CN111157515A - 高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，该方法包括如下步骤：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液；选取多个不同的高速工具钢标准样品制备样品溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，绘制元素标准工作曲线；基于元素标准工作曲线，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。本发明的快速检测方法通过运用微波消解技术对高速工具钢样品进行消解，在盐酸硝酸混合溶解酸中加入少量的氢氟酸或磷酸，均能使高钨合金钢在样品前处理时溶解完全，有效地降低试剂用量、简化步骤、降低劳动强度、加快分析速度，检测结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化学成分分析技术领域，特别涉及一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法。
背景技术
高速工具钢俗称锋钢，是一种含碳及钨、钼、铬和钒等合金元素较高的高合金钢，其热处理后具有很高的硬度和高温强度，常用于制造各种切削刃具；高速工具钢按其化学成分和性能特点，可分为：钨高速钢、钼高速钢和超硬高速钢，钨高速钢为含钨在10％以上的铬钒钢，如常见的W18Cr4V钢；钼高速钢和超硬高速钢为钨钼系的钨钼铬钒钢，如W6Mo5Cr4V2、W9Mo3Cr4V钢等。
对高速工具钢的化学元素含量分析目前多采用容量法、光度法和重量法进行检测；由于高含量碳和钨等合金元素的存在，目前在进行高速工具钢的化学元素含量的检测时，存在着试样溶解不完全，易析出钨酸沉淀、以及钨酸沉淀对其它元素的吸附物，同时采用光度法时会出现共存元素的干扰，采用重量法时需要进行夹杂物的去除；并且目前的检测方法均为单元素测定，每测一种元素都需要采用不同方法溶解一次样品，能耗高、污染大，费时费力，难以满足现代企业的生产需求。
因此，开发一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法。
本发明公开了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，所述方法包括如下步骤：
1)制备试样溶液：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液；
2)绘制元素标准工作曲线：选取多个不同的高速工具钢标准样品，根据步骤1制备多个高速工具钢标准样品对应的样品溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，获取多个样品溶液对应的信号强度，根据多个样品溶液对应的元素含量和信号强度，绘制以元素的质量分数为横坐标、信号强度为纵坐标的元素标准工作曲线；
3)测定高速工具钢试样中化学元素含量：基于元素标准工作曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。
在一种优选实施方案中，采用微波消解技术消解高速工具钢试样包括如下内容：
称取0.2000g试样于微波消解罐中，加入消解酸，盖上密封盖，装好保护套和夹持装置，放入微波消解仪内，按照消解程序进行消解，消解完毕后冷却至室温，将获得的溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后摇匀。
在一种优选实施方案中，消解酸为氢氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；
氢氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL浓盐酸和0.3～0.5mL氢氟酸混合制成；
磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL盐酸和1.5～2.5mL浓磷酸混合制成；
其中，硝酸由浓硝酸和水按质量比1：1混合配制，盐酸由浓盐酸和水按质量比1：1混合配制。
在一种优选实施方案中，氢氟酸系消解酸采用3mL硝酸、10mL浓盐酸和0.4mL氢氟酸混合制成；
磷酸系消解酸采用10mL硝酸、10mL盐酸和2mL浓磷酸混合制成。
在一种优选实施方案中，硝酸、盐酸和浓盐酸为优级纯，氢氟酸、磷酸和浓磷酸为分析纯。
在一种优选实施方案中，消解程序为：将放置有高速工具钢试样的微波消解罐从常温经过7min升至120℃，恒温2min；再经过5min升至150℃，恒温4min；最后经过5min升至170℃或175℃，恒温2min。
在一种优选实施方案中，当消解酸为氢氟酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为170℃；
当消解酸为磷酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为175℃。
在一种优选实施方案中，氢氟酸系消解酸用于检测高速工具钢中钨、锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量；
磷酸系消解酸用于检测检测高速工具钢中钨、锰、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量。
在一种优选实施方案中，元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.999。
在一种优选实施方案中，铬元素和钨元素的元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.9999。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法的流程图；
图2为本发明实施例1的W元素的标准工作曲线；
图3为本发明实施例1的Mn元素的标准工作曲线；
图4为本发明实施例1的P元素的标准工作曲线；
图5为本发明实施例1的Si元素的标准工作曲线；
图6为本发明实施例1的Cr元素的标准工作曲线；
图7为本发明实施例1的Ni元素的标准工作曲线；
图8为本发明实施例1的Cu元素的标准工作曲线；
图9为本发明实施例1的V元素的标准工作曲线；
图10为本发明实施例1的Mo元素的标准工作曲线。
具体实施方式
本文中，若没有例外的表述，则所有物质的百分比均为质量百分比。
本发明公开了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，该快速检测方法包括如下步骤：
1)制备试样溶液：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液；
