CN111272738A - 一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锌铝镁合金中微量元素(包括铝、镁、铁、铅、镉)的检测方法：采用光谱法检测微量元素标准工作溶液，获得微量元素标准工作溶液中微量元素的谱线强度，根据该谱线强度和所述微量元素标准工作溶液的浓度，绘制微量元素标准工作曲线；采用光谱法检测待测锌铝镁合金溶液，根据所述微量元素的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度；根据所述微量元素标准工作曲线和所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度确定所述待测锌铝镁合金中微量元素的含量。本发明所述检测方法主要解决了现有锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素检测中关于锌铝镁合金样品无法完全溶解以及无法准确测量的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于冷轧钢板表面化学分析领域，具体涉及一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，特别涉及一种锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量的检测方法。
背景技术
锌铝镁合金镀层产品自上世纪80年代被开发成功以来，从最初的建筑彩涂应用发展到目前的汽车应用，已有二十多年的发展历史。因此，准确检测锌铝镁合金的化学成分，进行质量控制，是锌铝镁合金研制、应用及生产的重要保证。
目前，涉及锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量的检测方法主要有容量法、分光光度法、X射线荧光光谱法和直读光谱法等，这些方法均需要对铝、镁、铁、铅、镉元素逐个进行分析，其操作流程复杂繁琐，分析时间长。
此外，电感耦合等离子发射光谱仪广泛应用于金属材料成分分析，其具有检出限低、基体效应小、精密度高、线性范围宽、可同时测定多种元素的特点。虽然目前电感耦合等离子体发射光谱法已经在冶金行业得到广泛应用，但是针对锌铝镁合金中主要元素含量的电感耦合等离子体发射光谱法可参照的检验标准或文献资料明显不足。因此，研究并建立高效的电感耦合等离子体发射光谱法来测定铝锌镁合金中铝、镁、铁、铅、镉的快速分析方法显得十分必要。
发明内容
鉴于上述问题，本发明采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)对锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉五种元素的含量同时进行检测，并选择电感耦合等离子发射光谱仪的最佳工作条件，简化了测试步骤，提高了工作效率，本发明所述检测方法从精密度和与样品加标回收率试验中均得到充分验证。进一步而言，本发明所述检测方法主要解决了现有锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素检测中关于锌铝镁合金样品无法完全溶解以及无法准确测量含量的技术问题。
用于实现上述目的的技术方案如下：
本发明提供一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，所述检测方法包括采用光谱法检测所述锌铝镁合金中微量元素的含量，其特征在于：
采用光谱法检测微量元素标准工作溶液，获得微量元素标准工作溶液中微量元素的谱线强度，根据该谱线强度和所述微量元素标准工作溶液的浓度，绘制微量元素标准工作曲线；
采用光谱法检测待测锌铝镁合金溶液，根据所述微量元素的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度；
根据所述微量元素标准工作曲线和所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度确定所述待测锌铝镁合金中微量元素的含量；
其中，所述微量元素包括铝、镁、铁、铅、镉。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述光谱法中采用电感耦合等离子发射光谱仪，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1145-1155W，泵速为45-55rpm，辅助气流量为0.3-0.7L/min，雾化器气体流量为0.5-0.9L/min，雾化器压力为0.1-0.3MPa，冲洗时间为40-50s。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，雾化器压力为0.2MPa，冲洗时间为45s。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述铝标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铝标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铝标准工作溶液；其中所述铝标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述镁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镁标准工作溶液；其中所述镁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述铁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铁标准工作溶液；其中所述铁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述铅标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铅标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铅标准工作溶液；其中所述铅标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述镉标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镉标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镉标准工作溶液；其中所述镉标准溶液的浓度为1000μg/mL；
其中所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加水和硝酸，消解后冷却至室温，得到高纯锌溶液。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取1.0000g高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加3-6mL水和15-25mL硝酸(1+1)，依次在温度为125-135℃的条件下加热3-7min、在温度为145-155℃的条件下加热3-7min、在温度为175-185℃的条件下加热8-13min，后冷却至室温，得到高纯锌溶液；
优选地，所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取1.0000g高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL水和20mL硝酸(1+1)，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，后冷却至室温，得到高纯锌溶液。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加水和硝酸，消解后冷却至室温，用水定容；
