CN115856178B - 顶空固相微萃取进样装置和方法 - Google Patents

Abstract

本公开提供的一种顶空固相微萃取进样装置和方法，涉及顶空固相微萃取技术领域。该顶空固相微萃取进样装置包括顶空瓶、针组件和检测仪，顶空瓶用于存放样品；针组件包括导管和萃取针，萃取针可移动地设于导管内，萃取针用于伸入顶空瓶采集样品，导管设有第一连通口；检测仪与第一连通口连接。这样，萃取针采集的样品能直接送入检测仪中，从采样到检测均在封闭空间内完成，不受外界物质干扰，检测结果更准确。

Description

顶空固相微萃取进样装置和方法

技术领域

本发明涉及顶空固相微萃取技术领域，具体而言，涉及一种顶空固相微萃取进样装置和方法。

背景技术

现有的顶空固相微萃取技术，大多是先将萃取针插入顶空瓶中采集样品，再将萃取针从顶空瓶中抽出，抽出后移动到检测仪处，再将萃取针插入检测仪的采样进口处进行检测。在萃取针从顶空瓶转移至检测仪的过程中，会与空气接触，容易发生样品组分的改变，从而影响样品的检测结果。

发明内容

本发明的目的包括，例如，提供了一种顶空固相微萃取进样装置和方法，其能够直接将萃取针采集的样品传输至检测仪处，整个过程在密闭空间内完成，不受外界物质干扰，提高检测结果的准确度。

本发明的实施例可以这样实现：

第一方面，本发明提供一种顶空固相微萃取进样装置，包括顶空瓶、针组件和检测仪，所述顶空瓶用于存放样品；所述针组件包括导管和萃取针，所述萃取针可移动地设于所述导管内，所述萃取针用于伸入所述顶空瓶采集样品，所述导管设有第一连通口；所述检测仪与所述第一连通口连接。

在可选的实施方式中，所述顶空固相微萃取进样装置还包括加热器，所述加热器连接于所述导管，用于对所述针组件加热。

在可选的实施方式中，还包括切换阀，所述切换阀设有第一进口、第一出口、第二进口和第二出口；

在第一状态下，所述第一进口和所述第一连通口连通，所述第一进口和所述第一出口连通，所述第一出口与所述检测仪连通；

在第二状态下，所述第一进口和所述第一连通口连通，所述第一进口和所述第二出口连通，所述第二出口与排出管连通。

在可选的实施方式中，所述第一进口和所述第一连通口采用第一管道连通，所述第一出口与所述检测仪采用第二管道连通；所述第一管道和所述第二管道分别设有加热装置。

在可选的实施方式中，所述切换阀设有加热装置。

在可选的实施方式中，所述导管设有第二连通口，所述第二连通口用于向所述导管中通入载气。

在可选的实施方式中，还包括气瓶，所述气瓶用于存放载气，所述气瓶与所述第二连通口连通。

在可选的实施方式中，所述气瓶与所述第二连通口采用第三管道连通，所述第三管道上设有气体控制器和第一开关阀。

在可选的实施方式中，还包括驱动件，所述驱动件与所述针组件连接，用于带动所述针组件移动。

在可选的实施方式中，还包括恒温器，所述顶空瓶设于所述恒温器内。

第二方面，本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样方法，适用于上述的顶空固相微萃取进样装置，所述方法包括：

所述针组件插入所述顶空瓶中，所述萃取针采集所述顶空瓶中的样品；

向所述导管中通入载气，控制切换阀至第一状态，以使所述样品随所述载气流动至所述检测仪；

在所述检测仪完成样品的进样后，向所述导管中通入载气，控制切换阀至第二状态，以使所述萃取针上的残留样品随所述载气排出；

或者，所述方法包括：

所述针组件插入所述顶空瓶中，向所述顶空瓶中通入载气；所述顶空瓶处于预设压力状态下，控制切换阀至第一状态，以使所述顶空瓶中的样品随所述载气流动至所述检测仪；在所述检测仪完成样品的进样后，控制切换阀至第二状态，以使所述载气排出。

本发明实施例的有益效果包括：

本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置和方法，导管上设有与检测仪连通的第一连通口，可以将萃取针上采集的样品直接输送到检测仪中，无需对萃取针进行转移，样品的采集、输送和检测均在密闭环境中进行，不受外界物质干扰，样品的重现性更好，检测结果更准确，有效解决了现有技术中样品重现性差、不确定度大的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置的第一状态的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置的针组件的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置的切换阀的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置的第二状态的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置的第三状态的结构示意图；

