CN203899202U - 一种离子液体液滴微萃取装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种萃取装置，尤其是一种离子液体液滴微萃取装置。其包括：加热磁力搅拌器、铁架台、恒温水浴锅和带有密封瓶盖的萃取小瓶，萃取小瓶主要由上瓶体、环形萃取平台、下瓶体和搅拌磁子组成，密封瓶盖连接于上瓶体顶部开口处，上瓶体、环形萃取平台和下瓶体由上至下一体成型，上瓶体内径大于下瓶体内径，环形萃取平台为一条内外侧高、中部向下凹陷的环形平台，搅拌磁子设置于下瓶体中。它操作方便，稳定性好，重现性高，可多次使用，同时能灵活控制离子液体萃取剂的液滴量，减少操作步骤，提高萃取容量和对目标物的萃取效率；可以与多种检测仪器联用，适于样品基质中痕量污染物的萃取分析。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种萃取装置，尤其是一种离子液体液滴微萃取装置。
背景技术
液相微萃取(Liquid-phase microextraction,LPME)技术是一种新型的样品前处理方法，凭借其试剂消耗量少、便捷、廉价等优点而备受关注，它集采样、萃取和浓缩于一体，是一种环境友好的前处理技术，适于样品中痕量污染物的萃取分析，将逐渐代替溶剂消耗大且操作繁琐的传统萃取技术。
离子液体(Ionic Liquids，ILs)是一种离子型化合物，又称为室温熔融盐，由不对称的有机阳离子和有机或无机的阴离子组成。作为一种新型绿色溶剂，凭借其特殊的物理化学性质已成为多个领域研究的热点(Poole C.F.,J.Chromatogr.A2004,1037(1-2):49-82)。与普通有机溶剂相比，其具有：低蒸汽压、不挥发性、较大液态范围、较好的稳定性和较大的粘度等显著优点。自建立基于离子液体的液相微萃取(LPME)技术以来(Liu J.,Jiang G.,Chi Y.,Cai Y.,Zhou Q.,Hu J.,Anal.Chem.2003,75(21):5870-5876.)，其在色谱样品前处理中得到了迅速发展，解决了普通有机溶剂萃取效率低和溶剂延迟影响等问题，加之阴阳离子可以灵活调节设计等特性，离子液体成为液相微萃取(LPME)技术的新型萃取剂。
离子液体在液相微萃取技术中的应用，根据萃取模式可分为：分散液液微萃取、中空纤维膜微萃取和悬挂单滴液相微萃取等。其中分散液液微萃取所需萃取剂量大，萃取效率受限；中空纤维膜微萃取的回收率低，重现性较差；悬挂单滴液相微萃取技术因其高的富集率而倍受关注。咪唑型离子液体[C8MIM][PF6]首先作为悬挂单滴液相微萃取剂与液相色谱联用(Liu J.,Jiang G.,Chi Y.,Cai Y.,Zhou Q.,Hu J.,Anal.Chem.2003,75(21):5870-5876)，萃取分析环境水样中的多环芳烃和苯胺类化合物，研究发现，由于萃取过程需要对样品溶液搅拌，离子液体液滴较易脱落，从而影响了萃取的稳定性和重现性；此外，虽然在注射器针头上增加聚四氟乙烯套管加大了萃取剂的体积，液滴大小仍然受限，严重制约了萃取容量的提高。因此，急需优化液相微萃取装置，改进液相微萃取模式，进一步提高萃取的稳定性和萃取效率，拓展对样品中痕量组分的检出能力。
实用新型内容
本实用新型旨在解决上述问题，提供了一种离子液体液滴微萃取装置，它制作简单，操作方便，稳定性好，重现性高，可多次使用，同时能灵活控制离子液体萃取剂的液滴量，减少操作步骤，提高萃取容量和对目标物的萃取效率；可以与多种检测仪器联用，适于样品基质中痕量污染物的萃取分析，其采用的技术方案如下：
一种离子液体液滴微萃取装置，包括：
加热磁力搅拌器，
铁架台，
恒温水浴锅，其搁置于加热磁力搅拌器上；
带有密封瓶盖的萃取小瓶，其安装于铁架台上并置于恒温水浴锅中；
所述萃取小瓶主要由上瓶体、环形萃取平台、下瓶体和搅拌磁子组成，所述密封瓶盖连接于上瓶体顶部开口处，所述上瓶体、环形萃取平台和下瓶体由上至下一体成型，所述上瓶体内径大于下瓶体内径，所述环形萃取平台为一条内外侧高、中部向下凹陷的环形平台，所述搅拌磁子设置于下瓶体中。
在上述技术方案基础上，所述密封瓶盖内配置有密封垫。
在上述技术方案基础上，所述密封瓶盖由耐酸碱且耐高温的聚氯乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。
在上述技术方案基础上，所述上瓶体、环形萃取平台和下瓶体均是由耐高温、高压的玻璃材料制成。
可选的，所述上瓶体的底面直径为4.0cm，高为4.5cm；下瓶体的底面直径为2.5cm，高为4.0cm；环形萃取平台宽度为0.75cm；密封瓶盖外径为4.7cm，高为2.5cm。
本实用新型具有如下优点：
1)本实用新型优化了液相微萃取装置，通过在萃取瓶内添加环形萃取平台，改变了液滴的悬挂状态，克服了重力影响，能长久的存在于萃取体系内部。与传统悬挂单滴微萃取相比，极大的提高了萃取液滴的稳定性，并能有效的提高对目标物的萃取效果。
2)本实用新型装置操作简单方便，改进了传统液相微萃取模式，采取用注射器将萃取液滴加到环形萃取平台中间，萃取结束后，直接吸取测试的方式，操作重现性好。
3)本实用新型装置设计的萃取瓶内部环形平台面积较大，可以根据需要控制加入的萃取液滴量，从而灵活控制萃取容量和富集效率。
4)本实用新型装置，克服了传统液滴微萃取需要借助套管扩充萃取面积的局限，只通过注射器吸取和推出萃取剂的方式，极大的减小了死体积，提高了萃取剂的回收率和对目标物的富集效率。
5)本实用新型装置简单，结构稳定，附加部件少，减少了操作步骤，便于清洗，可多次重复使用，结果的重现性好，并大大的降低了萃取成本。