优选地，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加3-6mL水和15-25mL硝酸(1+1)，依次在温度为125-135℃的条件下加热3-7min、在温度为145-155℃的条件下加热3-6min、在温度为175-185℃的条件下加热8-12min，后冷却至室温，用水定容至250mL。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL水和20mL硝酸(1+1)，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，后冷却至室温，用水定容至250mL。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述水为高纯水。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述高纯锌的纯度≥99.9999％。
在一个实施方案中，本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述铝元素的最佳检测波长为390.2nm；所述镁元素的最佳检测波长为279.0nm；所述铁元素的最佳检测波长为238.2nm；所述铅元素的最佳检测波长为220.3nm；所述镉元素的最佳检测波长为214.4nm。
本发明所述检测方法采用光谱法检测本发明所述铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液，获得铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液中铝(或者镁、铁、铅、镉)的谱线强度，根据该谱线强度和所述铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液的浓度，由计算机软件通过一元线性回归方程M＝a+b×I来绘制铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作曲线，其中M为铝(或者镁、铁、铅、镉)含量，单位为μg；a为背景等效浓度，单位为μg；b为铝(或者镁、铁、铅、镉)的光谱强度对质量的换算，单位为μg/cps；I为铝(或者镁、铁、铅、镉)的光谱强度，单位为cps。然后采用电感耦合等离子发射光谱仪检测本发明所述待测锌铝镁合金溶液，根据所述铝(或者镁、铁、铅、镉)的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中铝(或者镁、铁、铅、镉)的对应谱线强度，之后根据铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作曲线来计算所述待测锌铝镁合金中铝(或者镁、铁、铅、镉)的含量。
本发明所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法有益效果：
(1)本发明过采用微波消解法，在聚四氟乙烯消解罐内消解本发明所述锌铝镁合金样品，制备得到所述待测锌铝镁合金溶液，很好地解决了所述锌铝镁合金的溶解困难、溶解效率低的问题，同时在溶解样品过程中产生较少的氮的氧化物。
(2)本发明实现了所述锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素含量的准确测定，所得到的检测数据准确度高、操作方便、劳动强度低、可操作性强，检测自动化程度高。
(2)本发明所述方法具有测量迅速、高效、高通量、环保的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1：检测锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量
(1)制备高纯锌溶液：精确称取1.0000g高纯锌(≥99.9999％)，称量误差精确至0.0001g，然后置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加4mL高纯水和15mL硝酸(1+1)，添加容器盖和顶盖后，将该聚四氟乙烯消解罐与温度传感器相连，按照以下的消解程序进行消解：在功率为400W的条件下，依次在温度为125℃的条件下加热3min、在温度为145℃的条件下加热3min、在温度为175℃的条件下加热8min，然后冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，得到高纯锌溶液。
(2)制备标准工作溶液：
制备铝标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的铝标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的铝标准工作溶液；其中所述铝标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备镁标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的镁标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的镁标准工作溶液；其中所述镁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备铁标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的铁标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的铁标准工作溶液；其中所述铁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备铅标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的铅标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的铅标准工作溶液；其中所述铅标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备镉标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的镉标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的镉标准工作溶液；其中所述镉标准溶液的浓度为1000μg/mL；
(3)制备待测锌铝镁合金溶液：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加3mL水和15mL硝酸(1+1)，添加容器盖和顶盖后，将该聚四氟乙烯消解罐与温度传感器相连，按照以下的消解程序进行消解：在功率为400W的条件下，依次在温度为125℃的条件下加热3min、在温度为145℃的条件下加热3min、在温度为175℃的条件下加热8min，后冷却至室温，用高纯水定容至250mL；
(4)电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件：RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，雾化器压力为0.2MPa，冲洗时间为45s；
(5)针对铝、镁、铁、铅、镉元素选择多条特征谱线作为分析谱线，不同的波长所对应的谱线强度不同，抗干扰能力也不同，根据本发明所述检测方法的实际情况，选择响应强度高、受共存元素干扰小、峰型好、检出限低的谱线作为铝、镁、铁、铅、镉元素的分析谱线；本发明所述铝元素的最佳检测波长为390.2nm；所述镁元素的最佳检测波长为279.0nm；所述铁元素的最佳检测波长为238.2nm；所述铅元素的最佳检测波长为220.3nm；所述镉元素的最佳检测波长为214.4nm。
(6)检测锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量：
