CN107102073B - 一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法 - Google Patents
一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107102073B CN107102073B CN201710221556.7A CN201710221556A CN107102073B CN 107102073 B CN107102073 B CN 107102073B CN 201710221556 A CN201710221556 A CN 201710221556A CN 107102073 B CN107102073 B CN 107102073B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyamide
- sample
- solution
- mass
- standard
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000470 constituent Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims abstract description 12
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 106
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 57
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 53
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005143 pyrolysis gas chromatography mass spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 84
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 13
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims description 5
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 3
- 210000004209 hair Anatomy 0.000 claims description 3
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 14
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 14
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 11
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 11
- 229920002334 Spandex Polymers 0.000 description 10
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 10
- 239000004759 spandex Substances 0.000 description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 9
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 8
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 7
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 7
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 229920002972 Acrylic fiber Polymers 0.000 description 5
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 5
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 5
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 4
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 4
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 241000254173 Coleoptera Species 0.000 description 1
- 229920000433 Lyocell Polymers 0.000 description 1
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 1
- 239000012494 Quartz wool Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，包括：1)取纯聚酰胺6标准品加入到甲酸溶液中，制成标准溶液组；2)取待测样品加入到甲酸溶液中，制成样品溶液；3)分别将标准溶液组和样品溶液注入到样品杯中，用裂解气相色谱‑质谱联用法进行分析，获得裂解色谱图和质谱图；4)比对标准溶液和样品溶液裂解色谱图中的特征色谱峰进行定性分析；5)以标准溶液组的聚酰胺6的质量浓度为横坐标，相应的特征裂解产物己内酰胺的峰面积为纵坐标制作标准曲线；6)根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺6的质量浓度，并计算待测样品中聚酰胺6的质量百分含量。该方法操作过程简单、省时省力、灵敏度高，对试验人员身体健康和周围环境影响小。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法。
背景技术
不同组成的混纺在纺织工业和贸易中占了很大的一部分。混纺组分的快速定性和混纺比例的准确定量分析，对贸易者和消费者以及纺织工作者来说都是十分重要的。目前对混纺纤维产品的定性定量主要采用显微镜法、红外光谱法、热分析法和化学溶解法等，其中化学溶解法是GB/T 2910国家标准系列所普遍采用的混纺比例定量方法。化学溶解法是利用各种纤维在不同化学试剂中的溶解性能来进行测定的方法，但该方法操作繁琐费时、准确度和数据重现性低，化学试剂污染周围环境且可能危害试验员身体健康。
聚酰胺纤维因具有良好的弹性、耐磨、耐疲劳和耐腐蚀等性能而常用于和棉、麻、丝、毛、涤纶、氨纶、粘胶等其他纤维混纺，制成各种混纺产品。目前市场上聚酰胺6和聚酰胺66主要是用于纺制合成纤维的聚酰胺，占到聚酰胺纤维总量的98％以上。国家标准GB/T2910.7规定了化学溶解法定量测定聚酰胺纤维与其他纤维混合物，除上述陈述的缺点外，该方法只能测定聚酰胺组分的总量，但无法鉴别是聚酰胺6纤维还是聚酰胺66纤维。定性和定量分析通常需采用不同的方法分步完成。
因此，开发建立一种简便、快速、可靠鉴定混纺织物中聚酰胺6组分并对其进行定量分析的检测技术方法非常必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，操作过程简单、省时省力、灵敏度高、用量少，对试验人员身体健康和周围环境影响小。
本发明所提供的技术方案为：
一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，包括如下步骤：
1)标准溶液的配制：取纯聚酰胺6标准品加入到甲酸溶液中，制成标准溶液组；
2)样品溶液的制备：取待测样品加入到甲酸溶液中，制成样品溶液；
3)裂解分析：分别将标准溶液组和样品溶液注入到样品杯中，用裂解气相色谱-质谱联用法进行分析，获得裂解色谱图和质谱图；
4)定性分析：比对标准溶液和样品溶液裂解色谱图中的特征色谱峰进行定性分析；
5)标准曲线制作：以标准溶液组的聚酰胺6的质量浓度为横坐标，相应的特征裂解产物己内酰胺的峰面积为纵坐标制作标准曲线；
6)定量分析：根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺6的质量浓度，并计算待测样品中聚酰胺6的质量百分含量。
上述技术方案中，由于聚酰胺6组分在裂解气相色谱-质谱条件下产生的裂解色谱图有其特征性，可依据特征裂解产物己内酰胺对混纺产品中聚酰胺6组分进行鉴定。其次，采用了甲酸溶解预处理的方法，排除了其它组分的干扰，无论百分含量高低都可以对聚酰胺6组分作准确定性。并可依据己内酰胺特征峰的面积对混纺产品中聚酰胺6组分含量进行定量，即以标准溶液组的聚酰胺6的质量浓度为横坐标，相应的聚酰胺6裂解出的己内酰胺特征裂峰面积为纵坐标制作标准曲线，根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺6的质量浓度，并计算得到混纺样品中聚酰胺6的质量百分含量。定性和定量分析采用本发明一种方法即可同步完成。
优选的，所述待测样品为聚酰胺6纤维与棉、毛、丝、麻、再生纤维素纤维(如粘胶纤维、莱赛尔、莫代尔等)或其他类型化纤(如涤纶、腈纶、氨纶等)的混纺产品。
优选的，所述步骤3)中裂解气相色谱-质谱联用法中，色谱条件为：初始色谱柱柱温50～130℃，以5～20℃/min的速率升温到250～300℃，保持5～10min；进样口温度为200～300℃，分流比为20～100:1；质谱条件：质量数扫描范围15～650amu；离子源温度230～280℃，四极杆温度150～180℃，质谱接口温度250～300℃；裂解器条件：裂解炉温度400～850℃，裂解接口温度200～300℃。该裂解气相色谱-质谱条件下，混纺产品中聚酰胺6组分的特征裂解产物主要为己内酰胺、烯烃类和腈类物质，其中己内酰胺峰面积约占60％以上，为相对强度最大峰。
进一步，所述步骤3)中裂解气相色谱-质谱联用法中：色谱柱优选极性柱；柱温优选初始温度120℃，优选20℃/min的速率升温到260℃，优选保持6min；进样口温度优选300℃，分流比为50:1；质谱条件：优选离子源温度230℃，优选四极杆温度150℃，优选质谱接口温度280℃；裂解器条件：优选裂解炉温度550℃，优选裂解接口温度300℃。
优选的，所述步骤6)中计算混纺产品中聚酰胺6的质量百分含量的公式如下：
其中，x为待测样品中聚酰胺6的质量百分含量，m为待测样品的取样质量，C为样品溶液中聚酰胺6的质量浓度；V为样品溶液的体积。
优选的，所述甲酸溶液的质量分数不小于70％。进一步优选为无水甲酸。