图6为本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置的第四状态的结构示意图；

图7为本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置处于顶空模式进样状态的结构示意图。

图标：100-顶空固相微萃取进样装置；10-顶空瓶；11-样品；20-针组件；210-导管；211-第一连通口；213-第二连通口；220-萃取针；221-纤维头；30-检测仪；40-加热器；50-气瓶；510-第三管道；511-气体控制器；513-第一开关阀；60-切换阀；610-第一进口；611-第一管道；620-第一出口；621-第二管道；623-加热装置；630-第二进口；640-第二出口；641-排出管；643-第二开关阀；70-驱动件。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。

请参考图1，本实施例提供了一种顶空固相微萃取进样装置100，包括顶空瓶10、针组件20和检测仪30，顶空瓶10用于存放样品11；针组件20包括导管210和萃取针220，萃取针220可移动地设于导管210内，萃取针220用于伸入顶空瓶10采集样品11，导管210设有第一连通口211；检测仪30与第一连通口211连接。这样，导管210上设有与检测仪30连通的第一连通口211，可以将萃取针220上采集的样品11直接输送到检测仪30中，无需对萃取针220进行转移，样品11的采集、输送和检测均在密闭环境中进行，不受外界物质干扰，不会发生样品11组分的改变，样品11的重现性更好，检测结果更准确。

结合图2，容易理解，针组件20中，导管210的长度小于萃取针220的长度，萃取针220的针头上有长度约20毫米的吸附纤维，即萃取针220的纤维头221。或者纤维头221也可以采用涂有吸附剂的金属丝。导管210采用金属材料，起到穿刺作用，实现导管210插入顶空瓶10内。导管210包裹于部分萃取针220上，萃取针220能在导管210内沿导管210的轴向移动。采样时，萃取针220移动使纤维头221伸出导管210进行采样。非采样状态下，纤维头221位于导管210内，导管210对纤维头221起到保护作用。导管210的上端和萃取针220之间设有密封材料，实现导管210和萃取针220的密封连接，防止漏气。导管210的下端具有开口，开口供纤维头221伸出。

需要说明的是，本实施例中的针组件20是在一个导管210内设置一个萃取针220。在其他一些实施方式中，也可以是直接在导管210内设置一个内部针组件，即导管210内还有内层管，内层管中具有萃取针220，内层管可相对于导管210移动，萃取针220可相对内层管移动。内部针组件可采用现有的商业固相萃取针。这样设置，可以直接在导管210内插入现有的商业固相萃取针，使用更加方便。内层管的层数可以是一层或多层，这里不作具体限定。

本实施例中，检测仪30包括但不限于气相色谱仪，根据实际需要，也可以是其他类型的分析检测设备。

顶空固相微萃取进样装置100还包括加热器40，加热器40连接于导管210，加热器40可以对萃取针220快速加热，有利于萃取针220的纤维头221上样品11的传输。容易理解，吸附在萃取头上的样品11在高温下能够更快更多地进入检测仪30中，提高传输效率，缩短检测仪30的进样时间。加热器40可采用移动加热器，即加热器40可相对于导管210移动，以实现对纤维头221的快速精准加热。在一些实施方式中，加热器40也可以设置在导管210的周围，无需与导管210相连，只要能实现对纤维头221的快速加热即可。

导管210设有第二连通口213，第二连通口213用于向导管210中通入载气。顶空固相微萃取进样装置100还包括气瓶50，气瓶50用于存放载气，气瓶50与第二连通口213连通。载气通向导管210中，作为样品11的输送载体。可以理解，萃取针220上的样品11能够随载气气流移动至检测仪30中。在样品11检测完毕后，继续通入载气，萃取针220上的残留样品11随载气气流排放至大气中，或排放至特定位置进行集中处理，通过载气冲洗萃取针220的纤维头221，起到对萃取针220清洗的目的。

结合图3和图5，可选的，顶空固相微萃取进样装置100还包括切换阀60，切换阀60设有第一进口610、第一出口620、第二进口630和第二出口640。在第一状态下，结合图5，第一进口610和第一出口620连通，第一进口610和第一连通口211连通，第一出口620与检测仪30连通。在第二状态下，第一进口610和第二出口640连通，第一进口610和第一连通口211连通，第二出口640与排出管641连通。这里的第一状态是指检测仪30进样的状态，即萃取针220上的样品11经第一连通口211、第一进口610和第一出口620进入检测仪30的进口，在检测仪30中完成对样品11的检测分析。第二状态是指检测仪30进样完成后的清洗或等待状态。如萃取针220上的残留样品11随载气气流经第一连通口211、第一进口610和第二出口640进入排出管641，对萃取针220起到清洗的作用。

可选地，排出管641上设有第二开关阀643，第二开关阀643用于控制排出管641的导通和截断。排出管641可以直接与外界大气连通，也可以与其它废气处理装置连接。根据检测样品11的实际特性，若对环境或人体无危害，则可以直接排放至大气中。若样品11中包括有害物质或污染物质，则需排放至废气处理装置，进行集中处理后再排放。

