JP2024511686A - Ｐｕｒｅｘプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法 - Google Patents
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Abstract
本開示は、有機溶剤及びプルトニウムを含有するＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法に関し、この方法は、前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と接触させ、逆抽出を行い、プルトニウムの逆抽出物を得ることを含み、逆抽出液中のプルトニウムに対してアニオン交換カラムによってカラム充填吸着、変換、脱着を行い、最後に逆抽出液中のプルトニウムを回収することができる。この方法を利用すると、廃有機相中のプルトニウムを効果的に溶離して回収でき、特に長時間放置された廃有機相中のプルトニウムを効果的に溶離できる。【選択図】図１
Description
本開示は、放射性廃棄物の処理分野に関し、具体的には、ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法に関する。
ＰＵＲＥＸ（Ｐｌｕｔｏｎｉｕｍ Ｕｒａｎｉｕｍ Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）プロセスは、現在、唯一の商用の使用済み燃料の後処理プロセスである。このプロセスでは、ＴＢＰ－灯油－ＨＮＯ３系は、化学及び放射線の作用を受け、化学的分解及び放射分解が生じ、ＴＢＰの分解物は、主にジブチルホスフェート（ＨＤＢＰ）、モノブチルホスフェート（Ｈ２ＭＢＰ）及びＨ３ＰＯ４であり、希釈剤及び硝酸は、分解してアルデヒド、カルボン酸、ヒドロキサム酸などの有機ニトロ系化合物を生成する。上記分解物において、ＨＤＢＰ及びＨ２ＭＢＰは、Ｐｕ（ＩＶ）及びＺｒ（ＩＶ）と錯体を形成しやすく、この錯体の結合エネルギーは、Ｐｕ（ＩＶ）とＺｒ（ＩＶ）がＴＢＰと形成した錯体の結合エネルギーよりも大きく、逆抽出段階で逆抽出されにくく、その金属イオンが有機相に残留されるようにしまう。生産運転の持続に伴い、有機相中の分解物が蓄積し続け、有機相における、分解物と金属イオンで形成された錯体の溶解度が比較的に低く、相分離が困難になってしまうことを齎す。
分解物の蓄積による抽出プロセスへの損害を減らすために、Ｎａ２ＣＯ３は、有機相中の分解物を洗浄するためによく使用されるが、廃有機相中のプルトニウム金属残留の問題を解決できない。そのため、使用済み燃料の後処理プロセスの廃有機相（特に、長時間放置された、比較的に高いプルトニウム含有量を有する廃有機相）からプルトニウムを溶離及び回収できる方法を開発することが急務である。
本開示の目的は、廃有機相中の高残留のプルトニウム、さらに、長時間放置された、プルトニウム残留が高い廃有機相を効果的に溶離及び回収できる、ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法を提供することである。
上記目的を実現するために、本開示は、有機溶剤及びプルトニウムを含有するＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相の残留プルトニウムの処理方法を提供し、この方法は、前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を、２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と接触させ、逆抽出を行い、逆抽出物を得ることを含む。
選択的に、前記２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と前記廃有機相との重量比は、１：（１－１０）、好ましくは、１：（１－５）である。
選択的に、前記水相逆抽出液中の２，６－ピリジンジカルボン酸の含有量は、０．１－０．７ｗｔ％であり、好ましくは、０．３－０．５ｗｔ％である。
選択的に、前記逆抽出の条件は、温度が１０－４０℃、好ましくは、２０－３０℃であり、時間が１０－３０ｍｉｎ、好ましくは、１５－２０ｍｉｎであり、振とう速度が４００－７００ｒｐｍ、好ましくは、５００－６００ｒｐｍでありことを含む。
選択的に、前記方法は、前記逆抽出物をアニオン交換樹脂と接触させることで、前記逆抽出物中のプルトニウムが前記アニオン交換樹脂に吸着されるようにして、プルトニウムが吸着されたアニオン交換樹脂を得るステップＳ１と、プルトニウムが吸着されたアニオン交換樹脂を変換液と接触させ、プルトニウムが吸着された変換後のアニオン交換樹脂を得るステップＳ２と、前記プルトニウムが吸着された変換後のアニオン交換樹脂を溶離液と接触させ、溶離物を得るステップＳ３とをさらに含む。
