CN109540804A - 一种锰铁合金中硼元素的检测方法 - Google Patents

一种锰铁合金中硼元素的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109540804A
CN109540804A CN201811157306.2A CN201811157306A CN109540804A CN 109540804 A CN109540804 A CN 109540804A CN 201811157306 A CN201811157306 A CN 201811157306A CN 109540804 A CN109540804 A CN 109540804A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron element
sample
manganeisen
solution
boron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811157306.2A
Other languages
English (en)
Inventor
聂金艳
柯磊
程国胜
许定心
徐腈蔓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daye Special Steel Co Ltd
Original Assignee
Daye Special Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daye Special Steel Co Ltd filed Critical Daye Special Steel Co Ltd
Priority to CN201811157306.2A priority Critical patent/CN109540804A/zh
Publication of CN109540804A publication Critical patent/CN109540804A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明提供一种锰铁合金中硼元素的检测方法,包括以下步骤:S1、试样溶液的配制;S2、绘制标准曲线;S3、共存元素的干扰及校正,确定标准工作曲线;S4、检测试样:将待测试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测得发射光谱强度;S5、根据S3步骤中确定的标准工作曲线,并结合公式(1),计算锰铁合金试样中硼元素的质量百分比浓度。该检测方法操作简单、成本低廉,得到的检测结果的准确度、精密度和回收率高,能够满足生产的要求。

Description

一种锰铁合金中硼元素的检测方法
技术领域
本发明涉及锰铁合金分析检测技术领域,尤其涉及一种锰铁合金中硼元素的检测方法。
背景技术
随着钢铁业的快速发展,高质量的合金钢被逐渐开发使用,锰元素是合金钢中最主要的五大基本元素之一,加入锰可显著提高钢的强度,改善钢耐磨性能、硬度和韧性等。合金钢中锰成分(其成分含量平均约为1%)主要是通过加入锰铁合金实现,同时锰铁合金也能起到脱硫脱氧的作用。锰系铁合金(高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁)产量丰富,占铁合金总产量的一半以上,给合金钢的开发创造了有利条件。
在合金钢中加入微量的硼可以代替一定数量的钒、镍、铬、钼等合金元素,可显著改善钢的致密性和热轧性能,提高强度,但同时硼的含量高低会影响钢的淬透性,因此根据合金钢中的具体性能需求,要对其硼元素的含量进行控制。合金钢中因其原材料锰铁合金自身含有一定量的硼,其硼的带入会直接影响合金钢中的硼含量,因此准确分析锰铁合金中硼元素含量被日渐关注,其分析方法在逐渐探索中。
目前,锰铁合金中硼元素的常规分析方法主要为甲醇蒸馏-姜黄素光度法(GB/T223.75-2008)、姜黄素直接光度法(GB/T223.78-2008)、次甲基蓝-1,2-二氯乙烷萃取光度法,但上述方法分析过程复杂,分析周期较长,另有采用微波消解试料或萃取分离结合ICP-MS/AES测试分析的方法,但此方法试样前处理步骤繁琐,分析成本高,很难满足生产要求。
发明内容
基于背景技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种锰铁合金中硼元素的检测方法,该检测方法操作简单、检测时间短、成本低廉,同时具有高的准确度和精密度,可用于生产试样的分析。
