CN107982958A - 一种顶空微萃取装置的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顶空微萃取装置的制作方法，包括顶空瓶、微量萃取针和电加热套，其特征在于：所述顶空瓶为螺口顶空瓶，顶盖安装有厚垫片，厚垫片中央设有带孔径的卡套接头；所述微量萃取针筒体固定于卡套接头，针头体设于进样瓶体内；所述电加热套为杯状体，顶空瓶瓶体设置于杯状体中；进一步，所述电加热套配备有温度测控模块，杯状体外壁设有绝缘隔热层。本发明采用设有卡套接口的厚垫片代替传统顶空瓶瓶盖薄垫片的设计，萃取针稳定性好、不易摆动，使萃取微滴始终保持在顶空瓶中心垂线上，而且微滴距液面高度可准确调节，保证了数据的精确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种顶空微萃取装置的制作方法，特别涉及一种稳定性好、针尖距物样高度可调、加热方便的顶空微萃取装置的制作方法，属于科研装置类领域。
技术背景
顶空微萃取作为一种新型的样品前处理技术，具有萃取装置简单、操作简便快速、有机溶剂用量少、富集效率高、环境友好的优势，近年来发展非常迅速，已广泛应用于食品、药品、环境及生物等样品的分析检测中。顶空单滴微萃取是将有机溶剂液滴悬挂于样品溶液的顶部萃取挥发性及半挥发性的化合物。对于一些基质较为复杂的样品，可以消除样品基质效应的干扰，降低对进一步净化的要求。
目前报道的顶空微萃取装置中，专利CN200410101811.7提供了一种悬滴式液液微萃取方法，样品需求量少、富集效率高，但该装置只能将进样针针头体穿过顶空瓶顶盖的薄垫片插入到顶空瓶中，且该发明的萃取瓶外面套有保温套夹，套夹内通入由超级恒温水浴提供的温度恒定的气体或液体来保持萃取瓶温度的恒定；专利CN200810072068.5设计了离子液体多滴液相微萃取的装置，微量萃取针的针尖穿过密封瓶盖的薄垫片，针尖连接带有机滤膜的多孔萃取头，控温装置采用控温磁力搅拌器，只能加热顶空瓶底部装置。
上述微萃取装置均采取进样针尖固定于顶盖密闭薄垫片的方法，进样针重心不稳、针尖容易摆动，不仅萃取微滴容易掉落，也影响了顶空瓶的气密性，而且难于准确调整萃取微滴与液面的距离，导致萃取结果精度变差；此外，传统顶空微萃取装置的加热方式均采取水浴、磁力搅拌加热等，装置体积大、样品受热不均匀、热效率低，且难于达到某些较高沸点有机物所需挥发温度。
发明内容
针对于已有顶空微萃取装置的萃取微滴稳定性差、容易滴落，加热装置体积大、加热不均匀、难以满足沸点较高的有机物挥发所需要的温度等不足，本发明采用设有卡套接口的厚垫片代替传统顶空瓶瓶盖的薄垫片，以及专用硅橡胶加热套取代传统加热方式，其目的在于：提供一种萃取微滴稳定性好、距液面高度精确可调，且体积小巧、升温速度快、可用于处理沸点较高的挥发性有机物的顶空单滴微萃取装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种顶空微萃取装置的制作方法，包括顶空瓶、微量萃取针和电加热套，其特征在于：所述顶空瓶为螺口顶空瓶，顶盖安装有厚垫片，厚垫片中央设有带孔径的卡套接头；所述微量萃取针筒体固定于卡套接头，针头体设于进样瓶体内；所述电加热套为杯状体，顶空瓶瓶体设置于杯状体中；进一步，所述电加热套配备有温度测控模块，杯状体外壁设有绝缘隔热层。
作为优选的技术方案，所述的螺口顶空瓶，其特征在于：所述的螺口顶空瓶容积为20 mL，顶空瓶顶盖中间设有圆孔，圆孔直径小于顶盖内径2 mm，圆孔位置安有厚垫片。