本实施例中，第一进口610和第一连通口211采用第一管道611连通，第一出口620与检测仪30采用第二管道621连通；其中，第一管道611的两端、第二管道621的两端的连接处均采用密封连接，包括但不限于设有密封垫或密封胶等，确保样品11的传输在密闭空间内进行，防止样品11与空气或其它物质接触，防止样品11的组分发生改变，确保样品11在检测时的重现性，提高检测结果的准确度。

可选的，第一管道611和第二管道621分别设有加热装置623。切换阀60设有加热装置623。其中，加热装置623包括但不限于缠绕在管道或阀上的电阻丝，或者将第一管道611、第二管道621和切换阀60等整体放入一个较大的加热箱中。通过设置加热装置623，有利于样品11的传输，提高样品11的传输效率，缩短检测仪30的进样时间，提高进样效率。

本实施例中，气瓶50与第二连通口213采用第三管道510连通，第三管道510上设有气体控制器511和第一开关阀513。其中，气体控制器511用于控制载气的流速、压力和流量等，第一开关阀513用于实现气瓶50与第二连通口213的导通和截断。

可选的，顶空固相微萃取进样装置100还包括驱动件70，驱动件70与针组件20连接，用于带动针组件20移动。驱动件70包括但不限于驱动电机或直线气缸等，只要能实现导管210穿刺顶空瓶10的瓶盖以及萃取针220沿导管210轴向来回移动即可。当然，在一些实施方式中，驱动件70也可以省略，采用人工手动操作的方式实现针组件20的移动。本实施例中，采用驱动件70对针组件20进行驱动，有利于实现整个装置的自动化流程。

可选的，顶空固相微萃取进样装置100还包括恒温器，顶空瓶10设于恒温器内。可以理解，将顶空瓶10设置在恒温器中，有利于顶空瓶10中的物质均匀充满整个顶空瓶10，实现顶空瓶10上部空间和下部空间的物质平衡。这样，萃取针220伸入顶空瓶10的上部空间后，有利于样品11吸附到萃取针220上，提高采样效果和采样质量。

本发明实施例还提供一种顶空固相微萃取进样方法，主要包括以下步骤：

针组件20插入顶空瓶10中，萃取针220采集顶空瓶10中的样品11；向导管210中通入载气，控制切换阀60至第一状态，以使样品11随载气流动至检测仪30；在检测仪30完成样品11的进样后，向导管210中通入载气，控制切换阀60至第二状态，以使萃取针220上的残留样品11随载气排出。

或者，方法主要包括以下步骤：

针组件20插入顶空瓶10中，向顶空瓶10中通入载气；顶空瓶10处于预设压力状态下，控制切换阀60至第一状态，以使顶空瓶10中的样品11随载气流动至检测仪30；在检测仪30完成样品11的进样后，控制切换阀60至第二状态，以使载气排出。

具体地，本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置100，其使用方法如下：

若检测仪30在固相微萃取模式下进样，结合图1，采样前，先将装好待测样品11并密封好的顶空瓶10至于恒温器中。此时的针组件20，萃取针220的纤维头221位于导管210内。

结合图4，采样时，将该顶空固相微萃取进样装置100调整为固相微萃取模式，驱动件70驱动针组件20向下移动，使导管210插入顶空瓶10内，导管210插入到位后，再将萃取针220沿导管210轴线向下移动，使得萃取针220的纤维头221伸出导管210端部，暴露在顶空瓶10的上部空间。经过一定的萃取时间后，顶空瓶10中的待测样品11的组份被富集或浓缩到了萃取针220的纤维头221，纤维头221完成样品11采集。

结合图5，采样后，纤维头221沿导管210向上移动，将纤维头221提升至导管210内。开启第一开关阀513，气瓶50中的载气经过气体控制器511、第一开关阀513到达导管210的第二连通口213，载气气流进入导管210。同时，切换阀60切换为第一进口610与第一出口620连通，加热器40开启，对针组件20快速加热，吸附在纤维头221上的待测样品11组分在高温下容易脱离纤维头221，随载气气流移动。载气流过纤维头221将纤维头221吸附的样品11组份解吸，样品11组分随载气气流一起经第一连通口211、第一管道611进入切换阀60的第一进口610，并从切换阀60的第一出口620流出，经过第二管道621进入气相色谱仪进行分离检测。其中，在样品11组分的传输过程中，分别对第一管道611、第二管道621和切换阀60进行加热。或者，第一管道611和第二管道621采用加热传输线，有利于提高传输效率，缩短检测仪30的进样时间，提高检测效率。

