CN103353446A - 近红外快速检测白酒中理化指标的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了近红外快速检测白酒中理化指标的方法，其特征是：利用具有代表性的白酒样品构成白酒样品组，在设定的建模条件下对于白酒样品组中各类白酒样品分别获得其近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值；将近红外波段光谱信息和理化指标化学测定值按白酒样品的类一一对应，利用化学计量学软件建立所需理化指标的定标模型；对于待测白酒样品进行近红外光谱扫描，再利用定标模型通过预测的方式得到待测白酒的理化指标。本发明方法分析速度快、效率高、成本低，且对环境不造成任何污染，可为白酒分析，控制白酒质量提供可靠依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测白酒中理化指标的方法，尤其是涉及一种利用近红外光谱快速检测白酒中理化指标含量的方法，属于酒类分析技术领域。
背景技术
在白酒生产过程中，每天都有大量的基酒入库，根据我公司执行的量质摘酒、分级贮存准则，每个窖池的每一类入库基酒在入库前都要进行取样、理化检测和口感品评，只有理化指标和口感都合格的基酒才能进入本等级的酒库贮存，不合格的基酒只能降级处理贮存。在白酒品质分析中，理化指标的测定通常采用GB/T10345-2007中所提供的检测方法，但此方法分析速度慢，成本高，不适于大批量酒样的测定和等级的判别。因此，需要找到一种快速和准确的白酒理化指标检测方法，为白酒中质量控制和等级判定提供依据。
近红外技术是20世纪60年代出现、80年代后期迅速发展起来的一种快速、简便、绿色化的成分检测技术。近红外光谱技术几乎可用于所有与含氢基团有关的样品物化性质分析，而且只要求极少的样品预处理或不需预处理直接进行分析，这样极大地减少了人为误差，使分析结果更为准确可靠。同时此种技术有很多优点，它能在几十秒钟或几分钟内，仅通过被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定。
目前，近红外光谱技术已广泛地应用于农业领域中农作物的水份、蛋白质、氨基酸、糖分、灰分、污染物的测定，且已扩展到食品、药业、烟草、环境监测等领域。由于中国白酒行业相对来说更为传统与复杂，近红外技术的应用还刚刚起步。
陈妍、胡慧等报道的“近红外光谱法快速分析白酒中的关键指标”（酿酒科技，2010年第11期，P90-94）中，实验选用5mm光程的采样器进行光谱采集，并对白酒中乙醇、总酸、总酯、己酸乙酯进行分别定标。该方法在当时虽然属国内先进，但是可检测项目只有4项，不能满足各方面的要求，不利于广泛的应用。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种近红外快速检测白酒中理化指标的方法，以期利用近红外光谱实现白酒理化指标的快速、多指标含量的检测。
本发明近红外快速检测白酒中理化指标的方法的特点是：包括如下步骤：
步骤一、建立所需理化指标的定标模型
取样各类具有代表性的白酒样品构成用于建模的白酒样品组；在设定的建模条件下，对于所述白酒样品组中各类白酒样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述白酒样品组的一组近红外波段光谱信息；对于所述白酒样品组中各类白酒样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述白酒样品组的一组理化指标化学测定值；
将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按白酒样品的类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立所需理化指标的定标模型；
所述设定的建模条件包括：
a、选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；
b、选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV；
c、选择在为获得其近红外波段光谱信息中的波段范围为4000-10000cm-1；
步骤二、校验所述白酒理化指标定标模型
取样未参与建模的具有代表性的校验用白酒样品；
采集获得校验用白酒样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用白酒样品的理化指标化学测定值；
根据所述校验用白酒样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的白酒理化指标定标模型获得所述校验用白酒样品的理化指标预测值；
比较所述校验用白酒样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述白酒理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用白酒样品纳入用于建模的白酒样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到定标模型为可用；
步骤三、待测白酒样品的检测
将待测白酒样品进行近红外光谱扫描，获得待测白酒样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的白酒理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测白酒的理化指标。
本发明近红外快速检测白酒中理化指标的方法的特点也在于：
所述近红外波段的波长为780-2526nm。
对所述近红外波段光谱的采集是使用直径为6mm的玻璃管或1mm、或2mm的比色皿，透射检测系统扫描16-64次获得。
为获得所述近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。
所述标准化学测定方法是依据 GB/T10345-2007的化学测定方法，所述理化指标为己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸、乙酸、正丙醇、异戊醇、酒精度和总酸。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明提供了一种操作简便，快速、无污染、分析效率极高的检测白酒理化指标含量的方法。
2、本发明的技术方案，不使用任何化学试剂，所测样品不需要预处理，分析成本低，且对环境不造成任何污染。
3、本发明可以同时检测出包括己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸、乙酸、正丙醇、异戊醇、酒精度和总酸在内的各种理化指标。
附图说明
图1为本发明方法中用于建模的白酒样品组的光谱图；
图2为本发明方法中白酒理化指标中酒精度的定标模型；
图3为本发明方法中白酒理化指标中酒精度的定标模型的Cross-Validation即十字交叉验证图；
具体实施方式
本发明近红外快速检测白酒中理化指标的方法是按如下步骤进行：
步骤一、建立所需理化指标的定标模型
取样各类具有代表性的白酒样品构成用于建模的白酒样品组；在设定的建模条件下，对于白酒样品组中各类白酒样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成白酒样品组的一组近红外波段光谱信息；对于白酒样品组中各类白酒样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成白酒样品组的一组理化指标化学测定值；
将近红外波段光谱信息和理化指标化学测定值按白酒样品的类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立所需理化指标的定标模型；
设定的建模条件包括：
a、选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；
