CN107085046A - 一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法 - Google Patents

一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，包括：1)取聚酰胺6或聚酰胺66纯品加甲酸溶液溶解，过滤，取溶液置于样品杯中，或者直接取聚酰胺6或聚酰胺66纯品置于样品杯中，用裂解气相色谱‑质谱联用法进行分析，获得标准样品的裂解色谱图和质谱图；2)取混纺产品待测样品，加甲酸溶液浸泡处理，溶解出待测样品中的聚酰胺组分，过滤，取待测样品滤液置于样品杯中，用裂解气相色谱‑质谱联用法进行分析，获得待测样品的裂解色谱图和质谱图；3)与标准样品比对，根据待测样品的特征裂解物质、保留时间及其峰面积相对含量对组分进行鉴定分析。该方法操作简单、灵敏可靠，试剂和试样用量少，对试验人员身体健康和周围环境影响小。

Description

一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法
技术领域
本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法。
背景技术
不同组成的混纺产品在纺织工业和贸易中占了很大的一部分。混纺组分的快速定性和混纺比例的准确定量分析，对贸易者和消费者以及纺织工作者来说都是十分重要的。
聚酰胺纤维因具有良好的弹性、耐磨、耐疲劳和耐腐蚀等性能而常用于与棉、麻、丝、毛、涤纶、氨纶、粘胶等其他纤维混纺，制成各种混纺产品。目前市场上用于纺制合成纤维的聚酰胺主要是聚酰胺6或聚酰胺66，占到聚酰胺纤维总量的98％以上。
国家标准GB/T 2910.7规定了化学溶解法定量测定聚酰胺纤维与其他纤维混合物中聚酰胺纤维组分，该方法只能测定聚酰胺组分的总量。若要鉴别区分聚酰胺6纤维还是聚酰胺66纤维，通常还需采用其它定性方法，如显微镜法、红外光谱法、热分析法等分步完成。热裂解气相色谱法采用固体样品进行分析，取样量宜少(微克级)，对混纺产品而言少量取样可能不具有样品的代表性，造成测试结果重现性差。这些方法在混纺产品中低含量聚酰胺6或聚酰胺66组分的定性鉴别时更存在灵敏度低、可靠性差的缺点。
因此，开发建立一种简便快速、灵敏可靠的鉴定混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66组分的检测技术是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，该方法操作简单、省时省力、灵敏可靠、重现性好，试剂和试样用量少，对试验人员身体健康和周围环境影响小。
本发明所提供的技术方案为：
一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，包括如下步骤：
1)标准样品分析：取聚酰胺6或聚酰胺66纯品加甲酸溶液溶解，过滤，取溶液置于样品杯中，或者直接取聚酰胺6或聚酰胺66纯品置于样品杯中，用裂解气相色谱-质谱联用法进行分析，获得标准样品的裂解色谱图和质谱图；
2)待测样品分析：取混纺产品待测样品，加甲酸溶液浸泡处理，溶解出待测样品中的聚酰胺组分，过滤，取待测样品滤液置于样品杯中，用裂解气相色谱-质谱联用法进行分析，获得待测样品的裂解色谱图和质谱图；
3)组分鉴定分析：与标准样品比对，根据待测样品的特征裂解物质、保留时间及其峰面积相对含量对组分进行鉴定分析。
上述技术方案中，首先因聚酰胺6或聚酰胺66组分在裂解气相色谱-质谱条件下产生的裂解色谱图各自有其特征性，聚酰胺6组分的特征裂解产物主要为己内酰胺、烯烃类和腈类物质，其中己内酰胺相对峰面积含量占60％以上；聚酰胺66组分的特征裂解产物主要为环戊酮和己二胺以及其它胺类、酰胺类、烯烃类和腈类物质，其中环戊酮相对峰面积含量占40％以上。可依据各自特征裂解产物及其相对含量对混纺产品中聚酰胺组分进行鉴定。聚酰胺6的特征裂解产物优选己内酰胺，聚酰胺66的特征裂解产物优选环戊酮。
其次，由于采用了甲酸溶液浸泡溶解待测样品中聚酰胺组分的预处理方法，可有效排除其它组分的干扰，无论百分含量高低都可以对聚酰胺组分作出快速而准确的定性。
优选的，所述待测样品为聚酰胺6或聚酰胺66与棉、毛、丝、麻、再生纤维素纤维(如粘胶纤维、莱赛尔、莫代尔等)或其他类型化纤(如涤纶、腈纶、氨纶等)的混纺产品。
优选的，所述步骤1)和2)中裂解气相色谱-质谱联用法中，色谱条件为：初始色谱柱温50～130℃，以5～20℃/min的速率升温到250～300℃，保持5～10min；进样口温度200～300℃，分流比20～100:1；质谱条件：扫描范围15～650amu；离子源温度230～280℃，四极杆温度150～180℃，质谱接口温度250～300℃；裂解器条件：裂解炉温度400～850℃，裂解接口温度200～300℃。
进一步优选，所述裂解气相色谱-质谱联用法中，色谱条件为：初始柱温120℃，以20℃/min的速率升温到260℃，保持5min；进样口温度300℃，分流比20:1；质谱条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质谱接口温度280℃；裂解器条件：裂解炉温度550℃，裂解接口温度300℃。
优选的，所述甲酸溶液的质量分数不小于70％。
优选的，所述甲酸溶液为无水甲酸。
优选的，所述步骤2)中加甲酸溶液浸泡处理5～60min；进一步优选为20～30min。
