CN115569634A - 一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及离子膜烧碱领域，尤其是涉及一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料及其制备方法。一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括多孔吸附基体，所述多孔吸附基体为多孔隙碳吸附材料，所述多孔隙碳吸附材料表面掺杂有氮原子。本申请通过优化了除碘碳吸附材料的结构和组成，通过在多孔碳吸附材料表面掺杂氮原子，极大可能能够提高材料对碘的吸附能力，通过其优异的孔隙结构和良好的碘结合性能，不仅在物料结构方面起到良好的吸附效果，还能通过其良好的结合位点，与碘有效的吸附结合，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。

Description

一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及离子膜烧碱领域，尤其是涉及一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料。
背景技术
在离子膜法烧碱工艺中，经过持续化盐以及盐水回用后，碘种物质不断富集，进槽后在离子膜中被氧化为高碘酸根，进而与盐水中的钡、钙、锶等杂质结合形成不溶物或微溶物，积聚于离子膜中，破坏膜结构，缩短离子膜使用寿命。同时，不溶物或微溶物会阻碍钠离子的迁移，在短时间内造成电流效率下降以及电压升高。
盐水除碘一般分为预处理及分离两步。目前常用的预处理包括氧化还原法和溶剂浮选法，分别将含碘离子转化为碘单质或络合物；分离技术一般有空气吹脱法、离子交换法和活性炭吸附法，目的是将碘物质和盐水进行两相分离。相对于萃取法、空气吹脱法，活性炭吸附作为碘物质分离手段更有优势。活性炭吸附法的优点是对痕量碘杂质有很好的吸附作用，且活性炭原料丰富，经过处理后能够循环利用。
针对上述相关技术，发明人发现现有的活性炭吸附法中使用的活性炭材料虽然原料丰富，但是其吸附效果有限，导致吸附后的盐水中碘含量超标。
发明内容
为了改善现有活性炭吸附法中对碘的吸附性能不佳的缺陷，本申请提供一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料及其制备方法。
本申请提供一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，采用如下的技术方案：
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括多孔吸附基体，所述多孔吸附基体为多孔隙碳吸附材料，所述多孔隙碳吸附材料表面掺杂有氮原子。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化了除碘碳吸附材料的结构和组成，通过在多孔碳吸附材料表面掺杂氮原子，由于富氮结构和富电子的π-π共轭体系能够为碘的吸附提供有效的结合位点，特别是大量氮原子的存在，极大可能能够提高材料对碘的吸附能力，本申请采用的除碘吸附材料，通过其优异的孔隙结构和良好的碘结合性能，不仅在物料结构方面起到良好的吸附效果，还能通过其良好的结合位点，与碘有效的吸附结合，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
优选的，所述多孔隙碳吸附材料采用以下方案制成：
(1)取二氧化硅微球与苯胺混合，添加至硫酸溶液中，搅拌混合，收集得混合液；
(2)取过硫酸铵添加至混合液中，搅拌反应，收集得反应液；
(3)将反应液干燥后置于氮气环境下保温煅烧炭化，冷却至室温即可制备得所述多孔隙碳吸附材料。
通过采用上述技术方案，本申请以苯胺为碳源和氮源，二氧化硅球为硬模板以制备具有超薄介孔壁的富氮分级多孔碳材料，由于二氧化硅球具有光滑的球形表面，且通过聚苯胺完全包裹在其表面上，经高温热解后，聚苯胺完全转化为富氮的碳材料，经酸洗去除二氧化硅模板后，形成具有优异孔隙结构的基体材料，具有独特中空结构相互连通，具有优异的比表面积和孔体积，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
优选的，所述离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料还包括金属及其氧化物颗粒包覆层。
所述金属及其氧化物颗粒包覆层包括Ag、Ag2O、Ag2CO3、Cu、CuO中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了除碘碳吸附材料的结构，本申请进一步采用金属及其氧化物的有效包覆改性，使包覆后的碳吸附材料对碘的不仅有较好吸附能力，而且有较高的选择性，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
优选的，所述金属及其氧化物颗粒包覆层为Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层。
优选的，所述Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层采用以下方案制成：
