CN105664845A - 一种用于吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附铷离子的复合吸附剂的制备方法，包括步骤：A、提供一活化沸石；B、利用硅烷偶联剂处理所述活化沸石为烷基化沸石；C、将磷钼酸铵溶于氧化剂中，获得第一混合物，向所述第一混合物中加入所述烷基化沸石，沸腾回流至少8h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，干燥所述第一滤渣，获得所述复合吸附剂。本发明还公开了利用上述制备方法制备获得的复合吸附剂及其在吸附铷离子中的应用。根据本发明的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性，且其制备方法简单；同时，当所述复合吸附剂应用于吸附铷离子时，可实现吸附-洗脱的连续稳定操作。

Description

一种用于吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于盐湖化学化工技术领域，具体地讲，涉及一种用于吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国金属铷资源的提取主要来源于含铷矿石，但受工艺技术和矿产资源量的限制，矿石中的金属铷的提取已不能满足社会对金属铷的日益增长的需求。而金属铷的另一种富集形式即以铷离子的形式存在于盐湖卤水中，而柴达木盐湖卤水因其中的铷离子含量低(一般不超过10mg/L)、储量大等特点将成为未来开发的重点，因此从柴达木盐湖卤水中提取和分离铷离子的意义重大。
由于铷离子常与其他碱金属离子共生，且它们的物理性质以及化学性质均十分接近，这给铷离子的分离、提纯和产品深加工带来了很大困难，增加了铷离子分离提取工艺的复杂性。
铷离子的分离提取方法主要包括沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等。利用萃取法提取分离铷离子，需在强碱性环境下进行，必会产生大量的氢氧化镁沉淀，需引入除镁工艺，增加了工艺的复杂性。利用沉淀法提取分离铷离子，其常用的沉淀剂包括杂多酸、络合酸盐、卤化物、矾类等，这些同时也是钾的沉淀剂，大量的钾离子(一般其质量浓度为铷离子的500倍以上)与微量的铷离子同时沉淀，难以实现后续分离。这些方法的局限性，限制了它们直接用于盐湖卤水中微量铷离子的分离提取，需要用其他方法进行预富集后再用这些方法进行分离提取，因此利用离子交换法提取盐湖卤水中的铷离子的研究得到了越来越多的重视，这主要是交换剂合成过程简单，选择性比较高，而且具有良好的机械、耐热和稳定性能。
利用离子交换法分离提取盐湖卤水中的铷离子，其常用的离子交换剂主要有杂多酸盐、亚铁等，目前应用较多的是磷钼酸铵(简称AMP)，AMP是选择性较好的离子交换剂；但AMP虽交换容量大，却呈现微晶结构的粉末状，在进行柱操作时的流速非常慢，并不适合柱分离操作。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法和应用，该复合吸附剂一方面保证了对铷离子的良好的吸附性，另一方面还提高了吸附效率。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种用于吸附铷离子的复合吸附剂的制备方法，包括步骤：A、提供一活化沸石；B、利用硅烷偶联剂处理所述活化沸石，获得烷基化沸石；C、将磷钼酸铵溶于氧化剂中，获得第一混合物，向所述第一混合物中加入所述烷基化沸石，沸腾回流至少8h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，干燥所述第一滤渣，获得所述复合吸附剂。
进一步地，在所述步骤C中，所述磷钼酸铵的质量为2g～4g；所述烷基化沸石的质量为4g～8g；所述氧化剂为质量百分数为20％～30％的双氧水，所述氧化剂的体积为100mL～200mL。
进一步地，在所述步骤C中，沸腾回流时间为8h～24h。
进一步地，所述步骤B的具体方法包括：将3g～6g所述活化沸石置于100mL～200mL甲苯或苯中，获得第二混合物，在搅拌下向所述第二混合物中逐滴加入20mL～40mL所述硅烷偶联剂，沸腾回流8h～24h并过滤，获得第二滤渣和第二滤液；洗涤并干燥所述第二滤渣，获得所述烷基化沸石。
进一步地，所述活化沸石的制备方法具体包括：将8g人造沸石置于80mL～150mL物质的量浓度为4mol/L～6mol/L的盐酸水溶液中，沸腾回流8h～24h并过滤，获得第三滤渣和第三滤液，洗涤所述第三滤渣至其表面呈中性，获得所述活化沸石。
本发明的另一目的在于提供一种如上所述的制备方法制备得到的复合吸附剂。
