CN108325501A - 一种可耐高温的气态碘吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可耐高温的气态碘吸附材料及其制备方法。该材料以价格低廉的粉煤灰为基材，混入粘结剂、活性炭和硝酸银，在特定温度煅烧后制得。该材料的化学组成为SiO2、Al2O3、Ag2O、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O，该材料对碘吸附能力强，自身热稳定性好，同时成本低，制备方法简便，既可用于我国核电站乏燃料高温干法后处理中气态碘的捕获，也可作为常温环境中的气态碘吸附剂，因而具有良好的工业应用前景。

Description

一种可耐高温的气态碘吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种可耐高温的气态碘吸附材料及其制备方法。
背景技术
化石能源由于其燃烧利用率低，污染环境严重等问题，已不能满足我国经济发展与环境保护的双重需求。发展核电是解决我国能源问题的必然选择，而核电产生的放射性废物的处置是制约核电发展的瓶颈问题。在目前研究的先进核燃料循环中，关键步骤之一是对高燃耗的热堆乏燃料、快堆乏燃料或者嬗变系统辐照后靶件中的U，Pu和MA进行分离。然而，由于这些乏燃料高燃耗、高辐照、含钚量高的特点，传统的湿法后处理技术难以满足分离需要。干法流程不存在材料的辐射分解问题，免除了湿法处理所必须的固态—水溶液—固态转换，运行物料体积缩小，从而使得高温干法后处理技术再次受到人们的关注。
在放射性废物高温氧化过程中被释放出的裂变气体成分复杂、毒性大，主要包括3H、14CO2、85Kr、129I、131I，137Cs，在这些废物中碘是最具危害性的放射性元素之一。如果不经处理或处理不当排放，一旦被释放到环境中，会使环境遭受严重的放射性污染，进而影响整个生物圈的安全，因此防止气体废物扩散十分有必要。
固体材料是目前最常用的碘捕获材料，按照适用温度可以将其分为低温吸附材料(<200℃)、中温吸附材料(200-400℃)和高温吸附材料(>400℃)。按照种类又可将固体材料分为分子筛、活性炭、金属有机框架材料等。这些现有多孔材料制备成本高，一般为物理吸附，吸附的选择性也较差，特别是适用的吸附温度不够高，不适用于高温干法后处理中对气态碘的吸附。以银交换法制备的载银分子筛是目前提出的一种用于高温下吸附碘的材料，但我们的研究发现其在温度大于650℃时，吸附性能和稳定性都大幅下降，因而有必要制备一种耐受更高温度的吸附材料。我们选择粉煤灰制备气态碘的高温吸附材料。粉煤灰是一种粉末状固体，因而需要加入一种高温不分解的粘结剂使得粉煤灰塑形。拟薄水铝石又名一水合氧化铝，晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，具有比表面积大、孔容大等特点。拟薄水铝石在400～1200℃间的焙烧不会致其分解，生成的产物Al2O3也可作为催化剂和吸附剂等。因而可将拟薄水铝石作为粉煤灰的粘结剂并在高温下将它们的混合物煅烧成为稳定的固体颗粒。由于银对碘离子有着特殊的亲和性，为显著增强吸附材料对碘的吸附性及选择性，有必要在合成的吸附剂中掺入银。
发明内容
针对上述对气态碘的吸附问题以及为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种可耐高温的气态碘吸附材料及其制备方法，该吸附材料按质量份由以下成分组成：粉煤灰、拟薄水铝石、硝酸银以及活性炭。
进一步地，该吸附材料按质量份由以下成分组成：粉煤灰3份、拟薄水铝石3份、硝酸银3份以及活性炭1份。
本发明还提供了该种可耐高温的气态碘吸附材料的制备方法，该方法包括以下步骤：在粉煤灰中加入拟薄水铝石、硝酸银和活性炭，混合均匀后加入HNO3溶液使粉末状样品制成泥状塑性固体，然后在400℃-600℃下焙烧1h-2h，得到焙烧后的样品即为该气态碘吸附材料。
进一步地，所述的焙烧温度为450℃。
进一步地，所述的焙烧时间为2h。
进一步地，所述HNO3溶液的浓度按体积分数为10％。
本发明的有益效果：
①本发明提供的气态碘吸附材料对碘吸附能力强，自身热稳定性好，可以在高温下具有良好的吸附性能，温度最高可以达到1200℃。而现有的吸附材料一般只能在低温区(0-400℃)下吸附。
②本发明所提供的吸附材料成本低廉，制备方法简便，可应用于工业化生产。
附图说明
图1：一种可耐高温的气态碘吸附材料的制备流程图；
图2：一种可耐高温的气态碘吸附材料的XRD图；