优选的，所述步骤2)中在裂解分析前进行去除甲酸溶液的处理。
进一步优选，所述去除甲酸溶液的处理方法包括：常压烘干、真空烘干或在线热脱附。
优选的，所述步骤1)中聚酰胺6或聚酰胺66纯品选自纯聚酰胺纤维、纯聚酰胺切片或纯聚酰胺织物。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明使用裂解气相色谱-质谱联用法鉴定混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66，简便快速、灵敏可靠、干扰少、效率高，试样和试剂用量少，有利于实验环境和人体健康；
(2)本发明中采用了甲酸溶液浸泡溶解待测样品的预处理方法，可有效排除其它组分的干扰，无论百分含量高低都可以对聚酰胺组分作出快速而准确的定性；
(3)本发明先取毫克级混纺样品，经毫升级甲酸溶液浸提后，取其中少量(微升级)甲酸浸提溶液干燥后进行裂解分析，克服了固体样品进行裂解分析时要求少量(微克级)取样而导致样品的代表性和结果重复性差的问题。
附图说明
图1为实施例1中聚酰胺6标准品的甲酸溶液裂解图；
图2为实施例1中聚酰胺66标准品的甲酸溶液裂解图；
图3为实施例2中聚酰胺6纤维与毛纤维混纺的甲酸浸提液裂解图；
图4为实施例2中聚酰胺6纤维与毛纤维混纺的裂解图；
图5为实施例3中聚酰胺66纤维与棉纤维混纺的甲酸浸提液裂解图；
图6为实施例3中聚酰胺66纤维与棉纤维混纺样品的裂解图；
图7为实施例4中聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺的甲酸浸提液裂解图；
图8为实施例4中聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品的裂解图；
图9为实施例5中聚酰胺66纤维与涤纶纤维混纺的甲酸浸提液裂解图；
图10为实施例5中聚酰胺66纤维与涤纶纤维混纺的裂解图；
图11为实施例6中聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺的甲酸浸提液裂解图；
图12为实施例6中聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺的裂解图(取样1)；
图13为实施例6中聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺的裂解图(取样2)；
图14为实施例7中聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺的甲酸浸提液裂解图；
图15为实施例7中聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺的裂解图；
图16为实施例8中聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺的甲酸浸提液裂解图；
图17为实施例8中聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺的裂解图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但不限制该专利申请的保护范围，具体如下：
分析仪器：
气相色谱-质谱联用仪型号：Agilent 7890B-5977A(美国Agilent公司)；裂解器型号为：PY-3030D双击式微炉裂解器(日本Frontier Lab公司)；色谱柱型号为：HP-5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm(美国Agilent公司)。
分析参数：
色谱条件：进样口温度280℃；氦气流速1.0mL/min，分流比20:1；初始柱温120℃，以20℃/min升温到260℃，保持5min。
质谱条件：质量数扫描范围25～250amu；EI源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质谱接口温度280℃；测定方式：SCAN，采用Nist14质谱库检索。
裂解器条件：裂解温度550℃，裂解时间30s，裂解接口温度300℃。
实施例1
1、样品试剂
聚酰胺6标准品(切片)，聚酰胺66标准品(纤维)，无水甲酸(分析纯)。
2、分析测定
分别称取10mg聚酰胺6标准品或聚酰胺66标准品，用10mL无水甲酸溶解，浸泡处理20min，取2μL注入样品杯，150℃加热脱除甲酸，进行裂解色谱-质谱分析，得到聚酰胺6的标准裂解色谱图，见附图1；聚酰胺66的标准裂解色谱图，见附图2。
图1中保留时间10.33min的色谱峰为聚酰胺6纤维组分的特征裂解物质，即己内酰胺，相对峰面积含量约89％。
图2中保留时间3.28min的色谱峰为聚酰胺66纤维组分的特征裂解物质，即环戊酮，相对峰面积含量约91％。
实施例2
1、样品试剂
聚酰胺6纤维与毛纤维混纺样品(质量比21.7:78.3)，无水甲酸(分析纯)。
2、分析测定
称取11.53mg聚酰胺6纤维与毛纤维混纺样品，用10mL无水甲酸浸提，浸泡处理20min，取2μL注入样品杯，155℃加热脱除甲酸，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图3。在保留时间10.33min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约76％。