選択的に、そのうち、前記ステップＳ１には、前記逆抽出物のｐＨを１－４に調節した後、それをアニオン交換樹脂と接触させることがさらに含まれる。
選択的に、前記変換液は、７－８ｍｏｌ／Ｌの硝酸を含有する。
選択的に、前記溶離液は、０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌの硝酸水溶液を含むか、又は前記溶離液は、０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌの硝酸及び０．０５－０．１５ｍｏｌ／ＬのＮＨ２ＯＨを含有する水溶液である。
選択的に、前記アニオン交換樹脂は、ＤＯＷＥＸ樹脂、Ｄ２０１樹脂及びＤｉａｉｏｎ ＰＡ ３０８樹脂のうちの少なくとも１種を含み、好ましくは、ＤＯＷＥＸ １×４アニオン交換樹脂である。
選択的に、前記方法は、前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を、２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と接触させる前、まず前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を脱イオン水及び／又はアルカリ性溶液と接触させることで、脱酸を行うことをさらに含む。本開示では、廃有機相の脱酸は、特に限定されず、廃有機相中の残留酸含有量に応じて、水相逆抽出液にアルカリ性溶液、例えば水酸化ナトリウム溶液を加えて脱酸を行ってもよい。
上記技術案によって、本開示は、ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法を提供し、この方法は、プルトニウム残留が高い廃有機相中のプルトニウム金属を効果的に溶離及び回収し、ほとんどのプルトニウム金属を水相に溶離し、溶離後の廃有機相中のプルトニウム含有量が０．１ｍｇ／Ｌよりも低くなり、水相中の９９％以上のプルトニウムを回収し、廃棄物処理技術での廃有機相におけるプルトニウム含有量に対する要求を満たすことができる。
本開示のその他特徴及び利点は、その後の具体的な実施形態部分で詳細に説明される。
以下は、添付図面を結び付けながら本開示の具体的な実施形態について詳細に説明する。ここに記述されている具体的な実施形態は、本開示を説明及び解釈するために使用されるものに過ぎず、本開示を限定するためのものではないことが理解されたい。
本開示は、有機溶剤及びプルトニウムを含有するＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法を提供し、この方法は、前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と接触させ、逆抽出を行い、逆抽出物を得ることを含む。
本開示の方法によれば、前記逆抽出過程では、プルトニウムは、前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相から、２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相に移動し、すなわち、前記逆抽出物に入ることができる。
そのうち、前記２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と前記廃有機相との重量比は、比較的に大きい範囲内で変動し得る。好適な実施形態では、前記２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と前記廃有機相との重量比は、１：（１－１０）であり、さらに好ましくは、１：（１－５）である。
前記水相逆抽出液中の２，６－ピリジンジカルボン酸の含有量は、前記水相逆抽出液でのプルトニウムの分散係数が前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中のプルトニウムの分散係数よりも大きくなるようにすることができる。好適な実施形態では、前記水相逆抽出液中の２，６－ピリジンジカルボン酸の含有量は、０．１－０．７ｗｔ％であり、好ましくは、０．３－０．５ｗｔ％である。
本開示では、逆抽出の条件は、特に限定されるものではなく、当業者は、実際の必要に応じて選択することができる。本開示に限定された範囲の逆抽出条件で得られた廃有機相の残留プルトニウムの逆抽出率は、より高く、廃棄物処理技術において廃有機相中のプルトニウム含有量に対する要求を満たすことができる。例えば、一実施形態では、前記逆抽出の条件は、温度が５－４０℃、好ましくは、２０－３０℃であり、時間が５－３０ｍｉｎ、好ましくは、１５－２０ｍｉｎであり、振とう速度が４００－７００ｒｐｍ、好ましくは、５００－６００ｒｐｍであることを含む。
