NL1012127C2 - Samenstel voor het desorberen van bemonsteringsbuisjes, alsmede een adaptor en bemonsteringsbuisjes kennelijk bestemd voor een dergelijk samenstel, alsmede een kit van onderdelen ter vorming van een dergelijk samenstel. - Google Patents

Description

Titel: Samenstel voor het desorberen van bemonsteringsbuisjes, alsmede een adaptor en bemonsteringsbuisjes kennelijk bestemd voor een dergelijk samenstel, alsmede een kit van onderdelen ter vorming van een dergelijk samenstel.

Het is bekend om monsters van gassen, vloeistoffen of dergelijke fluida op te slaan in zogenaamde bemonsteringsbuisjes. Zie hiertoe bijvoorbeeld EP-A-0 816 823 waarvan de materie hierbij als ingelast 5 dient te worden beschouwd. Ook vaste stof in de vorm van korrels of dergelijke worden in bemonsteringsbuisjes opgeslagen. Veelal maar niet altijd zijn dergelijke bemonsteringsbuisjes gevuld met absorptiemateriaal waarin het gas of de vloeistof, althans de daarin aanwezige 10 stoffen worden opgenomen. Dergelijke bemonsteringsbuisjes worden bijvoorbeeld toegepast in omgevingen waar het gevaar bestaat dat de atmosfeer vervuild raakt, zoals bijvoorbeeld laboratoria, chemische fabrieken, onderzeeërs en dergelijke. Zo zijn er bemonsteringsbuisjes waarbij de te 15 meten lucht actief door het bemonsteringsbuisje wordt gepompt en waarbij het bemonsteringsbuisje derhalve is voorzien van een instroomopening en een uitstroomopening. Tijdens het nemen van een monster van een te bemonsteren gas wordt het gas in de instroomopening gepompt en verlaat 20 het gas het bemonsteringsbuisje via de uitstroomopening onder achterlating van de zich in het gas bevindende stoffen in het absorptiemateriaal. Deze wijze van bemonstering wordt aangeduid als actieve bemonstering. Uit de praktijk is tevens zogenaamde passieve bemonstering 25 bekend. Daarbij beschikken de bemonsteringsbuisjes tijdens het bemonsteren slechts over één instroomopening. De lucht of het te bemonsteren gas diffundeert via die opening in het absorptiemateriaal onder achterlating van de zich in het absorptiemateriaal bevindende stoffen.

30 Na verloop van tijd wanneer de bemonstering heeft plaatsgevonden, wordt het bemonsteringsbuisje gedesorbeerd. Hiertoe wordt tot op heden gebruik gemaakt van speciale 10 1 21 27 2 inrichtingen die bijzonder kostbaar zijn. Desorbtie van het bemonsteringsbuisje vindt plaats door het verhitten van het bemonsteringsbuisje, zodat de in het absorptiemateriaal of in de zich in het bemonsteringsbuisje bevindende vaste stof 5 aanwezige stoffen verdampen en vrijkomen. Door tijdens het verhitten door het bemonsteringsbuisje een draaggas te blazen, worden de vrijkomende stoffen met het draaggas meegenomen en kunnen deze bijvoorbeeld tijdelijk worden verzameld in een koude val en vervolgens vanuit de koude 10 val naar een gaschromatograaf worden geleid waarin de vrijgekomen stoffen kunnen worden geanalyseerd. De bekende desorptieinrichtingen zijn derhalve voorzien van draaggastoevoermiddelen, verhittingsmiddelen, een koude val, besturingsmiddelen voor het besturen van de 15 verhittingsmiddelen en dergelijke. Dit heeft tot gevolg dat de bekende desorptieinrichtingen een aanzienlijke kostprijs hebben. Gedacht moet worden aan kostprijzen in de orde van enkele tienduizenden guldens.

De uitvinding beoogt een geheel nieuw type samenstel 20 met behulp waarvan bemonsteringsbuisjes kunnen worden gedesorbeerd, waarbij dit samenstel een veel lagere kostprijs heeft. In wezen berust de uitvinding op het inzicht dat de toch al noodzakelijke gaschromatograaf in wezen beschikt over alle middelen die ook in een bekende 25 desorptieinrichting worden gebruikt. Met behulp van het samenstel worden deze reeds in de gaschromatograaf aanwezige middelen beschikbaar gemaakt voor het desorberen van bemonsteringsbuisjes.

De uitvinding verschaft hiertoe een samenstel voor 30 het desorberen van bemonsteringsbuisjes, waarbij het samenstel is voorzien van een op zichzelf bekende gaschromatograaf voorzien van een injector, waarbij de bemonsteringsbuisjes zijn voorzien van een instroomopening en een uitstroomopening, waarbij het samenstel is voorzien 35 van een adaptor die is geplaatst in de injector en die is voorzien van een kamer die wordt begrensd door een warmte 101 21 27"’ 3 geleidende behuizing, waarbij de adaptor is ingericht voor het in de kamer daarvan plaatsen van een bemonsteringsbuisje, waarbij in een in de adaptor geplaatste toestand van een bemonsteringsbuisje de 5 instroomopening daarvan in fluïdumverbinding is met een eerste draaggastoevoerleiding, waarbij de uitstroomopening van het bemonsteringsbuisje via de injector in fluïdumverbinding is met een zich in de gaschromatograaf bevindende gaschromatografiekolom.

