CN108593816A - 一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法及装置，包括以下步骤：将样品置于吹扫瓶中；施加吹扫气对所述吹扫瓶中的样品进行吹扫，在吹扫过程中使用抽吸装置抽吸始终使所述吹扫瓶内呈负压状态；所述吹扫气通过所述吹扫瓶后，携带挥发性成分的所述吹扫气通过捕集器，所述挥发性成分在捕集器中被吸附，经所述捕集器吸附后多余的吹扫气经抽吸装置抽出排放。通过在所述捕集器之后增加一个抽吸装置，在吹扫过程中使吹扫瓶呈负压状态，从而使挥发性成分更易挥发而随所述吹扫气带出，提高吹扫效率。

Description

一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法及装置

技术领域

本发明属于植物中挥发性成分检测领域，尤其涉及一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法和装置。

背景技术

植物的香味是多种具有特定香味特征的香气成分共同作用的结果，不同类型的品种或类型相同的品种在各自的生态环境和栽培条件下，其香气成分的组成、含量和比例存在差异，因此表现出不同的香气类型。烟草香气成分是评价烟草质量的一个重要指标，因此研究烟草中的致香成分对于提高烟草品质、监控卷烟质量具有重要的意义。研究烟草的香气，首先要对烟草进行前处理提取产生香气的挥发性有机化合物，为提高提取效率，已有大量研究团队对其进行了研究，如：

中国CN201510117465.X号专利公开了一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，包括如下步骤：将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，装入样品瓶中进行加热平衡；平衡后，将样品瓶持续加热，并使用气泵制备空气对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫；使用捕集管捕集吹扫所得空气，且捕集管与样品瓶和气泵连接为闭环回路；捕集完成后，取下捕集管并加入有机溶剂分次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。本发明还进一步提供了一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置。本发明所提供的烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，通过采用闭环回路气体提取制备卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分，是一种简单、易行、高效的烟草中挥发、半挥发香味成分的提取方法。该发明在提取过程中耗时较长，且挥发性成分的提取浓度较低。

中国CN201621205577.7号专利公开了一种适用于新鲜烟叶挥发性物质的固相微富集装置，其特征在于：包括通过密封管依次连通的空气过滤器、气体采集室、气体捕获槽及真空抽气泵构成，在空气过滤器中填充有活性炭并设置有进气管，在气体捕获槽中设置有固相微萃取装置且在该气体捕获槽中填充有硅胶干燥剂，所述气体采集室为透光、不透气的封闭腔体。本发明具有操作简便，在不破坏烟苗生长的情况下，可随时检测新鲜烟叶的挥发性物质能真实反映烟叶生理状态的瞬时检测烟叶挥发性物质。该富集装置的提取效率较低，且装置成本较高。

中国CN201710479353.8号专利公开了一种动态针捕集-气相色谱-质谱联用的烟草致香成份分析方法，将连接有循环吹扫装置的动态捕集针插入装有卷烟烟丝样品的顶空样品瓶中后，开启循环吹扫装置并对样品瓶进行加热，在90℃下加热30min后，将动态捕集针插入进样口解吸，解吸5min后通过GC-MS分析。本发明对小分子香味成份可大大提高富集效率，通过对样品进行连续吹扫，将样品中挥发性成份吹扫出来，利用填充了吸附剂的动态捕集针捕集吸附采样，解吸后进入检测器分析，可富集痕量组分，吸附后可密封保存，吸附过程中副产物少，操作简单，具有灵敏度高、吸附范围广、重现性好、易操作等优点。由于动态捕集针是可填充不同吸附剂的动态捕集针，不会对分析对象产生歧视效应，动态捕集针重复性好。该发明装置的结构简便，但捕集效率较低，捕集的挥发性成分的浓度较低，影响检测数据的准确性。

常见的挥发性有机化合物的前处理技术包括固相微萃取、蒸馏萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、静态顶空等，采用此类方法对样品进行前处理时需要使用有机溶剂，得到的挥发性物质中常含有有机物杂质，还需要对挥发性物质进行净化处理，前处理过程较为复杂；对比常用的前处理技术，吹扫捕集技术不用有机溶剂，富集方式较为简单，但目前使用的吹扫捕集技术存在捕集效率低，挥发性成分富集的浓度较低等问题。因此，急需设计一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法及装置以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法及装置，通过在所述捕集器之后增加一个抽吸装置，在吹扫过程中使吹扫瓶呈负压状态，从而使挥发性成分更易挥发而被吹扫气带出，提高吹扫效率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，包括以下步骤：

a、称取0.5-2g样品，置于吹扫瓶中；

b、施加吹扫气对所述吹扫瓶中的样品进行吹扫，在吹扫过程中使用抽吸装置抽吸始终使所述吹扫瓶内呈负压状态；携带挥发性成分的吹扫气通过捕集器吸附后，多余的吹扫气由抽吸装置抽出排放。