取碳酸氢钠溶液与硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤干燥后置于马弗炉中，煅烧处理并收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒；
取Ag2O-Ag2CO3复合颗粒与二氧化钛溶胶液搅拌混合，收集得悬浮液；
将多孔隙碳吸附材料浸渍与所述悬浮液中，自然晾干后，保护气体下煅烧处理，即可制备得包覆有Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层的除碘碳吸附材料。
通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了多孔隙碳吸附材料的吸附结构，通过选用Ag2O-Ag2CO3复合颗粒能进一步改善单一金属元素制备的金属及其氧化物颗粒包覆层的稳定性能，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
第一、本申请通过优化了除碘碳吸附材料的结构和组成，通过在多孔碳吸附材料表面掺杂氮原子，由于富氮结构和富电子的π-π共轭体系能够为碘的吸附提供有效的结合位点，特别是大量氮原子的存在，极大可能能够提高材料对碘的吸附能力，本申请采用的除碘吸附材料，通过其优异的孔隙结构和良好的碘结合性能，不仅在物料结构方面起到良好的吸附效果，还能通过其良好的结合位点，与碘有效的吸附结合，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
第二、本申请以苯胺为碳源和氮源，二氧化硅球为硬模板以制备具有超薄介孔壁的富氮分级多孔碳材料，由于二氧化硅球具有光滑的球形表面，且通过聚苯胺完全包裹在其表面上，经高温热解后，聚苯胺完全转化为富氮的碳材料，经酸洗去除二氧化硅模板后，形成具有优异孔隙结构的基体材料，具有独特中空结构相互连通，具有优异的比表面积和孔体积，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
第三、本申请进一步优化了多孔隙碳吸附材料的吸附结构，通过选用Ag2O-Ag2CO3复合颗粒能进一步改善单一金属元素制备的金属及其氧化物颗粒包覆层的稳定性能，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1：多孔隙碳吸附材料1：
取1kg二氧化硅微球并与100mL苯胺混合置于5L质量分数1.5％硫酸溶液中，搅拌混合并超声分散，收集得混合液；
将25～30mL质量分数0.5％的过硫酸铵溶液置于混合液中，控制滴加时间为2～3h，待滴加完成后，保温搅拌混合24h；
收集反应液并过滤，洗涤干燥收集得干燥物料，取干燥物料并置于气氛炉中，在氮气气氛下按5℃/min升温至900～920℃，保温处理1h后，制备得多孔隙碳吸附材料1。
制备例2：多孔隙碳吸附材料2：
取1.5kg二氧化硅微球并与150mL苯胺混合置于6L质量分数1.5％硫酸溶液中，搅拌混合并超声分散，收集得混合液；
将27mL质量分数0.5％的过硫酸铵溶液置于混合液中，控制滴加时间为2.5h，待滴加完成后，保温搅拌混合24h；
收集反应液并过滤，洗涤干燥收集得干燥物料，取干燥物料并置于气氛炉中，在氮气气氛下按5℃/min升温至910℃，保温处理1h后，制备得多孔隙碳吸附材料2。
制备例3：多孔隙碳吸附材料3：
取2kg二氧化硅微球并与200mL苯胺混合置于8.5L质量分数1.5％硫酸溶液中，搅拌混合并超声分散，收集得混合液；
将30mL质量分数0.5％的过硫酸铵溶液置于混合液中，控制滴加时间为3h，待滴加完成后，保温搅拌混合24h；
收集反应液并过滤，洗涤干燥收集得干燥物料，取干燥物料并置于气氛炉中，在氮气气氛下按5℃/min升温至920℃，保温处理1h后，制备得多孔隙碳吸附材料3。
制备例4：Ag2O-Ag2CO3复合颗粒1：
取1.5kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与2.0kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于55℃下干燥，收集干燥物料并置于220℃马弗炉中，煅烧处理10min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒1。
制备例5：Ag2O-Ag2CO3复合颗粒2：
取2kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与2.5kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于57℃下干燥，收集干燥物料并置于235℃马弗炉中，煅烧处理12min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒2。
制备例6：Ag2O-Ag2CO3复合颗粒3：
取3kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与3.8kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于60℃下干燥，收集干燥物料并置于250℃马弗炉中，煅烧处理15min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒3。
实施例1