10 Door de warmte geleidende behuizing van de adaptor die een kamer begrensd waarin een bemonsteringsbuis kan worden geplaatst, is het mogelijk met behulp van de verhittingsmiddelen die zich bevinden in de bekende injector van de bekende gaschromatograaf, een in de 15 genoemde kamer geplaatste bemonsteringsbuis te verhitten. Doordat bovendien de instroomopening van het bemonsteringsbuisje in fluïdumverbinding is met een eerste draaggastoevoerleiding en de uitstroomopening van het bemonsteringsbuisje via de injector in fluïdumverbinding is 20 met een zich in de gaschromatograaf bevindende gaschromatografiekolom, kunnen zich in het bemonsteringsbuisje bevindende stoffen, die vrijkomen onder invloed van de verhitting van het buisje, met het draaggas meestromen en worden geanalyseerd in de 25 gaschromatografiekolom. Aangezien de bekende gaschromatograaf beschikt over een uitgebreide besturing met behulp waarvan de verhittingsmiddelen van de injector nauwkeurig kunnen worden ingesteld, kan de temperatuur van het bemonsteringsbuisje dat zich in de kamer van de adaptor 30 bevindt nauwkeurig worden geregeld, zodat zeer nauwkeurig een bepaald temperatuurverloop van het bemonsteringsbuisje kan worden gerealiseerd. Zo kunnen bijvoorbeeld eerst de lichte fracties die zich in het bemonsteringsbuisje bevinden worden vrijgemaakt door het bemonsteringsbuisje 35 gedurende enige tijd tot bijvoorbeeld 50°C te verhitten waarna vervolgens zwaardere fracties kunnen worden 101 21 27 ' 4 vrijgemaakt door het bemonsteringsbuisje te verhitten tot bijvoorbeeld 150°C-250°C.

Volgens een nadere uitwerking is het bijzonder gunstig wanneer de adaptor is voorzien van een warmte 5 geleidende buis die is verbonden met de warmte geleidende behuizing, zodanig dat de buis en de behuizing in warmte-uitwisseling met elkaar zijn, waarbij de buis van de adaptor in geplaatste toestand van de adaptor in de injectorkamer reikt. Doordat de buis in de injectorkamer 10 reikt, zal de warmteoverdracht van de verwarmingsmiddelen van de injector veel efficiënter plaatsvinden, doordat de buis van de adaptor direct wordt omgeven door de verwarmingsmiddelen van de injector.

Volgens een nadere uitwerking van de uitvinding is 15 het bijzonder gunstig wanneer de bemonsteringsbuisjes de vorm hebben van een op zichzelf bekende vial. Wanneer, volgens een nadere uitwerking van de uitvinding het samenstel tevens is voorzien van een op zichzelf bekende autosampler, welke autosampler is voorzien van een 20 opstelrek waarin een aantal vial-vormige bemonsteringsbuisje opstelbaar zijn, waarbij de manipulator van de autosampler is ingericht voor het opnemen van een bemonsteringsbuisje uit het opstelrek en het plaatsen van een dergelijk bemonsteringsbuisje in de adaptor.

25 Met een dergelijke inrichting kan zonder tussenkomst van een laborant een groot aantal bemonsteringsbuisjes worden gedesorbeerd. Normaliter wordt de op zichzelf bekende autosampler gebruikt om een vloeistofmonster dat zich in een vial bevindt vanuit deze vial in de injector te 30 spuiten. De manipulator van de autosampler verplaatst de betreffende vial vanuit het opstelrek in wat men in de praktijk aanduidt met de term turret van waaruit een automatisch bedienbare spuit het monster uit de vial opzuigt en vervolgens injecteert in de injector van de 35 gaschromatograaf. Als gevolg van het feit dat de bemonsteringsbuisjes dezelfde vorm hebben als een op λ /*\ A i O *7 ^ 5 zichzelf bekende vial, kan de meestal al aanwezige autosampler worden gebruikt voor het ombouwen van de gaschromatograaf tot bemonsteringsbuis-desorbeerinrichting.

De uitvinding heeft tevens betrekking op een adaptor 5 die kennelijk bestemd is voor gebruik in een samenstel volgens de uitvinding. Bovendien heeft de uitvinding betrekking op een bemonsteringsbuisje dat kennelijk bestemd is voor gebruik in een samenstel volgens de uitvinding.

Daarnaast heeft de uitvinding betrekking op een kit 10 van onderdelen omvattende ten minste één adaptor volgens de uitvinding, alsmede een steun voor montage van een op zichzelf bekende autosampler op een op zichzelf bekende gaschromatograaf, waarbij de steun zodanig is uitgevoerd dat de autosampler de bemonsteringsbuisjes in de adaptor, 15 die is geplaatst in een injector van de gaschromatograaf, kan plaatsen zonder dat de besturing van de autosampler behoeft te worden aangepast. Daarbij verdient het de voorkeur wanneer de kit tevens is voorzien van diverse draaggasleidingen, ten minste één T-stuk en een 20 klepsamenstel.

De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van de tekening waarin figuur 1 een perspectief-aanzicht toont van een op zichzelf bekende gaschromatograaf van de firma Hewlett 25 Packard®, waarbij een deel van de bovenzijde van de behuizing van de gaschromatograaf is weggenomen en waarbij de injector gedeeltelijk uiteengenomen is weergegeven; figuur 2 een perspectief-aanzicht toont van een op zichzelf bekende autosampler van de firma Hewlett Packard® 30 die is gemonteerd op de linkerbovenhoek van de in figuur 1 weergegeven gaschromatograaf; figuur 3 een zij-aanzicht toont van een op zichzelf bekende vial; figuur 4 een perspectiefaanzicht toont van een 35 opstelrek van een op zichzelf bekende autosampler met een daarbij behorende manipulator; 101 21 27 1 6 figuur 5 een doorsnede-aanzicht toont van een onderdeel van de injector met een daarin geplaatste adaptor en een in de adaptor geplaatst bemonsteringsbuisje; figuur 6 een doorsnede-aanzicht toont van de 5 relevante onderdelen van de in figuur 5 weergegeven adaptor; figuur 7 een doorsnede-aanzicht toont van een bemonsteringsbuisje dat is weergegeven in figuur 5; figuur 8 in meer detail de bevestiging toont van de 10 adaptor in de injector en de wijze waarop de instroomopening en de uitstroomopening van het bemonsteringsbuisje in fluïdumverbinding zijn gebracht met respectievelijk een capillair en een draaggastoevoer-leiding; 15 figuur 9 een schematisch aanzicht toont van een samenstel volgens de uitvinding tijdens het desorberen van een bemonsteringsbuisje; figuur 10 een soortgelijke schematische weergave toont als weergegeven in figuur 9 tijdens de analysefase 20 van een gedesorbeerd bemonsteringsbuisje; figuur 11 nog een alternatief uitgevoerd bemonsteringsbuisje toont met een draaggastoevoerleiding die is opgenomen in een zwenkarm; en figuur 12 een soortgelijk aanzicht toont als 25 weergegeven in figuur 10 waarbij de zwenkarm een tweede stand heeft aangenomen.