作为优选的技术方案，所述的厚垫片，其特征在于：所述的厚垫片为四氟乙烯材料，直径与顶盖圆孔直径一致，厚度为5 mm，且厚垫片中心设有内螺孔。
作为优选的技术方案，所述的带孔径的卡套接头，其特征在于：所述的带孔径的卡套接头设置于厚垫片中央，卡套接头内孔径与微量萃取针筒体外径一致。
作为优选的技术方案，所述的卡套接头，其特征在于：所述的卡套接头包括有卡套、接头体和螺母三部分；所述卡套为聚四氟乙烯材料空心短管体，内设密封圈，壁厚1 mm，高度5 mm；所述接头体高度与厚垫片一致，且设有与厚垫片中心内螺孔配接的外螺纹；所述螺母可通过调节松紧压缩密封圈实现微量萃取针的固定与升降。
作为优选的技术方案，所述的微量萃取针，其特征在于：所述的微量萃取针为色谱进样针，容积50 µL，安装时，微量萃取针、卡套接头、顶空瓶的中心线在同一直线上，且微量萃取针针尖距液面0.7cm。
作为优选的技术方案，所述的电加热套，其特征在于：所述的加热套为薄型柔性的硅橡胶加热片卷成的杯状体，杯状体内径略大于顶空瓶直径，高度为瓶身高度的3/4。
作为优选的技术方案，所述的温度测控模块，其特征在于：所述的温度测控模块包括温度传感器和控温线路及智能数显温控，通过温度控制器协助温度调节控制功能，控温范围20-150 ℃，测温精度±1 ℃，由一根电源线外挂在加热套外。
作为优选的技术方案，所述的绝缘隔热层，其特征在于：所述的隔热层材料为凝胶隔热垫，覆盖于加热套外壁。
本发明的有益效果：
1. 本发明采用设有卡套接口的厚垫片代替传统顶空瓶瓶盖薄垫片的设计，萃取针稳定性好、不易摆动，使萃取微滴始终保持在顶空瓶中心垂线上，而且微滴距液面高度可准确调节，保证了数据的精确度。
2. 本发明采用柔性硅橡胶电加热套，能更好贴附于被加热物体、加热均匀、传热效率高、升温速度快，而且结构小巧、组装容易、使用范围广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做进一步说明，其中：
图1是本实施例中本发明一种顶空微萃取装置的结构示意图；
图2是本实施例中本发明一种顶空微萃取装置中卡套接头的半剖视图；
图中1顶空瓶、2瓶盖、3厚垫片、4卡套接头、4-1卡套接头螺母、4-2卡套接头的卡套、4-3卡套接头的接头体、4-4卡套接头内孔径、5微量萃取针、6杯状体电加热套、7凝胶绝缘隔热材料、8温度测控模块。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步解释和说明，但对本发明不构成任何限制。
图1为本发明提供的一种顶空微萃取装置制作方法的示意图，包括顶空瓶、微量萃取针和电加热套三部分。本发明用设有卡套接口的厚垫片代替传统顶空瓶盖的薄垫片，用专用硅橡胶加热套取代传统的水浴等加热方式。
本发明的具体实施步骤如下：
1)将硅橡胶加热片卷成略大于实验顶空瓶的杯状体加热套，杯状体外壁裹有凝胶绝缘隔热层，调节电加热套的温度测控模块，设定合适的萃取温度；
2)在顶空瓶1中加入试样，拧紧安装有厚垫片的瓶盖，且厚垫片的内螺孔与卡套接头的外螺纹拧紧；
3)用合适容积的微量萃取针吸取适量的萃取剂，进样针针筒体从卡套接头内孔径穿出，调整针头体距液面合适高度，旋紧卡套接头上端的螺母，使微量萃取针固定；
4)将顶空瓶设置于已达到设定温度的杯状体中，缓慢的压下微量萃取针推杆，当萃取相在微量萃取针针尖悬挂合适体积时开始计时，萃取一定时间后，缓缓地拉起萃取针推杆，使悬挂在针尖的萃取剂完全被吸回微量萃取针内，之后用气相色谱仪器分析检测。
实施例：
