CN110470654A - 一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法 - Google Patents

一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种用ICP‑OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法。该方法包括制备试样溶液、制备系列标准溶液和ICP‑OES检测。本发明在设定的ICP‑OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；然后将试样溶液引入ICP‑OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。本发明可以实现对Cr12MoV材料中多元素的快速有效检测，能够为Cr12MoV材料的质量控制提供方法依据，具有实际应用价值。

Description

一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法
技术领域
本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法。
背景技术
Cr12MoV是一种高碳、高铬类型莱氏体冷作模具钢，具有良好的淬透性、耐磨性，用来制造要求高耐磨性的大型复杂冷作模具，如冷切剪刀、切边模、量规及高耐磨的冷冲模和冲头等，在机械加工领域得到了广泛的应用。
Cr12MoV中的Cr、Mo、V等元素含量对材料的物理性能影响较大，是该材料化学成分验收的重要指标。Cr12MoV中元素含量的检测通常采用GB/T 11170《不锈钢的光电发射光谱分析方法》和GB/T 223《钢铁及合金》。其中，GB/T 11170是利用光电发射光谱仪对不锈钢多元素含量进行检测，该方法操作简单，检测速度快，但只能针对块状材料进行检测，不能对屑状材料进行检测。GB/T 223是钢铁及合金的系列化学分析方法，对钢铁及合金化学成分通常采用经典的湿法分析，该系列标准检测精度较高，但操作繁琐，效率较低，通常在冲裁分析时使用。ICP-OES法是一种利用电感耦合等离子体原子发生光谱仪(ICP-OES)对材料元素含量进行检测的方法，该方法检测速度快，检测精度较高。目前，关于钢铁ICP-OES法的检测主要采取硝酸-盐酸体系进行消解，但是Cr12MoV由于其碳含量较高，无法进行完全消解，无法应用该类方法进行ICP-OES法检测。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提出一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法，以解决如何采用ICP-OES法测定Cr12MoV中多元素含量的技术问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提出一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法，该方法包括如下步骤：
S1、制备试样溶液：称取Cr12MoV试样置于锥形瓶中，加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解，冷却后转移至容量瓶中；
S2、制备系列标准溶液：在制备试样溶液的同时，称取多份高纯铁，采用与制备试样溶液相同的方法，制备出多份空白溶液；根据待测元素的含量范围，在空白试液中加入一定量的单元素液体标准物质，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度，含量范围需包含待测元素的含量；
S3、ICP-OES检测：在设定的ICP-OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；将试样溶液引入ICP-OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。
进一步地，步骤S1具体包括：称取0.05g的Cr12MoV试样置于锥形瓶中，加入20mL硫酸溶液，硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:4，加热，使试样和硫酸溶液反应，持续加热至发硫酸烟，加热保持发烟状态，滴加硝酸溶液，继续加热发烟，待反应结束后，冷却，加少量水冲洗瓶壁，继续加热至煮沸，冷却，转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。
进一步地，在步骤S2中，系列标准溶液的数量不少于3个。
进一步地，步骤S3具体包括：
S3.1、确定仪器工作参数：选择各待测元素的相关谱线，用各待测元素的单元素液体标准物质和高纯铁的液体标准物质，在选定谱线的波长处分别进行扫描，以考察待测元素谱线受干扰的情况，通过选择对比，最终确定各待测元素的分析谱线；
S3.2、绘制工作曲线：按照ICP-OES分析程序，在确定的各待测元素的分析谱线波长处，依次对系列标准溶液进行激发，按照标准溶液中各元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，通过软件自动进行一元线性回归分析，建立工作曲线；
S3.3、测定试样溶液中各元素的含量：对试样溶液进行测定，根据已经确定的工作曲线确定试样溶液中的各元素含量。
进一步地，在步骤S3.3中，独立进行两次试样溶液的测定，根据已经确定的工作曲线测定各元素含量，取其平均值，得到试样溶液中的各元素含量。
(三)有益效果
本发明提出的用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法，包括制备试样溶液：称取Cr12MoV试样置于锥形瓶中，加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解，冷却后转移至容量瓶中；制备系列标准溶液：在制备试样溶液的同时，称取多份高纯铁，采用与制备试样溶液相同的方法，制备出多份空白溶液；根据待测元素的含量范围，在空白试液中加入一定量的单元素液体标准物质，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度，含量范围需包含待测元素的含量；ICP-OES检测：在设定的ICP-OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；将试样溶液引入ICP-OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。