De in figuur 1 weergegeven gaschromatograaf wordt door Hewlett Packard® in het verkeer gebracht en is voorzien van een behuizing 2 waarin een ovenkamer is 30 opgenomen die is afgesloten met een ovendeur 3. De behuizing 2 bevat tevens een besturing die bedienbaar is met behulp van het bedieningspaneel 4. In de ovenkamer kunnen zich in het onderhavige uitvoeringsvoorbeeld twee gaschromatografiekolommen bevinden, die in het algemeen 35 zijn uitgevoerd als van een inwendige coating voorziene capillaire buizen. Dergelijke gaschromatografiekolommen 42 10121 27« 7 zijn met een ingangseinde aangesloten op een zogenaamde injector 5 en met een uitgangseinde op een zogenaamde detector 6. In het getoonde uitvoeringsvoorbeeld zijn twee detectoren 6 weergegeven en twee openingen 7 in de 5 bovenzijde van de behuizing 2 ten behoeve van injectoren 5. De injectoren 5 zijn voorzien van verwarmingsmiddelen in de vorm van een gloeispiraal die zich uitstrekt rond een injectorkamer waarin normaliter de te analyseren vloeistof wordt geïnjecteerd. Vaak vindt het injecteren plaats met 10 behulp van een zogenaamde autosampler die op de linkerbovenhoek van de gaschromatograaf 1 is gemonteerd.

Een dergelijke autosampler 8 is in perspectief weergegeven in figuur 2 en omvat onder meer een opstelrek 9 voorzien van een groot aantal openingen 10 voor het opnemen van 15 vials 11. Een vial 11 is een vaatje waarin een vloeistofmonster kan worden opgeslagen. Bij wijze van voorbeeld is een uitvoeringsvoorbeeld van een vial 11 weergegeven in figuur 3, waarbij de daarin weergegeven maten zijn aangeduid in millimeters. De autosampler 8 is 20 verder nog voorzien van een arm 12 die een grijper 13 draagt. De grijper 13 is voorzien van een grijperbek 14 met behulp waarvan bij de toepassing volgens de stand der techniek een vial 11 uit de tray 9 kan worden opgenomen. Eventueel kan de vial 11 daarbij langs een lezer (e.

25 reader) 15 worden bewogen, zodat een door de vial meegedragen code kan worden afgelezen. De manipulator 12-14 van de autosampler 8, welke manipulator de arm 12, de grijper 13 en de grijperbek 14 omvat, plaatst een uit het opstelrek 9 genomen vial 11 bij de bekende toepassing in 30 een soort carrousel (e. turret). Deze turret 16 bevindt zich onder een toren 17. In deze toren 17 bevindt zich een automatisch bekrachtigde injectiespuit met behulp waarvan vloeistof uit een vial 11 die zich in de turret 16 bevindt kan worden opgezogen en vervolgens kan worden geïnjecteerd 35 in de injector 5 van de gaschromatograaf 1. In de turret 16 bevinden zich meestal nog overige vloeistofreservoirs met 1 n 1 ? 1 27"1 8 reinigingsvloeistof voor het reinigen van de injectiespuit nadat deze een monster uit een vial 11 heeft opgezogen en afgegeven aan de injector 5. Alle tot op heden onder verwijzing naar de figuren besproken inrichtingen behoren 5 tot de stand van de techniek en worden in het verkeer gebracht door onder andere Hewlett Packard®.

Figuur 5 toont de injectorkamer begrenzende behuizing 18 van de op zichzelf bekende injector. In deze injectorkamer is een adaptor 19 geplaatst waarin een 10 bemonsteringsbuisje 20 is opgenomen. De adaptor 19 is met behulp van een borgmoer 21 verbonden met de behuizing 18 van de injectorkamer, welke behuizing 18 onderdeel uitmaakt van een standaard injector. Duidelijk zichtbaar is dat de behuizing 18 is voorzien van een zogenaamd split-off-kanaal 15 22 dat in fluïdumverbinding staat met het inwendige van de injectorkamer. Verder is duidelijk een naald 23 getoond waarin zich een capillaire leiding 24 uitstrekt tot aan een uitstroomopening 25 van het bemonsteringsbuisje 20. Een instroomopening 26 van het bemonsteringsbuisje 20 staat in 20 fluïdumverbinding met de injectorkamer die wordt begrensd door de behuizing 18.

Ten behoeve van een gasdichte afsluiting nabij de bovenzijde van de injectorkamer die wordt begrensd door de injectorbehuizing 18, is een afsluitring 27 voorzien, die 25 wordt ingeklemd tussen de adaptor 19 en de injectorkamerbehuizing 18.

Figuur 6 toont ten behoeve van de duidelijkheid de adaptor 19, de bevestigingsmoer 21 en de afsluitring 27 in uiteengenomen toestand. De adaptor 19 van het onderhavige 30 uitvoeringsvoorbeeld is voorzien van een kamer K die wordt begrensd door een warmte geleidende behuizing 29. Verder omvat de adaptor 19 een warmte geleidende buis 30 die zodanig met de behuizing 29 is verbonden dat deze in warmte uitwisseling met elkaar zijn. In het onderhavige 35 uitvoeringsvoorbeeld zijn de buis 30 en de behuizing 29 uitgevoerd als een enkel integraal onderdeel. Verder is in 101 21 27 ’ 9 het onderhavige uitvoeringsvoorbeeld in de wand van de buis 30 een boring 28 aangebracht die in een geplaatste toestand van de adaptor 19 in de injector 18 in fluïdumverbinding is met het split-off-kanaal 22 van de injectorbehuizing 18, 5 zoals duidelijk is weergegeven in figuur 5. Alhoewel de warmtegeleiding naar de kamer K als gevolg van de aanwezigheid van de warmtegeleidende buis 30 zeer goed is, is het volgens een alternatieve uitwerking van de uitvinding tevens mogelijk dat de adapter niet is voorzien 10 van een warmtegeleidende buis die reikt in de door de injectorbehuizing 18 begrensde injectorkamer. Om de temperatuur in de kamer K van de adaptor op de gewenste waarde te krijgen is het dan noodzakelijk dat de verwarmingsmiddelen van de injector 5 op een hogere 15 temperatuur worden ingesteld. Het spreekt vanzelf dat een uitvoering met warmtegeleidende buis 30 de voorkeur verdient. Verder is de behuizing 29 van de adaptor nog voorzien van een kraag 31 waarop de bevestigingsmoer 21 aangrijpt en waartegen de afsluitring 27 aanligt wanneer de 20 adaptor is gemonteerd op de injectorbehuizing 18.