优选的，所述步骤3)中裂解分析前进行去除甲酸溶液的处理。
优选的，所述去除甲酸溶液的处理方法包括：常压烘干、真空烘干或在线热脱附。
优选的，所述步骤1)中纯聚酰胺6标准品选自纯聚酰胺6纤维、纯聚酰胺6切片或纯聚酰胺6织物。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：使用裂解气相色谱-质谱联用法测定混纺产品中聚酰胺6的组分和含量简便快速、灵敏可靠、效率高，试样和试剂用量少，有利于实验环境和人体健康。
附图说明
图1为实施例1～6的标准曲线图；
图2为聚酰胺6标准品甲酸溶液的裂解图；
图3为聚酰胺6标准品特征裂解峰己内酰胺的的质谱图；
图4为实施例1聚酰胺6纤维与棉纤维混纺样品的甲酸浸提液的裂解图；
图5为实施例2聚酰胺6纤维与毛纤维混纺样品的甲酸浸提液的裂解图；
图6为实施例3聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺样品的甲酸浸提液的裂解图；
图7为实施例4聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品的甲酸浸提液的裂解图；
图8为实施例5聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品的甲酸浸提液的裂解图；
图9为实施例6聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺样品的甲酸浸提液的裂解图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制该专利申请的保护范围。
实施例1
1.仪器与试剂
气相色谱-质谱联用仪型号：Agilent 7890B-5977A(美国Agilent公司)；裂解器型号为：PY-3030D双击式微炉裂解器(日本Frontier Lab公司)；色谱柱型号为：HP-5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm(美国Agilent公司)。
聚酰胺6标准品(切片)，无水甲酸(分析纯)，聚酰胺6纤维与棉纤维混纺样品。
2.分析参数
色谱条件：进样口温度为280℃；载气为氦气，流量为1.0mL/min，分流比为50:1；色谱柱初始温度120℃，以20℃/min升温到260℃，保持6min。
质谱条件：质量数扫描范围30～350amu；EI源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质谱接口温度280℃；测定方式：SCAN，采用Nist14质谱库检索。
裂解器条件：裂解温度550℃，裂解时间30s，裂解接口温度300℃。
3.标准曲线
准确称取0.5g聚酰胺6标准品，用无水甲酸溶解并定容至100mL，得到5.0mg/mL的标准储备溶液。分别移取适量该溶液，用无水甲酸稀释配制0.10mg/mL、0.25mg/mL、0.50mg/mL、0.75mg/mL、1.00mg/mL系列标准溶液，然后采用上述2分析参数条件下取2.0μL进行裂解色谱-质谱分析，以聚酰胺6质量浓度为横坐标，以聚酰胺6裂解出的己内酰胺特征裂峰(保留时间为10.33min)绘制标准曲线(见附图图1)，线性回归得到方程：A＝4.554*108C+1.398*107，相关系数R＝0.9986。聚酰胺6标准品甲酸溶液的裂解色谱图见附图图2，聚酰胺6标准品特征裂解峰己内酰胺的质谱图见附图图3。
4.样品测定
准确称取聚酰胺6纤维与棉纤维混纺样品10.0mg，加入10.0mL无水甲酸，超声浸提45min，取2mL甲酸溶液过滤，即得样品溶液，然后取2.0μL注入样品杯，用裂解气相色谱-质谱联用仪进行分析。
附图图4为聚酰胺6纤维与棉纤维混纺样品的甲酸溶液裂解色谱图，其中10.35min色谱峰为聚酰胺6纤维组分的特征裂解峰(即己内酰胺)。根据色谱图中特征裂解峰的保留时间(即10.35min)并辅助质谱图对聚酰胺6纤维进行定性，再根据己内酰胺色谱峰面积，利用标准曲线或回归方程获得甲酸溶液中聚酰胺6的浓度，然后计算得到混纺样品中聚酰胺6纤维组分的质量百分含量为14.8％。
作为对比，按照国家标准GB/T 2910.7规定的化学溶解法测得该混纺样品中聚酰胺6纤维组分的的质量百分含量为16.0％。
实施例2
1.仪器与试剂
除聚酰胺6纤维与毛纤维混纺样品外，其它同实施例1。
2.分析参数
同实施例1。
3.标准曲线
同实施例1。
4.样品测定
准确称取聚酰胺6纤维与毛纤维混纺样品20.0mg，加入10.0mL无水甲酸，超声浸提30min，取2mL甲酸溶液过滤，即得样品溶液，然后取2.0μL注入样品杯，用裂解气相色谱-质谱联用仪进行分析。附图图5为聚酰胺6纤维与毛纤维混纺样品的甲酸溶液裂解色谱图，其中10.28min色谱峰为聚酰胺6纤维组分的特征裂解峰(即己内酰胺)。根据色谱图中特征裂解峰的保留时间(即10.28min)并辅助质谱图对聚酰胺6纤维进行定性，再根据己内酰胺色谱峰面积，利用标准曲线或回归方程获得甲酸溶液中聚酰胺6的浓度，然后计算得到混纺样品中聚酰胺6纤维组分的质量百分含量为21.5％。
作为对比，按照国家标准GB/T 2910.7规定的化学溶解法测得该混纺样品中聚酰胺6纤维组分的的质量百分含量为21.7％。
实施例3
1.仪器与试剂
除80％甲酸、聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺样品外，其它同实施例1。
