JPH03113364A - ヘッドスペースガスサンプラ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皮ｌ上■且朋丘立 本発明はヘッドスペース・ガスクロマトグラフ法により
分析測定すべきサンプル液体を試薬とともにバイアルに
取り込み、その後、バイアルの気相部分をガスクロマト
グラフに自動的に取り込むヘントスペースガスサンプラ
に関スる。

従米公技徘 工業用水及び工場排水中の低分子量ハロゲン化炭化水素
のうち塩素化炭化水素類の試験方法はＪＩＳ　Ｋ　０１
２５に定められている。この試験方法の中でもヘッドス
ペース・ガスクロマトグラフ法は、液体試料をガスクロ
マトグラフに直接注入して定量するのではなく、所定状
態に保たれたバイアル中の気相部分をガスクロマトグラ
フにより定量するという方法である。

このヘッドスペース・ガスクロマトグラフ法を利用して
、例えば浄水場の水質を一時間に一回程度の割合で検査
し、水質を連続して監視したいという要求があるが、こ
の場合には、浄水場の水をバイアルに取り込む等の機能
を有するヘッドスペースガスサンプラが必要不可欠とな
る。

従来のヘッドスペースガスサンプラは、液体試料の入れ
られたバイアルを搬送するテーブル移動機構を主とした
構成となっており、バイアルを試薬注入部、恒温槽、ガ
スクロマトグラフに順次移動させて、所望状態に維持さ
れたバイアル内の気相部分をガスクロマトグラフに取り
込むような基本構成となっている。

、８が”しようと　る晋 即ち、上記従来例による場合には、液体試料を採取して
バイアルに入れ、このバイアルをテーブルに置くという
ところまでは人間の手で行なわなければならず、完全な
自動化には至っていないという問題がある。しかも構造
が非常に複雑となることから、コストも高いという欠点
もある。

本発明は上記事情に鑑みて創案されたものであり、分析
測定の自動化を実現することができる上に１．構造も非
常に簡単なヘッドスペースガスサンプラを提供すること
を目的とする。

１−°　　るための 本発明にかかるヘッドスペースガスサンプラは、サンプ
ル液体をサンプルラインを介して取り込むポンプと、ポ
ンプの吸引力により取り込まれた前記サンプル液体を別
に注入された前記試薬とともに溜める密栓された試料容
器と、試料容器内を撹拌する撹拌手段と、前記試料容器
内にガスを導入するガス導入系と、前記ガスの圧力によ
って追い出される試薬が混ぜられたサンプル液体を前記
試料容器内から前記バイアル内に導く接続管と、前記バ
イアルの近傍に配置してあり、当該バイアルを加熱する
加熱手段と、前記バイアル内の気相成分を取り出してガ
スクロマトグラフに取り込む注入部とを具備している。

立聞 ポンプを駆動させると、ポンプの吸引力により、サンプ
ル液体がサンプルラインを介して試料容器に入れられる
。その後、試料容器に試薬を入れて撹拌手段でもってサ
ンプル液体等を撹拌する。そしてガス導入系からガスを
密栓された試料容器内に導入する。すると、試料容器内
の圧力が高くなり、サンプル液体等が接続管を介してバ
イアル内に送り込まれる。その後、加熱手段によりバイ
アル内のサンプル液体等を所定の温度にまで上げ、この
状態を所定時間維持させる。そして注入部を動作させて
、平衡状態にあるバイアル内の気相部分をガスクロマト
グラフに取り込む。

裏施貫 以下、本発明にかかるヘッドスペースガスサンプラの一
実施例を図面を参照して説明する。第１図はヘッドスペ
ースガスサンプラの概略構成図である。

図示するヘッドスペースガスサンプラは、浄水場の水（
以下、サンプル液体とする）を試薬とともにバイアル６
０に取り込み、平衡状態にあるバイアル６０内の気相部
分をガスクロマトグラフＡに自動的に取り込むことがで
きる基本構成となっている。以下、ヘッドスペースガス
サンプラの概略構成について説明する。

分析測定されるべきサンプル液体ａは、浄水場のタンク
（図示せず）に溜められており、このタンクにはサンプ
ルライン１０の一端が接続されている。サンプルライン
ｌＯの他端にはポンプ２０が接続されていて、常時動作
しているポンプ２０の吸引力により、タンクに溜められ
たサンプル液体ａをサンプルライン１０を介して取り込
み、導入管２２を介して試料容器３０に送り込むような
構成となっている。なお、導入管２２の途中には、３方
電磁弁２１が設けられており、３方電磁弁２１が試料容
器側に開状態であるならば、サンプル液体ａが試料容器
３０に送り込まれるようになっている一方、３方電磁弁
２１が試料容器側に閉状態であるならば、サンプル液体
ａがサンプルサプライン１１を介してサンプルライン１
０に戻されるようになっている。