本发明的另一目的还在于提供一种利用如上所述的复合吸附剂吸附铷离子的方法，其用于从含有铷离子、钾离子、镁离子的吸附溶液中吸附所述铷离子；所述方法包括步骤：A、将若干吸附柱依次串联；所述吸附柱中填充有所述复合吸附剂；B、将吸附溶液依次流经所述若干吸附柱，所述吸附柱吸附所述吸附溶液中的铷离子变为负载吸附柱，同时获得吸附残液，直至所述吸附残液中的铷离子的质量浓度不超过0.5mg/L；C、使所述负载吸附柱相互独立，将洗脱剂分别流经所述负载吸附柱，获得洗脱液；当所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比不超过40:1、镁离子与铷离子的质量浓度之比不超过20:1时，收集所述洗脱液；当所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比超过40:1、和/或镁离子与铷离子的质量浓度之比超过20:1时，将所述洗脱液并入所述吸附溶液中重新进行所述步骤B的操作，直至所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比不超过40:1、镁离子与铷离子的质量浓度之比不超过20:1。
进一步地，在所述步骤C中，所述洗脱剂为质量百分数为15％～25％的氯化铵水溶液或质量百分数为15％～25％的硝酸铵水溶液。
进一步地，在所述步骤B中，所述吸附溶液的pH值为3～7。
进一步地，所述吸附溶液为盐湖卤水；其中，在所述盐湖卤水中，所述铷离子的质量浓度不超过10mg/L，所述钾离子与所述铷离子的质量浓度之比不低于600:1，所述镁离子与所述铷离子的质量浓度之比不低于400:1。
本发明的有益效果在于：
(1)根据本发明的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性，当其处理铷离子与钾离子、镁离子共存的吸附溶液时，可高效地实现铷离子与钾离子、镁离子的分离；且根据本发明的复合吸附剂的制备方法简单，原料廉价易得，制备成本较低；
(2)根据本发明的复合吸附剂的应用可实现盐湖卤水中铷离子的吸附-洗脱的连续操作，同时，在连续吸附-洗脱的过程中，所述复合吸附剂稳定，可避免现有技术中吸附剂粉碎而影响吸附效率等不良现象。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例4的步骤二的工艺流程图；
图2是根据本发明的实施例4的步骤三的工艺流程图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，为了清楚起见，可以夸大元件的形状和尺寸，并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。
将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件与另一个元件区分开来。
实施例1
根据本发明的实施例1公开了一种用于从包含铷离子、镁离子、钾离子的吸附溶液中吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法。
根据本实施例的复合吸附剂包括利用硅烷偶联剂相互连接的烷基化沸石和磷钼酸铵。
以下将对本实施例的复合吸附剂的制备方法进行详细的描述。
在步骤一中，制备活化沸石。
具体地，将8g人造沸石置于200mL三口瓶中，向其中加入80mL物质的量浓度为4mol/L的盐酸水溶液，加热至微沸并回流8h，冷却后固液分离，获得第三滤渣和第三滤液，最后用蒸馏水洗涤所述第三滤渣至其表面呈中性即可，获得活化沸石。
在步骤二中，利用硅烷偶联剂处理所述活化沸石，获得烷基化沸石。
具体地，取3g上述活化沸石置于100mL甲苯中，获得第二混合物；然后在搅拌下向第二混合物中逐滴加入20mL硅烷偶联剂，加热至微沸并回流8h，经固液分离获得第二滤渣和第二滤液，依次用甲苯、无水乙醇洗涤所述第二滤渣，并于60℃下干燥第二滤渣4h，获得烷基化沸石。
在本实施例中，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，一般称作KH550。
在步骤三中，将2g磷钼酸铵溶于100mL质量百分数为20％的双氧水中，获得第一混合物，向第一混合物中加入4g烷基化沸石，沸腾回流8h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，在60℃下干燥所述第一滤渣4h，获得复合吸附剂。
本实施例制备得到的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性；同时，上述制备过程简单，原料易得，成本较低。
实施例2