Figuur 7 toont een uitvoeringsvoorbeeld van een bemonsteringsbuisje 20 dat kan worden gebruikt bij de adaptor 19 die is weergegeven in figuren 5 en 6. Teneinde het mogelijk te maken met behulp van de autosampler 8 uit 25 figuur 2 de bemonsteringsbuisjes 20 automatisch in de adaptor 19 te plaatsen, heeft het bemonsteringsbuisje 20 dat is weergegeven in figuur 7 in hoofdzaak dezelfde afmetingen als de vial 1 die is weergegeven in figuur 3. Hierdoor kunnen de bemonsteringsbuisjes 20 in de openingen 30 10 van het opstelrek 9 worden ondergebracht en op effectieve wijze worden aangegrepen door de grijper 13 van de manipulator 12, 13, 14 van de op zichzelf bekende . autosampler 8. Het bemonsteringsbuisje 20 dat is weergegven in figuur 7 is voorzien van een instroomopening 26 en een 35 uitstroomopening 25 die zijn aangebracht aan een zelfde uiteinde 20a van het bemonsteringsbuisje 20. In de 101 2127 ’ 10 beraonsteringsruirate B van het bemonsteringsbuisje 20 zal zich in het algemeen een absorptiemateriaal bevinden, zoals bijvoorbeeld Tenax® (merknaam van de firma Akzo; polyfenyleenoxides). Echter ook andere absorptiematerialen 5 kunnen worden gekozen bijvoorbeeld geactiverede kool zoals bijvoorbeel carbograph™, carbosieve™ en carbotrap™ en andere absorberende poeders of korrelvormige materialen zoals silica gel, gedeactiveerd aluminium en dergelijke. Verder is het mogelijk dat de kamer B van het 10 bemonsteringsbuisje 20 wordt gevuld met een vaste stof in korrelvorm waaraan de meting zelf dient te worden verricht, zoals bijvoorbeeld een vermalen kunststof of dergelijke. Op de instroomopening 26 van het bemonsteringsbuisje 20 sluit een leiding 32 aan met een eerste uiteinde 32a. De leiding 15 32 strekt zich door de inwendige kamer B van het bemonsteringsbuisje 20 uit en mondt met een tweede uiteinde 32b uit nabij een tegenover het eerste uiteinde 20a van het bemonsteringsbuisje 20 gelegen tweede uiteinde 20b van het bemonsteringsbuisje 20. Het eerste uiteinde 20a van het 20 bemonsteringsbuisje 20 is voorzien van een eerste afsluitring 33 die is ingericht voor het creëeren van een fluidumdichte afsluiting tussen de taps toelopende onderzijde KI van de kamer K van de adaptor 19. Verder is het uiteinde 20a van het bemonsteringsbuisje 20 voorzien 25 van een tweede afsluitring 34 die op fluidumdichte wijze aansluit op een capillair 35 dat in de uitstroomopening 25 van het bemonsteringsbuisje 20 wordt gestoken. Figuur 8 toont duidelijk de wijze waarop de afsluitringen 33 en 34 samenwerken met respectievelijk de tapse onderzijde KI van 30 de kamer K en een in de instroomopening reikende capillaire kolom 35. Verder is uit figuur 8 duidelijk op welke wijze de bevestigingsmoer 21 de adaptor 19 op de injectorbehuizing 18 vastzet, waarbij de afsluitring 27 een afsluiting vormt. Ook is de boring 28 in de wand van de 35 buis 30 van de adaptor 19 zichtbaar en de wijze waarop deze in fluïdumverbinding is gebracht met het split-off-kanaal 101 21 27"1 11 22 van de injector. Bij een gemonteerde adaptor 19 in de injectorbehuizing 18 reikt een naald 36 althans tot in de onderzijde KI van de kamer K van de adaptor. Deze holle naald 36 omgeeft de capillair 35 die nog iets verder in de 5 kamer K van de adaptor reikt. Bij het plaatsen van een bemonsteringsbuisje 20 in de adaptor 19 wordt automatisch de capillair 35 tot voorbij de afsluitring 34 gedrukt, zodat een fluïdumverbinding tussen de capillair 35 en de inwendige kamer B van het bemonsteringsbuisje tot stand 10 wordt gebracht. De instroomopening 26 van het bemonsteringsbuisje 20 staat in fluïdumverbinding met de inwendige ruimte S van de buis 30, die aan de onderzijde fluïdumdicht is afgesloten en daar slechts de naald 36 en het zich daarin bevindende capillair 35 doorlaat. Op die 15 wijze wordt derhalve een fluïdumverbinding gecreëerd tussen de instroomopening 26 en het split-off-kanaal 22 van de injector 5. Bij het onderhavige uitvoeringsvoorbeeld wordt op het split-off-kanaal 22 een draaggastoevoerleiding 41 aangesloten waarmee draaggas wordt toegevoerd aan de 20 inwendige ruimte S van de warmte geleidende buis 30. Vanuit deze inwendige ruimte S stroomt het draaggas naar de instroomopening 26 van het bemonsteringsbuisje 20 en via de leiding 32 naar een tweede uiteinde 20b van het bemonsteringsbuisje. Daar stroomt het draaggas in de 25 inwendige kamer B van het bemonsteringsbuisje en zal daar om bij de uitstroomopening 25 te kunnen komen door het absorptiemateriaal moeten dringen. Daarbij worden de verwarmingsmiddelen van de injectorkamer 5 opgestookt, zodat de warmtegeleidende buis 30 van de adaptor 19 wordt 30 verhit. De warmte in de warmtegeleidende buis 30 wordt doorgegeven aan de warmte geleidende behuizing 29 die de kamer K van de adaptor 19 begrensd. Hierdoor zal het bemonsteringsbuisje 20 in temperatuur stijgen, waardoor de zich in het absorptiemateriaal bevindende stoffen vrijkomen 35 door verdamping en met het draaggas worden meegenomen.

