CN103134767A - 一种红外光谱校正鉴定白酒品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于白酒品质鉴定方法,一种红外光谱校正鉴定白酒品质的方法。现有技术存在着鉴定结果误差大,测试时间长等缺点。本发明步骤如下:分别测试无样本和白酒样本时的红外光谱:每个样本检测完之后,保存检测数据;将每个样本光谱平均得标准光谱;将标准光谱做非线性映射,把样本光谱看做是非线性映射的线性组合,利用优化算法求解得到线性组合的权重系数,利用权重系数和非线性映射重新表示光谱,得到校正之后的光谱;利用偏最小二乘判别分析建立白酒品质鉴定模型;将白酒品质鉴定模型用于对未知样本进行鉴定,输出鉴定结果。本发明的优点是:提高了定量分析的精度;提高了分类的正确率;消除了信号中的噪声误差。
Description
技术领域
本发明属于白酒品质鉴定方法,具体地说是一种红外光谱校正鉴定白酒品质的方法。
背景技术
白酒是我国独有的传统产品,品种繁多,历史悠久。近些年来,白酒的产量尤其是名优白酒的产量越来越大。如何对白酒的香型,年份和品牌进行鉴定受到生产厂家和消费者的广泛重视。
现有技术白酒鉴别的方法主要有三类:一是色谱分析法;二是感官品尝法;三是光谱法。
色谱分析法能检测出白酒中的主要成分,通过对这些化学成分的分析判断白酒的香型,年份和品牌。这种方法存在着如下缺点:1.白酒中存在大量的水,水的存在会损坏仪器,测试前需要对样本做复杂的预处理。2.白酒中的化学成分非常复杂,通常水和乙醇占98%,剩余2%的物质决定了白酒的品质;决定白酒品质的关键物质含量非常少,测试时由于误差的原因,根本无法测定决定白酒品质的所有物质含量;3.利用色谱测量白酒中物质的含量,是利用物质的归一化面积大小,作为物质的含量,这种计算方法本身就有很大的误差,无法进行后续分析;4.测试时间长:通常测试一个样本要40分钟左右,因此不利于生产在线检测。
感官品尝法是通过品酒师品尝来判断酒的品质,主要指标包括:酒的颜色,酒的香气,酒的口味,酒体等。这种方法的缺点是:1.需要具有丰富经验的品酒师才能做出判断,受人的因素结果变化很大;2.鉴定结果无法量化;3.鉴定速度慢,不能满足在线检测的要求。
光谱法具有快速、整体和无损鉴定复杂混合物体系等优点,已被广泛应用于白酒检测。光谱检测白酒存在的缺点是:1.由于存在噪声,因此对结果影响较大;2.数据采集过程中不可避免地存在散射现象,传统的做法利用光谱做线性变换,这样预处理后同一类光谱之间存在较大差别;3.噪声不能得到有效地抑制,鉴定结果存在误差大。
现有的白酒品质鉴定方法存在着鉴定结果误差大,测试时间长等缺点,严重地影响了白酒工业的发展,影响了白酒质量的提高,影响了消费者的利益。所以发明一种测试时间短,鉴定结果准确率高的一种红外光谱校正鉴定白酒品质的方法是十分重要的。
本发明在世界上首次提出红外光谱校正鉴定,利用红外光谱仪采集白酒红外光谱,将标准光谱做非线性映射,把观测到的样本光谱看做是非线性映射的线性组合,利用优化算法求解得到线性组合的权重系数,利用这些系数和非线性映射重新表示光谱,得到的结果就是校正之后的光谱;利用偏最小二乘判别分析建立品质鉴定模型用于对未知样本做鉴定,并输出鉴定结果。本发明具有新颖性、创造性,适用于各种品牌的白酒鉴定,具有广泛的实用性。
发明内容
本发明的目的是提供一种测试时间短,鉴定结果准确率高的红外光谱校正鉴定白酒品质的方法。
本发明的目的是这样实现的:
一种红外光谱校正鉴定白酒品质的方法,步骤如下:
(1)光谱数据的采集:
A.选用红外光谱仪:选用美国美国赛默飞公司,型号:NEX-670x;德国布鲁克公司vertex70;日本岛津公司IRAffinity—1型中的任一种;
