CN105527149B - 一种多功能密闭微波萃取装置、其使用方法及用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多功能密闭微波萃取装置，其包括：罐体(4)，其开口被上盖(3)通过密封垫(2)密封；样品容纳筒悬挂盘(5)，其为圆环结构且设置在罐体(4)的内壁上或者与罐体(4)的内壁成一体化设计；样品容纳筒(7)，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳筒悬挂盘(5)上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板(12)。本发明还涉及上述多功能密闭微波萃取装置的使用方法。本发明设计的密闭微波萃取装置结合了密闭微波萃取的高效性、固相萃取的选择性、以及过滤功能，装置简单、操作方便，适合于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的高效、快速萃取和净化。

Description

一种多功能密闭微波萃取装置、其使用方法及用途

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理领域，具体涉及一种多功能密闭微波萃取装置、其使用方法及用途，适用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净化。

背景技术

微波萃取由于高效性、强选择性、操作简便、副产物少及产率高等优点在环境、食品、工业、天然产物和中药等领域得到了广泛的应用。微波萃取体系根据萃取罐类型可分为敞口常压式和密闭高压式两大类。其中高压式则是在高压容器中加热溶剂及浸泡在其中的样品，目标组分在高温高压下被溶剂从样品基体中提取出来。高压微波提取过程中，压力的存在使溶剂更容易进入细胞内或样品空隙而释放出目标组分，有利于目标组分的传质扩散，相比敞口常压式微波萃取效率更高。然而目标组分和干扰杂质被同时萃取到萃取溶剂中，因而需要额外的净化、过滤等步骤才能进行检测。这使得样品检测的前处理步骤复杂且冗长，且在各步骤间转移样品会造成样品量的损失。

固相萃取技术是利用固相吸附剂将液体样品中的目标组分吸附，使目标组分与样品基体和干扰杂质分离，然后再洗脱或解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取具有回收率高、溶剂消耗少、操作简便、易于自动化等优点，目前已用于环境、食品、生物、医药等领域。但固相萃取也存在着明显缺陷，如不能直接处理固体样品、重复性差、不能大量处理样品等。

发明内容

本发明旨在克服密闭微波萃取选择性差、固相萃取不能直接处理固体样品的缺陷，设计了一种多功能密闭微波萃取装置，使其结合了密闭微波萃取高效快速以及固相萃取选择性高的优势，同时完成了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤，简化了操作步骤，减少样品损失，提高了精密度和准确度。

本发明的另一个目的是提供一种多功能密闭微波萃取的方法及应用。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种多功能密闭微波萃取装置，其包括：

罐体4，其开口被上盖3通过密封垫2密封；

样品容纳筒悬挂盘5，其为圆环结构且设置在罐体4的内壁上或者与罐体4的内壁成一体化设计；

样品容纳筒7，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳筒悬挂盘5上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板12。

优选地，在所述样品容纳筒7内部具有被除水剂层9和吸附剂层11夹在中间的样品层10。

优选地，样品容纳筒样品容纳筒所述样品容纳筒7的顶部外凸缘上和所述样品容纳筒悬挂盘5的环状部分上均具有溶剂流通通道6。在工作状态下，这些溶剂流通通道保持畅通。

优选地，在所述上盖上设有压力释放口(1)。

优选地，在所述多孔筛板12与所述罐体4的底壁之间留有萃取溶剂容纳空间8。溶剂液位可以低于多孔筛板12，也可以高于多孔筛板12，甚至可以高于样品容纳筒的顶部。但最优选使得溶剂液位低于多孔筛板12。

根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体由聚四氟乙烯等高分子材料制作，样品容纳筒由聚四氟乙烯等高分子材料、派热克斯玻璃(Pyrex)、石英、陶瓷等制作。

根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体内径为2～10cm，罐体高度为5～20cm。

根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒内径为1.5～9cm，高度为1～10cm

根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒和样品容纳筒悬挂盘上有溶剂流通通道，其数量为1-100个，直径为1～10mm。

根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述多孔筛板可由玻璃砂芯、石英砂芯、陶瓷筛板构成，其孔径为1.5～50μm。