Teneinde te verhinderen dat het absorptiemateriaal in de 10121??’ 12 capillair 35, de naald 36 of de inwendige ruimte S van de warmtegeleidende buis 30 belandt, is het absorptiebuisje nabij de uitstroomopening nog voorzien van een zeefje 37.

Het in figuur 7 weergegeven bemonsteringsbuisje 20 5 is geschikt voor actieve bemonstering. Daartoe wordt op het eerste uiteinde 20a van het bemonsteringsbuisje 20 een pomp aangesloten die het te bemonsteren gas via de instroomopening 26 in het bemonsteringsbuisje 20 pompt of die het te bemonsteren gas vanuit de uitstroomopening 25 10 door het bemonsteringsbuisje 20 zuigt. Anderzijds is het mogelijk om het bemonsteringsbuisje 20 te gebruiken voor passieve desorptie. Dan wordt het eerste uiteinde 20a met behulp van een dopje afgesloten en wordt de afsluitplaat 38 vervangen door een zeef. Via de opening 39 in het deksel 40 15 van het bemonsteringsbuisje 20 kan door diffusie het te bemonsteren gas in het inwendige B van het bemonsteringsbuisje 20 diffunderen. Wanneer de bemonsteringsbuisjes 20 vervolgens dienen te worden gedesorbeerd, wordt de zeef nabij het tweede uiteinde 20b 20 vervangen door een afsluitplaat 38 en wordt de dop die het eerste uiteinde 20a van het bemonsteringsbuisje 20 afsluit verwijderd.

Opgemerkt zij nog dat het bemonsteringsbuisje 20 bij voorkeur is vervaardigd uit inert materiaal, zoals 25 bijvoorbeeld glas, metaal, keramiek, Teflon® (PTFE) of Vespel® (beide merknamen van Dupont). Teneinde het bemonsteringsbuisje 20 op economisch voordelige wijze te kunnen vervaardigen, kan het met behulp van een spuitgietproces worden vervaardigd uit teflon. Eventueel 30 kan in het betreffende bemonsteringsbuisje een transponder zijn opgenomen waarin een identificatiecode en/of gegevens over de bemonstering zijn opgeslagen. De transponder kan tijdens het vanuit het opstelrek 9 in de adaptor 19 plaatsen even in de lezer 15 (zie fig. 2) worden afgelezen, 35 zodat de gaschromatograaf 1 het juiste programma kan 101Λ1 Ή-' 13 afdraaien voor het desorberen van het betreffende buisje 20.

Figuren 9 en 10 tonen een schematisch aanzicht van het samenstel, waarbij figuur 9 de desorptiefase toont en 5 figuur 10 de analysefase. De figuren 9 en 10 tonen schematisch de gaschromatograaf 1 met aan de linkerzijde de injector 5 en aan de rechterzijde de detector 6. De injector 5 en de detector 6 staan onder andere via de gaschromatografiekolom 42 in fluïdumverbinding met elkaar. 10 In de injector 5 is een adaptor 19 zoals hiervoor beschreven geplaatst. In de kamer K van de adaptor 19 is een bemonsteringsbuisje 20 geplaatst. De ingang 26 van het bemonsteringsbuisje 20 staat in fluïdumverbinding met een eerste draaggasleiding 41 die is aangesloten op het split-15 off-kanaal 22 van de injector 5. Het split-off-kanaal 22 is tevens duidelijk weergegeven in figuur 5 en maakt onderdeel uit van de injectorbehuizing 18. Het andere uiteinde van de eerste draaggastoevoerleiding 41 is verbonden met een eerste uitgang 43b van een klepsamenstel 43, dat in het 20 onderhavige uitvoeringsvoorbeeld is uitgevoerd als een driewegklep. De ingang 43a van de driewegklep 43 is verbonden met een draaggashoofdtoevoerleiding 45. Een tweede uitgang 43c van de driewegklep 43 is aangesloten op een tweede draaggastoevoerleiding 44. De driewegklep 43 25 stelt de draaggashoofdtoevoerleiding 45 in fluïdumverbinding met ofwel de eerste draaggastoevoerleiding 41 ofwel de tweede draaggastoevoerleiding 44. Het spreekt vanzelf dat het klemsamenstel 43 tevens kan zijn uitgevoerd als een tweetal 30 enkelvoudige kleppen. Het samenstel is verder voorzien van een koude val 46 die in de ovenkamer O van de gaschromatograaf 1 is opgesteld. Een dergelijke koude val 46 wordt gevormd door een capillaire leiding, die wordt omgeven door een mantel, welke mantel wordt gekoeld met 35 behulp van bijvoorbeeld vloeibare stikstof. Als gevolg van de zeer lage temperatuur die in de koude val 46 heerst, 101 21-27.-1 14 zullen alle uit het bemonsteringsbuisje 20 gedesorbeerde stoffen daarin condenseren en worden vastgehouden. Zodra de koeling van de koude val 46 wordt uitgeschakeld, en de capillair met behulp van de oven van de gaschromatograaf 1 5 wordt opgewarmd, zullen de in de koude val 46 gecondenseerde stoffen weer verdampen en voor analyse vrijkomen. Het samenstel is verder voorzien van een eerste verbindingsleiding 47 die de capillaire afvoer 35 van de injector 5 in fluïdumverbinding stelt met een ingang 46a 10 van de koude val 46. Een tweede verbindingsleiding 48 verbindt een uitgang 46b van de koude val 46 met de gaschromatografiekolom 42. Opgemerkt zij dat de afvoer 35, de eerste verbindingsleiding 47, de koude val 46 en de tweede verbindingsleiding 48 bij voorkeur zijn uitgevoerd 15 als een capillaire leiding waarin stroomopwaarts en stroomafwaarts van de koude val respectievelijk een eerste T-splitsing 49 en een tweede T-splitsing 50 zijn aangebracht. Op de eerste T-splitsing 49 is een uitgang van de tweede draaggastoevoerleiding 44 aangesloten terwijl op 20 de tweede T-splitsing 50 een afvoerleiding 51 is aangesloten. De T-splitsingen 49, 50 kunnen op allerlei wijzen zijn uitgevoerd en zijn op zichzelf bekend.