B.参数设置:波数:4000-650cm-1;分辨率:8cm-1;重复扫描次数16次;
C.测试无样本时的红外光谱:用重蒸馏水冲洗红外光谱仪附件实验板上的锗化锌晶体,并用99.7%乙醇,擦拭干净,实验板置于800瓦烘干灯下;彻底干燥后并冷却后,将试验板放置到红外光谱仪测试室,点击测试软件的collect sample按钮,检测无样本时的背景噪声光谱;
D.测试白酒样本红外光谱:用一次性吸管吸取少量样本,均匀涂抹在锗化锌晶体上,将试验板放置在红外光谱仪的指定位置,点击内置有测试软件的红外光谱仪的collect sample按钮,仪器自带的软件将背景噪声自动减去,检测得样本光谱;
E.将试验板从仪器中取出,重复进行蒸馏水冲洗-无水乙醇擦拭-烘干-涂抹样本-测试白酒样本光谱;
F.每个样本检测完之后,保存检测数据;将每个样本光谱平均得标准光谱;
(2)光谱信号的校正:
将标准光谱做非线性映射,把样本光谱看做是非线性映射的线性组合,利用优化算法求解得到线性组合的权重系数,利用权重系数和非线性映射重新表示光谱,得到校正之后的光谱;
(3)建立白酒品质鉴定模型:
利用偏最小二乘判别分析建立白酒品质鉴定模型;
(4)将步骤(3)白酒品质鉴定模型用于对未知样本做鉴定,并输出鉴定结果。
在不改变参数的情况下,无样本背景噪声光谱,只进行一次检测。
本发明的要点是:首先利用红外光谱仪采集白酒红外光谱,将标准光谱做非线性映射,把观测到的样本光谱看做是非线性映射的线性组合,利用优化算法求解得到线性组合的权重系数,利用这些系数和非线性映射重新表示光谱,得到的结果就是校正之后的光谱;利用偏最小二乘判别分析建立品质鉴定模型用于对未知样本做鉴定,并输出鉴定结果。本发明白酒品质鉴定流程见图1。
本发明的具体步骤是:
第一部分采集光谱数据:
选用红外光谱仪:选用美国尼高力仪器公司-Nexus670,附件Nexus smartAPK;德国布鲁克公司vertex70;日本岛津公司IRAffinity—1型中的任一种;
参数设置:波数:4000-650cm-1;分辨率:8cm-1;重复扫描次数16次;
采集过程如下:
测试分为两步,第一步需要测试无样本时的光谱数据,这是背景噪声,需要从样本数据中减去,第二步放置样本进行测量。
测试无样本时的红外光谱:
用重蒸馏水冲洗附件实验板上的锗化锌晶体,并用99.7%乙醇,擦拭干净,实验板置于800瓦烘干灯下。彻底干燥后并冷却后,将试验板放置到红外光谱仪测试室,点击内置有测试软件的红外光谱仪的“collectsample”按钮,检测无样本时的背景噪声红外光谱;
测试样本红外光谱:
用一次性吸管吸取少量样本,均匀涂抹在锗化锌晶体上,将试验板放置在红外光谱仪的指定位置,点击测试软件的“collect sample”按钮,进行检测,仪器自带的软件会将第一步测到的背景噪声自动减去。
一个样本检测完之后,保存数据。将试验板从仪器中取出,重复蒸馏水冲洗-无水乙醇擦拭-烘干-涂抹样本-测试几个步骤。在不更改实验参数的条件下,背景噪声的测量只需要在试验开始时检测一次即可。
第二部分光谱信号的校正:
校正步骤为以下(1)至(5)所示:
(4)利用优化算法求解得到权重wj(j=0,L,m-1);
建立优化模型:
得到wj(j=0,L,m-1),其中min表示求最小值,s.t表示模型的约束条件,W=[w0,w1,L,wm-1],||W||2表示求w2范数的平方,2范数含义是:||W||1表示求w的1范数其含义是:
根据凸优化理论中关于有约束的优化模型的求解方法,上述模型的求解过程是这样的:
其中λ1>0,λ2>0是拉格朗日常数;
第三步:利用国际上通用的求解有1范数约束问题的方法,新的模型L*可以利用如下步骤求解:
(1)首先定义W+和W-分别表示向量W*中的正值和负值,于是模型可以变形为:
s.t.W+≥0,W-≥0