逆抽出を行った後、イオン交換樹脂の吸着溶離によって、得られた逆抽出物からプルトニウムを抽出してもよいため、好ましくは、前記方法は、前記逆抽出物をアニオン交換樹脂と接触させることで、前記逆抽出物中のプルトニウムを前記アニオン交換樹脂に吸着させ、プルトニウムが吸着されたアニオン交換樹脂を得るステップＳ１と、プルトニウムが吸着されたアニオン交換樹脂を変換液と接触させ、プルトニウムが吸着された変換後のアニオン交換樹脂を得るステップＳ２と、前記プルトニウムが吸着された変換後のアニオン交換樹脂を溶離液と接触させ、溶離物を得るステップＳ３とをさらに含んでもよい。前記溶離物には、抽出されたプルトニウムが含有される。
アニオン交換樹脂がプルトニウムをより良く吸着するようにするために、好ましくは、前記ステップＳ１は、前記逆抽出物のｐＨを１－４に調節した後、それをアニオン交換樹脂と接触させることをさらに含む。
より良い変換効果を得るために、好ましくは、前記変換液は、７－８ｍｏｌ／Ｌの硝酸を含有する。
より良い溶離効果を得るために、好ましくは、前記溶離液は、０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌの硝酸水溶液を含むか、又は前記溶離液は、０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌの硝酸及び０．０５－０．１５ｍｏｌ／ＬのＮＨ２ＯＨを含有する水溶液である。
アニオン交換樹脂がプルトニウムをより良く吸着できるようにするために、好ましくは、前記アニオン交換樹脂は、ＤＯＷＥＸ樹脂、Ｄ２０１樹脂及びＤｉａｉｏｎ ＰＡ３０８樹脂のうちの少なくとも１種を含み、好ましくは、ＤＯＷＥＸ １×４アニオン交換樹脂である。
廃有機相中の酸が逆抽出に影響を与えないようにするために、好ましくは、前記方法は、前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と接触させる前、まず前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を脱イオン水及び／又はアルカリ性溶液と接触させることで、脱酸後の廃有機相のｐＨ値が０．５－３になるように、脱酸を行うことをさらに含む。本開示では、廃有機相の脱酸は、特に限定されず、廃有機相中の残留酸含有量に応じて、水相逆抽出液にアルカリ性溶液、例えば水酸化ナトリウム溶液を加えて脱酸を行ってもよい。
以下、実施例によって本開示をさらに説明するが、本開示はそれにより何ら限定されるものではない。
実施例１
中国原子能科学研究院のＰＵＲＥＸプロセス工程のよってある熱実験を研究して得られた２ＢＷ原料液を処理対象とした。この原料液は、プルトニウム精製循環で得られた、プルトニウム含有量が基準を超た廃有機相であり、試験中、それぞれ希酸溶液、四価ウラン溶液、Ｎ，Ｎ－ジメチルヒドロキシルアミン溶液及び炭酸ナトリウム溶液を採用して基準を超たプルトニウムの溶離操作を行った。その主な化学組成は、３０体積％のリン酸トリブチル（ＴＢＰ）及び７０体積％の水素化灯油であり、そのうちプルトニウム含有量は、０．０５７ ｇ／Ｌであり、硝酸含有量は、０．０３ｍｏｌ／Ｌであり、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）含有量は、０．９ ｍｍｏｌ／Ｌであり、リン酸モノブチル（ＭＢＰ）含有量は、０．２３ｍｍｏｌ／Ｌであり、他の分解物及び金属イオンの含有量は測定されなかった。本回の実験の前、この原料液は、放置時間が５年よりも長く、外観が黄褐色の透明な溶液であった。
中国原子能科学研究院のＰＵＲＥＸプロセス工程のよってある熱実験を研究して得られた２ＢＷ原料液を処理対象とした。この原料液は、プルトニウム精製循環で得られた、プルトニウム含有量が基準を超た廃有機相であり、試験中、それぞれ希酸溶液、四価ウラン溶液、Ｎ，Ｎ－ジメチルヒドロキシルアミン溶液及び炭酸ナトリウム溶液を採用して基準を超たプルトニウムの溶離操作を行った。その主な化学組成は、３０体積％のリン酸トリブチル（ＴＢＰ）及び７０体積％の水素化灯油であり、そのうちプルトニウム含有量は、０．０５７ ｇ／Ｌであり、硝酸含有量は、０．０３ｍｏｌ／Ｌであり、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）含有量は、０．９ ｍｍｏｌ／Ｌであり、リン酸モノブチル（ＭＢＰ）含有量は、０．２３ｍｍｏｌ／Ｌであり、他の分解物及び金属イオンの含有量は測定されなかった。本回の実験の前、この原料液は、放置時間が５年よりも長く、外観が黄褐色の透明な溶液であった。
