SU817583A1 - Способ определени остаточныхКОличЕСТВ ТРЕфлАНА B пОчВЕ - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ .ТРЕФЛАНА В ПОЧВЕ

t

Изобретение относитс  к сельскому хоз йству и может быть использовано дл  анализа остаточных количеств трефлана в почве.

Известен способ определени  остаточных количеств трефлана в почве путем экстракции н-гексаном,фильтровани , концентрировани , очистки на колонке с окисью алюмини  и детектировани  методом фотоэлегтроколориметрии рЛ .

Недостатком указанноз о способа  вл етс  низка  извлекаемость препарата из объекта анализа (), причина которой заключаетс  в плохой смачиваемости гидрофобным растворителем (н-гексаном) влажных частиц пробы. Кроме того, способ фотоксшориметрии не обеспечивает чувствительности , которой обладает газохроматографический способ анализа.

Известен также способ определени  остаточных количеств трефлана в почве путем экстрагировани , фильтровани , концентрировани  и последующего детектировани  {j2 .

Однако данный способ сложен, имеет недостаточную точность определени , св зан с большими трудозатратг«ми и не безопасен

дл . окружающих, а также он не пригоден дл  аиализа образцов с высоким содержанием трефлана, так как малый линейньай диапазон определ емых концентраций (100) детектора по захвату электронов позвол ет получать достоверные данные при концентраци х препарата в почве не вшае 0,1 мг/кг, и  вл етс  многостадийным

0 и длительным, а использование высокотоксичного метанола дл  извлечени  трефлана из почвы увеличивает опасность проведени  процесса экстракции и ограничивает использование спосо5 ба дл  массовых анализов.

Цель изобретени  - упрощение способа , пйшлшение точности определени  уменьшение трудозатрат и обеспечение безопасности процесса.

0

Поставленна  цель достигаетс  тем, что экстрагирование провод т смесью гексана с ацетоном в соотношении 2:1-4:1, а детектирование осуществл ют газожидкостной хроматографией

5 термойонным детектором.

В результате, упрощение и повышение производительности процесса достигаетс  за счет отсутстви  необходимости в дополнительной очистке экстрактов, так как детектирование

0

осуществл етс  сразу после экстракции и -концентрировани  проб. Уве личение достоверности результатов обеспечиваетс  использованием тер моионного детектора, обладающего линейным одинамическим диапазоном определ емых концентраций около 1000, что на пор док выше, чем у примен емого дл , этих целей Детектора по захвату электронов.Кроме того, использование дл  экстрагировани  проб почвы смеси гексана и ацетона увеличивает извлечение трефлана за счет повышени  гидрофильмости экстракционной системы, что особенно важно при анализе влажных образцов. Обеспечение безопасности процесса экстрагировани  происходит за счет использовани  неток сичной системы растворителей гексана и ацетона вместо метанола, дл  употРезультаты сравнени  предлагаемого способа определени  остаточных

Метанол,встр хивание

1 ч

Гексан, настаивание 12-16 ч

реблени  которого необходимо имёть специальное разрешение.

Предлагаемый способ осуществл ют, следующим образом.

Навеску почвы 100 г с известным содержанием влаги заливают 150 мл смеси гексана и ацетона и в течение 1 ч экстрагируют, встр хива  массу Экстракт отфильтровывают под вакуумом , осадок на фильтре промывают два раза дополнительной порцией экстрагента по 30 мл. Фильтрат упаривают до 1 МП при температуре вод ной бани не выше 50с и ввод т в испаритель 2-5 мкл хроматографа, снабженного термоиоиным детектором (солевой наконечник C Bj }Результаты определени  оптимальных условий экстракции и детектировани  представлены в табл. 1.

Таблица 1

Таблица 2

6-8

70-80

17

Claims (2)

1. 40-60 50 количеств трефлака в почве с известными изложены в табл.
2. 2. Примечай.и е. ГЖХ По результатам проверки видно, что предлагаемый способ определени  остаточных количеств трефлана в почве увеличивает достоверность результатов анализа, сокращает длительность анализа, обеспечивает безопасность и упрощает процесс. Формула изобретени  Способ определени  остаточных ког личеств трефлана в почве путем экстрагировани , фильтровани , концентри

   ровани  и последующего детектировани , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, повыПродолжиние табл. 2 ДЗЭ ТИД в продуктах питани , кормах и внеиней среде. М., Колос, ч. 9, 1979, с. 205 (прототип). гаэожидкостна  хроматографи , детектор по захвату электронов термоионный детектор. шени  точности определени , уменьшеВИЯ трудозатрати обеспечени  безопасности прощесса, экстрагирование провод т смесью гексана с ацетоном в соотнесении 2:1-4si, а детектирование осуществл ют газожидкостной хроматографией с термоионным детектором . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Хими  в сельском хоз йстве, 1974, т. 12, 4, х:. 66. 2 Методические указани  по определению микроколичеста пестицидов