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取1kg二氧化硅微球并与100mL苯胺混合置于5L质量分数1.5％硫酸溶液中，搅拌混合并超声分散，收集得混合液；
将25～30mL质量分数0.5％的过硫酸铵溶液置于混合液中，控制滴加时间为2～3h，待滴加完成后，保温搅拌混合24h；
收集反应液并过滤，洗涤干燥收集得干燥物料，取干燥物料并置于气氛炉中，在氮气气氛下按5℃/min升温至900～920℃，保温处理1h后，制备得多孔隙碳吸附材料1。
实施例2
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取1.5kg二氧化硅微球并与150mL苯胺混合置于6L质量分数1.5％硫酸溶液中，搅拌混合并超声分散，收集得混合液；
将27mL质量分数0.5％的过硫酸铵溶液置于混合液中，控制滴加时间为2.5h，待滴加完成后，保温搅拌混合24h；
收集反应液并过滤，洗涤干燥收集得干燥物料，取干燥物料并置于气氛炉中，在氮气气氛下按5℃/min升温至910℃，保温处理1h后，制备得多孔隙碳吸附材料2。
实施例3
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取2kg二氧化硅微球并与200mL苯胺混合置于8.5L质量分数1.5％硫酸溶液中，搅拌混合并超声分散，收集得混合液；
将30mL质量分数0.5％的过硫酸铵溶液置于混合液中，控制滴加时间为3h，待滴加完成后，保温搅拌混合24h；
收集反应液并过滤，洗涤干燥收集得干燥物料，取干燥物料并置于气氛炉中，在氮气气氛下按5℃/min升温至920℃，保温处理1h后，制备得多孔隙碳吸附材料3。
实施例4
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取1.5kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与2.0kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于55℃下干燥，收集干燥物料并置于220℃马弗炉中，煅烧处理10min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒1。
取0.5kgAg2O-Ag2CO3复合颗粒1与65kg固含量15％的二氧化钛溶胶液搅拌混合，收集得悬浮液；
将多孔隙碳吸附材料1浸渍与所述悬浮液中，自然晾干后，再在氮气气氛下置于200℃煅烧处理，即可制备得包覆有Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层的除碘碳吸附材料。
实施例5
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取1.5kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与2.0kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于55℃下干燥，收集干燥物料并置于220℃马弗炉中，煅烧处理10min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒1。
取0.7kgAg2O-Ag2CO3复合颗粒1与72kg固含量15％的二氧化钛溶胶液搅拌混合，收集得悬浮液；
将多孔隙碳吸附材料1浸渍与所述悬浮液中，自然晾干后，再在氮气气氛下置于250℃煅烧处理，即可制备得包覆有Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层的除碘碳吸附材料。
实施例6
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取1.5kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与2.0kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于55℃下干燥，收集干燥物料并置于220℃马弗炉中，煅烧处理10min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒1。
取0.8kgAg2O-Ag2CO3复合颗粒1与80kg固含量15％的二氧化钛溶胶液搅拌混合，收集得悬浮液；
将多孔隙碳吸附材料1浸渍与所述悬浮液中，自然晾干后，再在氮气气氛下置于300℃煅烧处理，即可制备得包覆有Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层的除碘碳吸附材料。
实施例7
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取2kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与2.5kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于57℃下干燥，收集干燥物料并置于235℃马弗炉中，煅烧处理12min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒2。
