CN101551323A

CN101551323A - 一种气相分子吸收光谱仪

Info

Publication number: CN101551323A
Application number: CNA2009100495145A
Authority: CN
Inventors: 陈凡
Original assignee: 陈凡
Current assignee: Shanghai Beiyu Analytical Instruments Co., Ltd.
Priority date: 2009-04-17
Filing date: 2009-04-17
Publication date: 2009-10-07
Anticipated expiration: 2029-04-17
Also published as: CN101551323B

Abstract

本发明公开一种气相分子吸收光谱仪，包括进样装置、气液分离装置、干燥装置和检测装置，其特征在于，所述气液分离装置包括进样口1、反应腔2、气体出口3、连通器出口4、废液排口5和气压平衡口6，所述进样口1与所述反应腔2连通，所述反应腔2通过所述连通器出口4与所述废液排口5和气压平衡口6连通。采用本发明提供的气相分子吸收光谱仪，操作更简化，分析结果的客观性增强，分析灵敏度和精密度更好，实现了自动在线加热，应用范围更宽。

Description

一种气相分子吸收光谱仪

技术领域

本发明涉及光学分析仪器技术领域，尤其涉及一种气相分子吸收光谱仪。

背景技术

气相分子吸收光谱法的理论研究工作始于是20世纪70年代。1976年Gresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry，简称GPMAS)Syty最先应用该法测定了SO₂，此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I₂和Br₂、H₂S、NOCL、HCN、NO₂ ^[和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。但是当时所有的工作都仅局限于实验室内部理论研究使用，科学家们只是依照化学原理，搭建过简单的反应装置，初步实现了该项技术的应用。又由于当时光电技术的局限性，在分析测试的灵敏度方面不如人意，因而气相分子吸收光谱法的应用研究被暂时搁置起来。

近年来，一些传统的分析方法在应用上的缺陷性被暴露越来越多，比如：操作繁琐，分析步骤太多，如果待测试的样品量大时，分析效率便急剧降低，不利于现代社会对于分析结果及时性的要求；另外，传统分析方法大都是比色法，因此在测定时很容易受到水体浑浊度及颜色干扰，尤其对于一些基体复杂的废水，传统方法几乎无能为力，其应用范围的局限性很难充分满足现代分析需求。

于是人们的视野再次转向气相分子吸收光谱法，由于该方法是把待测定成份转化为气体之后再测定，因而它最直观的优越性就是分析时，几乎不受水体浑浊度和颜色的干扰，非常复杂的水体都可以测定，也就大大拓宽了方法的应用范围。另外，分析速度也明显加快许多，以前半个小时才能完成的分析，现在只需一分钟不到就可以，分析效率大大提高。而且，气相分子吸收方法的灵敏度和检出限都不低于传统方法，该项技术完全可以替代传统方法，并且很好的弥补了传统方法的不足。为此有关的应用气相分子吸收光谱法测定的标准方法也得到了公布。

气相分子吸收光谱法的理论基础是朗伯-比尔定律。通常情况，处于基态的某些气体分子发生振动时，吸收的能量是一定的，分子浓度越大，吸收的能量越多，通过测定吸收的能量就可以判断出待测成份的浓度。

依照上述原理，在测定时，通过某种化学反应，将被测成份转化为对应的特定气体，选择可激发该分子振动的波长，测定其吸光度，一定范围内该气体的浓度与吸光度呈现线性关系。由此可对生成的气体进行定量分析，从而计算出被测成分的含量。

例如：分析硫化物可将被测物转化为H₂S气体测定；分析亚硝酸盐可将被测物转化为NO₂气体测定；分析总氮可将被测物转化为NO气体测定；分析汞含量时可将被测物还原为汞蒸气测定(冷原子吸收原理)。

在专利号为99239921.1的中国专利说明书中，公开了“一种气相分子吸收光谱仪，包括有脉冲灯电源、锐线光源、前后透镜组、吸收池、单色器、检测器、信号处理部分、控制部分、读出部分，脉冲灯电源输出接至锐线光源，前后透镜组设置于吸收池的前后两端，单色器、检测器依次置于前透镜组、吸收池和后透镜组之后，且检测器的输出接到信号处理部分，信号处理部分的输出接到控制部分，控制部分的输出接到读出部分，其特征在于：该光谱仪进一步包括样品反应器、空气泵，样品反应器与吸收池相连通，控制部分的输出接到空气泵，空气泵与样品反应器相连通；所述的吸收池设计成双喇叭型石英窗吸收管。所述的样品反应器采用气液分离器。该光谱仪还进一步包括有废气收集处理部分，所述的废气收集处理部分也与吸收池相连通。所述的气液分离器设计成一上部为磨口玻璃通气塞头，下部为反应瓶，反应瓶内置有一玻璃砂芯分散器。”