为达到此目的,本发明采用以下技术方案:
一种锰铁合金中硼元素的检测方法,包括以下步骤:
S1、配制试样溶液:将锰铁合金试样置于烧杯中,加入稀硝酸加热至完全溶解,加水稀释,定容于容量瓶中,以中速滤纸过滤,得到滤液,以此滤液作为试样溶液;
S2、绘制标准曲线:将与锰铁合金试样等量的高纯铁和高纯锰的混合物用稀硝酸溶解得到基体混合溶液,向各份所述基体混合溶液中加入不同体积的硼标准溶液,定容,配制成硼元素质量体积浓度不同的系列标准工作溶液;然后将所得标准工作溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,在不同硼元素分析谱线下测试标准工作溶液中硼元素的发射光谱强度,以发射光谱强度(cps)为纵坐标,以标准工作溶液中硼元素的质量体积浓度(μg/ml)为横坐标,绘制在不同硼元素分析谱线下的标准曲线;
S3、共存元素的干扰及校正:根据S2步骤所选取的硼元素分析谱线,确定各个硼元素分析谱线下可能干扰的共存元素,然后将可能干扰的共存元素的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,在S2步骤所选取的各个硼元素分析谱线下测试可能干扰的共存元素的发射光谱强度,并计算IEC校正系数,确定硼元素最佳分析谱线,并选取S2步骤中硼元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线;
S4、检测试样:将S1配制的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪,在硼元素最佳分析谱线下测试试样溶液中硼元素的发射光谱强度;
S5、根据S3步骤中选取的标准工作曲线,结合下列公式(1),计算试样中硼元素的质量百分比浓度,
式(1)中:Wv—表示试样溶液中硼元素的质量体积浓度,单位:μg/ml;
V—表示试样溶液的定容体积,单位:ml;
m—表示锰铁合金试样的总质量,单位:g;
Wt(B%)—表示锰铁合金试样中硼元素的质量百分比浓度,单位:%。
优选地,所述水为超纯水;
优选地,所述稀硝酸是由硝酸配制而成,所述硝酸为优级纯;
优选地,所述稀硝酸的浓度为(1+4);
优选地,所用烧杯和容量瓶均为石英材质;优选地,所述锰铁合金试样的质量为0.5000g±0.0005g,精度精确到0.0001g;优选地,所述稀硝酸的体积为48ml-52ml,所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。
优选地,S2和S3中,所述硼元素分析谱线λ依次为249.678(135)nm、249.773(135)nm、208.959(461)nm、208.893(461)nm。
优选地,S2中,所述高纯铁和高纯锰的混合物中高纯锰的质量分数为65-80wt%,所述高纯铁的质量分数为20-35wt%;优选地,所述高纯铁中铁的质量分数大于99.9%;优选地,所述高纯锰中锰的质量分数大于99.9%。
优选地,S2、S3和S4中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为:冲洗泵速:20-125rpm;分析泵速:20-125rpm;RF功率为750-1600W;辅助气流量为0.2-2L/min;垂直观测高度:8-21.0mm;雾化器气体流量为0.2-1.5L/min;冷却气流量为10-20L/min;积分时间紫外区5-30s,可见光区5-30s。
进一步优选地,S2、S3和S4中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为:冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气99.99vol%;冲洗泵速:50rpm;分析泵速:50rpm;RF功率为1150W;辅助气流量为0.5L/min;垂直观测高度:12.0mm;雾化器气体流量为0.55L/min;冷却气流量为12L/min;积分时间紫外区15s,可见光区5s。
优选地,S2中,所述标准工作溶液的配制包括:将浓度为1000μg/ml的硼标准溶液,加水稀释至浓度为50μg/ml的硼溶液,然后量取体积为0.00ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml、50.00ml的该硼溶液分别加入至不同的容量瓶中,然后向各个容量瓶中加入所述基体混合溶液,加水定容,配制成硼元素的质量体积浓度依次为0.00μg/ml、0.50μg/ml、2.50μg/ml、5.00μg/ml、10.00μg/ml、25.00μg/ml的系列标准工作溶液,其中,所述基体混合溶液的配制:将0.15g高纯铁和0.35g高纯锰溶解于50ml硝酸中。