2.分析参数
同实施例1。
3.标准曲线
同实施例1。
4.样品测定
准确称取聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺样品15.0mg，加入80％甲酸10.0mL，超声浸提30min，取2mL甲酸溶液过滤，即得样品溶液，然后取2.0μL注入样品杯，在140℃下热脱附除甲酸，用裂解气相色谱-质谱联用仪进行分析。附图图6为聚酰胺6纤维与涤纶纤维混纺样品的甲酸溶液裂解色谱图，其中10.30min色谱峰为聚酰胺6纤维组分的特征裂解峰(即己内酰胺)。根据色谱图中特征裂解峰的保留时间(即10.30min)并辅助质谱图对聚酰胺6纤维进行定性，再根据己内酰胺色谱峰面积，利用标准曲线或回归方程获得甲酸溶液中聚酰胺6的浓度，然后计算得到混纺样品中聚酰胺6纤维组分的质量百分含量为32.9％。
作为对比，按照国家标准GB/T 2910.7规定的化学溶解法测得该混纺样品中聚酰胺6纤维组分的的质量百分含量为33.0％。
实施例4
1.仪器与试剂
除75％甲酸、聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品外，其它同实施例1。
2.分析参数
同实施例1。
3.标准曲线
同实施例1。
4.样品测定
准确称取聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品5.0mg，加入75％甲酸15.0mL，超声浸提60min，取3mL甲酸溶液过滤，即得样品溶液，然后取2.0μL注入样品杯，在120℃下真空加热除甲酸，用裂解气相色谱-质谱联用仪进行分析。附图图7为聚酰胺6纤维与氨纶纤维混纺样品的甲酸溶液裂解色谱图，其中10.35min色谱峰为聚酰胺6纤维组分的特征裂解峰(即己内酰胺)。根据色谱图中特征裂解峰的保留时间(即10.35min)并辅助质谱图对聚酰胺6纤维进行定性，再根据己内酰胺色谱峰面积，利用标准曲线或回归方程获得甲酸溶液中聚酰胺6的浓度，然后计算得到混纺样品中聚酰胺6纤维组分的质量百分含量为91.5％。
作为对比，按照国家标准GB/T 2910.7规定的化学溶解法测得该混纺样品中聚酰胺6纤维组分的的质量百分含量为93.2％。
实施例5
1.仪器与试剂
除聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品外，其它同实施例1。
2.分析参数
同实施例1。
3.标准曲线
同实施例1。
4.样品测定
准确称取聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品30.0mg，加入10.0mL无水甲酸，超声浸提50min，取2mL甲酸溶液过滤，即得样品溶液，然后取2.0μL注入样品杯，在130℃下加热除甲酸，采用裂解气相色谱-质谱联用仪进行分析。附图图8为聚酰胺6纤维与棉纤维和腈纶纤维混纺样品的甲酸溶液裂解色谱图，其中10.32min色谱峰为聚酰胺6纤维组分的特征裂解峰(即己内酰胺)。根据色谱图中特征裂解峰的保留时间(即10.32min)并辅助质谱图对聚酰胺6纤维进行定性，再根据己内酰胺色谱峰面积，利用标准曲线或回归方程获得甲酸溶液中聚酰胺6的浓度，然后计算得到混纺样品中聚酰胺6纤维组分的质量百分含量为12.8％。
作为对比，按照国家标准GB/T 2910.7规定的化学溶解法测得该混纺样品中聚酰胺6纤维组分的的质量百分含量为12.4％。
实施例6
1.仪器与试剂
除聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺样品外，其它同实施例1。
2.分析参数
同实施例1。
3.标准曲线
同实施例1。
4.样品测定
准确称取聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺样品20.0mg，加入10.0mL无水甲酸，超声浸提40min，取2mL甲酸溶液过滤，即得样品溶液，然后取2.0μL注入样品杯，在150℃下加热除甲酸，用裂解气相色谱-质谱联用仪进行分析。附图图9为聚酰胺6纤维与氨纶纤维和粘胶纤维混纺样品的甲酸溶液裂解色谱图，其中10.31min色谱峰为聚酰胺6纤维组分的特征裂解峰(即己内酰胺)。根据色谱图中特征裂解峰的保留时间(即10.31min)并辅助质谱图对聚酰胺6纤维进行定性，再根据己内酰胺色谱峰面积，利用标准曲线或回归方程获得甲酸溶液中聚酰胺6的浓度，然后计算得到混纺样品中聚酰胺6纤维组分的质量百分含量为47.7％。
作为对比，按照国家标准GB/T 2910.7规定的化学溶解法测得该混纺样品中聚酰胺6纤维组分的的质量百分含量为47.2.0％。
Claims (7)
1.一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)标准溶液的配制：取纯聚酰胺6标准品加入到甲酸溶液中，制成标准溶液组；
2)样品溶液的制备：取待测样品加入到甲酸溶液中，制成样品溶液；所述待测样品为聚酰胺6纤维与棉、毛、丝、麻、再生纤维素纤维或化纤的混纺产品；
3)裂解分析：分别将标准溶液组和样品溶液注入到样品杯中，用裂解气相色谱-质谱联用法进行分析，获得裂解色谱图和质谱图；所述步骤3)中裂解气相色谱-质谱联用法中，色谱条件为：初始色谱柱柱温50～130℃，以5～20℃/min的速率升温到250～300℃，保持5～10min；进样口温度为200～300℃，分流比为20～100:1；质谱条件：质量数扫描范围15～650amu；离子源温度230～280℃，四极杆温度150～180℃，质谱接口温度250～300℃；裂解器条件：裂解炉温度400～850℃，裂解接口温度200～300℃；
