CN102620968A - 有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，步骤为：取一根多孔材料制成的中空纤维管，一端封闭；把室温离子液体注射到中空纤维管中，使之附载在中空纤维管上形成支撑液膜；把提取相液体注射到中空纤维管中；把已附载支撑液膜的中空纤维管连同微量注射器一起插入装有样品溶液的比色管中；在比色管中倒入已设定量的有机农药残留样品溶液，并使液体完全浸没该中空纤维管中，装入磁力搅拌子，密封该比色管；在30℃～80℃将比色管放到磁力搅拌器上，边加热边搅拌；30分种后，打开比色管取出中空纤维管，用微量注射器吸取其中的提取相液体；将提取相液体注入色谱中分析得检测结果。本发明为有机农药残留提取和分析提供了新途径，缩短预处理时间。
Description
技术领域
本发明属有机农药残留检测技术，具体为有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法。
背景技术
随着人们对于健康和环境保护的重视，开发对农药残留样品尤其是有机氯、磷类农药的简单、快速、精准的分析检测技术显得日益重要。关于多种有机氯、磷农药的分析方法，目前普遍采用色谱分析的方法。在采用色谱分析时均需进行样品的前处理，包括提取和净化，提取一般多选用索氏提取法、浸渍提取法、振荡提取法等。净化一般多选用液-液分配法、液-固分配法、固相萃取法、液相微萃取法、化学处理法等。这些方法都存在着或多或少的问题，比如操作复杂，分析时间长，溶剂用量大，环境污染重等。因此有必要建立一种简单有效及快速测定有机氯、磷，从而准确检测有机农药残留量的方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用以改善支撑液膜稳定性、实现有机农药残留高效提取的支撑离子液膜样品预处理方法，即有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，以简化操作，缩短分析时间。
本发明所述有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，其特征在于它依次含有以下步骤：
（１）取一根多孔材料制成的中空纤维管，将其一端采用热处理方式封闭；
（２）采用浸泡附载方式，利用微量注射器把室温离子液体注射到上步中空纤维管中，使之附载在中空纤维管上形成支撑液膜；
（３）再用微量注射器把提取相液体注射到中空纤维管中；
（４）把步骤（3）得到的已附载支撑液膜的中空纤维管连同微量注射器一起插入装有样品溶液的比色管中；
（５）在该比色管中倒入已设定量的有机农药残留样品溶液，并使液体完全浸没该中空纤维管中，装入磁力搅拌子，再密封该比色管；
（6）在30℃～80℃温度区间内，将比色管放到磁力搅拌器上，边加热边搅拌；
（7）30分种后，打开比色管取出中空纤维管，用微量注射器吸取其中的提取相液体；
（8）将提取相液体注入色谱中进行分析得检测结果。
其中，所述多孔材料是高分子材料多孔膜；所述室温离子液体的阳离子为咪唑类化合物，阴离子为氟磷酸类物质。
第（2）步的室温离子液体附载时间为10分钟。
第（3）的提取相液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[PF6]，或者氯化钠液体。
第（5）步的磁力搅拌子为直径为1厘米的搅拌子。
支撑液膜通过液膜对于特定物质的高亲和力而实现分离，集采样、萃取和浓缩于一体。相对于其它的分离方式而言，它具有很多优点，如高选择性，高分离效率，高富集效率，极低的成品污染，低成本等。逆浓度梯度促进传递是支撑液膜重要的特性。将支撑液膜用于样品的前处理时，能够显著缩短分离过程，简化所需设备。但是考虑到其溶剂用量非常少，可能存在溶剂流失或者挥发的问题而造成膜性能不稳定，寿命相对较短。
离子液体是指在室温及临近温度下完全由离子组成的有机液体物质，是一类新型的软介质和功能材料。正离子为烷基取代的咪唑阳离子或吡啶离子，阴离子为BF4 -氟硼酸阴离子或PF6 -氟磷酸阴离子等。和现有的有机溶剂相比，离子液体几乎无可测的蒸汽压，在使用、储存中不会挥发损失；较高的热稳定性和化学稳定性。通过适当选择阳离子、阴离子及其取代基，能够明显改变离子液体的物理化学特性，可以根据实际需要设计合适的离子液体。