2)绘制元素标准工作曲线：选取多个不同的高速工具钢标准样品，根据步骤1制备多个高速工具钢标准样品对应的样品溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，获取多个样品溶液对应的信号强度，根据多个样品溶液对应的元素含量和信号强度，绘制以元素的质量分数为横坐标、信号强度为纵坐标的元素标准工作曲线；
3)测定高速工具钢试样中化学元素含量：基于元素标准工作曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。
优选地，采用微波消解技术消解高速工具钢试样包括如下内容：
称取0.2000g试样于微波消解罐中，加入消解酸，盖上密封盖，装好保护套和夹持装置，放入微波消解仪内，按照消解程序进行消解，消解完毕后冷却至室温，将获得的溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后摇匀。
优选地，消解酸为氢氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；氢氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL浓盐酸和0.3～0.5mL氢氟酸混合制成；磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL盐酸和1.5～2.5mL浓磷酸混合制成；其中，硝酸由浓硝酸和水按质量比1：1混合配制，盐酸由浓盐酸和水按质量比1：1混合配制。
如此设置，将磷酸运用到消解酸中，能够降低氢氟酸用量，同时能够使高钨合金钢等在样品前处理时溶解完全，解决现有技术在进行溶解时易析出钨酸沉淀的问题。
优选地，氢氟酸系消解酸采用3mL硝酸、10mL浓盐酸和0.4mL氢氟酸混合制成；磷酸系消解酸采用10mL硝酸、10mL盐酸和2mL浓磷酸混合制成。
优选地，硝酸、盐酸和浓盐酸为优级纯，氢氟酸、磷酸和浓磷酸为分析纯。
优选地，消解程序为：将微波消解罐从常温经过7min升至120℃，恒温2min；再经过5min升至150℃，恒温4min；最后经过5min升至170℃或175℃，恒温2min。
优选地，当消解酸为氢氟酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为170℃；当消解酸为磷酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为175℃。
优选地，氢氟酸系消解酸用于检测高速工具钢中钨、锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量；磷酸系消解酸用于检测检测高速工具钢中钨、锰、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量。
优选地，元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.999。
进一步优选地，铬元素和钨元素的元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.9999。
为使本发明的上述技术方案更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，并对本发明实施例提供的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法的精确性和可靠性进行验证。
实施例1
11)制备试样溶液
采用MARS240/50型微波消解仪对高速工具钢样品进行预处理，称取0.2000g(准确至0.0001g)样品于微波消解罐中，根据需要进行检测的化学元素，分别加入3mL硝酸、10mL浓盐酸和0.4mL氢氟酸后，或者分别加入10mL硝酸、10mL盐酸和2mL浓磷酸后，硝酸由浓硝酸和水按质量比1：1混合配制，盐酸由浓盐酸和水按质量比1：1混合配制，盖上密封盖，装好保护套和夹持装置，放入微波消解仪内，运行消解程序(消解程序为：将微波消解罐从常温经过7min升至120℃，恒温2min；再经过5min升至150℃，恒温4min；最后经过5min升至170℃或175℃，恒温2mi；加入氢氟酸系消解酸时为170℃，加入磷酸系消解酸时为175℃)，运行结束后冷至室温，将溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后摇匀，得到试样溶液；
其中，加入3mL硝酸、10mL盐酸和0.4mL氢氟酸后所获取的试样溶液可用于W、Mn、P、Si、Cr、Ni、Cu、Mo和V九种元素的测定；加入10mL硝酸、10mL盐酸和2mL磷酸所获取的试样溶液可用于W、Mn、Si、Cr、Ni、Cu、Mo和V八种元素的测定。
12)绘制元素标准工作曲线
选用第182号、第6-1号、第6915号、第174号和第6911号五个高速工具钢标准样品，根据步骤11制备五个高速工具钢标准样品对应的样品溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对样品溶液进行检测；
选择iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对样品溶液进行检测，由于该仪器具有强大的谱线库、自动寻峰和扣背景功能，能够多元素同时测定，具有分析速度快，分辨率高，检出限低，检测范围宽，测量精度高等优点，能够满足使用要求；
具体地，使用iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对样品溶液进行检测以绘制元素标准工作曲线，根据下述步骤进行：
(121)开机预热：打开氩气(纯度≥99.99％)气源，大量驱气1小时以上，点火预热20～40分钟；
(122)编制分析程序：根据光谱仪分析软件，依照表1和表2所示的参数对光谱仪的工作参数和分析谱线进行设置，并在光谱仪上依次输入用于绘制元素标准工作曲线所选用的五个高速工具钢标准样品的名称及各自对应的各元素的质量分数，取名并保存；
表1(光谱仪工作参数表)
表2(光谱仪分析谱线表)
(123)绘制标准工作曲线
待光谱仪运行稳定后，利用光谱仪依次对已制备好的五个高速工具钢标准样品所对应的样品溶液进行测定，测定完成后，光谱仪根据已输入的元素含量和测出的信号强度自动绘制如附图2-10所示的各个元素的标准工作曲线；同时要求除铬和钨元素外的元素的标准工作曲线的相关系数R≥0.999，要求铬和钨元素的标准工作曲线的相关系数R≥0.9999；根据各元素的标准工作曲线上元素的含量范围和信号强度确定如表3所示的各元素的检测范围。
表3(元素检测范围表)
| 元素名称 | 波长/nm | 测量范围/％ |
| W | 207.911，209.475 | 5～20 |
| Mn | 257.61 | 0.05～2.0 |
| P | 178.284 | 0.005～0.06 |
| Si | 185.067 | 0.1～1.0 |
| Cr | 206.149 | 2.0～5.0 |
| Ni | 231.604，341.476 | 0.01～1.0 |
| Cu | 237.396，324.754 | 0.01～0.5 |