4)定性分析：比对标准溶液和样品溶液裂解色谱图中的特征色谱峰进行定性分析；
5)标准曲线制作：以标准溶液组的聚酰胺6的质量浓度为横坐标，相应的特征裂解产物己内酰胺的峰面积为纵坐标制作标准曲线；
6)定量分析：根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺6的质量浓度，并计算待测样品中聚酰胺6的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，其特征在于，所述步骤6)中计算混纺产品中聚酰胺6的质量百分含量的公式如下：
其中，x为待测样品中聚酰胺6的质量百分含量，m为待测样品的取样质量，C为样品溶液中聚酰胺6的质量浓度；V为样品溶液的体积。
3.根据权利要求1所述的测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，其特征在于，所述甲酸溶液的质量分数不小于70％。
4.根据权利要求1所述的测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，其特征在于，所述步骤3)中裂解分析前进行去除甲酸溶液的处理。
5.根据权利要求4所述的测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，其特征在于，所述去除甲酸溶液的处理方法包括：常压烘干、真空烘干或在线热脱附。
6.根据权利要求1所述的测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中纯聚酰胺6标准品选自纯聚酰胺6纤维。
7.根据权利要求1所述的测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中纯聚酰胺6标准品选自纯聚酰胺6切片或纯聚酰胺6织物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710221556.7A CN107102073B (zh) | 2017-04-06 | 2017-04-06 | 一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710221556.7A CN107102073B (zh) | 2017-04-06 | 2017-04-06 | 一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107102073A CN107102073A (zh) | 2017-08-29 |
| CN107102073B true CN107102073B (zh) | 2019-09-03 |
Family
ID=59675497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710221556.7A Active CN107102073B (zh) | 2017-04-06 | 2017-04-06 | 一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107102073B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108254456B (zh) * | 2017-12-20 | 2020-12-01 | 浙江理工大学 | 一种测定透明质酸钠凝胶中填充的交联葡聚糖含量的方法 |
| CN107894481A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-04-10 | 南通市食品药品监督检验中心 | 一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法 |
-
2017
- 2017-04-06 CN CN201710221556.7A patent/CN107102073B/zh active Active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| IDENTIFICATION OF SELECTED FIBERS BY PYROLYSIS-GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY;Rosa Linda Riel-Bagalawis;《TECHNICAL REPORT》;20040419;第1-33页 |
| 石英砂固体分散剂制样的裂解气相色谱法测定涤/毛纤维混纺比列;胡晓燕 等;《分析化学》;20140228;第42卷(第2期);第288-292页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107102073A (zh) | 2017-08-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101943686B (zh) | 一种聚二甲基硅氧烷的检测方法 | |
| CN106706794B (zh) | 一种量化分析细支卷烟主流烟气中主要苔清香特征香味物质的方法 | |