Tijdens de desorptiefase, die is weergegeven in figuur 9, wordt de driewegklep 43 in een zodanige stand 25 gezet dat de draaggashoofdtoevoerleiding 45 in fluïdumverbinding is met de eerste draaggastoevoerleiding 41. Het draaggas stroomt via het split-off-kanaal 22 van de injector 5 in het inwendige van de buis 30 van de adaptor en van daaruit via de instroomopening 26 van het 30 bemonsteringsbuisje 20 en de leiding 32 in het bemonsteringsbuisje 20 in het inwendige B van het bemonsteringsbuisje. Het draaggas stroomt vervolgens door het absorptiemateriaal in het bemonsteringsbuisje 20 naar de uitstroomopening 25 die is aangesloten op de capillair 35 35 die de uitgang of afvoer van de injector vormt. Deze capillair 35 leidt naar de eerste T-splitsing 49 en staat t r' 10121 27 " 15 in fluïdumverbinding met de eerste verbindingsleiding 47 die naar de koude val 46 leidt. Doordat de adaptor 19 wordt verhit door de verhittingsmiddelen van de injector 7, zullen zich in het absorptiemateriaal bevindende stoffen 5 vrijkomen en worden meegenomen met het door het bemonsteringsbuisje 20 gevoerde draaggas. Dit draaggas stroomt naar de koude val 46 waarin de stoffen uit het draaggas condenseren. Het draaggas stroomt via de tweede verbindingsleiding 48 naar de tweede T-splitsing 50 en via 10 de afvoerleiding 51 wordt het draaggas afgevoerd. Zodra de besturing van de gaschromatograaf heeft bepaald dat de desorptie van het bemonsteringsbuisje 20 voldoende lang heeft plaatsgevonden, kan de driewegklep 3 in de tweede stand worden gezet die is weergegeven in figuur 10. In deze 15 tweede stand is de draaggashoofdtoevoerleiding 45 in fluïdumverbinding met de tweede draaggastoevoerleiding 44. De verhittingsmiddelen van de injector 5 kunnen worden uitgeschakeld aangezien het desorptieproces is afgerond en thans het analyseproces kan plaatsvinden. De koeling van de 20 koude val 46 kan worden uitgeschakeld, zodat de temperatuur in de koude val 46 snel zal oplopen naar de temperatuur die in de ovenkamer 0 van de gaschromatograaf 1 heerst. Bij voorkeur dient de warmtecapaciteit van de koude val laag te worden gehouden, bij voorbeeld door de koude val 46 uit te 25 voeren als een capillair die wordt omgeven door een naald, door welke naald vloeibaar stikstof kan worden geleid.

Zodra de temperatuur in de koude val 46 stijgt, zullen de daarin gecondenseerde stoffen gaan verdampen en met het draaggas, dat via de tweede draaggastoevoerleiding 44 en de 30 eerste T-spliting 49 via de eerste verbindingsleiding 47 aan de koude val 46 wordt toegevoerd, worden meegenomen. Vanuit de koude val 46 stroomt het draaggas via de tweede verbindingsleiding 48 naar de tweede T-splitsing 50 waarop een ingang van de gaschromatografiekolom 42 is aangesloten. 35 Althans een deel van het draaggas stroomt derhalve door de gaschromatografiekolom 42 alwaar een scheiding van de 101 21 27" 16 stoffen plaatsvindt, zodat deze achtereenvolgens in de detector 6 belanden aan de hand waarvan kan worden bepaald welke stoffen zich in het absorptiemateriaal van het bemonsteringsbuisje 20 bevonden. Door de temperatuur in de 5 ovenkamer O stapsgewijs op te voeren, kunnen eerst de lichte fracties uit de koude trap 46 worden vrijgemaakt en vervolgens de zwaardere fracties.

Hierboven is telkens een bemonsteringsbuisje 20 besproken waarin de instroomopening 26 en de 10 uitstroomopening 25 zich aan een eerste uiteinde 20a van het bemonsteringsbuisje 20 bevinden. Dit heeft tot voordeel dat bij het plaatsen van het bemonsteringsbuisje 20 op zeer eenvoudige wijze zowel de instroomopening 26 als de uitstroomopening 25 in fluïdumverbinding kunnen worden 15 gesteld met respectievelijk een draaggastoevoerleiding 41 en de gaschromatografiekolom 42. Het is evenwel volgens een alternatieve nadere uitwerking van de uitvinding tevens mogelijk dat het bemonsteringsbuisje 120 is voorzien van een instroomopening 126 aan een tweede uiteinde 120b en een 20 uitstroomopening 125 aan een eerste uiteinde 120a van het bemonsteringsbuisje 120. Het is dan echter noodzakelijk dat het samenstel is voorzien van een verplaatsbare eerste draaggastoevoerleiding 141 waarvan een uitstroomopening 141a in aansluiting brengbaar is met de instroomopening 126 25 van het bemonsteringsbuisje 120. In een wand van de behuizing 29 van de kamer K van de adaptor 19 is een afvoer 35 aangebracht die, in een in de kamer K geplaatste toestand van het bemonsteringsbuisje 120 aansluit op de uitstroomopening 125 van het bemonsteringsbuisje 120. In 30 het in de figuren 11 en 12 weergegeven uitvoeringsvoorbeeld is de verplaatsbare draaggastoevoerleiding 141 opgenomen in een verzwenkbare arm 53. De verzwenkbare arm 53 is voorzien van een meeneemnok 154 die met het plaatsen van het bemonsteringsbuisje 120 wordt aangegrepen door de onderrand 35 van het deksel 140 van het bemonsteringsbuisje 120. Bij deze aangrijping verzwenkt de verzwenkbare arm 53 101 2127 * 17 geleidelijk met de beweging van het bemonsteringsbuisje 120 mee, waarbij tegelijkertijd de uitstroomopening 141a van de eerste draaggastoevoerleiding 141 in de instroomopening 126 van het bemonsteringsbuisje 120 wordt gedrukt.