| Mo | 202.030，203.844 | 0.02～5.0 |
| V | 292.464，310.230 | 0.1～3.0 |
13)测定高速工具钢试样中化学元素含量：确定各元素的标准工作曲线的相关系数满足要求后，基于上述步骤123得到的各元素的标准工作曲线和上述设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数和分析谱线，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。
实施例2：准确性和精密度验证实验
选用十个不同类型的高速工具钢标准样品作为未知试样，根据本发明实施例1的步骤分别使用氢氟酸系消解酸和磷酸系消解酸进行多次化学元素含量检测，得到如表4-表6所示的检测结果，n表示检测次数，例如n＝6，16.41表示6次检测结果对应的平均值为16.41；
表4(样品检测结果表一)
表5(样品检测结果表二)
表6(样品检测结果表三)
根据表4-表6所示的检测结果，选取其中两个高速工具钢标准样品进行各元素检测结果的精密度计算分析，得到如表7所示的精密度分析结果，RSD表示相对标准偏差；
表7(精密度分析表)
根据表4-表7所示的结果可知，利用本发明实施例提供的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法得到的测定值与标示值的差值均符合国家标准GB/T 222-2006《钢的成品化学成分允许偏差》的要求，两者的相对标准偏差均在2％以内，本发明实施例提供的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法的检测结果具有较高的准确性和可靠性。
综上所述，本发明实施例提供的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法通过运用微波消解技术对高速工具钢样品进行消解，在盐酸硝酸混合溶解酸中加入少量的氢氟酸或磷酸，均能使高钨合金钢在样品前处理时溶解完全，解决现有技术在进行溶解时易析出钨酸沉淀的问题；通过利用氢氟酸系消解酸能够实现P、Si与其它常见元素的同时测定，通过利用磷酸系消解酸能够实现除P外的其它常见元素的同时测定，能够拓宽钨元素的检测范围，把元素钨的检测上限拓展到20％；有效地降低试剂用量、简化步骤、降低劳动强度、加快分析速度，检测结果准确可靠。
需要说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明的范围。
Claims (10)
1.一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)制备试样溶液：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液；
2)绘制元素标准工作曲线：选取多个不同的高速工具钢标准样品，根据步骤1制备多个高速工具钢标准样品对应的样品溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，获取多个样品溶液对应的信号强度，根据多个样品溶液对应的元素含量和信号强度，绘制以元素的质量分数为横坐标、信号强度为纵坐标的元素标准工作曲线；
3)测定高速工具钢试样中化学元素含量：基于元素标准工作曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，采用微波消解技术消解高速工具钢试样包括如下内容：
称取0.2000g试样于微波消解罐中，加入消解酸，盖上密封盖，装好保护套和夹持装置，放入微波消解仪内，按照消解程序进行消解，消解完毕后冷却至室温，将获得的溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后摇匀。
3.根据权利要求2所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，消解酸为氢氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；
氢氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL浓盐酸和0.3～0.5mL氢氟酸混合制成；
磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL盐酸和1.5～2.5mL浓磷酸混合制成；
其中，硝酸由浓硝酸和水按质量比1：1混合配制，盐酸由浓盐酸和水按质量比1：1混合配制。
4.根据权利要求3所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，氢氟酸系消解酸采用3mL硝酸、10mL浓盐酸和0.4mL氢氟酸混合制成；
磷酸系消解酸采用10mL硝酸、10mL盐酸和2mL浓磷酸混合制成。
5.根据权利要求3或4所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，硝酸、盐酸和浓盐酸为优级纯，氢氟酸、磷酸和浓磷酸为分析纯。
6.根据权利要求3所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，消解程序为：将放置有高速工具钢试样的微波消解罐从常温经过7min升至120℃，恒温2min；再经过5min升至150℃，恒温4min；最后经过5min升至170℃或175℃，恒温2min。
7.根据权利要求6所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，当消解酸为氢氟酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为170℃；
当消解酸为磷酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为175℃。
8.根据权利要求3所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，氢氟酸系消解酸用于检测高速工具钢中钨、锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量；
磷酸系消解酸用于检测检测高速工具钢中钨、锰、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量。
9.根据权利要求1所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.999。
10.根据权利要求9所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，铬元素和钨元素的元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.9999。
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