本发明在传统吹扫捕集方法的基础上，在捕集器之后设置一个抽吸装置，所述抽吸装置可以是真空泵，在吹扫过程中始终使吹扫瓶内呈负压状态，蒸汽压是吹扫时施加到固体上的压力，蒸汽压依赖于蒸汽相与固相之比，对所述吹扫瓶施加一负压，可以降低蒸汽压，从而使挥发性成分更易挥发而被吹扫气带出，提高吹扫效率；吹扫气通过所述吹扫瓶，携带挥发性成分的吹扫气进入所述捕集器，挥发性成本被所述捕集器内的吸附剂吸附，经吸附后的吹扫气被真空泵抽出、排放。采用本发明所述方法对挥发性成分进行吸附，过程中不采用有机溶剂，吹扫气携带的挥发性成分非常纯净，无需进行额外的净化处理，且经吸附后的吹扫气安全无毒，可直接排放到空气中，简化处理步骤，降低成本。

优选地，所述样品为固态，步骤a还包括，在所述样品上均匀覆盖5-20g氯化钠。

本发明同样适用于茶叶、小麦、咖啡等固态的植物样品中挥发性成分的检测，吹扫前对样品进行破碎处理，使其粒径较小，为防止在吹扫的过程中，样品随吹扫气进去管道造成管道堵塞，本发明在所述样品表面均匀覆盖一层氯化钠，能够有效的防止样品堵塞管道，且氯化钠挥发不会对挥发性成分造成污染。

优选地，步骤b中，所述吹扫瓶的绝对压力为：15000Pa≤绝对压力<100000Pa；所述真空泵真空度可调，相应的稳定工作压强范围为60-760mmHg。

所述吹扫瓶的绝对压力＝大气压-真空度，本发明在吹扫过程中始终使所述吹扫瓶成负压状态，降低蒸汽压，从而使挥发性成分能够更好的挥发出来。

优选地，施加吹扫气对所述吹扫瓶中的样品进行吹扫的吹扫时间大于20min。

优选地，步骤b还包括，在吹扫过程中对所述吹扫瓶内的样品进行加热，加热温度为50℃-120℃。本发明在吹扫过程中对所述吹扫瓶中的样品进行加热，能够进一步促进挥发性成分从样品中挥发出来，使所述挥发性成分更好的富集；本发明在常温条件下同样具有较好的吹扫效率。

步骤b中，所述吹扫气为氦气，流速为10-30mL/min。所述氦气化学性质不活泼，通常状态下不与其他元素或化合物结合，本发明选择氦气作为吹扫气能够保证挥发性成分的纯净，且可直接排放入进入空气中。

本发明所述方法还包括吹扫结束后对所述捕集器加热至150-250℃，使所述挥发性成分从所述捕集器上脱附，进入检测装置中进行检测。

本发明还提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的装置，包括通过密封管依次连通的吹扫瓶、捕集器、用于使所述吹扫瓶呈负压状态的抽吸装置、检测装置；所述吹扫瓶内设有第一进气口和第一出气口，所述吹扫瓶外部设有加热装置；所述抽吸装置上设有用于排放废气的第二出气口。

将样品放入吹扫瓶中，通过所述加热装置对样品进行加热，本发明所述抽吸装置可以是真空泵，所述真空泵进行抽吸使所述吹扫瓶呈负压状态，所述吹扫气从所述第一进气口进入所述吹扫瓶，携带挥发性成分的吹扫气从所述第一出气口排出进入所述捕集器中，所述挥发性成分在所述捕集器中进行吸附，吸附完全后多余的吹扫气经所述真空泵从所述第二出气口排出；吹扫结束后，对所述捕集器进行加热，使挥发性成分从所述捕集器脱附，并进入所述检测装置中。

优选地，所述捕集器内填充有吸附剂，所述吸附剂由5％-30％的活性炭与70％-95％的聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂混合而成。

本发明采用活性炭与聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂按一定的比例混合作为吸附剂，对挥发性成分具有极强的吸附能力，对挥发性成分进行检测时不需要溶剂冲洗，可直接用于热解分析，简化了分析过程，提高了分析效率。