5 Figuur 11 toont een stand van het bemonsterings buisje 20 en de verzwenkbare arm 53 bij aanvang van de aangrijping en figuur 12 toont de verzwenkbare arm 53 en het bemonsteringsbuisje 120 in een toestand waarin het bemonsteringsbuisje 120 zich in de kamer K van de adaptor 10 19 bevindt. Duidelijk zichtbaar is dat de uitstroomopening 141a van de eerste draaggastoevoerleiding 141 in aansluiting is gebracht met de instroomopening 126 van het bemonsteringsbuisje 120. Verder is duidelijk zichtbaar dat de afvoer 35 in fluidumverbinding is gesteld met de 15 uitstroomopening 125 van het bemonsteringsbuisje 120.

Het moge duidelijk zijn dat de uitvinding niet is beperkt tot de beschreven uitvoeringsvoorbeelden maar dat diverse wijzigingen binnen het raam van de uitvinding mogelijk zijn. Essentieel is dat als gevolg van de 20 aanwezigheid van de adaptor die is geplaatst in de injector, een op zichzelf bekende gaschromatograaf kan worden gebruikt als desorptie-inrichting voor bemonsteringsbuisjes.

25 Doordat vanaf de uitstroomopening 25 van het desorptiebuisje de capillair 35 en de eerste verbindingsleiding 47 tot aan de koude val 46 geheel is verwarmd- deze bevinden zich immers in de ovenkamer O van de gaschromatograaf 1 - is het uitgesloten dat 30 gedesorbeerde stoffen neerslaan op deze leidingdelen alvorens deze de koude val 46 bereiken. Dit heeft tot voordeel dat geen stoffen die zich in het bemonsteringsbuisje bevonden bij het desorptieproces verloren gaan. De nauwkeurigheid van de meting die in de 35 gaschromatograaf plaatsvindt wordt hierdoor op positieve wijze beïnvloed. Bij de bekende desorptie-inrichtingen die 101 21 « 18 apart van de gaschromatograaf zijn opgesteld, bestaat dit gevaar welk degelijk. Niet alleen is de bekende desorptie-inrichting veel kostbaarder dan het voorstel volgens de uitvinding, de nauwkeurigheid daarvan is derhalve ook nog 5 minder dan het voorstel volgens de uitvinding.

101 21 27

Claims (24)

1. Samenstel voor het desorberen van bemonsteringsbuisjes (20), waarbij het samenstel is voorzien van een op zichzelf bekende gaschromatograaf(1) voorzien van een injector (5), waarbij de 5 bemonsteringsbuisjes (20) zijn voorzien van een instroomopening (26) en een uitstroomopening (25), waarbij het samenstel is voorzien van een adaptor (19) die is geplaatst in de injector (5) en die is voorzien van een kamer (K) die wordt begrensd door een warmtegeleidende 10 behuizing (29), waarbij de adaptor (19) is ingericht voor het in de kamer (K) daarvan plaatsen van een bemonsteringsbuisje (20), waarbij in een in de adaptor (19) geplaatste toestand van een bemonsteringsbuisje (20) de instroomopening (26) daarvan in fluidumverbinding is met 15 een eerste draaggastoevoerleiding (41), waarbij de uitstroomopening (25) van het bemonsteringsbuisje (20) via de injector (5) in fluidumverbinding is met een zich in de gaschromatograaf (1) bevindende gaschromatografiekolom (42) .

2. Samenstel volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de adaptor (19) is voorzien van een warmtegeleidende buis (30) die is verbonden met de warmtegeleidende behuizing (29), zodanig dat de buis (30) en de behuizing (29) in warmte-uitwisseling met elkaar zijn, waarbij de buis (30) 25 van de adaptor (19) in geplaatste toestand van de adaptor (19) in de injectorkamer reikt.

3. Samenstel volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de injector (5) is voorzien van een split-off-kanaal (22), waarbij de eerste draaggastoevoerleiding (41) is 30 aangesloten op het split-off-kanaal (22).

4. Samenstel volgens één der voorgaande conclusies, gekenmerkt door een klepsamenstel (43) , een tweede draaggastoevoerleiding (44), een 101 21 2T1 draaggashoofdtoevoerleiding (45), waarbij een ten minste ene ingang van het klepsamenstel (43a) is aangesloten op de draaggashoofdtoevoerleiding (45), waarbij een eerste uitgang (36) van het klepsamenstel (43) is aangesloten op 5 de eerste draaggastoevoerleiding (41), waarbij een tweede uitgang (43c) van de klepsamenstel (43) is aangesloten op de tweede draagastoevoerleiding (44), waarbij het klepsamenstel (43) de draaggashoofdtoevoerleiding (45) in fluïdumverbinding stelt met ofwel de eerste 10 draaggastoevoerleiding (41) ofwel de tweede draaggastoevoerleiding (44), waarbij het samenstel verder is voorzien van een koude val (46)(e. cold trap) die in de ovenkamer (0) van de gaschromatograaf (1) is opgesteld, en van een eerste verbindingsleiding (47) die de uitgang van 15 de injector (7) in fluïdumverbinding stelt met een ingang (46a) van de koude val (46), waarbij een tweede verbindingsleiding (48) een uitgang (46b) van de koude val (46) in fluïdumverbinding stelt met de gaschromatografiekolom (42), waarbij een stroomafwaartse 20 einde van de gaschromatografiekolom (42) in verbinding staat met een detector (6), waarbij stroomopwaart van de koude val (46) en stroomafwaarts van de injectoruitgang een eerste T-splitsing (49) in de eerste verbindingsleiding (47) is aangebracht waarop een uitgang van de tweede 25 draaggastoevoerleiding (44) is aangesloten, waarbij een tweede T-splitsing (50) in de tweede verbindingsleiding (48) is aangebracht waarop een afvoerleiding (51) is aangesloten.