本发明还提出了一种使用根据上述多功能密闭微波萃取装置的来进行密闭微波萃取的方法，包括以下步骤：

(1)在罐体中加入萃取溶剂；

(2)在样品容纳筒中的筛板上依次放入吸附剂、样品和除水剂；

(3)将样品容纳筒放入样品容纳筒悬挂盘上，并使溶剂流通通道畅通；

(4)密闭后在使溶剂沸腾的条件下进行密闭微波萃取。

依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述样品容纳筒上吸附剂、除水剂、样品的放置顺序和用量不限。

依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述吸附剂至少包括以下一种或多种：弗罗里硅土类、硅藻土类、硅胶类、氧化铝类、C18类、石墨化碳类、树脂类，以及其他有机或无机吸附材料、纳米材料。

依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述除水剂至少包括以下一种或多种：无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙。

依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述萃取溶剂至少包括下列有机溶剂或试剂的一种或多种：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、水、酸碱缓冲溶液等。

依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取装置及方法，可萃取烟草中的农药残留，但并不仅限于该较佳实施例，还可应用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净化的方法。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

1)实现了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤在一个容器中同时进行，简化了操作步骤，减少样品损失，提高了精密度和准确度。

2)在高压和微波辐射下进行提取，传质速率快，萃取和净化效率高。

3)可根据样品和目标组分，选择不同的萃取剂、吸附剂、除水剂，且样品填装方式可根据需求自由组合，有较宽的适用性和应用范围。

以上说明为本发明技术方案的概述，为了更清楚的了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，现特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1为本发明提供的多功能密闭微波萃取装置示意图。

其中，A为萃取罐示意图，B为样品容纳筒悬挂盘5的俯视图，C为样品容纳筒7的示意图和俯视图。

其中，1、压力释放口，2密封垫，3、上盖，4、罐体，5、样品容纳筒悬挂盘，6、溶剂流通通道，7、样品容纳筒，8、萃取溶剂容纳空间，9、除水剂层，10、样品层，11、吸附剂层，12、多孔筛板。

图2为以弗罗里硅土为吸附剂，无水硫酸钠为除水剂，乙酸乙酯-正己烷(1:1,v/v)为萃取溶剂，使用上述多功能密闭微波萃取装置分析1.0g烟叶样品中农药残留的GC-TOFMS总离子流图：其中图2a为农药混合标准溶液(0.1mg/L)的总离子流图；图2b为烟草加标样品(25μg/kg)的总离子流图。

图中各峰的含义如下，1、六氯苯，2、α-六六六，3、林丹，4、β-六六六，5、七氯，6、δ-六六六，7、艾氏剂，8、反-氯丹，9、顺-氯丹，10、狄氏剂

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但其并不限制本发明。

如图1所示，为本发明提出的多功能密闭微波萃取装置，其包括：罐体4、上盖3、密封垫2、压力释放口1、样品容纳筒悬挂盘5、样品容纳筒7、溶剂流通通道6、多孔筛板12、吸附剂层11、除水剂层9、样品层10。它们的空间位置关系如上所述以及如图1所示，不再赘述。

在密闭微波萃取过程中，在罐体4中加入萃取溶剂，样品容纳筒7上放入筛板12、吸附剂层11、样品层10、除水剂层9，适度压实，将填装好的样品容纳筒7放入罐体4，并对准溶剂流通通道6，安装密封垫2，盖紧上盖3后进行密闭微波萃取。爆沸的萃取溶剂和产生的溶剂蒸汽通过溶剂流通通道6及筛板12进入样品容纳筒7中，溶剂经过样品10，萃取出目标物和干扰杂质，杂质被吸附剂11吸附，水被除水剂9吸附，分析物被收集到萃取溶剂中，从而达到萃取、净化、除水、过滤同步完成，最后从萃取溶剂容纳空间8中进行取样即可得到含有待测目标组分的溶剂，其已经经过了萃取、除水和除杂处理，可以直接用于色谱分离。所述的罐体内径为2～10cm，罐体高度为5～20cm。所述的样品容纳筒内径为1.5～9cm，高度为1～10cm。所述的样品容纳筒和样品容纳筒悬挂盘上有溶剂流通通道，其数量为1-100个，直径为1～10mm。所述的筛板可由玻璃砂芯、石英砂芯、陶瓷筛板构成，其孔径为1.5～50μm。所述的样品容纳筒上吸附剂层、除水剂层、样品层的放置顺序和用量不限。所述的吸附剂包括以下一种或多种：弗罗里硅土类、硅藻土类、硅胶类、氧化铝类、C18类、石墨化碳类、树脂类，以及其他吸附材料、纳米材料。所述的除水剂包括以下一种或多种：无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙。所述的萃取溶剂包括下列有机溶剂或试剂的一种或多种：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、水、酸碱缓冲溶液等。

