CN112892211A - 一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法 - Google Patents

一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法，该装置包括氢氦混合气原料容器、控温箱、变径色谱柱、气相色谱、氦气回收容器、氢气容器、重氢容器、真空组泵和回流泵。本发明的有益效果是：实现了在同一套系统设备上氢氦混合气的分离和氢同位素气体组分的浓缩，通过低温深冷吸附，氢同位素气体吸附于变径色谱柱中，氦气通过径向分离柱后回收，然后采用二维控温的方式依次解吸径向与轴向分离柱，造成同位素组分浓度在吸附分离柱上空间和时间维度分布的差异，进而实现分别回收。本发明系统结构简单，分离方法合理，运行成本较低，可用于大规模氢氦混合气的处理及同位素气体的生产和提取。

Description

一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法
技术领域
本发明涉及一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，具体为一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法，属于核技术应用技术领域。
背景技术
聚变能源堆的氚增殖包层和裂变产氚堆均需要从提氚载气中回收微量氢同位素气体，并将氢同位素气体中的重核素氚分离出来作为热核燃料。
中国发明专利(公开号：CN201410612052.4)公开了一种氢氦混合气体分离与回收装置。该发明提供了一种氢氦混合气体分离与回收装置，其特点是：所述装置中的高浓度氢氦混合气体与膜分离器连接，膜分离器分别与低温吸附床、氢气储罐连接；中等浓度氢氦混合气体与低温吸附床连接，低温吸附床分别与膜分离器、催化氧化床、氦气储罐连接，催化氧化床分别与氦气储罐和水储罐连接；低浓度氢氦混合气体与催化氧化床连接，催化氧化床分别与氦气储罐和水储罐连接。采用本发明的装置，能够实现不同体积浓度的氢氦混合气体的分离与回收。
相近专利(公开号：CN201410612052.4)公开了一种氢氦混合气体分离与回收装置制造方法，工作原理：将氢同位素气体与氦的混合气体冷却后依次通过冷却的、充填有颗粒状载钯三氧化铝(Al2O3/Pd)的主分离柱和产品气收集柱，得到富含重同位素组分氘和氚的产品气；用热的氦气流通过并加热主分离柱，使释放气体依次通过冷却的、充填有颗粒状载钯三氧化铝(Al2O3/Pd)的次分离柱和产品气收集柱，得到富含重同位素组分氘和氚的产品气；产品气体收集完成后，使流出次分离柱的中丰气体直接反馈到原料气罐中；中丰气体反馈过程完成后，加热主分离柱、次分离柱，加热释放气体通过尾气收集柱收集。该发明进行氢同位素分离系数较高。
相近专利(申请号：CN1715179)：一种氢同位素分离装置及方法，其特征在于：所述的分离装置包括钯合金膜分离器分离级级联而成的级联链、气体转移泵、气体流量控制器、气体流量控制阀门、温度传感器和压力传感器；气体转移泵与钯合金膜分离器分离级级联而成的级联链、气体流量控制器、气体流量控制阀门、温度传感器和压力传感器依次连接。从分离装置中的分离器级联链的中部注入原料氕-氘-氚混合气体，通过多级分离效应的逐级叠加，可按一定的分流比从级联链的一端取出含氕量很低的产品氘-氚气体，从另一端取出含氚量很低的氕-氘尾气。
相近专利(申请号：CN201710081992.9)：一种置换色谱氢同位素富集分离的方法，工作原理：(1)降温将分子筛柱制作成螺旋状盘管，在一容器中盛装液氮，分子筛柱全部浸入到液氮中，让分子筛温度保持在液氮温度；(2)吸附向分子筛柱中通入氢气，计量通入分子筛的氢气量，当分子筛内的气压达到一定的压力以后，停止通入氢气；(3)升温分离将螺旋状的分子筛柱向上提拉，使分子筛柱脱离液氮液面，利用空气对分子筛柱进行加热；控制分子筛柱提出液氮液面的速度为0.5cm/min；(4)检测和收集对于分子筛柱排出的氢气，在后端使用氢氧复合器将氢气氧化为液态水，然后使用磁质谱检测其中的氘丰度。本发明的置换色谱氚富集分离方法，控制的降温与升温过程中的变化具有连续性，分离氢同位素的效率极高，分离效果好
国际热核聚变实验堆(ITER)的氚增殖包层模块采用氦掺氢(0.1％H2/He)常压吹洗提取氚的设计思路，利用低温分子筛床吸附氢同位素气体Q2(H2，HT和T2)，氦气流出后回收；低温分子筛床吸附饱和后，加热解吸(373K)，热释气体(Q2)被输送到氚工厂进行氢同位素分离，得到浓缩氚。氚工厂一般采用低温精馏技术分离大规模氢同位素气体，该技术安全要求高，装置造价及运行费用贵。目前世界上主流的提氚工艺主要是低温物理吸附，该方法能简单实现氢氦混合气体的分离，安全性和可靠性已经过大量实验验证，并成功用于裂变反应堆在线产氚。但是，聚变能源堆全包层提氚载气的处理量将达到103m3/h以上，初分离后的氢同位素气体仍然超过百立方米，后续输送到氚工厂进行浓缩处理，成本较高，基于此，本申请提出一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决问题而提供一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法，耦合了氦氢分离和氢同位素浓缩的功能；径向色谱柱段从高浓度氦气中分离出纯氦与氢气；轴向色谱柱段在空间维度上制造梯度温度分布，重氢同位素气体在分离柱尾端实现富集；吸附材料选择范围宽，可兼容5A分子筛、碳分子筛和三氧化二铝；氦气循环利用；装置设计简单，易操作，较好地解决已有的氢氦分离与氢同位素分离级联技术存在的装置庞大、工艺操作复杂和投资高等问题。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，包括氢氦混合气原料容器、控温箱、变径色谱柱、气相色谱、氦气回收容器、氢气容器、重氢容器、真空组泵和回流泵；所述氢氦混合气容器是氚增殖包层提氚载气的缓冲容器，其中混合气为高浓氦，氢的体积比含量小于1％，原料气由氢氦混合气原料容器进入变径色谱柱；所述变径色谱柱立式放入控温箱中；所述变径色谱柱的出气口接一台气相色谱；所述氦气回收容器、氢气容器和重氢容器并排连接在气相色谱取样点的后端，主管路系统采用不锈钢三通连接；所述真空组泵接在该装置的尾端，为整个装置提供负压，并抽出杂质气体；所述回流泵连接在氦气回收容器与氢氦混合气原料容器之间，将分离的氦气返回至氢氦混合气原料容器或氚增殖包层；
该装置使用方法包括以下步骤：
a.将变径色谱柱填入氢气吸附材料后，整体放入控温箱中，活化后加入液氮冷却至77K～80K；
b.将氢氦混合气通入变径色谱柱，氢同位素气体吸附于色谱柱中，氦气通过变径色谱柱径向段后排出进入氦气回收容器；
c.气相色谱在线监测径向柱流出物的氢氦含量，当氢浓度上升时，停止进样；
d.设置控温箱加热参数，从空间维度上逐级加热轴向柱至200K，液氮受热蒸发，同时向轴向柱的进口端中通入少量氦气或出口端抽至负压，氢同位素气体逐渐从吸附分离柱中流出；
e.气相色谱在线监测轴向柱流出物的氢同位素气体组成，根据分析数据，采用中心切割法分段收集流出物至氢气容器和重氢容器中，余气返回至氢氦混合气原料容器。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤a中，变径色谱柱包括径向段和轴向段，其中径向段为直型宽径柱，轴向段为螺旋状窄径柱，氢气吸附材料是5A分子筛、碳分子筛和三氧化二铝。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤a中，变径色谱柱的活化采用真空组泵抽至负压0.1Pa～10Pa，573K加热12hr以上。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤c中，气相色谱采用在线分析氢同位素组成的气相色谱仪。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤d中，逐级加热色谱柱轴向段，轴向柱是从上至下可以设置5级～10级，每级间隔10K～15K，升温速率1K/min～10K/min，液氮面蒸发速度0.2cm/min～1cm/min。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤d中，通入少量氦气的流量小于氢氦混合气原料流量的1/100。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤e中，采用气相色谱在线监测吸附轴向柱流出物的氢同位素气体组成，H2含量为97％及其以上时，流出物进入氢气容器；HD、D2、HT含量为10％及其以上时，流出物进入重氢容器。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤e中，中心切割法是根据气相色谱分析数据绘制成流出物浓度曲线，在不同氢同位素气体含量的波峰与波谷之间转切控制阀，控制同位素组成的丰度。
本发明的有益效果是：一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置及方法设计合理，实现了在同一套系统设备上氢氦混合气的分离和氢同位素气体组分的浓缩，通过低温深冷吸附，氢同位素气体吸附于变径色谱柱中，氦气通过径向分离柱后回收，然后采用二维控温的方式依次解吸径向与轴向分离柱，造成同位素组分浓度在吸附分离柱上空间和时间维度分布的差异，进而实现分别回收。本发明系统结构简单，分离方法合理，运行成本较低，可用于大规模氢氦混合气的处理及同位素气体的生产和提取。
附图说明
图1为本发明流程示意图；
图2为本发明变径色谱柱结构示意图。
图中：1、氢氦混合气原料容器，2、控温箱，3、变径色谱柱，4、气相色谱，5、氦气回收容器，6、氢气容器，7、重氢容器，8、真空组泵和9、回流泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，包括氢氦混合气原料容器1、控温箱2、变径色谱柱3、气相色谱4、氦气回收容器5、氢气容器6、重氢容器7、真空组泵8和回流泵9；所述氢氦混合气容器1是氚增殖包层提氚载气的缓冲容器，其中混合气为高浓氦，氢的体积比含量小于1％，原料气由氢氦混合气原料容器1进入变径色谱柱3；所述变径色谱柱3立式放入控温箱2中；所述变径色谱柱3的出气口接一台气相色谱4；所述氦气回收容器5、氢气容器6和重氢容器7并排连接在气相色谱4取样点的后端，主管路系统采用不锈钢三通连接；所述真空组泵8接在该装置的尾端，为整个装置提供负压，并抽出杂质气体；所述回流泵9连接在氦气回收容器5与氢氦混合气原料容器1之间，将分离的氦气返回至氢氦混合气原料容器1或氚增殖包层；
该装置使用方法包括以下步骤：
a.将变径色谱柱3填入氢气吸附材料后，整体放入控温箱2中，活化后加入液氮冷却至77K～80K；
b.将氢氦混合气通入变径色谱柱3，氢同位素气体吸附于色谱柱中，氦气通过变径色谱柱3径向段后排出进入氦气回收容器5；
c.气相色谱4在线监测径向柱流出物的氢氦含量，当氢浓度上升时，停止进样；
d.设置控温箱2加热参数，从空间维度上逐级加热轴向柱至200K，液氮受热蒸发，同时向轴向柱的进口端中通入少量氦气或出口端抽至负压，氢同位素气体逐渐从吸附分离柱中流出；
e.气相色谱4在线监测轴向柱流出物的氢同位素气体组成，根据分析数据，采用中心切割法分段收集流出物至氢气容器6和重氢容器7中，余气返回至氢氦混合气原料容器1。
在本发明实施例中，所述步骤a中，变径色谱柱3包括径向段和轴向段，其中径向段为直型宽径柱，轴向段为螺旋状窄径柱，氢气吸附材料是5A分子筛、碳分子筛和三氧化二铝。
在本发明实施例中，所述步骤a中，变径色谱柱3的活化采用真空组泵8抽至负压0.1Pa～10Pa，573K加热12hr以上。
在本发明实施例中，所述步骤c中，气相色谱4采用在线分析氢同位素组成的气相色谱仪。
在本发明实施例中，所述步骤d中，逐级加热色谱柱轴向段，轴向柱是从上至下可以设置5级～10级，每级间隔10K～15K，升温速率1K/min～10K/min，液氮面蒸发速度0.2cm/min～1cm/min。
在本发明实施例中，所述步骤d中，通入少量氦气的流量小于氢氦混合气原料流量的1/100。
在本发明实施例中，所述步骤e中，采用气相色谱4在线监测吸附轴向柱流出物的氢同位素气体组成，H2含量为97％及其以上时，流出物进入氢气容器6；HD、D2、HT含量为10％及其以上时，流出物进入重氢容器7。
