CN201993349U - 一种半自动凝胶渗透净化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种半自动凝胶渗透净化装置，由高压注射泵、注射器、凝胶柱、样品接收管和固定支架组成，所述的凝胶柱固定在固定支架上，所述的凝胶柱上方通过PEEK管与注射器连接，下方通过PEEK管与样品接收管连接；所述的凝胶柱包括进口端柱塞和两端设有连接螺母的玻璃柱体，所述的进口端柱塞通过连接螺母与玻璃柱体的一端连接，玻璃柱体的另一端通过连接螺母与PEEK管连接。本实用新型装置可以多套平行使用，提高单位时间内的样品处理量。与商品化的凝胶色谱净化仪相比，本实用新型装置的配置成本大大降低，操作简单，维护方便，可广泛运用于食品、环境、土壤、刑事侦查和法医检验等分析行业样品前处理的净化过程。
Description
技术领域
本实用新型涉及样品分析净化预处理技术领域，尤其涉及一种凝胶渗透净化装置。
背景技术
凝胶渗透色谱(GPC)是20世纪60年代发展起来的一种分离技术，它是基于多孔凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离。当样品进入凝胶柱时，大分子物质如蛋白质、脂肪、色素等被排除在凝胶填料的小孔外，较早地随流动相流出凝胶柱，而要分析的小分子物质能进入凝胶孔内，较晚地流出凝胶柱，从而达到按分子量大小进行分离的目的。将凝胶色谱用于样品净化可以保证在净化过程中物质的性质不会发生改变，同时作为一个固定的净化系统，凝胶柱可以反复使用，节约了大量的运营成本。近二十年来，GPC净化一直是分析样品前处理的重要手段。在进行气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等分析之前，用GPC进行样品净化，可以从各种动植物组织、土壤、淤泥、沉淀物等样品等有机溶剂提取物中去除大分子杂质，净化效果很好，能保护分析仪器，延长仪器的使用寿命。
目前，商品化的凝胶色谱净化系统一般包括输液泵、进样阀、凝胶柱、检测器、收集器，通过配备不同种类的凝胶，可以对各个分子量范围的大分子物质进行净化。商品化的凝胶色谱仪自动化程度高，可实现高通量样品的自动化处理。但是，目前已有的商品化仪器几乎被国外厂商垄断，目前国内使用较普遍的有美国J2 Scientific公司(美国J2科技公司)的AccuPrep MPS全自动凝胶净化系统，美国OI公司(美国海洋国际公司)的AP-2000系统，法国吉尔森的GPC-S系统以及德国LCTech公司(德国LC科技公司)的GPC-ULTRA全自动样品净化浓缩联用仪，仪器价格高，通常需要几十万，这将大大提高一般实验室的运作成本。另外，这些仪器一般只能一次处理一个样品，以德国LCTech公司的GPC-ULTRA为例，处理一个样品大约需要40-50分钟，连续处理样品的能力相对较慢。
为了降低实验室运作成本，提高样品前处理效率，研制一种简便易行、低成本的凝胶净化装置十分必要。
发明内容
本实用新型提供了一种简便易行、低成本的凝胶净化装置，可广泛运用于食品、环境、土壤等不同行业分析样品的前处理净化过程。
一种半自动凝胶渗透净化装置，由高压注射泵、注射器、凝胶柱、样品接收管和固定支架组成，所述的凝胶柱固定在固定支架上，所述的凝胶柱上方通过PEEK管与注射器连接，下方通过PEEK管与样品接收管连接。
所述的高压注射泵用于对注射器泵入流动相，最大推力为45kg，可提供恒定的流速。
所述的注射器，最大体积为100mL，与注射泵配合使用。
所述的凝胶柱包括进口端柱塞和两端设有连接螺母的玻璃柱体，所述的进口端柱塞通过连接螺母与玻璃柱体的一端连接，玻璃柱体的另一端通过连接螺母与PEEK管连接。
所述的样品接收管为刻度离心管。
所述的固定支架上设有固定轴和固定平台，固定平台上固定注射泵，通过设在固定轴上的固定夹固定凝胶柱和样品接收管。
所述的进口端柱塞与注射器之间可增设进样环，用于暂时储存待净化液。
本实用新型装置用于凝胶净化时，首先从高压注射泵上取下注射器，根据需要抽吸一定体积的待净化液，手动缓慢将待净化液推入进样环。然后取下注射器抽取流动相，将注射器重新放回到高压注射泵上，设置流动相流速，启动高压注射泵，流动相带动待净化液在凝胶柱内前行，目标化合物和大分子杂质在柱内缓慢得到分离。设置第一次停泵时间，在此时间段前流出的洗脱液中含有大分子杂质，弃去流出物。再次启动高压注射泵并设置第二次停泵时间，同时取样品收集管固定在固定支架上，通过PEEK管与玻璃柱体相连，此时间段的流出液含有目标化学物，收集洗脱液于样品接收管中。第三次启动注射泵并设置停泵时间，此时间段为清洗凝胶柱，为下一次净化作准备，弃去流出物。通过分三次启动高压注射泵并设置停泵时间，可成功分离大分子杂质和目标化合物，收集含目标化合物的洗脱液于样品接收管中，同时使凝胶柱得到再生，供下一次净化备用。针对不同的目标化合物，需要进行第一、第二阶段具体运行时间的试验，以达到在目标化合物不被弃去的前提下与杂质的有效分离。
本实用新型装置还可以多套平行使用，提高单位时间内的样品处理量。
本实用新型装置具有以下优点：
一：配置成本低。只需购买一个高压注射泵、一根凝胶柱空管和所需类型的凝胶柱填料，凝胶柱尺寸和填料类型根据需要自行装填，样品接收管和固定支架等都是实验室常用的器具。整套装置的成本在2万元左右，远低于商品化的仪器。
二：操作简单，维护方便，多套平行使用时可提高样品处理通量，大大提高样品前处理效率。
附图说明
图1为本实用新型装置的结构示意图。
图1中附图标记说明：
1-注射器；2-高压注射泵；3-进样环；4-凝胶柱进口端PEEK管；5-进口端柱塞；6-进口端连接螺母；7-玻璃柱体；8-出口端连接螺母；9-出口端PEEK管；10-样品接收管；11-固定轴；12-固定平台；13-凝胶柱固定夹；14-样品收集管固定夹。
图2为本实用新型实施例1中11种有机磷农药的气相色谱图。
图2中附图标记说明：
a.敌敌畏 b.甲胺磷 c.乙酰甲胺磷 d.乐果 e.异稻瘟净 f.毒死蜱 g.杀螟硫磷 h.水胺硫磷 i.喹硫磷 j.三唑磷 k.苯硫磷
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步详述。
一种半自动凝胶渗透净化装置，由注射器1、高压注射泵2、进样环3、凝胶柱、样品接收管10和固定支架组成，所述的凝胶柱包括进口端柱塞5和两端设有连接螺母的玻璃柱体7，所述的固定支架上设有固定轴11和固定平台12，固定平台12用于固定高压注射泵2，固定轴11上分别设有凝胶柱固定夹13和样品接收管固定夹14用于固定凝胶柱和样品接收管10。如图1所示，注射器1、进样环3、进口端PEEK管4、进口端柱塞5、玻璃柱体7、出口端PEEK管9和样品接收管10依次连接，玻璃柱体7通过设置在其两端的进口端连接螺母6和出口端连接螺母8分别与进口端柱塞5、出口端PEEK管9连接。
所述的样品接收管10为带刻度的玻璃材质离心管。
所述的高压注射泵2的最大推力45kg，可提供恒定的流速，推动注射器2内的流动相进入凝胶柱。
所述的注射器1为耐有机溶剂材质，最大容量100mL，用于装载待净化液或流动相。
所述的的玻璃柱体7为玻璃材质，玻璃柱体7的内径为1.2cm，长度为30cm。
本实用新型装置用于凝胶净化时，首先从高压注射泵2上取下注射器1，根据需要抽吸一定体积的待净化液，将注射器1的出口与进样环3连接，手动缓慢将待净化液推入进样环3。然后取下注射器1抽取流动相，将注射器1重新放回到高压注射泵2上，连接进样环3，设置流动相流速，启动高压注射泵1，待净化液随着流动相在凝胶柱内前行，目标化合物和大分子杂质在柱内缓慢得到分离。设置第一次停泵时间，在此时间段前流出的洗脱液中含有大分子杂质，弃去流出物。再次启动高压注射泵2并设置第二次停泵时间，同时取样品接收管10，通过出口端PEEK管9与玻璃柱体7相连，此时间段的流出液含有目标化学物，收集洗脱液于样品接收管10中。第三次启动注射泵并设置停泵时间，此时间段为清洗凝胶柱，为下一次净化作准备，弃去流出物。通过分三次启动高压注射泵2并设置停泵时间，可成功分离大分子杂质和目标化合物，收集含目标化合物的洗脱液于样品接收管10中，同时使凝胶柱得到再生，供下一次净化备用。针对不同的目标化合物，需要进行第一、第二阶段具体运行时间的试验，以达到在目标化合物不被弃去的前提下与杂质的有效分离。
实施例1：茶叶中11种有机磷农药的净化
1、实验条件：
凝胶柱：内径1.2cm，长度30cm，填料：Bio-Beads S-X3
流动相：环己烷/乙酸乙酯(体积比：1∶1)，流速：1.0mL/min
2、实验过程：
取1mL茶叶待净化液，内含浓度为0.01μg/mL的11种有机磷农药混标，用注射器吸取待净化液，将针头接到进样环，手动缓慢将待净化液推入进样环。
第一阶段，用注射器吸取100mL环己烷/乙酸乙酯(体积比：1∶1)，将注射器装回到注射泵上，启动注射泵，设置流速为1.0mL/min，运行时间为15min，弃去前15min的柱流出物。第二阶段，重新设置运行时间分别为1min、1min、10min、1min、1min五个片段，取5支10mL的离心管收集相应的流出物1mL、1mL、10mL、1mL、1mL。第三阶段，设置运行时间分别为5min，冲洗柱子，弃去柱流出物。
将第二阶段收集到的第三个片段氮吹至1mL后，与其余四个片段一并用气相色谱-火焰光度检测器测定，结果显示第三阶段的10min里11种有机磷集中流出凝胶柱，其余四个片段中流出很少，所以在以后的实验中，设置注射泵前运行17min，这一阶段是大分子杂质集中流出，弃去流出物；设置注射泵主运行10min，这一阶段是有机磷农药集中流出，收集流出物用于气相色谱分析；设置注射泵后运行7min，这一阶段是冲洗、再生凝胶柱，弃去流出物。整个实验过程分三个阶段，分三次启动并设定注射泵运行时间。
11种有机磷的气相色谱图见图2，过凝胶柱后的回收率数据见表1。
表1
Claims (4)
1.一种半自动凝胶渗透净化装置，由高压注射泵、注射器、凝胶柱、样品接收管和固定支架组成，其特征在于：所述的凝胶柱固定在固定支架上，所述的凝胶柱上方通过PEEK管与注射器连接，下方通过PEEK管与样品接收管连接；所述的凝胶柱包括进口端柱塞和两端设有连接螺母的玻璃柱体，所述的进口端柱塞通过连接螺母与玻璃柱体的一端连接，玻璃柱体的另一端通过连接螺母与PEEK管连接。
2.如权利要求1所述的半自动凝胶渗透净化装置，其特征在于：所述的凝胶柱与注射器之间设有进样环。
3.如权利要求1所述的半自动凝胶渗透净化装置，其特征在于：所述的固定支架上设有固定轴、固定平台和固定夹。
4.如权利要求1所述的半自动凝胶渗透净化装置，其特征在于：所述的样品接收管为刻度离心管。
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