作为对比，称取0.09mg聚酰胺6纤维与毛纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图4。在保留时间10.33min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约24％。可见，固体混纺纤维直接裂解，谱图中除了聚酰胺6纤维裂解组分外，还有大量从毛纤维裂解出的组分，特别在聚酰胺6纤维含量很低时，其定性将受到严重干扰。
实施例3
1、样品试剂
聚酰胺66纤维与棉纤维混纺样品(质量比39.3:60.7)，无水甲酸(分析纯)，一级纯水。
2、分析测定
称取9.50mg聚酰胺66纤维与棉纤维混纺样品，用10mL 80％甲酸溶液浸提，浸泡处理30min，取2μL注入样品杯，160℃加热脱除甲酸，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图5。在保留时间3.33min处的特征裂解峰为环戊酮，相对峰面积含量约93％。
作为对比，称取0.11mg聚酰胺66纤维与棉纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图6。在保留时间3.30min处的特征裂解峰为环戊酮，相对峰面积含量约33％。可见，若固体混纺纤维直接裂解，谱图中除了聚酰胺66纤维裂解组分外，还有大量从棉纤维裂解出的组分，特别在聚酰胺66纤维含量很低时，其定性将受到严重干扰。
实施例4
1、样品试剂
聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品(质量比93.2:6.8)，无水甲酸(分析纯)，一级纯水。
2、分析测定
称取10.33mg聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品，用10mL 85％甲酸溶液浸提，浸泡处理25min，取1μL注入样品杯，155℃加热脱除甲酸，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图7。在保留时间10.28min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约83％。
作为对比，称取0.09mg聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图8。在保留时间10.30min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约75％。由于聚酰胺6组分质量占比较大，且氨纶纤维裂解产物较少，导致相对峰面积变化不大。
实施例5
1、样品试剂
聚酰胺66纤维与涤纶纤维混纺样品(质量比33.7:66.3)，无水甲酸(分析纯)，一级纯水。
2、分析测定
称取9.70mg聚酰胺66纤维与涤纶纤维混纺样品，用10mL 90％甲酸溶液浸提，浸泡处理25min，取2μL注入样品杯，145℃加热脱除甲酸，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图9。在保留时间3.30min处的特征裂解峰为环戊酮，相对峰面积含量约89％。
作为对比，称取0.08mg聚酰胺66纤维与涤纶纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图10。在保留时间3.35min处的特征裂解峰为环戊酮，相对峰面积含量约15％。
实施例6
1、样品试剂
聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品(质量比33.0:28.5:38.5)，无水甲酸(分析纯)，一级纯水。
2、分析测定
称取8.95mg聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品，用10mL 75％甲酸溶液浸提，浸泡处理35min，取2μL注入样品杯，153℃加热脱除甲酸，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图11。在保留时间10.33min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约76％。
作为对比1，称取0.08mg聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图12。在保留时间10.24min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约15％。
作为对比2，称取0.07mg聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图13。在保留时间10.21min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约58％。
由对比1和对比2可知，未经甲酸溶液浸提，干扰较多，重复性较差。
实施例7
1、样品试剂
聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺样品(质量比47.2:50.8:2.0)，无水甲酸(分析纯)。
2、分析测定