在上述专利说明书的具体实施方式中，结合上述专利说明书的附图3，提到了“所述的样品反应器采用气液分离器3。所述的气液分离器3设计成一上部为磨口玻璃通气塞头31，下部为反应瓶32，反应瓶32内置有一玻璃砂芯分散器33，其分析的对象是气态分子，空气通过玻璃砂芯分散器33能从四面八方均匀扩散，使样品反应迅速，能得到最大的样品浓度。”

与前文中提到的气液分离器或者说气液分离装置相类似的，在本申请的说明书附图3中也举出了一个现有技术中所采用的一种气液分离装置的结构。该气液分离器33(如图3-C)，包括反应瓶31(类似试管结构，中空圆柱体，上端开口，如图3-A)和瓶盖32(如图3-B)，瓶盖32有管口B1、B2和B3。其工作过程描述如下：

1、通过移液管以及定量加样器将试剂和样品加入到反应瓶31中，必须确保加入样品的精确体积；

2、将瓶盖32放置于反应瓶31中，如图3-C所示，手动打开空气泵，将空气由B2压入，将反应产生的气体通过B3载入到干燥剂后，进入检测装置测定；

3、分析过程依次简要描述为，用橡胶软管依次连接各部件，清洗反应瓶31和瓶盖32，用定量加样器添加试剂，用移液管精确添加样品，将瓶盖32迅速插入反应瓶31中，旋紧，开启空气泵，通气，依次按下调零、读数按钮，最后得到分析结果。

可见，现有的气相分子吸收光谱仪操作步骤多、复杂；需要人为干预测试过程，影响客观性；取样的精确性受操作人员的技能影响大，从而影响分析结果；分析过程中瓶盖旋紧不够容易导致漏气；干燥剂寿命低，无在线加热功能，应用范围受到限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种气相分子吸收光谱仪，解决现有气相分子吸收光谱仪操作步骤多，分析结果受操作人员技能影响大，容易漏气，分析时间长，需要人为干预以及无在线加热功能的问题。

本发明的技术方案是，一种气相分子吸收光谱仪，包括进样装置、气液分离装置、干燥装置和检测装置，其特征在于，所述气液分离装置包括进样口1、反应腔2、气体出口3、连通器出口4、废液排口5和气压平衡口6，所述进样口1与所述反应腔2连通，所述反应腔2通过所述连通器出口4与所述废液排口5和气压平衡口6连通。所述气体出口3与所述干燥装置的输入连通，所述进样口1还与所述进样装置的输出连通。

所述反应腔2包括多层倒刺结构7。

所述气相分子吸收光谱仪还包括加热装置，所述进样装置的输出连通所述加热装置的输入，被测物经过所述进样装置后进入所述的加热装置，然后进入所述的气液分离装置。

所述加热装置是中空的柱体11，所述柱体11内含发热体12，外表面螺旋缠绕弯管一13。

所述柱体11刻有螺旋凹槽，所述弯管一13嵌入于该螺旋凹槽内。

所述加热装置包括容器21，该容器21内包括弯管二22的一段、加热线圈23和温度传感器24。

所述进样装置包括蠕动泵41、稳压阀42和多通管43，反应需要的试剂和样品通过所述蠕动泵41输送到所述多通管43的至少一个输入口，反应需要的载气通过所述稳压阀42输入到所述多通管43的另外的至少一个输入口，所述多通管43的输出口通到所述气液分离装置。

所述进样装置包括蠕动泵41、稳压阀42和多通管43，反应需要的试剂和样品通过所述蠕动泵41输送到所述多通管43的至少一个输入口，反应需要的载气通过所述稳压阀42输入到所述多通管43的另外的至少一个输入口，所述多通管43的输出口通到所述加热装置。