优选地,S4中,所述硼元素最佳分析谱线λ为208.959(461)nm或者208.893(461)nm。
优选地,S2、S3和S4中,所述的电感耦合等离子体发射光谱仪中使用的雾化器为石英雾化器,原因在于:相比高盐雾化器(如试样处理使用HClO4酸系)和耐氢氟酸雾化器(如试样处理使用HF酸系),在同一元素相同浓度下,采用石英雾化器测试的发射强度高,检出限低。
优选地,S2、S3和S4中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪中使用的雾化室为石英雾化室,原因在于:相比聚四氟乙烯雾化室,在同一元素相同浓度下,采用石英雾化室测试的发射光谱强度较高。
优选地,S1中,所述锰铁合金试样中锰元素的质量分数为65-80wt%。
本发明检测方法中,在试样溶液的配制时,对试样的前处理采用稀硝酸溶解试样,然后加水稀释定容,过滤,即得到试样溶液,该试样处理方法简单,所用化学试剂少,同时避免采用高沸点酸以及危害性大的化学试剂,提高了实验的安全系数,同时不影响检测结果的准确度和精密度;在配制标准工作溶液时,适量地加入了基体元素铁和锰,可有效消除基体效应,使背景干扰基线一致;在进行共存元素的干扰及校正时,通过对ICP-OES谱线库提供的元素干扰和谱线强度的信息初选,以及对试样中基体的分析,选取硼元素分析谱线(常规选用ICP-OES谱线库中强度在一、二级且灵敏度高的分析谱线),确定各个硼元素分析谱线下可能干扰的共存元素,在上述硼元素分析谱线下测试可能干扰的共存元素的发射光谱强度,并计算IEC校正系数(可能干扰的共存元素与B元素的发射光谱强度之比),根据一般情况下,当可能干扰的共存元素的校正系数低于0.05时,若其在试样溶液中的质量体积浓度低于0.005mg/ml,则判定该可能干扰的共存元素对待测元素的检测无干扰;若其在试样溶液中的质量体积浓度高于0.005mg/ml时,则判定该可能干扰的共存元素对待测元素的检测有干扰,由此确定硼元素最佳分析谱线,进而选定硼元素最佳分析谱线时得到的标准曲线作为标准工作曲线;
本发明具有以下有益效果:
1、在本发明的试样溶液的制备过程中,样品前处理工艺简单,即直接用稀硝酸溶解后进样分析,便于应用推广;
2、实验过程中所使用的试剂相对安全,未使用危害性大的化学试剂,增加了实验的安全性、较为环保;
3、本发明整个检测过程所用时间短,进而提高了工作效率;
4、本发明通过控制关键仪器工作参数,获得的硼元素标准工作曲线对应的线性相关系数为0.999992,该线性相关系数在0.9999以上,再经方法检出限、准确度试验、加标回收率试验和精密度试验,得到本发明检测方法硼元素的定量测试下限为0.0002%,硼元素含量的检出限为0.00002%,加标回收率为95.5%~101.0%,相对标准偏差RSD在1.0~3.0%之间,表明本发明检测方法具有较高的准确度和精确度,可用于标准样品和生产试样的分析。
附图说明
图1为硼元素最佳分析谱线(λ:208.959(461)nm)下绘制的标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
实施例1:
1、仪器设备和工作条件的选择
仪器型号:ICAP7400型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司),其中,选用的是石英雾化器和石英雾化室;
ICP-OES为CID检测,积分方式为峰高一点式积分(仪器固有硬件),考虑矩管寿命,气体消耗、测试稳定性、试验室安装条件等因素,本发明的具体实施例设定仪器的工作参数为:冲洗泵速:50rpm;分析泵速:50rpm;RF功率为1150W;辅助气流量为0.5L/min;垂直观测高度:12.0mm;雾化器气体流量为0.55L/min;冷却气流量为12L/min;积分时间紫外区15s,可见光区5s。
2、主要试剂和标准溶液
本发明中实验用水为超纯水;
实验用稀硝酸(浓度为(1+4)):由硝酸经水稀释配制而得,该硝酸为优级纯;
高纯铁,Fe质量分数≥99.98%,无硼;
高纯锰,Mn质量分数≥99.99%,无硼;
硼标准溶液,质量体积浓度1000μg/ml;
可能干扰的共存元素的标准溶液:钇、铁、硼、钽的标准溶液,质量体积浓度均为1000μg/ml;钨的标准溶液,质量体积浓度为100μg/ml;
3、本发明提供的一种锰铁合金试样中硼元素的检测方法,包括以下步骤:
S1、配制试样溶液:称取0.5000g锰铁合金试样,加入100ml石英烧杯中,向烧杯中加入50ml稀硝酸,稀硝酸的浓度为(1+4),采用低温电炉加热至煮沸并冒大泡5min,使试样完全溶解在稀硝酸中,冷却至室温,加水稀释,定容至100ml的石英容量瓶,中速定量滤纸过滤,得到滤液作为待测试样溶液,在本实施例中配制了三种待测试样溶液,分别是低碳锰铁合金1#的待测试样溶液、中碳锰铁合金试样2#的待测试样溶液以及高碳锰铁合金3#的待测试样溶液,用于检测分析。
S2、绘制标准曲线:将浓度为1000μg/ml的硼标准溶液,加水稀释至浓度为50μg/ml的硼溶液,然后依次量取体积为0.00ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml、50.00ml的该硼溶液至不同的100mL石英容量瓶中,向各个石英容量瓶中加入基体混合溶液(基体混合溶液的配制:称取0.15g高纯铁和0.35g高纯锰于100mL石英烧杯中,加入50ml稀硝酸,加热至完全溶解),然后分别加水定容,配制成硼元素的质量体积浓度依次为0.00μg/ml、0.50μg/ml、2.50μg/ml、5.00μg/ml、10.00μg/ml、25.00μg/ml的系列标准工作溶液;将上述系列标准工作溶液引入至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统中,分别在硼元素分析谱线λ为249.678(135)nm、249.773(135)nm、208.959(461)nm、208.893(461)nm下,测试硼元素的发射光谱强度,每个标准工作溶液测试3次,以标准工作溶液中硼元素的质量体积浓度(μg/ml)为横坐标,以3次测得的发射光谱强度的平均值为纵坐标,分别绘制不同硼元素分析谱线下的标准曲线。
S3、共存元素的干扰及校正:
通过对ICP-OES谱线库提供的元素干扰和谱线强度的信息初选,以及对实际试样中的基体元素铁(Fe的含量为20-35wt%)和锰(Mn的含量为65-80wt%)的分析,选择硼元素分析谱线λ依次为249.678(135)nm、249.773(135)nm、208.959(461)nm、208.893(461)nm(常规选用ICP-OES谱线库中强度在一、二级且灵敏度高的分析谱线),确定各个硼元素分析谱线下可能干扰的共存元素,然后将可能干扰的共存元素的标准溶液(质量体积浓度均为1000μg/ml的钇、铁、硼、钽的标准溶液;质量体积浓度为100μg/ml的钨标准溶液)通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,在步骤S2中所选取的各个硼元素分析谱线下分别测试可能干扰的共存元素的发射光谱强度,并计算IEC校正系数(可能干扰的共存元素与B元素的发射光谱强度之比),测试结果见表1。
一般情况下,当可能干扰的共存元素的校正系数低于0.05时,若其在试样溶液中的质量体积浓度低于0.005mg/ml,则判定该可能干扰的共存元素对待测元素的检测无干扰;若其在试样溶液中的质量体积浓度高于0.005mg/ml时,则判定该可能干扰的共存元素对待测元素的检测有干扰。
由表1的测试结果可知,因在硼元素分析谱线λ为249.678(135)和249.773(135)时得到可能干扰的共存元素Fe的校正系数分别为0.0075和0.002,且Fe元素在试样溶液中的质量体积浓度为1~1.75mg/ml(远远高于0.005mg/ml),故判定Fe元素的存在对B元素的检测有较大干扰;而可能干扰的共存元素W、Ta、Y在试样溶液中为痕量元素,低于0.005mg/ml,且W、Ta、Y各自对应的校正系数低于0.05,故W、Ta、Y的存在对B元素的检测无干扰,其中,干扰的共存元素Fe、W、Ta、Y在试样溶液中的质量体积浓度是本领域技术人员基于对铁锰合金的认知确定的,由此确定硼元素最佳分析谱线λ为208.959(461)nm或者208.893(461)nm,因两者测试结果相同,在这里选取硼元素最佳分析谱线λ为208.959(461)nm,并选定S2步骤中硼元素最佳分析谱线λ为208.959(461)nm时得到的标准曲线作为标准工作曲线,见图1;
由图1可知,B元素的质量体积浓度在0~25μg/ml范围内与发射光谱强度呈现良好的线性关系,得到的一元线性回归方程为Y=768.45X+62.35,相关系数R为0.999992。
S4、检测试样:将待测试样溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统中,在与S2步骤相同的光谱测试条件下,在硼元素最佳分析谱线λ为208.959(461)nm时,测试待测试样溶液中硼元素的发射光谱强度。
S5、根据S3步骤中选取的标准工作曲线,结合下列公式(1),计算锰铁合金试样中硼元素的质量百分比浓度,
式(1)中:
Wv—表示待测试样溶液中硼元素的质量体积浓度,单位:μg/ml;
V-表示待测试样溶液的定容体积,单位:ml;
m-表示锰铁合金试样的总质量,单位:g;
Wt(B%)-表示锰铁合金试样中硼元素的质量百分比浓度,单位:%。
本实施例中测得中碳锰铁合金试样2#的待测试样溶液中硼元素的发射光谱强度为830.79(cps),根据上述标准工作曲线下得到的一元线性回归方程,再结合公式(1),计算出中碳锰铁合金试样2#中硼元素的质量百分比浓度为0.0200%;在相同操作下,得到低碳锰铁合金试样1#中硼元素的质量百分比浓度为0.0250%,高碳锰铁合金试样3#中硼元素的质量百分比浓度为0.0840%。
对比例1
采用中国专利(申请号:CN201310520475.9)公开的一种电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试低品位硼矿中硼含量的方法,对高碳锰铁合金试样3#中硼元素的含量(质量百分比浓度/%)进行测试,测试结果见下表2。
对比例2
采用国家标准方法GB/T223.75-2008对高碳锰铁合金试样3#中硼元素的含量(质量百分比浓度/%)进行测试,测试结果见下表2。
表1
表2
由表1和表2结果可知:实施例1的测试结果与对比例2中采用现行国标方法得到的结果基本吻合,由此说明本发明检测方法的准确性较高。而对比例1的测试结果与对比例2中采用现行国标方法得到的结果相差甚远,相对标准偏差已远远超出5%。
对本发明检测方法的验证
(1)方法检出限
运用硼元素最佳分析谱线时得到的标准工作曲线,测试基体空白溶液(基体空白溶液的配制:将0.15g高纯铁和0.35g高纯锰溶于50ml稀硝酸,然后转移至100ml容量瓶中,加水定容)10次,以测出结果标准偏差的3倍作为检出限,以检出限的10倍作为定量测试下限,得到硼含量的检出限为0.00002%,定量测试下限为0.0002%。
(2)准确度试验
采用GB/T223.75-2008法测试中碳锰铁合金试样2#中硼元素的含量(质量百分比浓度/%),与上述利用本发明检测方法得到的测试结果进行比较,评价本发明的检测方法的准确度,测试结果见表3。
表3准确度试验
由表3结果可知,本发明的检测方法(ICP-OES法)测试中碳锰铁合金试样2#中硼元素的含量的测试结果完全在现行国标允许的误差范围内,由此说明本发明的检测方法具有较高的准确度。
(3)加标回收率试验
配制两份相同的低碳锰铁合金试样1#的试样溶液,向其中一份加入等量的硼标准溶液,另一份不作处理,在与相同测试条件下,进行5次加标回收率试验,测试结果见表4。
表4:加标回收率(%)
由表4结果可知,检测元素B的加标回收率在92%-105%之间,再次证明了本发明的检测方法具有较高的准确度。
(4)精密度试验(n=10)
选用中碳锰铁合金试样2#、高碳锰铁合金试样3#进行精密度试验,测试结果见表5。
表5精密度试验(n=10)
由表5结果可知,本发明检测方法检测得到的两种试样中B元素的含量的相对标准偏差RSD均在1.0%~3.0%之间,表明本发明检测方法精密度好,完全能够满足分析需要。
以上实验数据表明,本发明利用ICP-OES法检测方法检测锰铁合金中的硼元素的含量,具有较高的准确度,加标回收率试验的加标回收率在92%~105%之间,精密度试验的相对标准偏差在1.0%~3.0%之间,可用于标准样品和生产试样的分析。
由技术常识可知,本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此,上述公开的实施方案,就各方面而言,都只是举例说明,并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配制试样溶液:将锰铁合金试样置于烧杯中,加入稀硝酸加热至完全溶解,加水稀释,定容于容量瓶中,以中速滤纸过滤,得到滤液,以此滤液作为试样溶液;
S2、绘制标准曲线:将与锰铁合金试样等量的高纯铁和高纯锰的混合物用稀硝酸溶解得到基体混合溶液,向各份所述基体混合溶液中加入不同体积的硼标准溶液,定容,配制成硼元素质量体积浓度不同的系列标准工作溶液;然后将所得标准工作溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,在不同硼元素分析谱线下测试标准工作溶液中硼元素的发射光谱强度,以发射光谱强度为纵坐标,以标准工作溶液中硼元素的质量体积浓度为横坐标,绘制在不同硼元素分析谱线下的标准曲线;