処理過程は、以下の通りであった。
（１）１０μＬの上記廃有機相を取って液体シンチレーション測定を行い、計算によりそのうち２３９＋２４０Ｐｕの含有量が０．０５７ｇ／Ｌであり、この廃有機相に脱イオン水を加え、この廃有機相と１：１の体積比で混合し、室温下で５ｍｉｎ振とうし、廃有機相中の残留酸を除去した。
（２）２０．８７ｍｇのＤＰＡ（２，６－ピリジンジカルボン酸）固体を秤量して得て、遠心管に加え、そして濃度が０．４ｍｏｌ／Ｌの硝酸溶液を５ｍＬ加え、ＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌで、ＨＮＯ３濃度が０．４ｍｏｌ／Ｌの水相逆抽出液を調製した。
（３）プルトニウムを含む１．０ｍＬの上記廃有機相を、１５ｍＬのポリプロピレン材質の遠心管に加え、そして遠心管に１．０ｍＬの上記ＤＰＡ－ＨＮＯ３水相逆抽出溶液を加え、室温下で５分間振とうし、４０００ｒ／ｍｉｎで５分間遠心した後、１０μＬの有機相を取って液体シンチレーション測定を行い、計算により、プルトニウムの１回目の逆抽出率は、９７．１％であった。
プルトニウム逆抽出率（％）＝１－溶離後の廃有機相中のプルトニウム含有量／初期の廃有機相中のプルトニウム含有量×１００％
（４）ステップ（３）での下層水相を取り除き、有機相に同じ濃度の１．０ｍＬのＤＰＡ－ＨＮＯ３溶液を改めて加え、室温下で５分間振とうし、遠心後、１０μＬの有機相を取って液体シンチレーション測定を行い、計算により、プルトニウムの２回目の逆抽出率は、９２．６％であるとともに、総逆抽出率は、９９．７８％であり、表１に示された通りである。
実施例２
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された逆抽出液がＤＰＡ溶液であり、濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された逆抽出液がＤＰＡ溶液であり、濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
実施例３
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された水相逆抽出液中のＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された水相逆抽出液中のＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
実施例４
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された水相逆抽出液中のＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度が０．８ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された水相逆抽出液中のＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度が０．８ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
実施例５
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された逆抽出液がＤＰＡ－ＨＮＯ３混合液であり、ＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度が１．５ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された逆抽出液がＤＰＡ－ＨＮＯ３混合液であり、ＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度が１．５ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
実施例６
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された逆抽出液がＤＰＡ－ＨＮＯ３混合液であり、ＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度は、３．０ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
本実施例は、実施例１の方法と同様であり、相違点は、本実施例で使用された逆抽出液がＤＰＡ－ＨＮＯ３混合液であり、ＤＰＡ濃度が０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度は、３．０ｍｏｌ／Ｌであり、プルトニウム逆抽出率が表１に示された通りである。