采用电感耦合等离子发射光谱仪，采用步骤(4)所述的检测条件，检测上述铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液，获得铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液中铝(或者镁、铁、铅、镉)的谱线强度，根据该谱线强度和所述铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液的浓度，由计算机软件通过一元线性回归方程M＝a+b×I来绘制铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作曲线，其中M为铝(或者镁、铁、铅、镉)含量，单位为μg；a为背景等效浓度，单位为μg；b为铝(或者镁、铁、铅、镉)的光谱强度对质量的换算，单位为μg/cps；I为铝(或者镁、铁、铅、镉)的光谱强度，单位为cps。然后采用电感耦合等离子发射光谱仪检测本发明所述待测锌铝镁合金溶液，根据所述铝(或者镁、铁、铅、镉)的最佳检测波长(即步骤(5)中所选择的最佳检测波长)，获得所述待测锌铝镁合金溶液中铝(或者镁、铁、铅、镉)元素的对应谱线强度，之后根据铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作曲线来计算所述待测锌铝镁合金中铝(或者镁、铁、铅、镉)的含量。
实施例2：检测锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量
(1)制备高纯锌溶液：精确称取1.0000g高纯锌(≥99.9999％)，称量误差精确至0.0001g，然后置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL高纯水和20mL硝酸(1+1)，添加容器盖和顶盖后，将该聚四氟乙烯消解罐与温度传感器相连，按照以下的消解程序进行消解：在功率为400W的条件下，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，然后冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，得到高纯锌溶液。
(2)制备标准工作溶液：
制备铝标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的铝标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的铝标准工作溶液；其中所述铝标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备镁标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的镁标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的镁标准工作溶液；其中所述镁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备铁标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的铁标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的铁标准工作溶液；其中所述铁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备铅标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的铅标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的铅标准工作溶液；其中所述铅标准溶液的浓度为1000μg/mL；
制备镉标准工作溶液：依次称取体积为0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的镉标准溶液各自添加至步骤(1)得到的高纯锌溶液中，分别用高纯水定容，配制成质量体积浓度依次为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的镉标准工作溶液；其中所述镉标准溶液的浓度为1000μg/mL；
(3)制备待测锌铝镁合金溶液：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL高纯水和20mL硝酸(1+1)，添加容器盖和顶盖后，将该聚四氟乙烯消解罐与温度传感器相连，按照以下的消解程序进行消解：在功率为400W的条件下，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，后冷却至室温，用高纯水定容至250mL；
(4)电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件：RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，雾化器压力为0.2MPa，冲洗时间为45s；
(5)针对铝、镁、铁、铅、镉元素选择多条特征谱线作为分析谱线，不同的波长所对应的谱线强度不同，抗干扰能力也不同，根据本发明所述检测方法的实际情况，选择响应强度高、受共存元素干扰小、峰型好、检出限低的谱线作为铝、镁、铁、铅、镉元素的分析谱线；本发明所述铝元素的最佳检测波长为390.2nm；所述镁元素的最佳检测波长为279.0nm；所述铁元素的最佳检测波长为238.2nm；所述铅元素的最佳检测波长为220.3nm；所述镉元素的最佳检测波长为214.4nm。
(6)检测锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量：
采用电感耦合等离子发射光谱仪，采用步骤(4)所述的检测条件，检测上述铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液，获得铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液中铝(或者镁、铁、铅、镉)的谱线强度，根据该谱线强度和所述铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作溶液的浓度，由计算机软件通过一元线性回归方程M＝a+b×I来绘制铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作曲线，其中M为铝(或者镁、铁、铅、镉)含量，单位为μg；a为背景等效浓度，单位为μg；b为铝(或者镁、铁、铅、镉)的光谱强度对质量的换算，单位为μg/cps；I为铝(或者镁、铁、铅、镉)的光谱强度，单位为cps。然后采用电感耦合等离子发射光谱仪检测本发明所述待测锌铝镁合金溶液，根据所述铝(或者镁、铁、铅、镉)的最佳检测波长(即步骤(5)中所选择的最佳检测波长)，获得所述待测锌铝镁合金溶液中铝(或者镁、铁、铅、镉)元素的对应谱线强度，之后根据铝(或者镁、铁、铅、镉)标准工作曲线来计算所述待测锌铝镁合金中铝(或者镁、铁、铅、镉)的含量。
实施例3：本发明所述锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量的检测方法的方
法学考察：
参照GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》，通过精密度实验和样品加标回收率实验来确认本发明所述检测方法的精密度和准确度。
采用如本发明所述实施例1或2相同的操作步骤和条件，连续10次测定铝、镁、铁、铅、镉的相对标准偏差(RSD％)，如表1所示，从表1可以看出，本发明所述检测方法的结果符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中关于实验室内变异系数的相关规定，结果表明精密度好。
表1：本发明所述检测方法的精密度实验结果