其中1表示全1向量,T表示求转置。
(2)对于(1)中的模型,做变换令z=[W+;W-],c=γ1+[-Φ(S)y*;Φ(S)y*],
可以变为:
minQ(z)=cTz+zTBz s.t.z≥0
其中min表示求最小值,上标T表示求向量的转置。
第三部分鉴定模型的建立:分析化学中常用的分析鉴定模型是基于偏最小二乘判别分析(PLS-DA)的判别模型。其基本原理是这样的。
(1)假设有两个数据集E0,F0,要建立两者之间的回归模型,其原理是分别提取两者的主成分,根据凸优化理论要满足以下模型:
(2)根据数学中求极值的常用方法即拉格朗日算法,得到拉格朗日函数为:
分别对各个参数求偏导数得:
于是:2λ1=2λ2=w′1E′0F0c1=<E0w1,F0c1>,记θ1=2λ1=2λ2=w′1E′0F0c1
E′0F0c1=θ1w1 E′0F0F′0E0w1=θ1 2w1
F′0E0w1=θ1c1 F′0E0E′0F0c1=θ1 2c1
(3)由w1和c1得到主成分:t1=E0w1,u1=F0c1,利用数学中回归分析的理论求E0,F0对t1,u1的回归方程:
E0=t1p′1+E1
F0=u1q′1+F1 *
F0=t1r′1+F1
(4)利用残差矩阵E1,F1分别取代E0,F0,求第二个轴w2,c2,得到第二个主成分t2,u2如此迭代下去,则:
E0=t1p′1+L+tAp′A,F0=t1r′1+L+tAr′A+FA
第四部分鉴定结果:优化模型建立后,对于需要鉴定的光谱信号,利用第二部分中叙述的校正方法进行校正,之后将校正后的光谱送入第三步建立好的优化模型,通过计算即可得到鉴定结果。
本发明与国内外现有同类产品的相比,其创造性在于以下几点:
1.是一种基于优化模型求解的新的光谱校正算法;
2.考虑了光谱信号中的非线性因素;
3.不需要设置算法参数;
4.保留了不同类别之间光谱的差异信息。
本发明与国内外现有技术的不同点在于:
1.将平均光谱的非线性映射作为分量;
2.校正过程不需要设定算法参数;
3.求解耗时短。
本发明的优点是:
1.提高了定量分析的精度;
2.提高了分类的正确率;
3.消除了信号中的噪声误差。
附图说明
图1为本发明红外光谱校正鉴定白酒品质的方法流程图;
图2为同一类样本校正前的光谱及其细节;
图3为同一类样本校正后的光谱及其细节;
图4是校正后不同种类的光谱信号之间的差异对比;
图5是处理前品牌酒酒精度分类;
图6是处理后品牌酒酒精度分类;
图7是处理前品牌酒香型分类;
图8是处理后品牌酒香型分类;
图9是处理前品牌酒分类;
图10是处理后品牌酒分类。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明。
实例1:
样本为市售22种不同品牌,不同批次和不同浓度,不同香型的白酒各50个。
(a)选用仪器美国尼高力仪器公司-Nexus670,附件Nexus smartAPK;
(b)参数设定:波数:400-3080cm-1;分辨率:8cm-1;重复扫描次数16次;
(c)用一次性吸管吸取少量样本,均匀涂抹在锗化锌晶体上,将试验板放置在红外光谱仪的指定位置,进行检测。一个样本检测完之后,将试验板从仪器中取出,重复蒸馏水冲洗-无水乙醇擦拭-烘干-涂抹样本-测试这几个步骤,共采集到样本1100个。其中包含酒精度5种、品牌9个、香型3类。
1.酒精度分类:取每种酒30个样本作为训练样本,利用偏最小二乘建立回归模型,将每类剩下的20个样本作为测试样本。
结果表明22瓶酒可分为5类,45度2瓶、42度13瓶、52度4瓶、53度2瓶、65度1瓶。最后对测试样本的分类效果如图5、图6所示:从图5可以很明显地看出,没有校正的数据建模并用该模型对未知样本酒精度做鉴定,虽然鉴定结果呈现一定的区分度,但是对于45度和42度的白酒很难区分;而图6校正后的数据预测的结果可以明显、有效地对未知样本进行分类,取得了出人意料的技术效果。
