瓶槽的样品盘，带反馈编码器的步进马达设置在样品盘的底座内，步进马达驱动一根竖直设置的输出轴，输出轴上部横向固设有销轴，样品盘对应销轴和输出轴均设有相应的轴槽，输出轴和销轴均插入样品盘内。样品盘底座一侧设有插入轴，转塔底座对应插入轴设有轴孔，样品盘通过插入轴与转塔底座插接 。转塔底座上对应注射器和针芯设有至少5个瓶槽 ，瓶槽呈圆弧线型排列 ，圆弧线的直径与转塔的转动直径相适配。针芯固定块同步带轮和安装板同步带轮的步进马达均设置于转塔内，人机界面设置于转塔底座外表面的触摸屏。

本申请集成设置恒温老化装置，其外部结构为方形不锈钢外套，内部为铝制加热模块和加热管，氮气吹扫流路从上向下，氮气出口接气阻和多功能过滤器，顶空进样气密针净化和氮气吹扫均从上向下，设定顶空进样气密针抽取次数和体积，可实现对气密针的净化和氮气吹扫功能。集合转盘式样品恒温加热技术方案：圆型耐热赛钢塑料材质，下部为圆弧型铝制加热保温恒温池，样品瓶在恒温池中被加热恒温至设定温度，转塔式进样系统将顶空进样气密针插入样品瓶顶部，按设定时间进行样品抽取，如需要可启动搅拌转子电机。样品抽取按设定时间和体积至结束，转入进样步骤。以及固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统技术方案：固相微萃取针架采用不锈钢圆形外套，内部为圆形赛钢塑料材质导管，固相微萃取针头装在针架下部，整体固定在转塔式自动进样电机系统中。当固相微萃取头萃取结束后，转塔电机将固相微萃取头从样品瓶顶空拔出，转移至色谱类仪器进样口，然后将固相微萃取针插入已恒温的色谱仪进样系统中，并将固相微萃取针头推出保护杆，完成被测组分的解吸进样。当按设定时间完成被测组分的解吸进样后，进入固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫。从而可以实现全自动的固相微萃取过程，且整个过程均为恒温，保证萃取的精度和效率，无需额外与色谱分析仪等固件进行拆卸。

同时，基于上述硬件结构的设置，本申请可以实现顶空进样气密针恒温系统技术方案：

顶空进样气密针具有加热、恒温功能，从而将被测组分在设定温度下带入分析仪器进行检测工作。本申请中，采样模块通过更换不同的进样针，实现了液体、顶空等多种进样方式，还可以实现快速的换针；利用加热管、温度探头和恒温电路系统可以实现进样针的快速加热、恒温功能。当顶空进样气密针取样结束后，转塔电机将气密针从样品瓶顶空拔出，转移至色谱类仪器进样口，然后将气密针插入已按设定恒温的色谱仪进样系统中，按设定时间将被测组分进入色谱或质谱仪器，进样结束后按设定时间进行气密针的净化和氮气吹扫。

最后，有上述结构可知本申请具有全自动固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫功能；具有全自动样品恒温加热萃取功能；具有自动固相微萃取头萃取功能；具有固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统功能；具有固相微萃取头老化(净化)时间、温度，样品萃取时间、温度，进样时间等设定功能。可以利用色谱类仪器的进样系统，完成固相微萃取头老化(净化)和氮气吹扫功能；利用抓取式样品瓶进样系统，完成样品的恒温加热和萃取功能；利用色谱类仪器的进样系统设定固相微萃取头的老化(净化)时间、温度，整体上根据结构上仅仅需要更换对应的样品盘，然后通过调用预设好的进样方案，即可实现不同功能的切换和实现，整体上结构紧凑、简单、成本低，效果好。

本发明利用同一个全自动转塔式进样系统，实现了固相微萃取仪、顶空进样器、液体进样器等3种全自动样品前处理设备的功能，且不需要对色谱、质谱仪器的气路、电路等进行改造、拆装，满足国家标准方法对不同的样品前处理设备的要求，一台仪器3种功能，价格优势明显，减少仪器设备购置成本。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，包括转塔式自动进样器本体和样品进样盘，转塔式自动进样器本体包括转塔和转塔底座，转塔上设置有动力机构、针芯安装板和具有加热功能的装针模块，所述的装针模块通过针芯安装板在动力机构的作用下上下运动；其特征在于：所述的样品进样盘可拆卸设置在转塔式自动进样器本体的一侧，转塔底座与样品进样盘相邻一侧的侧面设置有显示屏，显示屏上放底座上对应设置有多个调节按钮，转塔底座与样品进样盘所在相对的一侧设置有用于与色谱类仪器进口连通的进样模块，转塔底座上与显示屏所在一侧对应的另一侧设置有老化装置，所述的老化装置固定设置在转塔式自动进样器本体底座的老化工位上，用于根据需要对转塔式自动进样器的取样针进行老化；所述的样品进样盘为具有恒温功能的多功能样品进样盘，用于分别实现固相微萃取、顶空和液体进样；