b、选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV；
c、选择在为获得其近红外波段光谱信息中的波段范围为4000-10000cm-1；
步骤二、校验白酒理化指标定标模型
取样未参与建模的具有代表性的校验用白酒样品；
采集获得校验用白酒样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得校验用白酒样品的理化指标化学测定值。
根据校验用白酒样品的近红外波段光谱信息，利用步骤一获得的白酒理化指标定标模型获得校验用白酒样品的理化指标预测值。
比较校验用白酒样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则白酒理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用白酒样品纳入用于建模的白酒样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到定标模型为可用。
步骤三、待测白酒样品的检测
将待测白酒样品进行近红外光谱扫描，获得待测白酒样品的近红外波段光谱信息，再利用可用的白酒理化指标定标模型通过预测的方式得到待测白酒的理化指标。
具体实施中，近红外波段的波长为780-2526nm；对于近红外波段光谱的采集是使用直径为6mm的玻璃管或1mm、或2mm的比色皿，透射检测系统扫描16-64次获得；为获得近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式；标准化学测定方法是依据 GB/T10345-2007的化学测定方法，理化指标为己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸、乙酸、正丙醇、异戊醇、酒精度和总酸。
实施例1：
取2012年生产的入库基酒作为定标用白酒样品，280个样品；经气相色谱法、酒精度计法、滴定法测定其己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸、乙酸、正丙醇、异戊醇、酒精度、总酸含量。
在20℃下开启近红外光谱仪预热30min，将白酒倒入采样管，即6mm光程玻璃管；采用连续波长近红外光谱扫描，扫描谱区780-2526nm，采集样品的近红外光谱，得到光谱图如图1所示。
将所得光谱和对应的已获得的酒样理化指标数据加入到化学计量学软件中，选择合适的算法、波段和预处理方法，利用化学计量学软件处理，得到所需定标模型。图2和图3分别为白酒理化指标中酒精度的模型和酒精度十字交叉验证所得的模型，RMSEC为均方根差值，Corr.coeff为线性关系即R，R最大值为1，模型所得线性关系越趋近于1越好，下表为各个理化指标所得模型结果如表1所示 。
表1：入库基酒理化指标定标模型参数
模型的验证：取25个已知白酒理化指标含量的入库基酒样本检验定标模型，重复步骤二，将获得的近红外光谱用建好的定标模型预测入库基酒理化指标含量。同时将预测的理化指标含量与已知的含量对比，结果见表2，分析其误差是否在允许范围内，分析发现其酒精度、总酸、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸、正丙醇、异戊醇定标模型的预测值与真实值，偏差较小在允许范围内；戊酸乙酯、己酸定标模型的预测值与真实值偏差较大，需要进一步优化。
表2：模型预测值与化学测定值比较
通过模型的验证可知，酒精度、总酸、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸、正丙醇、异戊醇定标模型可以投入使用。还需对己酸、戊酸乙酯的定标模型继续优化。重复步骤一：选择有代表性的白酒样品；重复步骤二，继续优化己酸、戊酸乙酯的定标模型，可以得出己酸、戊酸乙酯定标模型在经过优化后，预测值与真实值之间相对误差在允许范围内，结果见表3，表明己酸、戊酸乙酯定标模型也可以投入使用；
表3：模型预测值与化学测定值比较
利用所建立的模型预测未知酒样：将己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、乙酸、己酸、正丙醇、异戊醇、酒精度、总酸定标模型加至光谱采集工作流中，对所要分析的白酒样品，重复步骤三，得到所测白酒中各理化指标含量。
Claims (5)
1.近红外快速检测白酒中理化指标的方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤一、建立所需理化指标的定标模型
取样各类具有代表性的白酒样品构成用于建模的白酒样品组；在设定的建模条件下，对于所述白酒样品组中各类白酒样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述白酒样品组的一组近红外波段光谱信息；对于所述白酒样品组中各类白酒样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述白酒样品组的一组理化指标化学测定值；
将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按白酒样品的类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立所需理化指标的定标模型；
所述设定的建模条件包括：
a、选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；
b、选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV；
c、选择在为获得其近红外波段光谱信息中的波段范围为4000-10000cm-1；
步骤二、校验所述白酒理化指标定标模型
取样未参与建模的具有代表性的校验用白酒样品；
采集获得校验用白酒样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用白酒样品的理化指标化学测定值；
根据所述校验用白酒样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的白酒理化指标定标模型获得所述校验用白酒样品的理化指标预测值；
比较所述校验用白酒样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述白酒理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用白酒样品纳入用于建模的白酒样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到定标模型为可用；
步骤三、待测白酒样品的检测
将待测白酒样品进行近红外光谱扫描，获得待测白酒样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的白酒理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测白酒的理化指标。
2.根据权利要求1所述的近红外快速检测白酒中理化指标的方法，其特征是：所述近红外波段的波长为780-2526nm。
3.根据权利要求1所述的近红外快速检测白酒中理化指标的方法，其特征是：对所述近红外波段光谱的采集是使用直径为6mm的玻璃管或1mm、或2mm的比色皿，透射检测系统扫描16-64次获得。
4.根据权利要求1所述的近红外快速检测白酒中理化指标的方法，其特征是：为获得所述近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。
5.根据权利要求1所述的近红外快速检测白酒中理化指标的方法，其特征是：所述标准化学测定方法是依据 GB/T10345-2007的化学测定方法，所述理化指标为己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸、乙酸、正丙醇、异戊醇、酒精度和总酸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131016 |