CN101738393A - 钨镍铁合金中铁量的测定方法 - Google Patents

钨镍铁合金中铁量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101738393A
CN101738393A CN200810227385A CN200810227385A CN101738393A CN 101738393 A CN101738393 A CN 101738393A CN 200810227385 A CN200810227385 A CN 200810227385A CN 200810227385 A CN200810227385 A CN 200810227385A CN 101738393 A CN101738393 A CN 101738393A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
mass parts
sample
water
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200810227385A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101738393B (zh
Inventor
童坚
李娜
张卓
李满芝
佟伶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National standard (Beijing) inspection & Certification Co., Ltd.
Original Assignee
Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals filed Critical Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority to CN200810227385XA priority Critical patent/CN101738393B/zh
Publication of CN101738393A publication Critical patent/CN101738393A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101738393B publication Critical patent/CN101738393B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种冶金产品中铁量的测定方法，特别涉及一种钨镍铁合金中铁量的测定方法，其步骤如下：(1)在钨镍铁合金试样中加入硫酸和硫酸铵，或者加入HF酸和硝酸，加热至试样完全分解，冷却；加入水、共沉淀剂，用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8，将沉淀洗入原烧杯中，将溶液转移至容量瓶中；(2)试液加入磺基水杨酸溶液(200g/L)，滴加氨水至出现稳定的黄色，用水稀释至刻度，摇匀；于波长420nm处测量吸光度。本方法简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足钨镍铁合金中(质量分数1％～10％)铁量测定的要求。

Description

钨镍铁合金中铁量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种冶金产品中铁量的测定方法，特别涉及一种钨镍铁合金中铁量的测定方法。
背景技术
目前，钨镍铁合金中铁的测定方法有邻菲罗林分光光度法，该方法测定试样中的镍存在一定干扰，且方法的精度不能满足钨镍铁合金中铁的测定要求。此外，钨镍铁合金中铁的测定方法还有电感耦合等离子体发射光谱法，该方法简洁、快速、精度好，但是需要配备较昂贵的电感耦合等离子体发射光谱仪。因此，需要开发一种简单易行，且干扰少、精度好，且能很好的满足钨镍铁合金中(质量分数1％～10％)铁量测定的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足钨镍铁合金中(质量分数1％～10％)铁量测定的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种钨镍铁合金中铁量的测定方法，其步骤如下：
(1)称取0.1～0.5质量份的钨镍铁合金试样，加入5～10质量份的硫酸和5～8质量份的硫酸铵，或者加入2～5质量份的HF酸和2～5质量份的硝酸，加热至试样完全分解，冷却；加入50～100质量份的水，加入5～10质量份的共沉淀剂，用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8，置于电炉上低温加热至微沸，保持5min～7min；取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次；用50～80质量份的热(沸腾)的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min～3min；取下，冷却，将溶液转移至容量瓶中；
(2)分取5～10质量份的试液置于容量瓶中，加入15～30质量份的磺基水杨酸溶液(200g/L)，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量5～10质量份，用水稀释至刻度，摇匀；于波长420nm处测量吸光度。
一种优选技术方案，其特征在于：含锆1mg/mL的锆溶液。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的锆溶液为氯氧化锆溶液或者硫酸锆溶液。
有益效果：
本方法干扰少、精度好，能很好的满足钨镍铁合金中(质量分数1％～10％)铁量测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1(铁质量分数w(Fe)＝1.24％)
称取0.2g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样1于250mL烧杯中，加入5mL硫酸，5g硫酸铵，加热至样品完全分解，冷却。加入100mL水，用水吹洗表皿及杯壁，加入5mL共沉淀剂氯氧化锆溶液(含锆1mg/mL)，用氨水调节至氨性并过量10mL，置于电炉上低温加热至微沸，保持5min。取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次。用50mL近沸的盐酸，1+1体积比(1体积浓盐酸(一般是38％)与1体积的水混合而配成的盐酸)，分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min。取下，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中。
分取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入20mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量5mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。
标准工作曲线绘制：将0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL铁标准溶液(100μg/mL)置于一系列100mL容量瓶中，加入20mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量5mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
铁的质量分数按下式计算：
w ( Fe ) = m 2 - m 1 m 0 × 100 %
式中：m2-自工作曲线上查得的试样溶液的铁量，g；
m1-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铁量，g；
m0-与移取的试液相当的试料量，g。
实施例2(铁质量分数w(Fe)＝6.74％)
称取0.1g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样2于250mL烧杯中，加入7mL硫酸，7g硫酸铵，加热至样品完全分解，冷却。加入50mL水，用水吹洗表皿及杯壁，加入8mL共沉淀剂氯氧化锆溶液(含锆1mg/mL)，用氨水调节至氨性并过量10mL，置于电炉上低温加热至微沸，保持5min。取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次。用50mL近沸的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸3min。取下，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中。
分取5.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入15mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量8mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。
标准工作曲线绘制和铁的质量分数计算同实施例1。
实施例3(铁质量分数w(Fe)＝9.31％)
称取0.5g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样3于250mL烧杯中，加入10mL硫酸，8g硫酸铵，加热至样品完全分解，冷却。加入100mL水，用水吹洗表皿及杯壁，加入10mL共沉淀剂硫酸锆溶液(含锆1mg/mL)，用氨水调节至氨性并过量10mL，置于电炉上低温加热至微沸，保持7min。取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次。用80mL近沸的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min。取下，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中。
分取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入30mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量10mL，用水稀释至刻度，摇匀。于波长420nm处测量吸光度。
标准工作曲线绘制和铁的质量分数计算同实施例1。
实施例4(铁质量分数w(Fe)＝1.24％)
称取0.2g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样1于250mL烧杯中，加入3mL氢氟酸，3mL硝酸加热至样品完全分解，冷却。其它同实施例1。
实施例5(铁质量分数w(Fe)＝6.74％)
称取0.1g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样2于250mL烧杯中，加入2mL氢氟酸，2mL硝酸加热至样品完全分解，冷却。其它同实施例2。
实施例6(铁质量分数w(Fe)＝9.31％)
称取0.5g(精确至0.0001g)钨镍铁合金试样3于250mL烧杯中，加入5mL氢氟酸，5mL硝酸加热至样品完全分解，冷却。其它同实施例3。
方法精密度试验
选取3种不同质量分数(Fe)的试样，按实验方案分别试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差。
按照实施例1、2、3的技术方案分别对试样1、2、3进行5次重复试验，得到表1实验结果中每个试样前5个的结果；按照实施例4、5、6的技术方案分别对试样1、2、3进行4次重复试验，得到表1实验结果中每个试样后4个的结果。
表1实验结果                                                       ％

Claims (3)

1.一种钨镍铁合金中铁量的测定方法，其步骤如下：
(1)称取0.1～0.5质量份的钨镍铁合金试样，加入5～10质量份的硫酸和5～8质量份的硫酸铵，或者加入2～5质量份的HF酸和2～5质量份的硝酸，加热至试样完全分解，冷却；加入50～100质量份的水，加入5～10质量份的共沉淀剂，用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8，置于电炉上低温加热至微沸，保持5min～7min；取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各五次；用50～80质量份的近沸的盐酸(1+1)分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min～3min；取下，冷却，将溶液转移至容量瓶中；
(2)分取5～10质量份的试液置于容量瓶中，加入15～30质量份的磺基水杨酸溶液(200g/L)，滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色，再过量5～10质量份，用水稀释至刻度，摇匀；于波长420nm处测量吸光度。
2.根据权利要求1所述的钨镍铁合金中铁量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的共沉淀剂为含锆1mg/mL的锆溶液。
3.根据权利要求2所述的钨镍铁合金中铁量的测定方法，其特征在于：所述的锆溶液为氯氧化锆溶液或者硫酸锆溶液。
CN200810227385XA 2008-11-27 2008-11-27 钨镍铁合金中铁量的测定方法 Active CN101738393B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200810227385XA CN101738393B (zh) 2008-11-27 2008-11-27 钨镍铁合金中铁量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200810227385XA CN101738393B (zh) 2008-11-27 2008-11-27 钨镍铁合金中铁量的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101738393A true CN101738393A (zh) 2010-06-16
CN101738393B CN101738393B (zh) 2011-05-11

Family

ID=42462143

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200810227385XA Active CN101738393B (zh) 2008-11-27 2008-11-27 钨镍铁合金中铁量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101738393B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102288513A (zh) * 2011-05-11 2011-12-21 洛阳栾川钼业集团股份有限公司 钨酸铵灼烧重量法分析三氧化钨含量方法
CN102053065B (zh) * 2009-10-27 2012-07-18 北京有色金属研究总院 钨锆合金中锆量的测定方法
CN102680307A (zh) * 2012-05-16 2012-09-19 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 含碳的钨合金中游离碳的收集方法和测定方法
CN103353442A (zh) * 2013-07-23 2013-10-16 广东省特种设备检测研究院珠海检测院 一种承压设备腐蚀情况的快速检测方法
CN104568942A (zh) * 2013-10-16 2015-04-29 北京有色金属研究总院 一种铁矿石中全铁的快速分析方法
CN113504191A (zh) * 2021-07-02 2021-10-15 金川集团股份有限公司 一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法
CN114113044A (zh) * 2021-12-13 2022-03-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定NiFe合金中镍和铁含量的方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102914540A (zh) * 2011-08-01 2013-02-06 湖南东港锑品有限公司 测定铁矿石中全铁量的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004219323A (ja) * 2003-01-16 2004-08-05 Hitachi Metals Ltd 鉄基材料の評価方法
CN1712933A (zh) * 2004-06-25 2005-12-28 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 薄/超薄玻璃中Fe2+和Fe3+含量的测试方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102053065B (zh) * 2009-10-27 2012-07-18 北京有色金属研究总院 钨锆合金中锆量的测定方法
CN102288513A (zh) * 2011-05-11 2011-12-21 洛阳栾川钼业集团股份有限公司 钨酸铵灼烧重量法分析三氧化钨含量方法
CN102680307A (zh) * 2012-05-16 2012-09-19 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 含碳的钨合金中游离碳的收集方法和测定方法
CN103353442A (zh) * 2013-07-23 2013-10-16 广东省特种设备检测研究院珠海检测院 一种承压设备腐蚀情况的快速检测方法
CN103353442B (zh) * 2013-07-23 2016-03-30 广东省特种设备检测研究院珠海检测院 一种承压设备腐蚀情况的快速检测方法
CN104568942A (zh) * 2013-10-16 2015-04-29 北京有色金属研究总院 一种铁矿石中全铁的快速分析方法
CN113504191A (zh) * 2021-07-02 2021-10-15 金川集团股份有限公司 一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法
CN114113044A (zh) * 2021-12-13 2022-03-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定NiFe合金中镍和铁含量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101738393B (zh) 2011-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101738393B (zh) 钨镍铁合金中铁量的测定方法
CN102053065B (zh) 钨锆合金中锆量的测定方法
CN101424644B (zh) 添加钒或同时添加铬、钒之钨基体中钒含量的测定方法
CN101793830B (zh) 铁矿石中硫含量的测定方法
CN102128834B (zh) 一种测定铬铁矿中全铁的方法
CN101419174A (zh) 一种测定土壤中全铜的方法
CN102353637B (zh) 一种测定岩矿中银含量的方法
CN109030710A (zh) 一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法
CN109900679A (zh) 一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法
CN108226143A (zh) 一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法
CN109142664A (zh) 一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法
CN103616472B (zh) 用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法
CN105092496B (zh) 一种氮化增强剂中磷含量的检测方法
CN105758830A (zh) 一种微波加湿法分步消解海产品测定总砷含量的方法
CN102565029A (zh) 用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法
CN107664638B (zh) 一种钢中钨含量的测定方法
CN102661924A (zh) 一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法
CN103149196A (zh) 电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法
CN102661907B (zh) 一种测定铼酸铵中铼含量的方法
CN101354353B (zh) 铜合金中钛含量的测定方法
CN106018385A (zh) 测定铬铁中硅含量的方法
CN101266212A (zh) 一种快速测定钢中的微量锑的方法
CN115219445A (zh) 一种采用分光光度法测定氧化铁粉中二氧化硅含量的方法
CN103185698A (zh) 铁基非晶合金中铜量的测定方法
CN113670835A (zh) 一种蛇纹石中磷含量的分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20160602

Address after: Yang Yanlu 101407 Beijing city Huairou District Yanqi Economic Development Zone No. 88

Patentee after: National standard (Beijing) inspection & Certification Co., Ltd.

Address before: 100088, 2, Xinjie street, Haidian District, Beijing

Patentee before: General Research Institute for Nonferrous Metals