2.香型分类:取每种酒30个样本作为训练样本,利用偏最小二乘建立回归模型,将每类剩下的20个样本作为测试样本。22瓶酒可分为3种香型:浓香9瓶、浓酱兼香9瓶、清香4瓶。图7、图8为香型分类的结果。
从图7可以很明显地看出,用没有校正的数据建模并用该模型对未知样本香型做鉴定,虽然鉴定结果呈现一定的区分度,但是三种香型有重叠导致误判。图8校正后的数据预测的结果可以明显、有效地对未知样本进行分类,。取得了出人意料的技术效果
3.品牌酒分类。取每种酒30个样本作为训练样本,利用偏最小二乘建立回归模型,将每类剩下的20个样本作为测试样本。
22瓶酒有9个品牌,其中泸州老窖2瓶、茅台液1瓶、迎驾骄子酒2瓶、洋河海之蓝1瓶、黄鹤楼6瓶、关公坊1瓶、汾酒2瓶、二锅头2瓶、白云边5瓶。跟1、2一样选取前30个作训练,后20作预测,最后对预测集的分类结果如图9、图10所示。从图9可以很明显地看出,用没有校正的数据建模并用该模型对未知样本品牌做鉴定,几乎不能做出正确判断,而图10所示校正后的数据预测的结果可以明显、有效地对未知样本进行分类。
从上述图中对比可以看出,校正前对于酒精度,香型和品牌都无法正确分类,使用本发明方法校正后都取得了出人意料的技术效果。图中可以看出不论是酒精度,香型和品牌每一类都有可以进行明显、有效地区分,证明了本发明方法的显著技术效果,具有显著的技术进步。
上述仅为本发明的优选实施例,并不仅限于实施例给定的内容,对于本领域中的技术人员来说,在本发明技术方案范围内可以有各种变化和更改。凡是利用一部分白酒红外光谱通过计算得到标准光谱,将标准光谱做非线性映射,利用非线性映射数据逼近待鉴定光谱这种光谱校正的技术方法;以及利用校正后的数据结合机器学习与模式识别的理论训练白酒品质分类器,然后用分类器对白酒品质做出鉴定的技术方法均属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种红外光谱校正鉴定白酒品质的方法,步骤如下:
(1)光谱数据的采集:
A.选用红外光谱仪:选用美国美国赛默飞公司,型号:NEX-670x;德国布鲁克公司vertex70;日本岛津公司IRAffinity—1型中的任一种;
B.参数设置:波数:4000-650cm-1;分辨率:8cm-1;重复扫描次数16次;
C.测试无样本时的红外光谱:用重蒸馏水冲洗红外光谱仪附件实验板上的锗化锌晶体,并用99.7%乙醇,擦拭干净,实验板置于800瓦烘干灯下;彻底干燥后并冷却后,将试验板放置到红外光谱仪测试室,点击内置有测试软件的红外光谱仪的collect sample按钮,检测无样本时的背景噪声光谱;
D.测试白酒样本红外光谱:用一次性吸管吸取少量样本,均匀涂抹在锗化锌晶体上,将试验板放置在红外光谱仪的指定位置,点击内置有测试软件的红外光谱仪的collect sample按钮,仪器自带的软件将背景噪声自动减去,检测得样本光谱;
E.将试验板从仪器中取出,重复进行蒸馏水冲洗-无水乙醇擦拭-烘干-涂抹样本-测试白酒样本光谱;
F.每个样本检测完之后,保存检测数据;将每个样本光谱平均得标准光谱;
(2)光谱信号的校正:
将标准光谱做非线性映射,把样本光谱看做是非线性映射的线性组合,利用优化算法求解得到线性组合的权重系数,利用权重系数和非线性映射重新表示光谱,得到校正之后的光谱;
(3)建立白酒品质鉴定模型:
利用偏最小二乘判别分析建立白酒品质鉴定模型;
(4)将步骤(3)白酒品质鉴定模型用于未知样本鉴定,并输出鉴定结果。
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