表１の結果から分かるように、廃有機相と水相逆抽出液の相比が１：１である場合、ＤＰＡ濃度は、０．０２５ｍｏｌ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度は、０ｍｏｌ／Ｌから３．０ｍｏｌ／Ｌまで増やし、１回目の逆抽出率は、いずれも９５％以上であり、２回目の逆抽出率は、いずれも８６％以上であり、ＤＰＡを逆抽出剤として使用すれば、廃有機相中の残留プルトニウムを効果的に逆抽出することができ、硝酸を加えた後、酸度は、プルトニウムの逆抽出率に対して小さい抑制作用を有するが、０～３．０ｍｏｌ／ＬのＨＮＯ３溶液で、いずれもプルトニウムを効果的に逆抽出することができた。
実施例７
本実施例は、実施例１の処理方法と同様であり、相違点は、逆抽出回数が５回であり、逆抽出率が表２に示された通りである。
本実施例は、実施例１の処理方法と同様であり、相違点は、逆抽出回数が５回であり、逆抽出率が表２に示された通りである。
実施例８
本実施例は、実施例１の処理方法と同様であり、相違点は、水相逆抽出液と廃有機相の相比が１：５であり、逆抽出の回数が５回であり、逆抽出率が表２に示された通りである。
本実施例は、実施例１の処理方法と同様であり、相違点は、水相逆抽出液と廃有機相の相比が１：５であり、逆抽出の回数が５回であり、逆抽出率が表２に示された通りである。
実施例９
本実施例は、実施例１の処理方法と同様であり、相違点は、水相逆抽出液と廃有機相の相比が１：１０であり、逆抽出の回数が５回であり、逆抽出率が表２に示された通りである。
本実施例は、実施例１の処理方法と同様であり、相違点は、水相逆抽出液と廃有機相の相比が１：１０であり、逆抽出の回数が５回であり、逆抽出率が表２に示された通りである。
表２から分かるように、ＤＰＡを錯化剤として、酸性溶液において後処理プロセスの廃有機相中の残留プルトニウムを効果的に逆抽出することができた。相比である有機相：水相が１０：１であっても、プルトニウムの１回目の逆抽出率は、９０％以上に達することができ、さらにＤＰＡ濃度、反応温度、水相酸度を最適化させるか、又は複数段の逆抽出などの方式を用いると、相比である有機相：水相＝１０：１である条件で、プルトニウムの１段の逆抽出率が９９．９％に達することを実現できた。
実施例１０
中国原子能科学研究院の後処理プロセス工程により、ある熱実験を研究して得られた２ＢＷ原料液を処理対象とした。この原料液は、プルトニウム精製循環で得られた、プルトニウム含有量が基準を超えた汚染溶剤である。試験中、それぞれ希酸溶液、四価ウラン溶液、Ｎ，Ｎ－ジメチルヒドロキシルアミン溶液及び炭酸ナトリウム溶液を用いて基準を超えたプルトニウに対する逆抽出操作を行い、その主な化学組成は、３０％（体積パーセント）のリン酸トリブチル（ＴＢＰ）及び７０％（体積パーセント）の水素化灯油であり、そのうち、プルトニウム含有量は、０．０５７ｇ／Ｌであり、硝酸含有量は、０．０３ｍｏｌ／Ｌであり、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）含有量は、０．９ｍｍｏｌ／Ｌであり、リン酸モノブチル（ＭＢＰ）含有量は、２．３０×１０－４ｍｏｌ／Ｌであり、微量の四価ウランは、無視でき、他の分解物及び金属イオンの含有量は測定されなかった。本回の実験の前、この原料液は、放置時間が５年よりも長く、外観が黄褐色の透明な溶液であった。
中国原子能科学研究院の後処理プロセス工程により、ある熱実験を研究して得られた２ＢＷ原料液を処理対象とした。この原料液は、プルトニウム精製循環で得られた、プルトニウム含有量が基準を超えた汚染溶剤である。試験中、それぞれ希酸溶液、四価ウラン溶液、Ｎ，Ｎ－ジメチルヒドロキシルアミン溶液及び炭酸ナトリウム溶液を用いて基準を超えたプルトニウに対する逆抽出操作を行い、その主な化学組成は、３０％（体積パーセント）のリン酸トリブチル（ＴＢＰ）及び７０％（体積パーセント）の水素化灯油であり、そのうち、プルトニウム含有量は、０．０５７ｇ／Ｌであり、硝酸含有量は、０．０３ｍｏｌ／Ｌであり、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）含有量は、０．９ｍｍｏｌ／Ｌであり、リン酸モノブチル（ＭＢＰ）含有量は、２．３０×１０－４ｍｏｌ／Ｌであり、微量の四価ウランは、無視でき、他の分解物及び金属イオンの含有量は測定されなかった。本回の実験の前、この原料液は、放置時間が５年よりも長く、外観が黄褐色の透明な溶液であった。
回収操作過程は、以下の通りであった。
