CN108872403A - 一种中空纤维液相微萃取装置及应用其的萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中空纤维液相微萃取装置，包括顶空瓶，顶空瓶的瓶口上设置有瓶盖，顶空瓶的瓶口内设置有漏斗形导针器，顶空瓶内设置有套装在导针器下端的中空纤维管，中空纤维管下端封闭，导针器上方覆盖有硅橡胶隔垫片，硅橡胶隔垫片的下侧面具有聚四氟乙烯涂层，所述瓶盖中部开设有通孔。本发明还涉及一种应用上述中空纤维液相微萃取装置的萃取方法。本发明中空纤维液相微萃取装置结构简单，设计合理，操作简便，可配合顶空进样器的震荡、加热功能辅助萃取并实现自动化进样；利用了中空纤维管的样品净化功能和溶剂固定功能，设计上避免了有机溶剂的蒸发，能高效快速方便完成中空纤维液相微萃取，实验重现性好。

Description

一种中空纤维液相微萃取装置及应用其的萃取方法

技术领域

本发明涉及一种中空纤维液相微萃取装置及应用其的萃取方法。

背景技术

中空纤维液相微萃取（Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction, HF-LPME）技术，在1999 年由 Pedersen-Bjergaard 和 Rasmussen 等人提出，它以多孔的中空纤维为微萃取溶剂的载体，微萃取过程在多孔的中空纤维腔中进行。但传统的用于中空纤维液相微萃取的装置存在着以下缺点：操作繁琐、费时，无法商品化及批量进行试验，耗费大量人力、试验重现性差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种结构简单，操作简便，萃取效果好的中空纤维液相微萃取装置及应用其的萃取方法。

本发明采用以下方案实现：一种中空纤维液相微萃取装置，包括顶空瓶，顶空瓶的瓶口上设置有瓶盖，顶空瓶的瓶口内设置有漏斗形导针器，顶空瓶内设置有套装在导针器下端的中空纤维管，中空纤维管下端封闭，导针器上方覆盖有硅橡胶隔垫片，硅橡胶隔垫片的下侧面具有聚四氟乙烯涂层，所述瓶盖中部开设有通孔。

进一步的，所述导针器的上开口边沿设置有搭在顶空瓶瓶口上端的折边，所述瓶盖螺纹连接于顶空瓶的瓶口上，所述硅橡胶隔垫片和导针器的折边夹于瓶盖底侧与顶空瓶瓶口上端之间。

进一步的，中空纤维管的内径为600μm -2000μm，管壁孔隙大小为50μm-0.11μm。

一种应用如上所述中空纤维液相微萃取装置的萃取方法，包括以下步骤：

（1）在顶空瓶中放入一定体积的液体样品基质；

（2）将中空纤维管上端套在导针器下端，将套好中空纤维管的导针器放置于顶空瓶瓶口；

（3）将硅橡胶隔垫片覆盖在导针器上方，硅橡胶隔垫片的带聚四氟乙烯涂层一面朝下，然后将瓶盖旋紧到顶空瓶上；

（4）利用注射器穿过硅橡胶隔垫片将一定量的有机相填充满中空纤维管；

（5）将组装好的中空纤维液相微萃取装置放在顶空进样器上，利用顶空进样器的加热和震荡功能，对样品溶液进行微萃取；

（6）微萃取进行一定时间后，控制顶空进样器的进样针穿过硅橡胶隔垫片将带有目标物的萃取剂吸出。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明中空纤维液相微萃取装置结构简单，设计合理，操作简便，可配合顶空进样器的震荡、加热功能辅助萃取和自动化进样；利用了中空纤维管的样品净化功能和溶剂固定功能，设计上避免了有机溶剂的蒸发，能高效快速方便完成中空纤维液相微萃取，自动化程度高、实验重现性好，易于商品化，可适用于各种复杂样品中痕量有机物的富集和萃取。

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将通过具体实施例和相关附图，对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1是本发明实施例构造示意图；