本发明的有益效果是操作简单，分析结果的客观性强，分析灵敏度和精密度好，实现自动在线加热，应用范围更宽。

附图说明

图1是本发明一实施例中气相分子吸收光谱仪的组成模块框图

图2是本发明一实施例中气液分离装置的结构组成示意图

图3是本发明现有技术中的一种气液分离装置示意图

图4是本发明一实施例中加热装置示意图

图5是本发明一实施例中加热装置纵剖面示意图

图6是本发明一实施例中加热装置横剖面示意图

图7是本发明一实施例中加热装置加工示意图

图8是本发明一实施例中加热装置表面示意图

图9是本发明一实施例中加热装置示意图

图10是本发明一实施例中检测装置的组成以及与气液分离装置关系示意图

图11是本发明一实施例中进样装置的组成原理示意图

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施做进一步详细说明。

如图1所示，本发明公开的气相分子吸收光谱仪，包括进样装置、加热装置、气液分离装置、干燥装置和检测装置。又，如图11，进样装置通过蠕动泵41将反应需要的试剂和样品输入到多通管43中，然后同时被由稳压阀42输送的载气，即空气(或氮气)输送到加热装置，输送过程中形成气体和液体的混合物。蠕动泵为市面上常见的四通道或者两通道结构，多通管可以根据需要选择五通管、四通管或者三通管。混合物经过加热装置后进入气液分离装置，实现气体和液体分离，所得气体经过干燥装置干燥后，经检测装置检测计算获得分析结果。简单的干燥装置可以采用空心玻璃管内置干燥剂即可实现，而对于有些检测项目，可以不加热的，所以这里的加热装置可以不需要，但是如打开加热装置，则可以明显提高分析项目灵敏度。

本发明所述的检测装置，包括通常气相分子吸收光谱仪均需要包括的光源系统、光学系统、检测电路及测试控制计算软件，除了对经过气液分离装置的被测物按照标准进行检测和分析计算，实际上还包含了为自动完成气相分子吸收光谱分析所必要的对于各个部件的控制功能和必要的光学部件和电路。图10是本发明实施例中检测装置的组成以及与气液分离装置关系示意图，反应了本发明所述检测装置的组成以及与气液分离装置的关系。

如图2所示，气液分离装置包括进样口1、反应腔2、气体出口3、连通器出口4、废液排口5和气压平衡口6，进样口1与反应腔2连通，反应腔2通过连通器出口4与废液排口5和气压平衡口6连通。气体出口3与干燥装置的输入连通，进样口1还与进样装置的输出连通。反应腔2包括多层倒刺结构7。在气相分子吸收光谱仪样品测试过程中，加热后的混合溶液在载气的作用下从进样口1进入到反应腔2中，由于重力作用，绝大部分液体向下流出，经过连通器出口4出口，从废液排口5口排放出来。另外，进入反应腔2中少部分水汽和气体从上部分，经气体出口3出口逸出。反应腔2的上方为向内长的多层倒刺结构7，可以将向上逸出的部分水汽拦截，减少水汽从气体出口3出口逸出。反应腔2中液面与连通器出口4出口保持水平，当多余的液体静茹时，通过连通器原理，多余部分经过连通器出口4出口，将被排放出来。气压平衡口6为与外界相通的空心管道，主要目的就是平衡气液分离器内外气压。对于气液分离装置的制造材料，可选择普通玻璃、石英、聚四氟乙烯等其它耐腐蚀材料。

本发明提供的气相分子吸收光谱仪，还包括加热装置，被测样品经过进样装置后进入加热装置，然后进入所述的气液分离装置。

如图4所示，是一种加热装置示意图，图5是该加热装置纵剖面示意图，图6是该加热装置横剖面示意图，所述加热装置是中空的柱体11，内含发热体12，外表面螺旋缠绕弯管一13。柱体11刻有螺旋凹槽，弯管一13嵌入于该螺旋凹槽内。如图7所示是在图4所示的加热装置上的刻有螺旋凹槽一种改进装置的加工示意图，如图8所示是图7所示加热装置的带有螺旋凹槽的柱体表面示意图。具体的加工过程是，选用聚四氟乙烯的材料做成输送液体的管道，管道外径大致2～5mm，长度1～4m，液体经过被输送，管道缠在加热器外壁的凹槽中，加热片发热时，热量通过导热的圆柱体传递到管壁，再传递到液体，从而让液体被加热。选取一段导热性能优良的铝质或者铜质及其它材料等做成圆柱体，圆柱体外侧刻有螺纹状凹槽。凹槽的大小与输送液体的管道大小保持一致，然后将管道埋在凹槽中。将圆柱体中心开出一个方孔或其它形状孔，孔中放置加热片，加热片与方孔的间隙用导热材料填充。加热需要达到的温度由温度传感器配合电子继电器控制来实现，或者直接选用能够固定温度加热的加热材料。