称取9.11mg聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺样品，用10mL无水甲酸浸提，浸泡处理20min，取1μL注入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图14。在保留时间10.31min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约72％。
作为对比，称取0.10mg聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图15。在保留时间10.34min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约73％。由于氨纶纤维质量占比大但裂解产物少，粘胶纤维裂解产物多但质量占比小，而聚酰胺6组分质量占比较大且己内酰胺裂解产物多，导致相对峰面积变化不大。
实施例8
1、样品试剂
聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺样品(质量比2.8:97.2)，无水甲酸(分析纯)。
2、分析测定
称取18.4mg聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺样品，用10mL无水甲酸溶液浸提，浸泡处理20min，取1μL注入样品杯，145℃加热脱除甲酸，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图16。在保留时间10.25min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约80％。采用了甲酸溶液浸泡溶解待测样品的预处理方法，可有效排除涤纶组分的干扰。
作为对比，称取0.15mg聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺样品加入样品杯，进行裂解色谱-质谱分析，得到的裂解色谱图见附图17。在保留时间10.23min处的特征裂解峰为己内酰胺，相对峰面积含量约0.4％。可见，对低含量聚酰胺6纤维组分进行定性，混纺固体样品直接进行裂解，谱图中有大量从涤纶纤维裂解出的组分，严重干扰聚酰胺6组分的定性。

Claims (8)

1.一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)标准样品分析：取聚酰胺6或聚酰胺66纯品加甲酸溶液溶解，过滤，取溶液置于样品杯中，或者直接取聚酰胺6或聚酰胺66纯品置于样品杯中，用裂解气相色谱-质谱联用法进行分析，获得标准样品的裂解色谱图和质谱图；
2)待测样品分析：取混纺产品待测样品，加甲酸溶液浸泡处理，溶解出待测样品中的聚酰胺组分，过滤，取待测样品滤液置于样品杯中，用裂解气相色谱-质谱联用法进行分析，获得待测样品的裂解色谱图和质谱图；
3)组分鉴定分析：与标准样品比对，根据待测样品的特征裂解物质、保留时间及其峰面积相对含量对组分进行鉴定分析。
2.根据权利要求1所述的混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中裂解气相色谱-质谱联用法中，色谱条件为：初始色谱柱温50～130℃，以5～20℃/min的速率升温到250～300℃，保持5～10min；进样口温度200～300℃，分流比20～100:1；
质谱条件：扫描范围15～650amu；离子源温度230～280℃，四极杆温度150～180℃，质谱接口温度250～300℃；
裂解器条件：裂解炉温度400～850℃，裂解接口温度200～300℃。
3.根据权利要求2所述的混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，所述裂解气相色谱-质谱联用法中，色谱条件为：初始柱温120℃，以20℃/min的速率升温到260℃，保持5min；进样口温度300℃，分流比20:1；
质谱条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质谱接口温度280℃；
裂解器条件：裂解炉温度550℃，裂解接口温度300℃。
4.根据权利要求1所述的混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，所述甲酸溶液的质量分数不小于70％。
5.根据权利要求1所述的混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，所述甲酸溶液为无水甲酸。
6.根据权利要求1所述的混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，所述步骤2)中加甲酸溶液浸泡处理5～60min。
7.根据权利要求1所述的混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，所述步骤2)中在裂解分析前进行去除甲酸溶液的处理。
8.根据权利要求7所述的混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法，其特征在于，所述去除甲酸溶液的处理方法包括：常压烘干、真空烘干或在线热脱附。
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