在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，将8g人造沸石置于200mL三口瓶中，向其中加入150mL物质的量浓度为6mol/L的盐酸水溶液，加热至微沸并回流24h，其余参照实施例1中所述，获得活化沸石；在步骤二中，取4g上述活化沸石置于200mL甲苯中，获得第二混合物；然后在搅拌下向第二混合物中逐滴加入40mL硅烷偶联剂，加热至微沸并回流24h，经固液分离获得第二滤渣和第二滤液，依次用甲苯、无水乙醇洗涤所述第二滤渣，并于80℃下干燥第二滤渣8h，获得烷基化沸石；在步骤三中，将4g磷钼酸铵溶于200mL质量百分数为30％的双氧水中，获得第一混合物，向所述第一混合物中加入6g所述烷基化沸石，沸腾回流24h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，在80℃下干燥所述第一滤渣8h，获得复合吸附剂。
本实施例制备得到的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性；同时，上述制备过程简单，成本较低。
实施例3
在实施例3的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例3与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，将8g人造沸石置于200mL三口瓶中，向其中加入100mL物质的量浓度为5mol/L的盐酸水溶液，加热至微沸并回流12h，其余参照实施例1中所述，获得活化沸石；在步骤二中，取6g上述活化沸石置于160mL苯中，获得第二混合物；然后在搅拌下向第二混合物中逐滴加入35mL硅烷偶联剂，加热至微沸并回流12h，经固液分离获得第二滤渣和第二滤液，依次用苯、无水乙醇洗涤所述第二滤渣，并于70℃下干燥第二滤渣6h，获得烷基化沸石；在步骤三中，将3g磷钼酸铵溶于150mL质量百分数为30％的双氧水中，获得第一混合物，向所述第一混合物中加入8g所述烷基化沸石，沸腾回流12h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，在70℃下干燥所述第一滤渣6h，获得复合吸附剂。
本实施例制备得到的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性；同时，上述制备过程简单，成本较低。
实施例4
在实施例4中，其目的在于对上述实施例1中的复合吸附剂进行应用，也就是说，利用实施例1中的复合吸附剂从含有铷离子、镁离子、钾离子的吸附溶液中吸附铷离子。
具体地，在本实施例中，所述吸附溶液为盐湖卤水，且其中铷离子的质量浓度为10mg/L左右，钾离子与铷离子的质量浓度之比为630:1，镁离子和铷离子的质量浓度之比为735:1；同时，调整所述吸附溶液的pH值为3左右。
以下将参照图1和图2对本实施例的应用进行详细的描述。
在步骤一中，将三个吸附柱依次连接，且每个吸附柱中均填充有1/2～2/3该吸附柱容积的实施例1制备得到的复合吸附剂。
具体地，在本实施例中，所述三个吸附柱分别称作1#吸附柱11、2#吸附柱12、3#吸附柱13。与此同时，1#吸附柱11、2#吸附柱12、3#吸附柱13之间分别通过第一连通阀21和第二连通阀22相连；1#吸附柱11、2#吸附柱12、3#吸附柱13的顶端分别通过第一进料阀31、第二进料阀32、第三进料阀33与第一进料管41相通，其底端分别通过第三出料阀53、第二出料阀52、第一出料阀51与第一出料管61相通；当所述1#吸附柱11、2#吸附柱12、3#吸附柱13分别吸附铷离子后，其对应变为1#负载吸附柱71、2#负载吸附柱72、3#负载吸附柱73，且1#负载吸附柱71、2#负载吸附柱72、3#负载吸附柱73的底端分别通过第四进料阀34、第五进料阀35、第六进料阀36与第二进料管42相通；其顶端分别通过第四出料阀54、第五出料阀55、第六出料阀56与第二出料管62相通。
在步骤二中，将吸附溶液依次流经所述若干吸附柱，吸附溶液中的铷离子被吸附，吸附柱变为负载吸附柱并获得吸附残液，直至吸附残液中的铷离子的质量浓度不超过0.5mg/L，吸附完成。
具体地，参照图1所示，将吸附溶液依次流经1#吸附柱11、第一连通阀21、2#吸附柱12、第二连通阀22、3#吸附柱13，并在第一出料阀51处监测所述吸附残液中的铷离子的质量浓度达标；与此同时，1#吸附柱11、2#吸附柱12、3#吸附柱13在吸附饱和后分别转变为1#负载吸附柱71、2#负载吸附柱72、3#负载吸附柱73。
值得说明的是，在本实施例中，由于流经1#吸附柱11至第三出料阀53处的所述吸附残液、以及依次流经1#吸附柱11和2#吸附柱12至第二出料阀52处的所述吸附残液并未达标，即其中铷离子的质量浓度超过0.5mg/L，则需3#吸附柱13。当然，如若位于所述第三出料阀53或第二出料阀52处的吸附残液即达标，则对应无需2#吸附柱12和/或3#吸附柱13；也就是说，吸附柱的个数根据其吸附效率所决定，当所述吸附溶液流经若干串联的吸附柱时，直至吸附残液中的铷离子的质量浓度降至不超过0.5mg/L即可。另外，当1#吸附柱11处于正常工作状态时，第二进料阀32即处于关闭状态，以免位于第一进料管41的吸附溶液混入流经1#吸附柱11及第一连通阀21后的溶液，第三进料阀33同理；当1#吸附柱11处于维修状态时，即可打开第二进料阀32，由2#吸附柱12首先实现吸附，以此类推。
在步骤三中，使负载吸附柱相互独立，将洗脱剂分别流经负载吸附柱，负载吸附柱上的铷离子被洗脱进入洗脱液中；当所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比不超过40:1、镁离子与铷离子的质量浓度之比不超过20:1时，收集该洗脱液；当所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比超过40:1、和/或镁离子与铷离子的质量浓度之比超过20:1时，将该洗脱液并入吸附溶液中重新进行吸附，直至所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比不超过40:1、镁离子与铷离子的质量浓度之比不超过20:1。
具体地，参照图2所示，将质量百分数为15％的NH4Cl水溶液分别流经1#负载吸附柱71、2#负载吸附柱72、3#负载吸附柱73，并分别监测第四出料阀54、第五出料阀55、第六出料阀56处所述洗脱液是否达标。如若所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比不超过40:1且镁离子与铷离子的质量浓度之比不超过20:1，则通过第二出料管62收集所述洗脱液；如若所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比超过40:1和/或镁离子与铷离子的质量浓度之比超过20:1，则将这部分洗脱液并入吸附溶液中重新进行吸附。
在本实施例中，上述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比降至38:1，同时，镁离子与铷离子的质量浓度之比降至20:1，如此获得的洗脱液即相当于对盐湖卤水中的铷离子进行了分离与富集，其可用作进一步提取铷离子，以制备铷产品。
在本实施例中，吸附柱进行吸附或负载吸附柱进行洗脱交替进行，即交替重复上述步骤二和步骤三，如此即实现了由盐湖卤水中吸附铷离子的连续操作；同时，本实施例中填充在吸附柱中的复合吸附剂在吸附-洗脱的连续操作中能够保持结构的稳定，不会出现现有技术中吸附剂粉碎等影响吸附效率的问题。
实施例5
在实施例5中，其目的在于对上述实施例2中的复合吸附剂进行应用，也就是说，利用实施例2中的复合吸附剂从含有铷离子、镁离子、钾离子的吸附溶液中吸附铷离子。
在实施例5的描述中，与实施例4的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例4的不同之处。实施例5与实施例4的不同之处在于，在步骤一中，吸附柱的个数为四个；在步骤二中，所述吸附溶液为盐湖卤水，且其中铷离子的质量浓度为10mg/L左右，钾离子与铷离子的质量浓度之比为832:1，镁离子和铷离子的质量浓度之比为426:1，且所述吸附溶液的pH值为7左右；在步骤三中，洗脱剂为质量百分数为25％的NH4Cl水溶液，洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比降至31:1，同时，镁离子与铷离子的质量浓度之比降至17:1，如此获得的洗脱液即相当于对盐湖卤水中的铷离子进行了分离与富集，其可用作进一步提取铷离子，以制备铷产品。
实施例6
在实施例6中，其目的在于对上述实施例3中的复合吸附剂进行应用，也就是说，利用实施例3中的复合吸附剂从含有铷离子、镁离子、钾离子的吸附溶液中吸附铷离子。
在实施例6的描述中，与实施例4的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例4的不同之处。实施例6与实施例4的不同之处在于：在步骤一中，吸附柱的个数为四个；在步骤二中，所述吸附溶液为盐湖卤水，且其中铷离子的质量浓度为10mg/L左右，钾离子与铷离子的质量浓度之比为702:1，镁离子和铷离子的质量浓度之比为540:1，同时所述吸附溶液的pH值为5左右；在步骤三中，洗脱剂为质量百分数为25％的NH4NO3水溶液，洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比降至32:1，同时，镁离子与铷离子的质量浓度之比降至17:1，如此获得的洗脱液即相当于对盐湖卤水中的铷离子进行了分离与富集，其可用作进一步提取铷离子，以制备铷产品。
当然，能够作为洗脱剂的溶液并不限于上述实施例1-3中所述的质量百分数为15％的NH4Cl水溶液、质量百分数为25％的NH4Cl水溶液以及质量百分数为20％的NH4NO3水溶液，一般地，质量百分数为15％～25％的NH4Cl水溶液或NH4NO3水溶液均可作为洗脱剂。
根据本发明的实施例的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性，尤其从铷离子、钾离子、镁离子共存的吸附溶液中能够高效的选择性吸附铷离子；且其制备方法简单，制备原料廉价易得，制备成本较低；与此同时，基于上述复合吸附剂的吸附铷离子的方法能够实现吸附-洗脱的连续操作，且在该过程中所述复合吸附剂结构稳定，吸附效果良好。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (10)

1.一种用于吸附铷离子的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、提供一活化沸石；
B、利用硅烷偶联剂处理所述活化沸石，获得烷基化沸石；
C、将磷钼酸铵溶于氧化剂中，获得第一混合物，向所述第一混合物中加入所述烷基化沸石，沸腾回流至少8h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，干燥所述第一滤渣，获得所述复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤C中，所述磷钼酸铵的质量为2g～4g；所述烷基化沸石的质量为4g～8g；所述氧化剂为质量百分数为20％～30％的双氧水，所述氧化剂的体积为100mL～200mL。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤C中，沸腾回流时间为8h～24h。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B的具体方法包括：将3g～6g所述活化沸石置于100mL～200mL甲苯或苯中，获得第二混合物，在搅拌下向所述第二混合物中逐滴加入20mL～40mL所述硅烷偶联剂，沸腾回流8h～24h并过滤，获得第二滤渣和第二滤液；洗涤并干燥所述第二滤渣，获得所述烷基化沸石。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化沸石的制备方法具体包括：将8g人造沸石置于80mL～150mL物质的量浓度为4mol/L～6mol/L的盐酸水溶液中，沸腾回流8h～24h并过滤，获得第三滤渣和第三滤液，洗涤所述第三滤渣至其表面呈中性，获得所述活化沸石。
6.一种如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的复合吸附剂。
7.一种利用权利要求6所述的复合吸附剂吸附铷离子的方法，其用于从含有铷离子、钾离子、镁离子的吸附溶液中吸附所述铷离子；其特征在于，所述方法包括步骤：
A、将若干吸附柱依次串联；所述吸附柱中填充有所述复合吸附剂；
B、将吸附溶液依次流经所述若干吸附柱，所述吸附柱吸附所述吸附溶液中的铷离子变为负载吸附柱，同时获得吸附残液，直至所述吸附残液中的铷离子的质量浓度不超过0.5mg/L；
C、使所述负载吸附柱相互独立，将洗脱剂分别流经所述负载吸附柱，获得洗脱液；当所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比不超过40:1、镁离子与铷离子的质量浓度之比不超过20:1时，收集所述洗脱液；
当所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比超过40:1、和/或镁离子与铷离子的质量浓度之比超过20:1时，将所述洗脱液并入所述吸附溶液中重新进行所述步骤B的操作，直至所述洗脱液中钾离子与铷离子的质量浓度之比不超过40:1、镁离子与铷离子的质量浓度之比不超过20:1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述步骤C中，所述洗脱剂为质量百分数为15％～25％的氯化铵水溶液或质量百分数为15％～25％的硝酸铵水溶液。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述吸附溶液的pH值为3～7。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述吸附溶液为盐湖卤水；其中，在所述盐湖卤水中，所述铷离子的质量浓度不超过10mg/L，所述钾离子与所述铷离子的质量浓度之比不低于600:1，所述镁离子与所述铷离子的质量浓度之比不低于400:1。
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