取0.5kgAg2O-Ag2CO3复合颗粒2与65kg固含量15％的二氧化钛溶胶液搅拌混合，收集得悬浮液；
将多孔隙碳吸附材料1浸渍与所述悬浮液中，自然晾干后，再在氮气气氛下置于200℃煅烧处理，即可制备得包覆有Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层的除碘碳吸附材料。
实施例8
一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，包括以下制备步骤：
取3kg0.1min/L碳酸氢钠溶液与3.8kg质量分数3.5％硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤并置于60℃下干燥，收集干燥物料并置于250℃马弗炉中，煅烧处理15min，收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒3。
取0.5kgAg2O-Ag2CO3复合颗粒3与65kg固含量15％的二氧化钛溶胶液搅拌混合，收集得悬浮液；
将多孔隙碳吸附材料1浸渍与所述悬浮液中，自然晾干后，再在氮气气氛下置于200℃煅烧处理，即可制备得包覆有Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层的除碘碳吸附材料。
对比例
对比例1
一种除碘碳吸附材料，与实施例1对比，采用活性炭进行吸附。
性能检测试验
将实施例1～8制备的离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料和对比例1制备的吸附材料进行检测，具体检测其碘吸附量，方法如下：取10mg除碘碳吸附材料固体粉末置于2mL的敞口玻璃器皿中，然后将其放入含有500mg碘的广口瓶中，密封，放入烘箱中，在75℃环境下进行碘吸附实验，48h取出材料，冷却并称重。检测结果如下表1所示：
表2性能检测表
Figure BDA0003911542110000101
Figure BDA0003911542110000111
结合实施例1～8与对比例1和表2数据可以发现，本申请技术方案通过优化了除碘碳吸附材料的结构和组成，通过在多孔碳吸附材料表面掺杂氮原子，由于富氮结构和富电子的π-π共轭体系能够为碘的吸附提供有效的结合位点，特别是大量氮原子的存在，极大可能能够提高材料对碘的吸附能力，本申请采用的除碘吸附材料，通过其优异的孔隙结构和良好的碘结合性能，不仅在物料结构方面起到良好的吸附效果，还能通过其良好的结合位点，与碘有效的吸附结合，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
同时，由实施例4～8进一步说明了本申请进一步优化了多孔隙碳吸附材料的吸附结构，通过选用Ag2O-Ag2CO3复合颗粒能进一步改善单一金属元素制备的金属及其氧化物颗粒包覆层的稳定性能，从而进一步改善了离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料对碘的吸附效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，其特征在于，包括多孔吸附基体，所述多孔吸附基体为多孔隙碳吸附材料，所述多孔隙碳吸附材料表面掺杂有氮原子。
2.根据权利要求1所述的一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，其特征在于，所述多孔隙碳吸附材料采用以下方案制成：
(1)取二氧化硅微球与苯胺混合，添加至硫酸溶液中，搅拌混合，收集得混合液；
(2)取过硫酸铵添加至混合液中，搅拌反应，收集得反应液；
(3)将反应液干燥后置于氮气环境下保温煅烧炭化，冷却至室温即可制备得所述多孔隙碳吸附材料。
3.根据权利要求1所述的一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，其特征在于，所述离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料还包括金属及其氧化物颗粒包覆层。
4.根据权利要求3所述的一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，其特征在于，所述金属及其氧化物颗粒包覆层包括Ag、Ag2O、Ag2CO3、Cu、CuO中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，其特征在于，所述金属及其氧化物颗粒包覆层为Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层。
6.根据权利要求4所述的一种离子膜烧碱制备用除碘碳吸附材料，其特征在于，所述Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层采用以下方案制成：
取碳酸氢钠溶液与硝酸银溶液混合，搅拌后收集沉淀，洗涤干燥后置于马弗炉中，煅烧处理并收集得Ag2O-Ag2CO3复合颗粒；
取Ag2O-Ag2CO3复合颗粒与二氧化钛溶胶液搅拌混合，收集得悬浮液；
将多孔隙碳吸附材料浸渍与所述悬浮液中，自然晾干后，保护气体下煅烧处理，即可制备得包覆有Ag2O-Ag2CO3复合颗粒包覆层的除碘碳吸附材料。
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