优选地，所述检测装置为气相色谱/质谱联用仪，采用色谱分析图中各物质的峰面积对物质含量进行简要分析。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过在所述捕集器之后设置抽吸装置，在吹扫过程中始终使吹扫瓶内呈负压状态，降低蒸汽压，使样品中的挥发性成分更易挥发，提高吹扫效率；

(2)本发明所述方法在挥发性成分的富集过程中不采用有机溶剂，吹扫气携带的挥发性成分非常纯净，无需额外的净化处理，且经吸附后的吹扫气安全无毒，可直接排放到空气中，简化处理步骤，降低成本；

(3)本发明将氯化钠均匀覆盖在样品表面，防止吹扫过程中，样品随吹扫气进入管道造成管道堵塞，且氯化钠不会对样品的挥发性成分造成污染；

(4)本发明采用氦气作为吹扫气，经所述捕集器吸附后的吹扫气可直接排放入空气，不会造成污染，操作简单。

(5)本发明所采用的吸附剂对挥发性成分具有极强的吸附能力，脱附过程无需溶剂冲洗，直接采用热解析的方法，操作简单，无污染。

附图说明

图1为所述一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的装置的结构示意图；

图2为本发明采用实施例1与对比例1的方法提取烟草中挥发性成分的气相色谱/质谱联用的色谱对比图；

图3为本发明所述图2的局部放大图；

图1中：1、吹扫瓶；2、捕集器；3、抽吸装置；4、检测装置；5、第一进气口；6、第一出气口；7、加热装置。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的装置，包括通过密封管依次连通的吹扫瓶1、捕集器2、使所述吹扫瓶1呈负压状态的真空泵、检测装置4；所述吹扫瓶1内设有第一进气口5和第一出气口6，所述吹扫瓶1外部设有加热装置7；所述真空泵上设有用于排放废气的第二出气口。

所述捕集器2内填充有吸附剂，所述吸附剂由5％-30％的活性炭与70％-95％的聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂混合而成；所述检测装置4为气相色谱/质谱联用仪，采用色谱分析图中各物质的峰面积对物质含量进行简要分析。

采用气相色谱/质谱联用仪对挥发性成分进行检测，气相色谱/质谱的检测条件：

色谱柱：Agient DB-17MS毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)；进样量：1uL；进样口温度：250℃；分流进样(分流比20:1)；载气：氦气；流速：20mL/min；程序升温：50℃(保温2min)→5℃/min(升温至260℃)→260℃(保温5min)；离子源：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；质谱检测采用SCAN模式，扫描范围29-350amu。

以下实施例均采用上述装置和检测方法进行操作、检测和分析。

实施例1

本实施例提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，包括以下步骤：

(1)将烟丝切割成适当大小，称取1g烟丝，置于吹扫瓶1中，并在烟丝上面均匀覆盖10g氯化钠；

(2)施加吹扫气对所述吹扫瓶1中的烟草进行吹扫，在吹扫过程中使用抽吸装置3抽吸始终使所述吹扫瓶1内呈负压状态；

(3)所述吹扫气通过所述吹扫瓶1后，携带挥发性成分的所述吹扫气通过捕集器2，所述挥发性成分在捕集器2中被吸附，吸附完全后多余的吹扫气经真空泵抽出。

所述方法还包括吹扫结束后对所述捕集器2加热至200℃，使所述挥发性成分从所述捕集器2上脱附，进入气相色谱/质谱联用仪中进行检测。

吹扫捕集条件为：吹扫温度25℃；吹扫气气流量：20ml/min；吹扫时间：30min；吹扫瓶1的绝对压力为50000Pa；脱附温度：200℃；脱附时间：3.0min；

本实施例在吹扫过程中使所述吹扫瓶1的绝对压力为50000Pa，在常温下对烟草进行吹扫30min，挥发性物质的挥发效果较好，吹扫效率较高，本实施例得到的主要挥发性成分名称、保留时间见表1。

实施例2

本实施例提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，所述吹扫瓶1的绝对压力为15000Pa，吹扫时间：20min。

本实施例在吹扫过程中使所述吹扫瓶1的绝对压力为15000Pa，在常温25℃下对烟草进行吹扫20min，相比于实施例1所述吹扫瓶1的绝对压力较小，挥发性物质具有较好的挥发效果，经过20min的吹扫同样可以得到如表1所示的挥发性成分。

实施例3

本实施例提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，所述吹扫瓶1的绝对压力为90000Pa，吹扫时间：40min。