（１）ジャケット付きのイオン交換カラムをウォーターバスボックスの入出口水管に接続し、ウォーターバス温度を６０℃に制御し、アニオン交換樹脂としてＤＯＷＥＸ １×４（１００－２００メッシュ）を選択した。樹脂を脱イオン水に２４時間浸した後、カラムに充填し、カラムの体積が１ｍＬであった。樹脂を１０ｍＬの１ＭのＨＮＯ３溶液で変換処理し、変換が終了された後、流出液が中性になるまで、脱イオン水をカラムに通過させた。
（２）０．０２５ｍｏｌ／Ｌ ＤＰＡ溶液を水相逆抽出剤とし、１回目逆抽出した水相逆抽出物をカラム充填液とし、１０マイクロリットル（μL）のカラム充填液について測定した結果、０－２１ ｋｅｖカウントは３６３１２２５であり、０．３ｍＬのカラム充填液をアニオン交換カラムに加え、５ｍＬの０．０２５ｍｏｌ／Ｌ ＤＰＡ溶液でリンスした。毎回１ｍＬのリンス液を収集し、それぞれ１０マイクロリットル（μL）のリンス液について測定したところ、カウント率は、０－２１ ｋｅｖであった。
（３）恒温６０℃の環境で、１ＭのＨＮＯ３溶液を用いてＰｕ（ＩＶ）を脱着し、毎回１ｍＬの１ＭのＨＮＯ３溶液を加え、流出液を収集した。最初の１５個の流出液サンプルについて毎回１ｍＬ収集し、それぞれ脱着１－１５として番号付けし、その後、毎回５ｍＬの流出液を収集し、それぞれ脱着１６、脱着２１、脱着２６、脱着３１として番号付けした。それぞれ１０マイクロリットル（μL）のサンプルを取って液体シンチレーションカウント率を測定した。
（４）最後に、０．５ＭのＨＮＯ３及び０．１ＭのＮＨ２ＯＨを含有する１０ｍＬの溶離液でＰｕ（ＩＶ）を脱着し続け、リンス液を収集し、１０マイクロリットル（μL）のサンプルを取って液体シンチレーションカウント率を測定した。
（５）プルトニウム逆抽出液をカラムに充填した後、異なる段階のカウント率の変化曲線が図１に示された通りである。これから分かるように、カラム充填段階で、流出液中のカウント率は、底部ぐらい低く、無視でき、変換段階では、最初の２つのカラム体積において、非常に少ないプルトニウムが流れ通し、これは交換カラムの硝酸濃度が７．５ｍｏｌ／Ｌに上昇する過程で濃度が不十分であったことによることであり、流出液を７．５ｍｏｌ／ＬのＨＮＯ３に調整してカラムを再充填すれば問題を解決でき、１ＭのＨＮＯ３を含有する溶離液による脱着、及び０．５ＭのＨＮＯ３と０．１ＭのＮＨ２ＯＨを含有する溶離液による脱着の段階では、流出液中のプルトニウムカウント率は、総カウント率の９９．５％を占め、この方法を利用すれば逆抽出液中の９９％以上のプルトニウムを効果的に回収できることが示された。
比較例１
残留酸を除去した、プルトニウム含有の１．０ｍＬの上記廃有機相を１５ｍＬのポリプロピレン材質の遠心管に加え、そして遠心管に１．０ｍＬの０．５ｍｏｌ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液を加え、室温下で５分間振とうし、４０００ｒ／ｍｉｎ下で５ｍｉｎ遠心し、遠心管に三つの相が現れたことを発見し、上層の有機相と下層の水相との間の白色のミルキー状物により、その二つの相の分離が困難であった。
残留酸を除去した、プルトニウム含有の１．０ｍＬの上記廃有機相を１５ｍＬのポリプロピレン材質の遠心管に加え、そして遠心管に１．０ｍＬの０．５ｍｏｌ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液を加え、室温下で５分間振とうし、４０００ｒ／ｍｉｎ下で５ｍｉｎ遠心し、遠心管に三つの相が現れたことを発見し、上層の有機相と下層の水相との間の白色のミルキー状物により、その二つの相の分離が困難であった。
上記実施例及び比較例の結果から分かるように、本開示に提供されるＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法を使用すれば、廃有機相中の高残留のプルトニウム、さらに、長時間放置された、プルトニウム残留の高い廃有機相を効果的に溶離でき、そして、アニオン交換カラムのカラム充填吸着－変換－脱着プロセスの後、９９％以上のプルトニウムを回収できる。この方法は、使用済み燃料の後処理での、プルトニウム残留が高い廃有機相中の残留プルトニウムの溶離及び回収において、良好な適用の見込みを持っていた。
以上、添付図面を結び付けながら本開示の好適な実施形態について詳細に記述したが、本開示は、上記実施形態の具体的な細部に限定されるものではなく、本開示の技術的構想の範囲内で、本開示の技術案に対して様々の簡単な変形を行うことができ、これらの簡単な変形はすべて本開示の保護範囲に属する。
また説明すべきこととして、上記具体的な実施形態に記述されている各具体的な技術特徴は、矛盾しない場合には、任意の適切な方式で組み合わせることができ、不必要な繰り返しを避けるために、本開示は、様々な可能な組み合わせ形態については別途説明しない。
なお、本開示の様々な異なる実施形態を任意に組み合わせることができ、本開示の発想に背かない限り、本開示が開示したものと同様にみなすべきである。
Claims (10)
- 有機溶剤及びプルトニウムを含有するＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法であって、
前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と接触させ、逆抽出を行い、逆抽出物を得ることを含む、ことを特徴とする、ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。 - 前記２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と前記廃有機相との重量比は、１：（１－１０）であり、
前記水相逆抽出液中の２，６－ピリジンジカルボン酸の含有量は、０．１－０．７ｗｔ％である、請求項１に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。 - 前記２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と前記廃有機相との重量比は、１：（１－５）であり、
前記水相逆抽出液中の２，６－ピリジンジカルボン酸の含有量は、０．３－０．５ｗｔ％である、請求項２に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。 - 前記逆抽出の条件は、温度が１０－４０℃であり、時間が１０－３０ｍｉｎであり、振とう速度が４００－７００ｒｐｍであることを含む、請求項１に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。
- 前記逆抽出の条件は、温度が２０－３０℃であり、時間が１５－２０ｍｉｎであり、振とう速度が５００－６００ｒｐｍであることを含む、請求項４に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。
- 前記方法は、
前記逆抽出物をアニオン交換樹脂と接触させることで、前記逆抽出物中のプルトニウムが前記アニオン交換樹脂に吸着されるようにして、プルトニウムが吸着されたアニオン交換樹脂を得るステップＳ１と、
プルトニウムが吸着されたアニオン交換樹脂を変換液と接触させ、プルトニウムが吸着された変換後のアニオン交換樹脂を得るステップＳ２と、
前記プルトニウムが吸着された変換後のアニオン交換樹脂を溶離液と接触させ、溶離物を得るステップＳ３とを含む、請求項１に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。 - 前記ステップＳ１には、前記逆抽出物のｐＨを１－４に調節した後、それをアニオン交換樹脂と接触させることがさらに含まれる、請求項６に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。
- 前記変換液は、７－８ｍｏｌ／Ｌの硝酸を含有し、
前記溶離液は、０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌの硝酸水溶液を含むか、又は前記溶離液は、０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌの硝酸及び０．０５－０．１５ｍｏｌ／ＬのＮＨ２ＯＨを含有する水溶液である、請求項６に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。 - 前記アニオン交換樹脂は、ＤＯＷＥＸ樹脂、Ｄ２０１樹脂及びＤｉａｉｏｎ ＰＡ ３０８樹脂のうちの少なくとも１種を含み、好ましくは、ＤＯＷＥＸ １×４アニオン交換樹脂である、請求項６に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。
- 前記方法は、
前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を２，６－ピリジンジカルボン酸を含有する水相逆抽出液と接触させる前に、まず前記ＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相を脱イオン水及び／又はアルカリ性溶液と接触させることで、脱酸を行うことをさらに含む、請求項１に記載のＰＵＲＥＸプロセスの廃有機相中の残留プルトニウムの処理方法。
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