CN103364369A - 一种pa6生产过程中添加剂组分的定量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PA6生产过程中添加剂组分的定量测试方法，包括以下步骤：配制组分含量不一样的PA6添加剂溶液样本；利用傅里叶近红外光谱仪对多组样本进行光谱数据采集，得到每个样本的近红外光谱图，组成校正样本集；将每组样本的组分含量与其光谱图进行关联；建立溶液组分测试的定量分析模型；评估结果达到要求后，即可使用傅里叶红外光谱仪对待测溶液组分进行测试，得到待测溶液的组分数据。本发明的有益效果是：检测精度可达0.01%，实现了酸添加剂调配质量的可控，可将每批次调配误差控制在±0.2%以内，增加了添加剂调配的精确度，提高了产品质量指标、可纺性和染色均匀性的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于锦纶化纤技术领域，尤其是涉及一种PA6生产过程中添加剂组分定量测试的方法。
背景技术
PA6添加剂调配液中含有己内酰胺、PTA、SEED和脱盐水四种组分，由于己内酰胺、PTA、SEED三者分子结构中存在相同的基团，同时H2O的氢键也形成干扰，使得调配后的添加剂溶液无法通过普通化学定量的方法检测。同行业中没有酸添加剂的检测方法，调配效果和浓度无法进行衡量和控制。
这样就需要一种可以很好检测添加剂的方法，以保证调配效果和浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析速度快、准确性高、无污染的PA6生产过程中添加剂组分的定量测试方法。
本发明的技术方案是：一种PA6生产过程中添加剂组分的定量测试方法，包括以下步骤：
步骤一：配制组分含量不一样的PA6添加剂溶液样本，溶液样本中包括己内酰胺、脱盐水、精对苯二甲酸和SEED，样本数在一百组以上，并精确计算每组样本中各组分的含量；
步骤二：利用傅里叶近红外光谱仪对多组样本进行光谱数据采集，得到每个样本的近红外光谱图，组成校正样本集；
步骤三：对步骤二中得到的近红外光谱图进行预处理以减轻或消除其他因素对光谱图的干扰；
步骤四：将每组样本的组分含量与其光谱图进行关联；
步骤五：根据步骤四，建立溶液组分测试的定量分析模型；
步骤六：选取几组组分含量已知的样品对所建立的定量分析模型进行验证，组成验证样品集；
步骤七：使用验证样品集的近红外光谱预测值与其实际值之间的相关系数和预测均方差来对定量分析模型的性能和准确性进行评估；
步骤八：评估结果达到要求后，即可使用傅里叶红外光谱仪对待测溶液组分进行测试，得到待测溶液的组分数据。
优选地，采用傅里叶近红外光谱仪进行测试时，光谱采集范围为700～2600nm，采用圆柱形玻璃样品池，样品池高35～45mm，底面直径5～10mm。
优选地，采用傅里叶近红外光谱仪进行测试时，放入样品后由常温升温至70～95℃，升温至固定温度后恒温3～10min。
本发明具有的优点和积极效果是：
由于采用上述技术方案，检测精度可达0.01%，实现了酸添加剂调配质量的可控，可将每批次调配误差控制在±0.2%以内，增加了产品质量指标、可纺性和染色均匀性的稳定性。并且不需要对分析样品进行前处理，分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析速度快、效率高、重现性好、成本低、测试过程无污染。
具体实施方式
下面根据具体实施方式对本发明作进一步说明。
近红外光是指波长在780～2500nn范围内的电磁波,是人们认识最早的非可见光区域。现代近红外光谱是90年代以来发展最快、最引人注目的光谱分析技术，是光谱测量技术与化学计量学学科的有机结合，被誉为分析的巨人。近红外光谱分析技术包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是确定物质的组成与结构，而定量分析则是为了确定物质中某些组分的含量或是物质的品质属性的值。与常用的化学分析方法不同，近红外光谱分析法是一种间接分析技术，是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型。因此，在对未知样品进行分析之前需要搜集一批用于建立关联模型的校正样品，获得用近红外光谱仪器测得的样品光谱数据和用化学分析方法测得的真实数据。
由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。
本发明借助高科技检测设备，排除酸添加剂中各组分基团间的干扰，经不断实验和改进，创建了酸添加剂中PTA和SEED含量的检测方法。
具体方法步骤如下：
（1）调配一百组PA6添加剂溶液样本，溶液中包括己内酰胺、脱盐水、PTA和SEED，并精确计算各组分的含量。
（2）将傅里叶红外光谱仪开启预热，将待测添加剂溶液装入长39mm、底面直径7mm的圆柱形玻璃样品池中，升温至84.9℃，恒温5min后进行扫描，得到各组样本的近红外光谱图，组成校正样品集。
（3）对光谱图进行预处理后，将各组样本的组分含量与其光谱进行关联。
（4）取校正样本集光谱图中重叠较好的部分，建立己内酰胺溶液组分测试的定量分析模型。
（5）精确配制5组含量已知的添加剂溶液，对待测己内酰胺溶液样本进行标定，标定结果如下：
通过标定结果可以看出，测试偏差在±1.5%以内，达到测试准确度的要求。即可使用傅里叶红外光谱仪对待测溶液组分进行测试，将待测溶液的近红外光谱图与定量分析模型进行结合分析，得到待测溶液的组分数据。
以上实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (3)
1.一种PA6生产过程中添加剂组分的定量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制组分含量不一样的PA6添加剂溶液样本，溶液样本中包括己内酰胺、脱盐水、精对苯二甲酸和SEED，样本数在一百组以上，并精确计算每组样本中各组分的含量；
步骤二：利用傅里叶近红外光谱仪对多组样本进行光谱数据采集，得到每个样本的近红外光谱图，组成校正样本集；
步骤三：对步骤二中得到的近红外光谱图进行预处理以减轻或消除其他因素对光谱图的干扰；
步骤四：将每组样本的组分含量与其光谱图进行关联；
步骤五：根据步骤四，建立溶液组分测试的定量分析模型；
步骤六：选取几组组分含量已知的样品对所建立的定量分析模型进行验证，组成验证样品集；
步骤七：使用验证样品集的近红外光谱预测值与其实际值之间的相关系数和预测均方差来对定量分析模型的性能和准确性进行评估；
步骤八：评估结果达到要求后，即可使用傅里叶红外光谱仪对待测溶液组分进行测试，得到待测溶液的组分数据。
2.根据权利要求1所述的PA6生产过程中添加剂组分的定量测试方法，其特征在于：采用傅里叶近红外光谱仪进行测试时，光谱采集范围为700～2600nm，采用圆柱形玻璃样品池，样品池高35～45mm，底面直径5～10mm。
3.根据权利要求2所述的PA6生产过程中添加剂组分的定量测试方法，其特征在于：采用傅里叶近红外光谱仪进行测试时，放入样品后由常温升温至70～95℃，升温至固定温度后恒温3～10min。
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