结合图6，当检测仪30的进样结束后，切换阀60回到初始状态，即切换阀60调整至第一进口610与第二出口640连通，其它状态不变。加热器40继续对针组件20加热，继续向导管210中通入载气，使得剩余在纤维头221上的样品11组分被进一步清洗干净。载气通过第一开关阀513、第二连通口213进入导管210，再经第一连通口211到达切换阀60，再经过切换阀60的第一进口610、第二出口640进入排出管641，排出管641上的第二开关阀643开启，使得气流排放至大气，或排放至指定位置进行集中处理。这样，可以实现萃取针220上纤维头221的到活化和清洗。

清洗完毕后，第二开关阀643关闭，该顶空固相微萃取进样装置100回到采样前的状态，如图1所示的状态。

需要说明的是，若检测仪30在单独的顶空模式下进样，当装好待测样品11的顶空瓶10进入恒温状态后，如图1。等待顶空瓶10的恒温时间结束后进入图3的状态，此时载气经过气体控制器511、经过第一开关阀513、从第二连通口213进入导管210，并进入顶空瓶10内，对顶空瓶10加压。加压完成后，第一开关阀513关闭。切换阀60切换至第一进口610与第一出口620连通，使得样品11组分通过第一连通口211进入切换阀60的第一进口610，经第一出口620、第二管道621进入检测仪30进行分离检测，如图7所示。当检测仪30的进样时间完成后，切换阀60回到初始状态，即第一进口610与第二出口640连通，其余状态也回到图1的状态。其中，若载气通入量一定时，检测仪30的进样量由时间控制。

综上所述，本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置100和方法，具有以下几个方面的有益效果，包括：

本发明实施例提供的顶空固相微萃取进样装置100和方法，导管210上设有与检测仪30连通的第一连通口211，可以将萃取针220上采集的样品11直接输送到检测仪30中，无需对萃取针220进行转移，样品11的采集、输送和检测均在密闭环境中进行，不受外界物质干扰，样品11的重现性更好，检测结果更准确，有效解决了现有技术中样品11重现性差、不确定度大的问题。其次，在检测仪30完成进样后，可自动完成清洗和活化，无需额外增加活化或清洗装置。并且，该顶空固相微萃取进样装置100，在结构不改变的前提下，能实现顶空进样和固相微萃取进样两种方式，使用场景更灵活，功能多样化。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种顶空固相微萃取进样装置，其特征在于，包括：

顶空瓶，所述顶空瓶用于存放样品；

针组件，所述针组件包括导管和萃取针，所述萃取针可移动地设于所述导管内，所述萃取针用于伸入所述顶空瓶采集样品，所述导管设有第一连通口；

检测仪，所述检测仪与所述第一连通口连接；

加热器，所述加热器连接于所述导管，用于对所述针组件加热；

切换阀，所述切换阀设有第一进口、第一出口、第二进口和第二出口；

在第一状态下，所述第一进口和所述第一连通口连通，所述第一进口和所述第一出口连通，所述第一出口与所述检测仪连通；

在第二状态下，所述第一进口和所述第一连通口连通，所述第一进口和所述第二出口连通，所述第二出口与排出管连通；

所述导管设有第二连通口，所述第二连通口用于向所述导管中通入载气。

2.根据权利要求1所述的顶空固相微萃取进样装置，其特征在于，所述第一进口和所述第一连通口采用第一管道连通，所述第一出口与所述检测仪采用第二管道连通；所述第一管道和所述第二管道分别设有加热装置。

3.根据权利要求1所述的顶空固相微萃取进样装置，其特征在于，所述切换阀设有加热装置。

4.根据权利要求1所述的顶空固相微萃取进样装置，其特征在于，还包括气瓶，所述气瓶用于存放载气，所述气瓶与所述第二连通口连通。

5.根据权利要求4所述的顶空固相微萃取进样装置，其特征在于，所述气瓶与所述第二连通口采用第三管道连通，所述第三管道上设有气体控制器和第一开关阀。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的顶空固相微萃取进样装置，其特征在于，还包括驱动件，所述驱动件与所述针组件连接，用于带动所述针组件移动。

7.一种顶空固相微萃取进样方法，其特征在于，适用于如权利要求1至6中任一项所述的顶空固相微萃取进样装置，所述方法包括：

所述针组件插入所述顶空瓶中，所述萃取针采集所述顶空瓶中的样品；

向所述导管中通入载气，控制切换阀至第一状态，以使所述样品随所述载气流动至所述检测仪；

在所述检测仪完成样品的进样后，向所述导管中通入载气，控制切换阀至第二状态，以使所述萃取针上的残留样品随所述载气排出；

或者，所述方法包括：

所述针组件插入所述顶空瓶中，向所述顶空瓶中通入载气；所述顶空瓶处于预设压力状态下，控制切换阀至第一状态，以使所述顶空瓶中的样品随所述载气流动至所述检测仪；在所述检测仪完成样品的进样后，控制切换阀至第二状态，以使所述载气排出。

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