なお、導入管２２には、導入されたサンプル液体Ａ等を
排出するための排出管２２１が接続されており、排出管
２２１の途中には排出を制御するための電磁弁２２２が
設けられている。

試料容器３０は容積が１１のガラス容器であって、ゴム
栓３１によって密栓されている。試料容ｆｆ１３３０の
下部には、撹拌手段としてここではマグネットスターラ
４０が備えられており、このマグネットスターラ４０に
より、試料容器３０内が撹拌されるようになっている。

また、試料容器３０の上側部には、試料容器３０に入れ
られたサンプル液体ａのオーバフローを防止すべく、オ
ーバフロー管３２が接続されている。即ち、オーバフロ
ー管３２は、必要以上に入れられたサンプル液体ａを外
部に排出するためのものであるが、後述するガス導入系
８０から送られた窒素ガスを試料容器３０内に導入する
ための配管としての機能をも兼ねる。その関係上、オー
バフロー管３２の途中には電磁弁３２１が設けられてい
る。なお、試料容器３０内には密栓された状態で、図示
するように試薬用マイクロシリンジ９２を通じて試薬す
が注入されるようになっている。詳しいことについては
後述する。

また、試料容器３０の下部には、内部に入れられたサン
プル液体ａ等をバイアル６０に導くための接続管５０が
接続されている。この接続管５０の途中には、バイアル
６０に後述する方法で送り込まれるサンプル液体ａ等が
逆戻りしないように、電磁弁５１が設けられている。

バイアル６０は容積が５０ｍｍ　ｌのガラス容器であっ
て、バイアル用ゴム栓６２でもって密栓されており、栓
部分を除いて加熱ブロック７０でもって覆われるように
なっている。なお、バイアル６０にはオーバフロー管６
１が設けられており、その機能は上記説明したオーバフ
ロー管６１と同様である。

ここでガス導入系８０について説明する。本実施例では
、コスト的なことも考慮して窒素ガスが用いられており
、この窒素ガスを試料容器３０、バイアル６０内に送り
込むような配管系となっている。

即ち、図外の窒素ガスタンクから導かれたガス管８１の
途中には、所定の圧力で送り込まれる窒素ガスの行き先
を切り換える電磁弁８２、電磁弁８３が設けられており
、窒素ガスがオーバフロー管３２を介して試料容器３０
に、オーバフロー管３２を介してバイアル６０に夫々送
りこまれるようになっている。

バイアル６０を囲むようにして設けられた加熱ブロック
７０（加熱手段）は、所定形状に成形された断熱材の内
面に加熱ヒータが取り付けられた構造となっており、バ
イアル６０を介してサンプル液体ａ等を加熱するように
なっている。そしてサンプル液体ａが一定温度に維持さ
れるようになっている。そして平衡状態に至ったバイア
ル６０内の気相部分を次に説明する注入部９０でもって
ガスクロマトグラフＡに取り込むようになっている。

この注入部９０は、図外のアームにマイクロシリンジ９
１が取り付けられたアーム移動機構９３を主とする構成
となっている。アーム移動機構９３は、マイクロシリン
ジ９１がガスクロマトグラフＡからバイアル６０にかけ
て交互に移動せしめるようになっており、マイクロシリ
ンジ９１の先端部を密栓された状態でバイアル６０内に
挿入してマイクロシリンジ９１内にその気相部分を取り
込み、その後、引き抜いたマイクロシリンジ９１をガス
クロマトグラフＡの方向に移動させて、その気相部分を
ガスクロマトグラフＡに取り込むようになっている。ま
た、本実施例では、マイクロシリンジ９１の他に試薬用
マイクロシリンジ９２をも図外の試薬ポットから試料容
器３０にかけて移動せしめるようになっており、これで
試薬すが密栓された状態で試料容器３０に注入されるよ
うになっている。

次に、上記のように構成されたヘッドスペースガスサン
プラの動作について説明する。

まず、３方電磁弁２１を開状態にすると、サンプル液体
ａがサンプルライン１０等を介して試料容器３０に取り
込まれる。このとき、電磁弁２２２は閉状態であるが、
電磁弁３２１は開状態であるので、オーバフロー分はオ
ーバフロー管３２を通じて外部に排出され、試料容器３
０内のサンプル液体ａは一定レベルに保たれる。