实施例：采用多功能密闭微波萃取装置结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)分析烟草中的农药残留。

其具体操作是：在内径为4cm，高度为15cm的罐体中加入60mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,v/v)萃取溶剂，在内径为2.5cm，高度为5cm的样品容纳筒上依次放入孔径为30μm的玻璃砂芯筛板、2.0g弗罗里硅土吸附剂、1.0g样品、0.5g无水硫酸钠除水剂，适度压实，将填装好的样品容纳筒放入罐体，并对准溶剂流通通道，其数量为12个，直径为2.5mm。安装密封垫，盖紧上盖后放入微波萃取仪进行密闭微波萃取，其微波辐射功率100W，萃取压力400kPa，萃取时间5min。

表1是多功能密闭微波萃取装置结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)分析烟草中的农药残留的试验数据。表1给出了密闭微波萃取装置/气相色谱-飞行时间质谱联用分析方法的线性范围、线性相关系数、精密度(RSD)、检出限、定量限和回收率相关参数，表明该方法适合于烟草中的农药残留的分析检测。

表1线性范围、线性相关系数、精密度(RSD)、检出限、定量限和回收率

在上述实施例中，采用烟草中农药残留为对象说明多功能密闭微波萃取装置的应用。但本发明不仅限于该较佳应用，通过采用不同体积的萃取罐、不同体积的样品容纳筒、不同的吸附剂、除水剂、萃取溶剂以及合适的萃取参数等，还可适用于其它生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净化。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例说明如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出更动或修饰等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，所述多功能密闭微波萃取装置包括：

罐体(4)，其开口被上盖(3)通过密封垫(2)密封；

样品容纳筒悬挂盘(5)，其为圆环结构且设置在罐体(4)的内壁上或者与罐体(4)的内壁成一体化设计；

样品容纳筒(7)，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳筒悬挂盘(5)上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板(12)；所述样品容纳筒(7)的顶部外凸缘上和所述样品容纳筒悬挂盘(5)的环状部分上均具有溶剂流通通道(6)；在所述样品容纳筒(7)内部具有被除水剂层(9)和吸附剂层(11)夹在中间的样品层(10)；在所述多孔筛板(12)与所述罐体(4)的底壁之间留有萃取溶剂容纳空间(8)。

2.根据权利要求1所述的多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，所述罐体为聚四氟乙烯材料；所述样品容纳筒(7)为聚四氟乙烯、派热克斯玻璃或石英或陶瓷材料；所述多孔筛板(12)为玻璃砂芯、石英砂芯或陶瓷筛板。

3.一种使用根据上述权利要求中任一项的多功能密闭微波萃取装置进行密闭微波萃取的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在罐体中加入萃取溶剂；

(2)在样品容纳筒中的筛板上依次放入吸附剂、样品和除水剂；

(3)将样品容纳筒放入样品容纳筒悬挂盘上，并使溶剂流通通道畅通；

(4)密闭后在使溶剂沸腾的条件下进行密闭微波萃取。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于吸附剂为弗罗里硅土类、硅藻土类、硅胶类、氧化铝类、C18类、石墨化碳类、树脂类中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述方法，其特征在于除水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于萃取溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的多功能密闭微波萃取装置用于从固体样品中萃取并提纯有机物的用途。