采用如本发明所述实施例1或2相同的操作步骤和条件获得待测锌铝镁合金溶液，测定待测锌铝镁合金溶液，计算加标回收率，结果显示，所述待测锌铝镁合金中5种元素的加标回收率在92.0％-103.0％，符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中关于方法回收率偏差范围的相关规定，结果如表2所示。
表2：本发明所述检测方法的回收率实验结果
| 测试项目 | 测定值％ | 标准加入量％ | 实测值％ | 回收率％ |
| Al | 1.666 | 1.500 | 3.141 | 99.2 |
| Mg | 1.346 | 1.500 | 2.932 | 103.0 |
| Fe | 0.036 | 0.030 | 0.065 | 98.5 |
| Pb | 0.0027 | 0.0030 | 0.0055 | 96.5 |
| Cd | 0.00038 | 0.00050 | 0.00081 | 92.0 |
上述方法学考察结果表明，本发明所述检测方法中，所述铝、镁、铁、铅、镉的相对标准偏差(RSD，n＝10)为0.146-13.8％，加标回收率实验结果为92.0-103.0％，其符合GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的相关规定。由此可证明，本发明所述检测方法准确可靠，检验效率高，完全满足所述锌铝镁合金中针对铝、镁、铁、铅、镉元素的含量的检测要求。
总之，以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。
Claims (10)
1.一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，所述检测方法包括采用光谱法检测所述锌铝镁合金中微量元素的含量，其特征在于：
采用光谱法检测微量元素标准工作溶液，获得微量元素标准工作溶液中微量元素的谱线强度，根据该谱线强度和所述微量元素标准工作溶液的浓度，绘制微量元素标准工作曲线；
采用光谱法检测待测锌铝镁合金溶液，根据所述微量元素的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度；
根据所述微量元素标准工作曲线和所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度确定所述待测锌铝镁合金中微量元素的含量；
其中，所述微量元素包括铝、镁、铁、铅、镉。
2.根据权利要求1所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述光谱法中采用电感耦合等离子发射光谱仪，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1145-1155W，泵速为45-55rpm，辅助气流量为0.3-0.7L/min，雾化器气体流量为0.5-0.9L/min，雾化器压力为0.1-0.3MPa，冲洗时间为40-50s。
3.根据权利要求1或2所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，雾化器压力为0.2MPa，冲洗时间为45s。
4.根据权利要求1或2所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述铝标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铝标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铝标准工作溶液；其中所述铝标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述镁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镁标准工作溶液；其中所述镁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述铁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铁标准工作溶液；其中所述铁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述铅标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铅标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铅标准工作溶液；其中所述铅标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述镉标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镉标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镉标准工作溶液；其中所述镉标准溶液的浓度为1000μg/mL；
其中所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加水和硝酸，消解后冷却至室温，得到高纯锌溶液。
5.根据权利要求4所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取1.0000g高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加3-6mL水和15-25mL硝酸(1+1)，依次在温度为125-135℃的条件下加热3-7min、在温度为145-155℃的条件下加热3-7min、在温度为175-185℃的条件下加热8-13min，后冷却至室温，得到高纯锌溶液；
优选地，所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取1.0000g高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL水和20mL硝酸(1+1)，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，后冷却至室温，得到高纯锌溶液。
6.根据权利要求1或2所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加水和硝酸，消解后冷却至室温，用水定容；
优选地，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加3-6mL水和15-25mL硝酸(1+1)，依次在温度为125-135℃的条件下加热3-7min、在温度为145-155℃的条件下加热3-6min、在温度为175-185℃的条件下加热8-12min，后冷却至室温，用水定容至250mL。
7.根据权利要求6所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL水和20mL硝酸(1+1)，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，后冷却至室温，用水定容至250mL。
8.根据权利要求4或6所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述水为高纯水。
9.根据权利要求4所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述高纯锌的纯度≥99.9999％。
10.根据权利要求1或2所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述铝元素的最佳检测波长为390.2nm；所述镁元素的最佳检测波长为279.0nm；所述铁元素的最佳检测波长为238.2nm；所述铅元素的最佳检测波长为220.3nm；所述镉元素的最佳检测波长为214.4nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200612 |
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