本发明可以实现对Cr12MoV材料中多元素的快速有效检测，能够为Cr12MoV材料的质量控制提供方法依据，具有实际应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本实施例提出一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法，该方法具体包括如下步骤：
(1)制备试样溶液
称取0.05g的Cr12MoV试样置于锥形瓶中，加入20mL硫酸溶液(硫酸和水的体积比为1:4)，加热，使试样和硫酸溶液反应，持续加热至发硫酸烟，加热保持发烟状态40秒，滴加10滴硝酸溶液，继续加热发烟40秒，待反应结束后，冷却，加少量水冲洗瓶壁，继续加热至煮沸，冷却，转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。
(2)制备系列标准溶液
在制备试样溶液的同时，称取5份0.05g的高纯铁，分别和20mL硫酸溶液(硫酸和水的体积比为1:4)置于锥形瓶中，加热，使高纯铁和硫酸溶液反应，持续加热至发硫酸烟，加热保持发烟状态40秒，滴加10滴硝酸溶液，继续加热发烟40秒，待反应结束后，冷却，加少量水冲洗瓶壁，继续加热至煮沸，冷却，转移至编号为0#、1#、2#、3#、4#的100mL容量瓶中，摇匀，制备出5份空白溶液。
按表1规定向0#～4#容量瓶中分别加入各元素的国家标准溶液，包括Cr单元素液体标准溶液GSB04-1723-2004(a)、Mo单元素液体标准溶液GSB04-1737-2004、V单元素液体标准溶液GSB04-1759-2004、Si单元素液体标准溶液GSB04-1752-2004(a)、Mn单元素液体标准溶液GSB04-1736-2004、P单元素液体标准溶液GSB04-1741-2004，用水将溶液稀释至刻度，配制成系列标准溶液，系列标准溶液中各待测元素含量从低到高形成梯度，线性范围包含待测元素含量。
表1系列标准溶液的制备
(3)ICP-OES检测
①仪器参数
本实施例采用德国斯派克分析仪器公司ARCOS型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作参数如表2所示。
表2 ICP-OES仪器工作参数
选择各待测元素Cr、Mo、V、Si、Mn、P的相关谱线，用各待测元素的单元素国家标准溶液和高纯铁的单元素国家标准溶液，在选定谱线的波长处分别进行扫描，以考察待测元素谱线受干扰的情况。通过选择对比，最终确定各待测元素的分析谱线，如表3所示。
表3各待测元素的分析谱线
元素 Cr Mo V Mn Si P
谱线(nm) 283.56 204.66 292.46 257.61 212.41 177.49
②绘制工作曲线
按照ICP-OES分析程序，在确定的各待测元素的分析谱线波长处，依次对系列标准溶液进行激发，按照标准溶液中各元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，控制软件自动进行一元线性回归分析，建立工作曲线。工作曲线的线性相关系数γ应不小于0.999，否则应找出原因并消除后重新建立校准曲线。
③测定试样溶液中各元素的含量
独立进行两次试样溶液的测定，根据已经确定的工作曲线测定各元素含量，取其平均值，得到试样溶液中的各元素含量。
本实施例的测定精密度：采用本实施例的方法对编号为CZ256国家标准物质Cr12MoV进行检测，将检测值与标准值对比，计算相对标准偏差，结果如表4所示。结果显示相对标准偏差均在3％以内，表明测量结果准确可靠。
表4精密度实验结果
元素 标准值(％) 检测值(％) 相对标准偏差(％)
Cr 11.99 11.85 1.17
Mo 0.529 0.534 0.95
V 0.246 0.240 2.43
Mn 0.209 0.213 1.91
Si 0.164 0.168 2.44
P 0.019 0.0195 2.63
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用ICP-OES法测定Cr12MoV材料中多元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、制备试样溶液：称取Cr12MoV试样置于锥形瓶中，加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解，冷却后转移至容量瓶中；
S2、制备系列标准溶液：在制备试样溶液的同时，称取多份高纯铁，采用与制备试样溶液相同的方法，制备出多份空白溶液；根据待测元素的含量范围，在空白溶液中加入一定量的单元素液体标准物质，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度，含量范围需包含待测元素的含量；
S3、ICP-OES检测：在设定的ICP-OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；将试样溶液引入ICP-OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：称取0.05g的Cr12MoV试样置于锥形瓶中，加入20mL硫酸溶液，硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:4，加热，使试样和硫酸溶液反应，持续加热至发硫酸烟，加热保持发烟状态，滴加硝酸溶液，继续加热发烟，待反应结束后，冷却，加少量水冲洗瓶壁，继续加热至煮沸，冷却，转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，系列标准溶液的数量不少于3个。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
S3.1、确定仪器工作参数：选择各待测元素的相关谱线，用各待测元素的单元素液体标准物质和高纯铁的液体标准物质，在选定谱线的波长处分别进行扫描，以考察待测元素谱线受干扰的情况，通过选择对比，最终确定各待测元素的分析谱线；
S3.2、绘制工作曲线：按照ICP-OES分析程序，在确定的各待测元素的分析谱线波长处，依次对系列标准溶液进行激发，按照标准溶液中各元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，通过软件自动进行一元线性回归分析，建立工作曲线；
S3.3、测定试样溶液中各元素的含量：对试样溶液进行测定，根据已经确定的工作曲线确定试样溶液中的各元素含量。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3.3中，独立进行两次试样溶液的测定，根据已经确定的工作曲线测定各元素含量，取其平均值，得到试样溶液中的各元素含量。
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