本实施例在吹扫过程中使所述吹扫瓶1的绝对压力为90000Pa，在常温下对烟草进行吹扫40min，即能得到表1所示的挥发性成分，具有极高的出扫效率。

实施例4

本实施例提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，所述吹扫温度60℃，吹扫时间：30min。

本实施例在吹扫过程中使所述吹扫瓶1的绝对压力为50000Pa，同时对烟丝进行加热至60℃，能够使烟丝中的挥发性成分更快的挥发出来，具有更高的吹扫效率。

实施例5

本实施例提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，所述吹扫温度120℃，吹扫时间：15min。

本实施例在吹扫过程中使所述吹扫瓶1的绝对压力为50000Pa，同时对烟丝进行加热至120℃，能够使烟丝中的挥发性成分更快的挥发出来，缩短吹扫时间，即能得到表1所示的挥发性成分，具有较高的吹扫效率。

对比例1

本对比例提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，吹扫过程中所述吹扫瓶1中的压力为大气压100000Pa，吹扫时间为30min。

本对比例在常温常压下对烟丝进行吹扫，从表2中可以看出，采用对比例1的条件进行吹扫得到的挥发性物质的含量远低于采用实施例1所述条件吹扫得到的挥发性物质的含量，且部分主要挥发性成分未检测到，由此证明在常温常压的情况下，挥发效率较低。

对比例2

本对比例提供一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，吹扫过程中所述吹扫瓶1中的压力为大气压100000Pa，所述吹扫温度60℃，吹扫时间为30min。

本对比例在常压下对烟丝进行吹扫，吹扫过程中对烟丝进行加热，从表2中可以看出，在常压的情况下升高温度，吹扫效率增加不明显，由此证明在常压情况下，挥发效率较低。测试结果

通过上述方法和装置对烟草中挥发性成分进行吹扫、捕集、检测、分析，表1记录了采用本发明各实施例所述的方法对烟草进行处理，得到的主要挥发性成分的名称、保留时间；对图2和图3进行分析得到表2为各实施例、对比例中主要挥发性成分含量测试结果对比表。

表1主要挥发性成分的名称、保留时间

从表1中可以得到，采用本发明所述的方法和设备对烟草中挥发性成分进行吹扫，具有较高的吹扫效率。

表2测试结果对比表

从表2可以看出，采用本发明所述方法得到的主要挥发性成分的含量远高于在常压下吹扫捕集得到的主要挥发性成分的含量，因此本发明所述方法和装置能够有效提高吹扫效率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、称取0.5-2g样品，置于吹扫瓶(1)中；

b、施加吹扫气对所述吹扫瓶(1)中的样品进行吹扫，在吹扫过程中使用抽吸装置(3)抽吸始终使所述吹扫瓶(1)内呈负压状态；携带挥发性成分的吹扫气通过捕集器(2)吸附后，多余的吹扫气由抽吸装置(3)抽出排放。

2.根据权利要求1所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，其特征在于，所述样品为固态，步骤a还包括，在所述样品上均匀覆盖5-20g氯化钠。

3.根据权利要求1所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，其特征在于，步骤b中，所述吹扫瓶(1)的绝对压力为：15000Pa≤绝对压力<100000Pa。

4.根据权利要求1所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，其特征在于，施加吹扫气对所述吹扫瓶(1)中的样品进行吹扫的吹扫时间大于20min。

5.根据权利要求1所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，其特征在于，步骤b还包括，在吹扫过程中对所述吹扫瓶(1)内的样品进行加热，加热温度为50℃-120℃。

6.根据权利要求1所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，其特征在于，步骤b中，所述吹扫气为氦气，流速为10-30mL/min。

7.根据权利要求1所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法，其特征在于，所述提高烟草中挥发性成分吹扫效率的方法还包括吹扫结束后对所述捕集器(2)加热至150-250℃，使所述挥发性成分从所述捕集器(2)上脱附，进入检测装置(4)中进行检测。

8.一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的装置，其特征在于，包括通过密封管依次连通的吹扫瓶(1)、捕集器(2)、使所述吹扫瓶(1)呈负压状态的抽吸装置(3)、检测装置(4)；所述吹扫瓶(1)内设有第一进气口(5)和第一出气口(6)，所述吹扫瓶(1)外部设有加热装置(7)；所述抽吸装置(3)上设有用于排放废气的第二出气口。

9.根据权利要求8所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的装置，其特征在于，所述捕集器(2)内填充有吸附剂，所述吸附剂由5％-30％的活性炭与70％-95％的聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂混合而成。

10.根据权利要求8所述的一种提高烟草中挥发性成分吹扫效率的装置，其特征在于，所述检测装置(4)为气相色谱/质谱联用仪。