本发明以测定废水中苯系物为例，具体包括以下步骤：如图1所示，将硅橡胶加热片卷成略大于20 mL顶空瓶的杯状体加热套6，杯状体外壁裹有厚8 mm的凝胶绝缘隔热层7，调节电加热套的温度测控模块8，设定温度为30℃；在20 mL顶空瓶1中加入5 mL含苯系物的废水和1 g氯化钠固体，拧紧瓶盖2并摇匀，瓶盖安装有5 mm厚的垫片3，且厚垫片的内螺孔与卡套接头4的外螺纹4-3拧紧；用50 µL微量萃取针5吸取10 µL的离子液体，进样针针筒体从卡套接头内孔径4-4穿出，调整至针头体距液面1 cm，旋紧卡套接头上端的螺母4-1，使微量萃取针固定；将顶空瓶设置于已达到设定温度的杯状体中，缓慢的压下微量萃取针推杆，当萃取相离子液体在微量萃取针针尖悬挂2 µL体积时开始计时，萃取15 min后，缓缓地拉起萃取针推杆，使悬挂在针尖的离子液体完全被吸回微量萃取针内，之后用20 µL正己烷反萃，经气相色谱分析仪器测定其含量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式之一，但本发明的保护范围并不局限在此，任何不经过创造性劳动想到的变化和替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种顶空微萃取装置的制作方法，包括顶空瓶、微量萃取针和电加热套，其特征在于：所述顶空瓶为螺口顶空瓶，顶盖安装有厚垫片，厚垫片中央设有带孔径的卡套接头；所述微量萃取针筒体固定于卡套接头，针头体设于进样瓶体内；所述电加热套为杯状体，顶空瓶瓶体设置于杯状体中；进一步，所述电加热套配备有温度测控模块，杯状体外壁设有绝缘隔热层。
2.根据权利要求1所述的螺口顶空瓶，其特征在于：所述的螺口顶空瓶容积为10-50mL，顶空瓶顶盖中间设有圆孔，圆孔直径至少小于顶盖内径2 mm，圆孔位置安有厚垫片。
3. 根据权利要求2所述的厚垫片，其特征在于：所述的厚垫片为四氟乙烯材料，直径与顶盖圆孔直径一致，厚度为4-6 mm，且厚垫片中心设有内螺孔。
4.根据权利要求1所述的带孔径的卡套接头，其特征在于：所述的带孔径的卡套接头设置于厚垫片中央，卡套接头内孔径与微量萃取针筒体外径一致。
5.根据权利要求4所述的卡套接头，其特征在于：所述的卡套接头包括卡套、接头体和螺母三部分；所述卡套为聚四氟乙烯材料空心短管体，内设密封圈，壁厚1 mm，高度4-6 mm；所述接头体高度与厚垫片一致，且设有与厚垫片中心内螺孔配接的外螺纹；所述螺母可通过调节松紧压缩密封圈实现微量萃取针的固定与升降。
6.根据权利要求1所述的微量萃取针，其特征在于：所述的微量萃取针为色谱进样针，容积10-50 µL，安装时，微量萃取针、卡套接头、顶空瓶的中心线在同一直线上，且微量萃取针针尖距液面0.5-1 cm。
7.根据权利要求1所述的电加热套，其特征在于：所述的加热套为薄型柔性的硅橡胶加热片卷成的杯状体，杯状体内径略大于顶空瓶直径，高度为瓶身高度的3/4。
8.根据权利要求1所述的温度测控模块，其特征在于：所述的温度测控模块包括温度传感器和控温线路及智能数显温控，通过温度控制器协助温度调节控制功能，控温范围20-150 ℃，测温精度±1 ℃，可以恒温在某一温度点，也可恒温在某一温度区间，可以粘贴在加热套任意位置，也可以引一根电源线外挂在加热套外。
9.根据权利要求1所述的绝缘隔热层，其特征在于：所述的隔热层材料为凝胶隔热垫，覆盖于加热套外壁。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180504 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |