CN106018385A - 测定铬铁中硅含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定铬铁中硅含量的方法，包括：采用微波消解铬铁样品；称取铬铁样品于微波消解罐中，加盐酸、过氧化氢静置，使其充分反应，待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解；消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；测定铬铁样品溶液中的硅含量；将铬铁样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。本发明具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用的优点。

Description

测定铬铁中硅含量的方法
技术领域
本发明涉及一种仪器分析技术，具体说，涉及一种测定铬铁中硅含量的方法。
背景技术
铬铁是冶炼不锈钢等高附加值钢种时的重要原材料，其杂质的含量将直接影响钢及其成品的质量。目前，经典的化学分析方法操作繁琐、周期长、受一些干扰因素和条件的影响，结果不太满意。
《河北冶金》(文献1：2006年第4期，赵艳娟、齐兵、刘喜秀)公开了一种ICP-AES法测定低碳铬铁中的硅锰磷的方法。《天津冶金》(文献2：2011年第2期，徐静、王彬果、赵靖、商英)公开了一种ICP-AES法测定低、微碳铬铁中硅、锰和磷含量的方法。文献1采用(1+2)盐酸滴少量硝酸低温加热溶样，文献2采用盐酸加过氧化氢于电热板加热溶样，文献1、文献2只能满足测定低、微碳铬铁的检测，而碳含量稍高时用此方法不能完全溶解试样。
《河北冶金》(文献3：2015年第8期，陈剑、王文杰、杜彩霞、冯超、殷雪霞)公开了一种ICP-AES法测定中碳铬铁中硅锰磷的含量的方法。文献3采用先加稀盐酸溶解，再加浓硝酸溶解试样，此方法若加稀盐酸加热后未能使试样完全溶解，则后加入的浓硝酸易与未反应的铬铁发生钝化反应，使试样不能完全溶解。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种测定铬铁中硅含量的方法，具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用的优点。
技术方案如下：
一种测定铬铁中硅含量的方法，包括：
采用微波消解铬铁样品；称取铬铁样品于微波消解罐中，加盐酸、过氧化氢静置，使其充分反应，待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解；消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
测定铬铁样品溶液中的硅含量；将铬铁样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。
进一步：微波消解的条件为：功率1200w，压力60bar，升压时间15min，保持时间15min。
进一步：空白参比加0.0200g-0.0300g高纯铁、1.5moL/L重铬酸钾3mL与铬铁样品同步操作。
进一步：还包括验证测定准确性和精密度的步骤。
进一步：验证准确性过程中，随机选择微、低、中碳铬铁标准样品，用测量值与标准值进行对照。
进一步：还包括绘制校准曲线的步骤；精密度验证过程中，对同一试样连续进行测量，通过连续的测量结果来验证仪器短期精密度；方法精密度通过验证方法的重现性来验证，采用同一试样进行平行溶样，在同一校准曲线上进行测量来验证方法的重现性。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中、低碳铬铁中硅的含量，相比于化学法大大缩短了操作流程，缩短了测定时间，提高了生产效率。检出限低、精密度好、光干扰小。测定结果稳定、准确、快速、实用，操作方法易于掌握。
(1)快速、高效。
相比于化学方法测定大大缩短了操作流程，提高了检测效率，检测结果可靠。一次可测定多个试样，检测效率高。
(2)准确，检出限低。
ICP-AES光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可大幅度提高劳动生产效率。
(3)节能环保。
测定试样加入药品较少，大大减少了药品的使用，节约了材料成本，人工操作环节较少，节约了人力与物力成本。
具体实施方式
电感耦合等离子体发射(ICP-AES)光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可以大幅度提高劳动生产率。用ICP-AES光谱分析法测定铬铁中硅的含量，取得令人满意的结果，是一个快速、准确、实用的方法。
下面参考优选实施例，对本发明技术方案作详细说明。
1、主要仪器和试剂
ICP等离子体发射光谱仪(5300DV型，美国PE公司生产)，微波消解仪(MULTI3000，奥地利安东尼生产)。
盐酸、过氧化氢均为优级纯；Si标准溶液1mg/mL；高纯铁；重铬酸钾1.5mol/L。
2、仪器及工作参数
ICP－AES：美国PE公司生产，OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，固体检测器(CCD)，波长范围190～780nm，中阶梯光栅，宝石十字交叉雾化器，SCOTTON雾室，高含量时用旋流雾室，winXP计算机操作系统，Winlab32软件，工作参数见表1。硅的测定波长为：231.604nm。
表1ICP-AES仪器工作条件参数表
参数 高频频率 功率 冷却气流量 辅助气流量 载气流量 溶液提升量
数值 40.68MHZ 1300W 15L/min 0.2L/min 0.8L/min 1.5mL/min
参数 冲洗时间 预燃时间 积分时间 读数延时 观测高度 观测方式
数值 8s 45s 2～10s自动 30s 15mm 径向或轴向
采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中硅含量的方法，步骤如下：
步骤1：绘制校准曲线；
在150mL高型烧杯中以0.0200g-0.0300g高纯铁、1.5moL/L重铬酸钾3mL为基体，加入10mL盐酸，5mL过氧化氢、加入一定量含被测元素硅的标准溶液加热。待反应完全，冷却后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。配制成含硅的标准溶液系列0％、0.050％、0.200％、0.500％、1.00％、2.00％。按照表1设定的仪器工作条件待仪器稳定后以元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制系列工作曲线。其标准曲线线性良好，元素的相关系数在0.999以上。
表2标准曲线与体积对照表
绘制标准曲线所加高纯铁及重铬酸钾基本与试样基体匹配，所加被测元素硅的百分含量覆盖了铬铁中硅的含量，使得结果具有较好的准确度与精密度。
步骤2：采用微波消解铬铁样品；
(1)称取0.1000g铬铁样品于微波消解罐中，加10mL盐酸、5mL过氧化氢，静置，使其充分反应。待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解。
微波消解仪参数设定实验如表3所示。
表3微波消解仪参数
称取0.1000g标准样品于微波消解罐中，分别设置压力为60bar功率为800w、1000w、1200w进行消解。从溶液外观可以看出1200w时试样能完全溶解；称取0.1000g标准样品于消解罐中，分别设置功率为1200w压力分别为30bar、40bar、50bar、60bar进行消解，压力为30bar、40bar试样有不溶物，50bar、试样没有不溶物溶液有浑浊现象，60bar时试样完全溶解。设置压力为60bar功率为1200w条件，仪器升压速度为0.3bar/s，升压时间控制在15min，分别设置保持时间为5min、10min、15min进行实验。从测定结果可以看出15min试样已完全溶解。因此，最终确定微波消解的条件为：功率：1200w，压力：60bar，升压时间：15min，保持时间：15min。
(2)消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此处不需要溶液浓度，因曲线与试样所加酸同步且基体匹配故不需考虑溶液浓度，硅的浓度与试样有关所以也不能确定浓度。
采用盐酸加过氧化氢于微波消解仪中溶样，可以满足碳含量较高时铬铁的溶解，未引入浓硝酸，故不会与铬铁发生钝化反应，能够使试样完全溶解。铬铁遇硝酸易发生钝化，使得反应无法进行，通过实验发现，盐酸在较温和的条件下便可和样品发生反应，但碳含量的不同又使得样品的溶解程度有所不同；试样采用盐酸、过氧化氢加热进行溶解分析结果偏低，这主要是由于样品中碳含量较高，在一定程度上影响了样品的分解，采用微波消解对试样进行分解可确保试样分解完全。
步骤3：测定铬铁样品溶液中的硅含量；
将铬铁样品溶液引入ICP光源，以试剂空白为参比，空白参比加0.0200g-0.0300g高纯铁、1.5moL/L重铬酸钾3mL与铬铁样品同步操作，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。
步骤4：测定结果准确性和精密度的验证。
(1)准确性的验证。
为了验证本方法的准确性，随机选择5个微、低、中碳铬铁标准样品，用本发明的测量值与标准值进行对照(见表4)。由表4中的结果可知，测量误差很小，在国家标准允许的误差范围内，可完全满足要求。
表4准确性
(2)精密度的验证。
对同一试样连续进行了10次测量，来验证仪器短期精密度，如表5所示。从表5可以看出，所选分析普线的稳定性好，说明仪器对该方法中的元素有很好的分析精度。
表5仪器精密度
方法精密度实验采用同一试样进行5次平行溶样，在同一校准曲线上进行测量，来验证方法的重现性，结果如表6所示。从表6可以看出，在不同次的操作下，结果的平行性很好，说明采用盐酸加过氧化氢微波消解溶样效果很好，样品溶解完全且在溶样过程中无损失。
表6精密度
通过上述验证可以看出，ICP-AES法测定微、低、中碳铬铁中的硅具有方便、快速、准确的特点，测量误差在国家标准规定的允许差内。在日常分析中可替代较为复杂的分析方法。

Claims (6)

1.一种测定铬铁中硅含量的方法，包括：
采用微波消解铬铁样品；称取铬铁样品于微波消解罐中，加盐酸、过氧化氢静置，使其充分反应，待反应不强烈后设置仪器工作条件进行消解；消解程序完毕后，将试液取出高压罐，冷却后，将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
测定铬铁样品溶液中的硅含量；将铬铁样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。
2.如权利要求1所述测定铬铁中硅含量的方法，其特征在于：微波消解的条件为：功率1200w，压力60bar，升压时间15min，保持时间15min。
3.如权利要求1所述测定铬铁中硅含量的方法，其特征在于：空白参比加0.0200g-0.0300g高纯铁、1.5moL/L重铬酸钾3mL与铬铁样品同步操作。
4.如权利要求1所述测定铬铁中硅含量的方法，其特征在于：还包括验证测定准确性和精密度的步骤。
5.如权利要求4所述测定铬铁中硅含量的方法，其特征在于：验证准确性过程中，随机选择微、低、中碳铬铁标准样品，用测量值与标准值进行对照。
6.如权利要求4所述测定铬铁中硅含量的方法，其特征在于：还包括绘制校准曲线的步骤；精密度验证过程中，对同一试样连续进行测量，通过连续的测量结果来验证仪器短期精密度；方法精密度通过验证方法的重现性来验证，采用同一试样进行平行溶样，在同一校准曲线上进行测量来验证方法的重现性。
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