图2是本发明实施例中导针器和硅橡胶隔垫片安装示意图；

图中标号说明：1-顶空瓶；2-中空纤维管；3-导针器；4-硅橡胶隔垫片；5-瓶盖、6-聚四氟乙烯涂层。

具体实施方式

如图1~2所示，一种中空纤维液相微萃取装置，包括顶空瓶1，顶空瓶1的瓶口上设置有瓶盖5，顶空瓶1的瓶口内设置有漏斗形导针器3，顶空瓶1内设置有套装在导针器下端的中空纤维管2，中空纤维管2下端封闭，导针器3上方覆盖有硅橡胶隔垫片4，硅橡胶隔垫片4的下侧面具有聚四氟乙烯涂层6，聚四氟乙烯涂层耐高温、抗酸抗碱、抗各种有机溶剂；硅橡胶弹性好可起密封作用。所述瓶盖5中部开设有通孔，使用时，利用注射器穿过硅橡胶隔垫片，将有机相注入中空纤维管壁，萃取完成后，气相进样针扎过硅橡胶隔垫片，将带有目标物的萃取剂吸出。

该中空纤维液相微萃取装置结构简单，设计合理，操作简便，可采用更粗口径的中空纤维管，萃取溶剂量大，满足气相色谱、液相色谱等进样量要求，可利用顶空进样器的震荡、加热功能辅助萃取，并且可同时进行至少6个样品的同时萃取，可利用顶空进样器的进样功能，自动化进样。本发明利用了中空纤维管的样品净化功能和溶剂固定功能，设计上避免了有机溶剂的蒸发，能高效快速方便利用顶空进样器进行中空纤维液相微萃取，自动化程度高、实验重现性好，易于商品化，可适用于各种复杂样品中痕量有机物的富集和萃取。

在本实施例中，所述中空纤维管2的材质为聚丙烯材料、聚偏氟乙烯材料等，中空纤维管材料具有较好的耐热性、耐寒性、耐酸碱、耐有机溶剂性，且比较柔软，中空纤维管壁微孔均匀，能有效避免萃取过程中引入的大分子物质及颗粒物等杂质。

在本实施例中，所述导针器3的上开口边沿设置有搭在顶空瓶瓶口上端的折边，所述瓶盖螺纹连接于顶空瓶的瓶口上，所述硅橡胶隔垫片和导针器的折边夹于瓶盖底侧与顶空瓶瓶口上端之间。

在本实施例中，中空纤维管的内径为600μm -2000μm，管壁孔隙大小为50μm-0.11μm，中空纤维管为疏水性质，中空纤维管的长度根据实验要求而定；中空纤维管管壁多孔，有利于有机溶剂的固定，以及有机溶剂与样品溶液的充分接触，还可以对复杂基质大颗粒杂质进行隔离，因此可以从如土壤样品及生物样品中，萃取待分析物。

在本实施例中，所述顶空进样器为CTC品牌的三合一自动进样器，可同时萃取样品个数为6个。

一种应用如上所述中空纤维液相微萃取装置的萃取方法，包括以下步骤：

（1）在顶空瓶中放入一定体积的液体样品基质；

（2）将中空纤维管上端套在导针器下端，将套好中空纤维管的导针器放置于顶空瓶瓶口；

（3）将硅橡胶隔垫片覆盖在导针器上方，硅橡胶隔垫片的带聚四氟乙烯涂层一面朝下，然后将瓶盖旋紧到顶空瓶上；

（4）利用注射器穿过硅橡胶隔垫片将一定量的有机相填充满中空纤维管，有机相填充满中空纤维管内腔以及管壁孔隙，所述有机相包括乙酸乙酯、乙酸正丁酯、苯、环乙烷、正己烷、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、正辛醇、己基醚、乙醚、正庚烷等；