本发明利用支撑液膜与离子液体结合，获得稳定、可靠的支撑离子液膜，再与色谱联用分析样品中的有机农药残留含量，为有机农药残留的提取和分析提供了一种新的方式。离子液体具有很好的化学稳定性，使用过程中增加了接收相的稳定性，增加了色谱的重现性，并大大缩短预处理的时间，使得操作得以简化。
具体实施方式
本发明采用的样品预处理方法是一种简单有效及快速测定有机农残的方法。下面通过实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：将聚偏氟乙烯中空纤维管一端用热钳子夹死，用微量注射器吸入一定量1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[PF6]作为支撑膜液及提取相溶液，并将其注入中空纤维管中，经5钟后将已附载离子液体的中空纤维管垂直放入装有有机氯样品标准溶液的比色管并封闭。控制温度在40℃，将比色管放到磁力搅拌器上，边加热边搅拌，30分钟后，打开样品容器取出中空纤维管，用微量注射器吸取提取相液体注入色谱中进行有机氯含量分析。结果表明，对于样品标准溶液中的有机氯2,4-DDT和4,4-DDT的提取率分别达到86.5%和90.6%。检测限达到0.00009μg/ml。
实施例2：将聚偏氟乙烯中空纤维管一端用热钳子夹死，用微量注射器吸入一定量1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[PF6]作为支撑膜液，并将其注入中空纤维管中，经5钟后将已附载离子液体的中空纤维管中剩下的离子液体抽出，用另一根微量注射器吸取一定量氯化钠溶液作为提取相液体注入中空纤维管中，然后将中空纤维管垂直放入装有有机磷样品标准溶液的比色管并封闭。控制温度在40℃，将比色管放到磁力搅拌器上，边加热边搅拌，30分钟后，打开样品容器取出中空纤维管，用微量注射器吸取提取相液体注入色谱中进行有机磷含量分析。结果表明，对于样品标准溶液中的有机磷农药残留如甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的的提取率分别达到94.5%、96.6%和92.4%。检测限达到0.00008μg/ml。
Claims (6)
1.一种有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，其特征在于它依次含有以下步骤：
（１）取一根多孔材料制成的中空纤维管，将其一端采用热处理方式封闭；
（２）采用浸泡附载方式，利用微量注射器把室温离子液体注射到上步中空纤维管中，使之附载在中空纤维管上形成支撑液膜；
（３）再用微量注射器把提取相液体注射到中空纤维管中；
（４）把步骤（3）得到的已附载支撑液膜的中空纤维管连同微量注射器一起插入装有样品溶液的比色管中；
（５）在该比色管中倒入已设定量的有机农药残留样品溶液，并使液体完全浸没该中空纤维管中，装入磁力搅拌子，再密封该比色管；
（6）在30℃～80℃温度区间内，将比色管放到磁力搅拌器上，边加热边搅拌；
（7）30分种后，打开比色管取出中空纤维管，用微量注射器吸取其中的提取相液体；
（8）将提取相液体注入色谱中进行分析得检测结果。
2.根据权利要求1所述有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，其特征在于，第（1）步所述多孔材料是高分子材料多孔膜。
3.根据权利要求1所述有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，其特征在于，第（2）步所述室温离子液体的阳离子为咪唑类化合物，阴离子为氟磷酸类物质。
4.根据权利要求1所述有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，其特征在于，第（2）步的室温离子液体附载时间为10分钟。
5.根据权利要求1所述有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，其特征在于第（3）步所述提取相液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[PF6]，或者氯化钠液体。
6.根据权利要求1所述有机农药残留样品支撑离子液膜预处理检测法，其特征在于，第（5）步所述磁力搅拌子直径为1厘米的的搅拌子。
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