5. Samenstel volgens één der conclusie 1-4, met het 30 kenmerk, dat de daarin toegepaste bemonsteringsbuisjes (20) zijn voorzien van een instroomopening (26) en een uitstroomopening (25) die zich aan eenzelfde uiteinde (20a) van het bemonsteringsbuisje (20) bevinden, waarbij in een wand van de behuizing (29) van de kamer (K) van de adaptor 35 (19) zowel een toevoer (52) als een afvoer (35) zijn aangebracht die, in een in de kamer (K) geplaatste toestand 1 0 1 21 2f i van een bemonsteringsbuisje (20), aansluiten op respectievelijk de instroomopening (26) en de uitstroomopening (25) van het bemonsteringsbuisje (20).

6. Samenstel volgens één der conclusies 1-4, met het 5 kenmerk, dat de daarin toegepaste bemonsteringsbuisjes (120) zijn voorzien van een instroomopening (126) aan een tweede (120b) en een uitstroomopening (125) aan een eerste uiteinde (120a) van het bemonsteringsbuisje (120), waarbij het samenstel is voorzien van een verplaatsbare eerste 10 draaggastoevoerleiding (141) waarvan een uitstroomopening (141a) in aansluiting brengbaar is met de instroomopening van het bemonsteringsbuisje (120), waarbij in een wand van de behuizing (29) van de kamer (K) van de adaptor (19) een afvoer (35) is aangebracht die, in een in de kamer 15 geplaatste toestand van een bemonsteringsbuisje (120), aansluit op de uitstroomopening (125) van het bemonsteringsbuisje (120).

7. Samenstel volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de verplaatsbare eerste draaggastoevoerleiding (141) zich 20 uitstrekt in een verzwenkbare arm (53).

8. Samenstel volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het of elk bemonsteringsbuisje (20, 120) de vorm heeft van een op zichzelf bekende vial.

9. Samenstel volgens althans conclusie 8, met het 25 kenmerk, dat het samenstel tevens is voorzien van een op zichzelf bekende autosampler (8), welke autosampler (8) is voorzien van een opstelrek (10) waarin een aantal bemonsteringsbuisjes (20, 120) opstelbaar zijn, waarbij een manipulator (12, 13, 14) van de autosampler (8) is 30 ingericht voor het opnemen van een bemonsteringsbuisje (20, 120) uit het opstelrek (10) en het plaatsen van een dergelijk bemonsteringsbuisje (20, 120) in de adaptor (19).

10. Samenstel volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat de autosampler (8) is gemonteerd op een voet (54) die is 35 verbonden met een behuizing van de gaschromatograaf (1) . 1 0 1 21»? 7 ' Μ *

11. Samenstel volgens één der conclusies 9 of 10, met het kenmerk, dat de chromatograaf (1) is voorzien van twee injectors (7), waarbij in elke injector (5) een adaptor (19) is aangebracht, waarbij de autosampler (8) is 5 ingericht voor het plaatsen van een bemonsteringsbuisje (20, 120) in zowel de ene als de andere adaptor (19).

12. Adaptor kennelijk bestemd voor gebruik in een samenstel volgens één der voorgaande conclusies.

13. Adaptor volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat 10 de adaptor een warmtegeleidende behuizing (29) omvat die een kamer (K) begrensd, waarbij de adaptor (19) tevens is voorzien van een warmtegeleidende buis (30) die zodanig met de behuizing (29) is verbonden dat deze in warmte-uitwisseling met elkaar zijn.

14. Adaptor volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat de behuizing (29) en de buis (30)zijn uitgevoerd als een enkelvoudig onderdeel.

15. Adaptor volgens conclusie 13 of 14, met het kenmerk, dat in de wand van de buis (30) een boring (28) is 20 aangebracht die in een geplaatste toestand van de adaptor (19) in de injector (5) in fluidumverbinding is met het split-off-kanaal (22) van de injector (5).

16. Bemonsteringsbuisje kennelijk bestemd voor gebruik in een samenstel volgens één der voorgaande conclusies 1-8

17. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 16, met het kenmerk, dat het bemonsteringsbuisje (20, 120) is gevuld met een adsorptiemateriaal.

18. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 16 of 17, met het kenmerk, dat het bemonsteringsbuisje (20, 120) de vorm 30 heeft van een op zichzelf bekende vial.

19. Bemonsteringsbuisje volgens één der conclusies 16-18, met het kenmerk, dat het bemonsteringsbuisje (20, 120) is voorzien van een transponder.

20. Bemonsteringsbuisje volgens één der conclusies 16- 35 19, gekenmerkt door een instroomopening (26) en een uitstroomopening (25) die zich aan een eerste uiteinde 1012127 ’ t (20a) van het bemonsteringsbuisje (20) bevinden, waarbij zich in het inwendige (B) van het bemonsteringsbuisje (20) een leiding (32) uitstrekt die met een eerste uiteinde (32a) is aangesloten op de instroomopening (26) en die met 5 een tweede uiteinde (32b) in het inwendige (B) van het bemonsteringsbuisje (20) uitmondt nabij een tegenover het eerste uiteinde (20a) van het bemonsteringsbuisje (20) gelegen, tweede uiteinde (20b) van het bemonsteringsbuisje (20) .

21. Bemonsteringsbuisje volgens één der conclusies 16- 20, met het kenmerk, dat het bemonsteringsbuisje (20) is vervaardigd uit inert materiaal, zoals bijvoorbeeld glas, metaal, keramiek, Teflon® (PTFE), Vespel®.

22. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 21, met het 15 kenmerk, dat het met behulp van een spuitgietproces is vervaardigd uit TEFLON®.

23. Kit van onderdelen, omvattende ten minste één adaptor (19) volgens één der conclusies 12-15, alsmede een steun (54) voor montage van een op zichzelf bekende 20 autosampler (8) op een op zichzelf bekende gaschromatograaf (1), waarbij de steun (54) zodanig is uitgevoerd dat de autosampler (8) de bemonsteringsbuisjes (20, 120) in de adaptor (19) die is geplaatst in een injector (5) van de gaschromatograaf (1) kan plaatsen zonder dat de besturing 25 van de autosampler (8) behoeft te worden aangepast.

24. Kit volgens conclusie 22 gekenmerkt door diverse draaggasleidingen (41, 44, 45), ten minste één T-stuk (49, 50) ter vorming van een T-splitsing als beschreven in conclusie 3 en een klepsamenstel (43). 30 1012127