| CN107085046A (zh) | 一种混纺产品中聚酰胺6或聚酰胺66的鉴定方法 | |
| CN102128906A (zh) | 一种卷烟滤嘴中挥发性有机化合物的测定方法 | |
| CN105572241B (zh) | 测定血液和尿液中苯丙胺类、氯胺酮、哌替啶和美沙酮的方法 | |
| CN101393183A (zh) | 烟草及烟草制品中六种二硝基苯胺类农药残留量的测定方法 | |
| CN109406690B (zh) | 一种检测水合氯醛中有关物质的方法 | |
| CN107102073B (zh) | 一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法 | |
| CN107144558B (zh) | 一种利用拉曼光谱技术鉴定地沟油的方法 | |
| CN105891375A (zh) | 一种利用超高效合相色谱快速检测白酒中手性乳酸乙酯的方法 | |
| CN108333232A (zh) | 一种人工牛黄的电化学指纹图谱的检测方法 | |
| CN108169385A (zh) | 一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法 | |
| CN107561182A (zh) | 卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性有机化合物的检测方法 | |
| CN104034820A (zh) | 一种快速鉴别樱桃酒品牌的方法 | |
| CN107091899B (zh) | 一种环境水体中四溴双酚a的快速测定方法 | |
| CN107064349B (zh) | 一种测定混纺产品中聚酰胺66组分含量的方法 | |
| CN102507773B (zh) | 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法 | |
| CN105319296A (zh) | 一种甲醇含量的测定方法 | |
| CN102119973B (zh) | 一种栀子渗漉液质量控制方法 | |
| CN105572285A (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中半挥发性物质的方法 | |
| CN109507354B (zh) | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中k粉含量的方法 | |
| CN102106888B (zh) | 一种中药杏香兔耳风提取过程质量控制方法 | |
| CN105548408A (zh) | 锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法 | |
| CN113759037B (zh) | 南葶苈子和/或北葶苈子配方颗粒特征图谱及其构建方法和鉴别方法 | |
| CN104713976A (zh) | 一种应用顶空-气相色谱/质谱法测定食品中亚硝酸盐的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211206 Address after: 314503 Wutong Street development avenue, 1488, Zhejiang, Jiaxing, Tongxiang, 1 and 1, South and 3 floors South and 4 floor south, Patentee after: Zhejiang University of science and technology Tongxiang Research Institute Co.,Ltd. Address before: 310018 No. 2 street, Baiyang street, Hangzhou economic and Technological Development Zone, Zhejiang 928 Patentee before: ZHEJIANG SCI-TECH University |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220915 Address after: Room 601, 6th Floor, No. 1488, Development Avenue, Wutong Street, Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province, 314500 Patentee after: Zhejiang Li (Zhejiang) Testing Technology Co.,Ltd. Address before: 314503 Wutong Street development avenue, 1488, Zhejiang, Jiaxing, Tongxiang, 1 and 1, South and 3 floors South and 4 floor south, Patentee before: Zhejiang University of science and technology Tongxiang Research Institute Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |