CN110514644B - 一种ICP-AES快速测定金属锰粉中MnO2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学中定量分析领域，具体涉及一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)快速检测金属锰粉中MnO2的方法，用二氧化锰不溶解于稀硫酸，金属锰和锰的其他氧化物易溶于稀硫酸的特点，将二氧化锰从金属锰粉中分离出来，过滤后加入双氧水溶解固体，然后利用电感耦合等离子体光谱仪进行金属锰粉中二氧化锰含量的快速测定。
Description
技术领域
本发明属于分析化学中定量分析领域，具体涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-AES)快速检测金属锰粉中MnO2的方法。
背景技术
为了满足电子工业迅猛发展的要求，确保软磁铁氧体的质量，需要降低四氧化三锰的杂质含量、提高纯度、增大比表面积。在实际生产中，要达到操作简单易行、产能大、能耗低，不污染环境的要求，对原料选择较为苛刻。目前广泛使用的就是以金属锰粉为原料合成四氧化三锰。由于少量二氧化锰存在于金属锰粉中，对合成四氧化三锰会产生不利影响：阻碍金属锰粉完全转化为四氧化三锰，严重影响最终产品的纯度、活性。
目前没有检测金属锰粉中的二氧化锰方法的相关文献报道，之前有利用碘量法测定锰矿中二氧化锰，例如彭洪等《碘量法测定软锰矿中的二氧化锰》(铀矿冶，Vol.31No.4)中详细介绍了其测定方法。也有利用Mn2+与Mn4+作用生成Mn3+，然后用亚铁溶液滴定Mn3+，最后求得MnO2含量的文献，这些方法适合锰矿石中二氧化锰含量>1％试样的测定。本发明利用二氧化锰中的Mn4+不与热的稀硫酸反应，而单质锰、Mn2+、Mn3+与冷或热的稀硫酸反应的特性，将原料用热的稀硫酸处理后，通过充分洗涤、过滤、Mn4+还原、溶液配制等处理过程，采用ICP-AES进行定量测定，可对痕量或者微量的MnO2进行准确检测。
发明内容
本发明提供一种金属锰粉中少量或者微量MnO2快速分离、定量检测的方法。
按照本发明提供的技术方案，一种热稀硫酸溶解法分离金属锰粉中少量或者微量MnO2、双氧水还原溶解MnO2、电感耦合等离子体发射光谱仪快速定量检测MnO2的方法，特征是，包括以下步骤：
(1)样品溶液的制备：称取0.5000g的金属锰粉，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加少量水润湿样品并小心摇动使其散开，然后加入5mL稀硫酸，加热5-10min至烧杯底部剩余少量溶液，并用余热蒸干；冷却加水过滤并多次用去离子水洗涤得到固体样品即为二氧化锰，将过滤后得到的固体样品全部转移至100mL烧杯中，用去离子水多次冲洗滤纸，然后加入一定体积的双氧水，加热至样品溶解完全，冷却后定容至100mL容量瓶中，然后进行测定；
(2)标准溶液的配制：以2wt％的稀盐酸溶液稀释1000μg/mL的锰元素标准溶液至50 μg/mL作为内标液，再取不同体积的50μg/mL的锰元素内标液至100mL容量瓶中，用2wt％的稀盐酸溶液定容，配制成不同浓度梯度的系列标准溶液；
(3)测试：开启ICP-AES，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，在一定的仪器工作条件下，先将上述步骤(2)得到的标准溶液引入ICP-AES发射光谱仪中进行测定，根据标准溶液中锰元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的锰元素强度值绘制锰元素的标准工作曲线；然后根据ICP-AES仪器测定上述步骤(1)中样品溶液所含锰元素光谱强度值，在标准工作曲线计算得到样品溶液锰元素的浓度值，用锰与二氧化锰的系数关系换算成二氧化锰的含量。
优选的，步骤(1)中所述双氧水的量是5-10滴。
优选的，步骤(1)中所述稀硫酸浓度为5～10mol/L。
优选的，步骤(2)中所述锰元素标准溶液的浓度为：0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/mL。
优选的，步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪工作条件具体为：ICP-AES光源的频率为 27.120MHz，RF功率为100-1800KW，优选地可以选择1300KW；冷却气、辅助气及载气全部使用氩气，其流量分别为：冷却气1-20L/min，优选地可以选择12L/min；辅助气0.1-1.4L/min，优选地可以选择0.4L/min；载气0.1-1.5L/min，优选地可以选择0.7L/min；观测高度选择：高；锰元素的分析谱线是257.610nm。
分析谱线的选择：针对待测元素，选择灵敏度较高的谱线，用锰元素的标准溶液在分析线波长处依次扫描并做对照，观察有无干扰峰，并记录谱线信号和背景强度，比较几条可选分析线的实验结果，从中选定无干扰和信噪比高的谱线作为分析线，最终优选地锰元素的分析谱线是257.610nm。
本发明具有以下优点：
(1)本发明根据二氧化锰中的Mn4+不与热的稀硫酸反应，而单质锰、Mn2+、Mn3+与冷或热的稀硫酸反应的原理，采用热稀硫酸溶解法分离金属锰粉中少量或者微量MnO2、双氧水还原溶解MnO2、电感耦合等离子体发射光谱仪快速定量检测MnO2的方法。
(2)本发明采用灵敏度高、精密度高、检出限低、线性范围宽的电感耦合等离子体光谱法检测二氧化锰含量，可以实现快速检测常量或微量元素，方便准确分析，具有较高的实用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实验所用的仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PerkinElmer公司avio200；电子万用炉：天津市泰斯特仪器有限公司。
实验所用的试剂：锰元素标准溶液：浓度1000μg/mL，购自钢铁材料测试中心钢铁研究总院；盐酸：优级纯；氩气：纯度≧99.99％；实验用水为超纯水。
用CP-AES快速检测锰粉中二氧化锰的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备：称取0.5000g的金属锰粉，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加少量水润湿样品并小心摇动使其散开，然后加入5mL稀硫酸(浓度为5mol/L)，加热5-10min 至烧杯底部剩余少量溶液，并用余热蒸干；冷却加水过滤并多次用去离子水洗涤得到固体样品即为二氧化锰，将过滤后得到的固体样品全部转移至100mL烧杯中，用去离子水多次冲洗滤纸，然后加入5-10滴的双氧水，加热至样品溶解完全，冷却后定容至100mL容量瓶中，然后进行测定；
(2)标准溶液的配制：以2wt％的稀盐酸溶液稀释1000μg/mL的锰元素至50μg/mL作为内标液，再取不同体积的50μg/mL的锰元素内标液至100mL容量瓶中，用2wt％的稀盐酸溶液定容，配制成不同浓度梯度的系列标准溶液：0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/mL；
(3)仪器工作条件的选择：在根据本发明提供的检测方法进行元素含量检测时，应该根据需要选择合适的仪器工作条件，优选地，本发明提供的方法中所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：ICP-AES光源的频率为27.120MHz，RF功率为100-1800KW；冷却气、辅助气及载气全部使用氩气，其流量分别为：冷却气1-20L/min，辅助气0.1-1.4L/min，载气0.1-1.5L/min；
电感耦合等离子体发射光谱仪优选地工作条件列于表1；
表1仪器工作条件
(4)分析谱线的选择：针对待测元素，选择灵敏度较高的谱线，用锰元素的标准溶液在分析线波长处依次扫描并做对照，观察有无干扰峰，并记录谱线信号和背景强度，比较几条可选分析线的实验结果，从中选定无干扰和信噪比高的谱线作为分析线，最终优选地锰元素的分析谱线是257.610nm；
(5)测试：开启ICP-AES，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，在表1仪器工作条件下，先将上述步骤(2)得到的标准溶液引入ICP-AES发射光谱仪中进行测定，根据标准溶液中锰元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的锰元素强度值绘制锰元素的标准工作曲线；然后根据ICP-AES仪器测定上述步骤(1)中样品溶液所含锰元素光谱强度值，在标准工作曲线计算得到样品溶液锰元素的浓度值，用锰与二氧化锰的系数关系换算成二氧化锰的含量。
线性关系和检出限：锰元素的相关系数和检出限分别为：0.9996，0.008％。
精密度和准确度：称取标准样品“GBW(E)070098”的锰矿石0.1000g，共计6份，按试验方法测定其中二氧化锰的含量，该标准样品中二氧化锰含量准确值为27.06％，具体结果见表2，最终得到二氧化锰的RSD(n＝6)是0.45％。
表2检测方法的精密度试验(n＝6)
回收率：准确称取样品做3次加标回收试验，结果见表3。结果表明加标回收率在96％-107％间，测定结果准确，满足测定需求。
表3加标回收试验
以上详细说明了本发明优选的实施案例，但是，本发明并不局限于上述实施案例中的具体细节，在本发明的技术构思范畴内，可以对本发明的技术方案进行相应的应用改编，这些简单变化与修饰都在本发明的涵盖范畴内。
Claims (9)
1.一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)快速检测金属锰粉中二氧化锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备：称取0.5000g的金属锰粉，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加少量水润湿样品并小心摇动使其散开，然后加入5mL稀硫酸，加热5-10min至烧杯底部剩余少量溶液，并用余热蒸干；冷却加水过滤并多次用去离子水洗涤得到固体样品即为二氧化锰，将过滤后得到的固体样品全部转移至100mL烧杯中，用去离子水多次冲洗滤纸，然后加入一定体积的双氧水，加热至样品溶解完全，冷却后定容至100mL容量瓶中，然后进行测定；
(2)标准溶液的配制：以2wt％的稀盐酸溶液稀释1000μg/mL的锰元素标准溶液至50μg/mL作为内标液，再取不同体积的50μg/mL的锰元素内标液至100mL容量瓶中，用2wt％的稀盐酸溶液定容，配制成不同浓度梯度的系列标准溶液；
(3)测试：开启ICP-AES，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，在一定的仪器工作条件下，先将上述步骤(2)得到的标准溶液引入ICP-AES发射光谱仪中进行测定，根据标准溶液中锰元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的锰元素强度值绘制锰元素的标准工作曲线；然后根据ICP-AES仪器测定上述步骤(1)中样品溶液所含锰元素光谱强度值，在标准工作曲线计算得到样品溶液锰元素的浓度值，用锰元素与二氧化锰的系数关系换算成二氧化锰的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述双氧水的量是5-10滴。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述稀硫酸浓度为5～10mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述锰元素标准溶液的浓度为：0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪工作条件具体为：ICP-AES光源的频率为27.120MHz，RF功率为100-1800KW；冷却气、辅助气及载气全部使用氩气，其流量分别为：冷却气1-20L/min；辅助气0.1-1.4L/min；载气0.1-1.5L/min；观测高度选择：高；锰元素的分析谱线是257.610nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的RF功率为1300KW。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的冷却气流量为12L/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的辅助气流量为0.4L/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的载气为0.7L/min。
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