在本发明实施例中，所述步骤e中，中心切割法是根据气相色谱分析数据绘制成流出物浓度曲线，在不同氢同位素气体含量的波峰与波谷之间转切控制阀，控制同位素组成的丰度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，包括氢氦混合气原料容器(1)、控温箱(2)、变径色谱柱(3)、气相色谱(4)、氦气回收容器(5)、氢气容器(6)、重氢容器(7)、真空组泵(8)和回流泵(9)；其特征在于：所述氢氦混合气容器(1)是氚增殖包层提氚载气的缓冲容器，其中混合气为高浓氦，氢的体积比含量小于1％，原料气由氢氦混合气原料容器(1)进入变径色谱柱(3)；所述变径色谱柱(3)立式放入控温箱(2)中；所述变径色谱柱(3)的出气口接一台气相色谱(4)；所述氦气回收容器(5)、氢气容器(6)和重氢容器(7)并排连接在气相色谱(4)取样点的后端，主管路系统采用不锈钢三通连接；所述真空组泵(8)接在该装置的尾端，为整个装置提供负压，并抽出杂质气体；所述回流泵(9)连接在氦气回收容器(5)与氢氦混合气原料容器(1)之间，将分离的氦气返回至氢氦混合气原料容器(1)或氚增殖包层。
2.根据权利要求1所述的一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，其特征在于：所述步骤a中，变径色谱柱(3)的分离柱形状为螺旋管状，氢气吸附材料是5A分子筛、碳分子筛和三氧化二铝。
3.根据权利要求1所述的一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，其特征在于：所述步骤a中，变径色谱柱(3)的活化采用真空组泵(8)抽至负压0.1Pa～10Pa，573K加热12hr以上。
4.根据权利要求3所述的一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，其特征在于：所述步骤c中，气相色谱(4)采用在线分析氢同位素组成的气相色谱仪。
5.根据权利要求4所述的一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，其特征在于：所述步骤d中，逐级加热色谱柱轴向段，轴向柱是从上至下可以设置5级～10级，每级间隔10K～15K，升温速率1K/min～10K/min，液氮面蒸发速度0.2cm/min～1cm/min。
6.根据权利要求5所述的一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，其特征在于：所述步骤d中，通入少量氦气的流量小于氢氦混合气原料流量的1/100。
7.根据权利要求6所述的一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，其特征在于：所述步骤e中，采用气相色谱(4)在线监测吸附轴向柱流出物的氢同位素气体组成，H2含量为97％及其以上时，流出物进入氢气容器(6)；HD、D2、HT含量为10％及其以上时，流出物进入重氢容器(7)。
8.根据权利要求7所述的一种一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置，其特征在于：所述步骤e中，中心切割法是根据气相色谱分析数据绘制成流出物浓度曲线，在不同氢同位素气体含量的波峰与波谷之间转切控制阀，控制同位素组成的丰度。
9.一种基于权利要求1至8任一项所述的一柱式氢氦分离与浓缩耦合装置的使用方法，其特征在于：该使用方法包括以下步骤：
a.将变径色谱柱(3)填入氢气吸附材料后，整体放入控温箱(2)中，活化后加入液氮冷却至77K～80K；
b.将氢氦混合气通入变径色谱柱(3)，氢同位素气体吸附于色谱柱中，氦气通过变径色谱柱(3)径向段后排出进入氦气回收容器(5)；
c.气相色谱(4)在线监测径向柱流出物的氢氦含量，当氢浓度上升时，停止进样；
d.设置控温箱(2)加热参数，从空间维度上逐级加热轴向柱至200K，液氮受热蒸发，同时向轴向柱的进口端中通入少量氦气或出口端抽至负压，氢同位素气体逐渐从吸附分离柱中流出；
e.气相色谱(4)在线监测轴向柱流出物的氢同位素气体组成，根据分析数据，采用中心切割法分段收集流出物至氢气容器(6)和重氢容器(7)中，余气返回至氢氦混合气原料容器(1)。
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