（5）将组装好的中空纤维液相微萃取装置放在顶空进样器上，利用顶空进样器的加热和震荡功能，对样品溶液进行微萃取，辅助萃取的加速进行；

（6）微萃取进行一定时间后，控制顶空进样器的进样针穿过硅橡胶隔垫片将带有目标物的萃取剂吸出，然后直接注入气相色谱仪进行分析。

在本实施例中，在步骤（1）中，需调节液体样品基质的溶液pH、温度、盐度

等条件到恰当，液体样品基质包括萃取基质、萃取目标物质和萃取条件调节液，萃取基质包括水样、血样、尿样、环境样品等，萃取条件调节液包括HCl、NaOH、NaCl等；在步骤（2）中，需选择外沿大小、厚度合适的漏斗形导针器，以便放置于顶空瓶上，并且需选择内径合适的中空纤维管，以便套接上漏斗形导针器尖端，并且进样针可顺利通过导针器进入中空纤维管中吸取有机液体；在步骤（3）中，带聚四氟乙烯涂层的硅橡胶隔垫片厚度应控制，以便顶空瓶及瓶盖可以旋紧。

本发明的显著优点是：

1．中空纤维管比表面积大，具有良好的化学稳定性，能耐酸、碱以及大多数的有机溶液；采用中空纤维-液相微萃取，将有机溶剂保留在中空纤维管壁的空隙中，可确保其在萃取过程中不会渗漏，微萃取的传质通过有机溶剂在纤维壁孔中形成的液膜进行，也避免了有机溶剂的损失；中空纤维管能有效地避免萃取过程中大分子物质的引入并消除气泡的干扰，有利于从较“脏”基质中，萃取待分析物，保证联用的分析系统不受复杂基质的污染。

2．导针器上覆盖带聚四氟乙烯涂层的硅橡胶隔垫片，聚四氟乙烯面与漏斗形导针器顶部相接触，聚四氟乙烯涂层耐高温、抗酸抗碱、抗各种有机溶剂；硅橡胶弹性好可起密封作用，同样也避免了有机溶剂的损失。

3．本发明可采用更粗口径的中空纤维管，萃取溶剂量大，满足气相色谱、液相色谱等进样量要求。

4．本发明结构简单，设计合理，操作简便，可利用商品化自动顶空进样器的震荡、加热功能辅助萃取，可利用顶空进样器的进样功能自动化进样，自动化程度高、实验重现性好，易于商品化；而且适用的有机相种类多样，各部件可自由拆分、替换，保证了装置维修和组装的方便和快捷。

5．在顶空进样器可同时进行不同萃取相萃取效果的比较，简化了操作，提高了效率。

上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种中空纤维液相微萃取装置，其特征在于：包括顶空瓶，顶空瓶的瓶口上设置有瓶盖，顶空瓶的瓶口内设置有漏斗形导针器，顶空瓶内设置有套装在导针器下端的中空纤维管，中空纤维管下端封闭，导针器上方覆盖有硅橡胶隔垫片，硅橡胶隔垫片的下侧面具有聚四氟乙烯涂层，所述瓶盖中部开设有通孔。

2.根据权利要求1所述的中空纤维液相微萃取装置，其特征在于：所述导针器的上开口边沿设置有搭在顶空瓶瓶口上端的折边，所述瓶盖螺纹连接于顶空瓶的瓶口上，所述硅橡胶隔垫片和导针器的折边夹于瓶盖底侧与顶空瓶瓶口上端之间。

3.根据权利要求1所述的中空纤维液相微萃取装置，其特征在于：中空纤维管的内径为600μm -2000μm，管壁孔隙大小为50μm-0.11μm。

4.一种应用如权利要求1所述中空纤维液相微萃取装置的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在顶空瓶中放入一定体积的液体样品基质；

（2）将中空纤维管上端套在导针器下端，将套好中空纤维管的导针器放置于顶空瓶瓶口；

（3）将硅橡胶隔垫片覆盖在导针器上方，硅橡胶隔垫片的带聚四氟乙烯涂层一面朝下，然后将瓶盖旋紧到顶空瓶上；

（4）利用注射器穿过硅橡胶隔垫片将一定量的有机相填充满中空纤维管；

（5）将组装好的中空纤维液相微萃取装置放在顶空进样器上，利用顶空进样器的加热和震荡功能，对样品溶液进行微萃取；

（6）微萃取进行一定时间后，控制顶空进样器的进样针穿过硅橡胶隔垫片将带有目标物的萃取剂吸出。