图3：1200℃下一种可耐高温的气态碘吸附材料吸附气态碘后的X射线能量色散光谱(EDX)图；
图4：a和b分别为一种可耐高温的气态碘吸附材料吸附气态碘前后的扫描电子显微镜(SEM)图；1和2分别为一种可耐高温的气态碘吸附材料吸附气态碘前后的实物图；
具体实施方式
下面将结合说明书附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分，而不是发明的全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实验材料及来源；粉煤灰，拟薄水铝石，硝酸银，活性炭均为通过市场购买的普通产品。
实施例1 一种可耐高温的气态碘吸附材料的制备
如图1所示制备一种可耐高温的气态碘吸附材料的制备；
材料成分配比为：6g粉煤灰、6g拟薄水铝石、6g硝酸银、2g活性炭；
材料制备方法如下：取上述材料中的各个原料，使其混合均匀后加入1倍重量的10％HNO3溶液使粉末状样品制成泥状塑性固体，然后在450℃下焙烧2h，得到焙烧后的样品即为该气态碘吸附材料。如图2所示，为该可耐高温的气态碘吸附材料的XRD图。
实施例2 上述实施例1制备的可耐高温的气态碘吸附材料对气态碘的吸附作用与分子筛/镀银分子筛对气态碘单质的吸附作用比较
本发明设计了一套气态碘吸附的装置，采用N2作为载气，控制了气态碘单质的注入，制备了一系列吸附剂用于气态碘单质的吸附，并评价了其对气态碘的吸附效果。
实验过程：称取4g的AgNO3和10g计算量的4A分子筛，于去离子水中搅拌浸渍12小时；后搅拌蒸发去除水分，把固体样品于110℃干燥12小时；然后把样品放置于箱式高温烧结炉(空气气氛)，在450℃下焙烧2小时，得到焙烧后的样品即为所要的载银分子筛。后将准确质量的分子筛/镀银分子筛放入装置中，并注入气态碘单质进行吸附。当装置尾管中出现紫色碘单质后，再持续注入气态碘单质3～5小时，保证吸附剂达到吸附饱和，后采用称重法测得吸附剂吸附碘的含量，整个吸附实验在80℃下进行。实施例1中制备得到的材料吸附碘含量检测方法同上。
对于高温实验，是将实施例1中制备得到的材料放置在多级高温烧结炉装置的1200℃区域，同样注入气态碘单质3～5小时，保证吸附剂达到吸附饱和，后采用称重法测得吸附剂吸附碘的含量。
表1；实施例1制备的可耐高温的气态碘吸附材料对气态碘的吸附作用与分子筛/镀银分子筛对气态碘单质在不同温度下的吸附作用比较
实验结果如表1所示：80℃下，对于载银和造孔处理后的耐高温碘吸附材料，其吸附性能已经达到了分子筛/镀银分子筛的同一水平，吸附能力甚至更优于镀银分子筛。图3为1200℃下该可耐高温的气态碘吸附材料吸附气态碘后的X射线能量色散光谱(EDX)图，通过该图显示出发明材料在高温下依旧具有对碘的吸附能力，通过称重法在1200℃下获得的碘吸附量比80℃下的低，这是因为吸附材料有烧失而导致的。图4中的a和b分别为一种可耐高温的气态碘吸附材料在1200℃下吸附气态碘前后的扫描电子显微镜(SEM)图，该图显示出发明材料在高温下结构依旧稳定；图4中的1和2分别为一种可耐高温的气态碘吸附材料吸附气态碘前后的实物图。

Claims (6)

1.一种可耐高温的气态碘吸附材料，其特征在于，该吸附材料按质量份由以下成分组成：粉煤灰、拟薄水铝石、硝酸银以及活性炭。
2.如权利要求1所述的一种可耐高温的气态碘吸附材料，其特征在于，该吸附材料按质量份由以下成分组成：粉煤灰3份、拟薄水铝石3份、硝酸银3份以及活性炭1份。
3.一种可耐高温的气态碘吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在粉煤灰中加入拟薄水铝石、硝酸银和活性炭，混合均匀后加入HNO3溶液使粉末状样品制成泥状塑性固体，然后在400℃-600℃下焙烧1h-2h，得到焙烧后的样品即为该气态碘吸附材料。
4.如权利要求3所述的一种可耐高温的气态碘吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的焙烧温度为450℃。
5.如权利要求3所述的一种可耐高温的气态碘吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的焙烧时间为2h。
6.如权利要求3所述的一种可耐高温的气态碘吸附材料的制备方法，其特征在于，所述HNO3溶液的浓度按体积分数为10％。
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