本发明还提供另一个加热装置，如图9所示，加热装置包括容器21，该容器22内包括弯管二22的一段、加热线圈23和温度传感器24。工作原理是，容器中盛放耐高温的导热油，通过加热线圈加热，加热温度由温度传感器配合电磁继电器来控制。将大部分输送液体的管道放入耐高温导热油中，热量通过管壁，在传递到液体，从而让液体被加热。

与现有技术比较，本发明提供的气相分子吸收光谱仪具有如下特点：

1)操作更简单，从分析过程可以明显看出，现有设备需要经过7个步骤才能完成分析，本发明只需要2步就可实现样品测定。使用本发明可以大大减少分析步骤，使操作更加简单，更容易被掌握；

2)分析结果的客观性更强，发明在操作取样时不使用移液管等精密器具，避免了由于操作人员分析技能及熟练程度不同的带来的误差。现有技术设备在分析时必须旋紧盖子，旋紧过程中通常容易漏气，而本发明的整个反应是在全密封情况下进行，没有任何人工干预，避免了漏气，同时也保证了分析结果的客观性；

3)分析灵敏度更高，精密度更好，本发明在测定时气液分离效率远高于现有设备，同等浓度的样品分析是得到的的吸光度信号更强，灵敏度也就更高。测定过程中无人为干预，受影响因素小，故精密度更好；

4)运行费用更低廉，干燥剂使用寿命为现有仪器的5倍；

5)可以实现自动在线加热，总氮或者硝酸盐氮测定时，需要加热到合适温度反应才会发生。同类产品是要先把样品利用恒温水浴加热到70±2℃，然后再测定。而本发明的技术方案不需要通过恒温水浴预先加热，可以直接进样分析，自动将样品加热到70±2℃或者其它温度。现有技术中如果预先用恒温水浴加热，该步骤耗费时间需要30分钟左右，采用在线加热可以节约这部分时间，因此大大提高了分析效率。

6)应用范围更宽，现有设备在测定容易发泡的样品时，产生的泡沫会进入干燥剂，使干燥剂失效，因而该类样品不能被现有设备所测定，而本发明提供的技术方案则可以测定，原因在于样品已经被充分分散，进而破乳化，因此不会产生大量泡沫。

Claims

1、一种气相分子吸收光谱仪，包括进样装置、气液分离装置、干燥装置和检测装置，其特征在于，所述气液分离装置包括进样口(1)、反应腔(2)、气体出口(3)、连通器出口(4)、废液排口(5)和气压平衡口(6)，所述进样口(1)与所述反应腔(2)连通，所述反应腔(2)通过所述连通器出口(4)与所述废液排口(5)和气压平衡口(6)连通，所述气体出口(3)与所述干燥装置的输入连通，所述进样口(1)还与所述进样装置的输出连通。

2、如权利要求1所述气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述反应腔(2)包括多层倒刺结构(7)。

3、如权利要求1所述气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述气相分子吸收光谱仪还包括加热装置，所述进样装置的输出连通所述加热装置的输入，被测物经过所述进样装置后进入所述的加热装置，然后进入所述的气液分离装置，所述进样口(1)与所述加热装置的输出连通。

4、如权利要求3所述气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述加热装置是中空的柱体(11)，所述柱体(11)内含发热体(12)，外表面螺旋缠绕弯管一(13)。

5、如权利要求4所述气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述柱体(11)刻有螺旋凹槽，所述弯管一(13)嵌入于该螺旋凹槽内。

6、如权利要求3所述气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述加热装置包括容器(21)，该容器(21)内包括弯管二(22)的一段、加热线圈(23)和温度传感器(24)。

7、如权利要求1所述气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述进样装置包括蠕动泵(41)、稳压阀(42)和多通管(43)，反应需要的试剂和样品通过所述蠕动泵(41)输送到所述多通管(43)的至少一个输入口，反应需要的载气通过所述稳压阀(42)输入到所述多通管(43)的另外的至少一个输入口，所述多通管(43)的输出口通到所述气液分离装置。

8、如权利要求3所述气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述进样装置包括蠕动泵(41)、稳压阀(42)和多通管(43)，反应需要的试剂和样品通过所述蠕动泵(41)输送到所述多通管(43)的至少一个输入口，反应需要的载气通过所述稳压阀(42)输入到所述多通管(43)的另外的至少一个输入口，所述多通管(43)的输出口通到所述加热装置。