所述的多功能样品进样盘包括样品盘底座和样品盘，二者可拆卸连接，所述样品盘底座上设置有一定高度的样品盘转盘，样品盘转盘的顶部设置有与样品盘联动的轴，所述的样品盘底座为中心上下设置有多个圆柱形凸台的阶梯结构，其中样品盘转盘与样品盘底座最高凸台的端面内的轴承滑动连接，用于搭配不同尺寸的样品盘；所述样品盘的底部对应样品盘转盘上的轴和凸台均分别设有相应的轴孔和凹槽；所述样品盘底座内设置带反馈编码器的步进电机，带反馈编码器的步进电机的输出轴带动样品盘转盘转动；

还包括有圆弧型铝制加热保温恒温池，所述的圆弧型铝制加热保温恒温池由两个平行设置的圆弧固定设置在样品盘底座上与样品盘底座构成，所述圆弧型铝制加热保温恒温池一侧的厚边内部装有第一温度探头和第一加热管，所述的温度探头的输出端连接处理器输入端，处理器的输出端分别连接加热管和带反馈编码器的步进电机的控制输入端连接。

2.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：所述的圆弧型铝制加热保温恒温池由样品盘底座最低凸台侧面和弧状板作为侧面，样品盘底座的上端面为底面包覆而成，且弧状板为铝板，用于保证导热迅速，样品盘底座为赛钢板用于进行保温隔热。

3.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：所述的圆弧型铝制加热保温恒温池内的样品盘底座上设置有与样品瓶相对应的取样位和加热位，其中，取样位对应一个样品瓶，加热位对应多个样品瓶。

4.根据权利要求2所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：所述取样位上还设置有第二温度探头和第二加热管，加热位上设置有第三、第四温度探头和第三、第四加热管，所述的第二、第三温度探头的输出端分别与处理器的输入端连接，处理器的输出端分别与第三、第四加热管的输入控制端连接。

5.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：所述样品盘底座一侧设有插入轴，用于与转塔样品盘底座相连接。

6.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：还包括有搅拌模块，所述的搅拌模块有三个，其中一个搅拌模块与取样位对应设置，另外两个搅拌模块分别对应一个加热位设置，且另外两个搅拌模块分别对应的两个加热位之间间隔设置有一个加热位；所述的搅拌模块包括搅拌转子电机，搅拌转子电机垂直设置在样品盘底座的底部，且搅拌转子电机输出轴上面设置有四颗磁柱，样品瓶中放置有搅拌磁珠。

7.根据权利要求1所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：所述的样品盘顶部中间还设置有梅花型把手，方便抓取样品盘。

8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：所述的老化装置包括设置有老化腔的老化芯棒、氮气源、气阻和加热块，所述的老化芯棒的顶部为老化腔的进样口，进样口内设置有密封垫，密封垫下方在老化腔的一侧设置有进气孔，进气孔通过进气管与氮气源的出气口连通，老化腔的底部设置有出气口，出气口与排气管的一端连通，排气管的另一端密封设置有多功能过滤器和气阻；所述加热块包括加热管、温度探头和导热块构成，所述的导热块为竖直方向上中间具有上下通孔的柱体结构，加热管嵌入设置在导热块上，老化芯棒的老化腔所在的中间部分穿过导热块的通孔，套设在加热块外部。

9.根据权利要求8所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：还包括有老化口盖，老化口盖中间设置有通孔，所述的老化口盖与老化芯棒顶部螺接。

10.根据权利要求8所述的全自动转塔式固相微萃取、顶空和液体进样一体装置，其特征在于：还设置有进样口压块，所述的进样口压块为圆柱凸台，圆柱凸台中间设置有导引通孔，圆柱凸台的地面直径与老化芯棒的进口相同，圆柱凸台的顶端直径不大于老化口盖通孔的直径。

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