次に、アーム移動機構９３を動作させて、試薬用マイク
ロシリンジ９２内の試薬を試料容器３０に注入する。そ
の後、マグネットスターラ４０を動作させて、試料容器
３０内のサンプル液体Ａ等を撹拌する。

そして電磁弁３２１を閉状態にするとともに電磁分８３
及び電磁弁５１を開状態にする。すると、窒素ガスが試
料容器３０に送り込まれて、この窒素ガスの圧力によっ
て試料容器３０のサンプル液体Ａ等がバイアル６０内に
送り込まれる。このとき、電磁弁６１１は開状態である
ので、オーバフロー分はオーバフロー管６１を通じて排
出され、バイアル６０内のサンプル液体ａは一定レベル
に保たれる。

そして電磁弁８３及び電磁弁５１を閉状態に戻した後は
、加熱ブロック７０によってバイアル６０内のサンプル
液体ａ等を所定の温度にまで加熱する。

その後、アーム移動機構９３を動かして、マイクロシリ
ンジ９１をバイアル６０内に挿入して、平衡状態に達し
たバイアル６０内の気相部分を取り込む。

そしてマイクロシリンジ９１をバイアル６０から抜いて
ガスクロマトグラフＡに移動させ、マイクロシリンジ９
１内のバイアル６０の気相部分をガスクロマトグラフＡ
に取り込む。そして、ガスクロマトグラフＡを動作させ
て、サンプル液体ａの分析を行なう。

この測定分析が終了したならば、電磁弁８２、電磁弁８
３、電磁弁５１、電磁弁２２２を開状態にする、すると
、窒素ガスがバイアル６０、試料容器３０内に送り込ま
れ、この圧力によって、バイアル６０、試料容器３０等
のサンプル液体ａ等が排出管２２２を通じて外部に排出
される。

従って、本実施例による場合には、浄水場のタンクに溜
められた水の取り込みは勿論のこと、試薬すの注入まで
も自動的に行なうようになっているので、浄水場の水質
を連続して監視するにあたり非常に大きなメリットがあ
る。また、試薬ａをバイアル６０より容積の温かに大き
い試料容器３０に注入してここで混ぜ合わせるようにな
っているので、試薬ａの注入精度を高くすることができ
、精度の高い分析測定を行う上でもメリットがある。

なお、本発明にかかるヘッドスペースガスサンプラは上
記実施例だけの適用に止まらないことは勿論、注入部の
構成についても限定されない。

光皿■法来 以上、本発明にかかるヘッドスペースガスサンプラによ
る場合には、サンプル液体を試薬とともにバイアルに取
り込み、平衡状態にあるバイアル内の気相部分をガスク
ロマトグラフに取り込むことができる構成となっている
ので、ヘッドスペース・ガスクロマド法に基づく分析測
定の全自動化を推進する上で大きなメリットがある。し
かもサンプル液体等の試料容器からバイアルへの移送を
ガスを用いて行う上に、バイアルの近傍に配置された加
熱手段でもってサルプル液体等を加熱するような構成と
なっているので、非常に構成がシンプルにすることがで
き、装置のコストダウンを推進する上でも非常に大きな
メリットがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかるヘッドスペースガスサンプラの
一実施例を説明するための図であって、ヘッドスペース
ガスサンプラの概略構成図である。 １０・・・サンプルライン ２０・・・ポンプ ３０・・・試料容器 ４０・・・マグネットスターラ ５０・ ６０・ ７０・ ８０・ ９０・ Ａ　・ ・接続管 ・バイアル ・加熱ブロック ・ガス導入系 ・注入部 ・ガスクロマトグラフ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ヘッドスペース・ガスクロマトグラフ法により分
   析測定すべきサンプル液体を試薬とともにバイアルに取
   り込み、その後、バイアルの気相部分をガスクロマトグ
   ラフに自動的に取り込むヘッドスペースガスサンプラで
   あって、前記サンプル液体をサンプルラインを介して取
   り込むポンプと、ポンプの吸引力により取り込まれた前
   記サンプル液体を別に注入された前記試薬とともに溜め
   る密栓された試料容器と、試料容器内を撹拌する撹拌手
   段と、前記試料容器内にガスを導入するガス導入系と、
   前記ガスの圧力によって追い出される試薬が混ぜられた
   サンプル液体を前記試料容器内から前記バイアル内に導
   く接続管と、前記バイアルの近傍に配置してあり、当該
   バイエルを加熱する加熱手段と、前記バイアル内の気相
   成分を取り出してガスクロマトグラフに取り込む注入部
   とを具備していることを特徴とするヘッドスペースガス
   サンプラ。