6)本实用新型装置同时保持了传统悬挂单滴微萃取的优势，可以与多种检测仪器联用，集样品的萃取、分离和检测于一体，大大提高了分析检测效率，适于样品基质中痕量污染物的萃取分析。
附图说明
图1：本实用新型的结构示意图；
图2：本实用新型所述萃取小瓶的剖面结构示意图；
图3：本实用新型离子液体液滴微萃取滴加和取用萃取液滴的示意图；
具体实施方式
下面结合附图和实例对本实用新型作进一步说明：
如图1和图2所示，一种离子液体液滴微萃取装置，包括：
加热磁力搅拌器1，
铁架台2，
恒温水浴锅3，其搁置于加热磁力搅拌器1上；
带有密封瓶盖10的萃取小瓶4，其安装于铁架台2上并置于恒温水浴锅3中；
所述萃取小瓶4主要由上瓶体11、环形萃取平台12、下瓶体13和搅拌磁子15组成，所述密封瓶盖10连接于上瓶体11顶部开口处，所述上瓶体11、环形萃取平台12和下瓶体13由上至下一体成型(环形萃取平台12位于上瓶体11和下瓶体13之间)，所述上瓶体11内径大于下瓶体13内径，所述环形萃取平台12为一条内外侧高、中部向下凹陷的环形平台，所述环形萃取平台12用于承载萃取液滴，所述搅拌磁子15设置于下瓶体13中。
优选的，所述密封瓶盖10内配置有密封垫14，可保证萃取小瓶4内的密封性。
优选的，所述密封瓶盖10由耐酸碱且耐高温的聚氯乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。
优选的，所述上瓶体11、环形萃取平台12和下瓶体13均是由耐高温、高压的玻璃材料制成。
本实用新型的离子液体液滴微萃取装置使用方法如下：
1)用液相微萃取注射器吸取一定量的离子液体；
2)打开密封瓶盖10，将液相微萃取注射器5前端放到环形萃取平台12的中间位置处(如图3所示)，缓慢压下注射器推杆推出离子液体，使离子液体在环形平台上成滴状分布，液滴量根据需要添加；
3)向萃取小瓶4中加入待萃取溶液，溶液量有两种：一种是将溶液加到下瓶体13中，且不高于环形萃取平台12；另一种是将待测溶液加到整个萃取小瓶4中，高于环形萃取平台12，且低于密封瓶盖10；
4)盖紧密封瓶盖10，保证密封，根据需要控制水浴温度，同时进行搅拌萃取；
5)萃取一定时间后，打开密封瓶盖10，对于第一种被萃取溶液量来说，直接用液相微萃取注射器5将环形萃取平台12上的离子液体液滴全部吸回(如图3所示)，用于色谱分析；对于第二种溶液量来说，先将被萃取溶液用吸管吸出后，再用液相微萃取注射器将环形平台上的离子液体液滴全部吸回，用于色谱分析。
作为一个实施例但不仅限于此，所述上瓶体11的底面直径为4.0cm，高为4.5cm；下瓶体13的底面直径为2.5cm，高为4.0cm；环形萃取平台12宽度为0.75cm；密封瓶盖10外径为4.7cm，高为2.5cm。
本实用新型不限于上述具体实施例，凡基于本实用新型所做的任何改动或变型均属于本实用新型要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种离子液体液滴微萃取装置，其特征在于，包括：
加热磁力搅拌器，
铁架台，
恒温水浴锅，其搁置于加热磁力搅拌器上；
带有密封瓶盖的萃取小瓶，其安装于铁架台上并置于恒温水浴锅中；
所述萃取小瓶主要由上瓶体、环形萃取平台、下瓶体和搅拌磁子组成，所述密封瓶盖连接于上瓶体顶部开口处，所述上瓶体、环形萃取平台和下瓶体由上至下一体成型，所述上瓶体内径大于下瓶体内径，所述环形萃取平台为一条内外侧高、中部向下凹陷的环形平台，所述搅拌磁子设置于下瓶体中。
2.根据权利要求1所述一种离子液体液滴微萃取装置，其特征在于：所述密封瓶盖内配置有密封垫。
3.根据权利要求1或2所述一种离子液体液滴微萃取装置，其特征在于：所述密封瓶盖由聚氯乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。
4.根据权利要求3所述一种离子液体液滴微萃取装置，其特征在于：所述上瓶体、环形萃取平台和下瓶体均是由玻璃材料制成。
5.根据权利要求1所述一种离子液体液滴微萃取装置，其特征在于：所述上瓶体的底面直径为4.0cm，高为4.5cm；下瓶体的底面直径为2.5cm，高为4.0cm；环形萃取平台宽度为0.75cm；密封瓶盖外径为4.7cm，高为2.5cm。
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Cited By (2)
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| CN107782826A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-03-09 | 武汉大学 | 一种高密度超分子单液滴微萃取装置及应用 |
| CN113198208A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-03 | 海南红塔卷烟有限责任公司 | 一种感应补充定时收集液滴的自动滴注微萃取装置及方法 |
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Cited By (3)
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| CN113198208A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-03 | 海南红塔卷烟有限责任公司 | 一种感应补充定时收集液滴的自动滴注微萃取装置及方法 |
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