S3、共存元素的干扰及校正:根据S2步骤所选取的硼元素分析谱线,确定各个硼元素分析谱线下可能干扰的共存元素,然后将可能干扰的共存元素的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,在S2步骤所选取的各个硼元素分析谱线下测试可能干扰的共存元素的发射光谱强度,并计算IEC校正系数,确定硼元素最佳分析谱线,并选取S2步骤中硼元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线;
S4、检测试样:将S1配制的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪,在硼元素最佳分析谱线下测试试样溶液中硼元素的发射光谱强度;
S5、根据S3步骤中选取的标准工作曲线,结合下列公式(1),计算试样中硼元素的质量百分比浓度,
式(1)中:Wv—表示试样溶液中硼元素的质量体积浓度,单位:μg/ml;
V—表示试样溶液的定容体积,单位:ml;
m—表示锰铁合金试样的总质量,单位:g;
Wt(B%)—表示锰铁合金试样中硼元素的质量百分比浓度,单位:%。
2.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,所述水为超纯水;优选地,所述稀硝酸是由硝酸配制而成,所述硝酸为优级纯;优选地,所述稀硝酸的浓度为(1+4);优选地,所用烧杯和容量瓶均为石英材质;优选地,所述锰铁合金试样的质量为0.5000g±0.0005g,精度精确到0.0001g;优选地,所述稀硝酸的体积为48ml-52ml,所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。
3.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S2和S3中,所述硼元素分析谱线λ依次为249.678(135)nm、249.773(135)nm、208.959(461)nm、208.893(461)nm。
4.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S2中,所述高纯铁和高纯锰的混合物中高纯锰的质量分数为65-80wt%,所述高纯铁的质量分数为20-35wt%;优选地,所述高纯铁中铁的质量分数大于99.9%;优选地,所述高纯锰中锰的质量分数大于99.9%。
5.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S2、S3和S4中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为:冲洗泵速:20-125rpm;分析泵速:20-125rpm;RF功率为750-1600W;辅助气流量为0.2-2L/min;垂直观测高度:8-21.0mm;雾化器气体流量为0.2-1.5L/min;冷却气流量为10-20L/min;积分时间紫外区5-30s,可见光区5-30s。
6.根据权利要求5所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S2、S3和S4中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为:冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气99.99vol%;冲洗泵速:50rpm;分析泵速:50rpm;RF功率为1150W;辅助气流量为0.5L/min;垂直观测高度:12.0mm;雾化器气体流量为0.55L/min;冷却气流量为12L/min;积分时间紫外区15s,可见光区5s。
7.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S2中,所述标准工作溶液的配制包括:将浓度为1000μg/ml的硼标准溶液,加水稀释至浓度为50μg/ml的硼溶液,然后量取体积为0.00ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml、50.00ml的该硼溶液分别加入至不同的容量瓶中,然后向各个容量瓶中加入所述基体混合溶液,加水定容,配制成硼元素的质量体积浓度依次为0.00μg/ml、0.50μg/ml、2.50μg/ml、5.00μg/ml、10.00μg/ml、25.00μg/ml的系列标准工作溶液,其中,所述基体混合溶液的配制:将0.15g高纯铁和0.35g高纯锰溶解于50ml硝酸中。
8.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S4中,所述硼元素最佳分析谱线λ为208.959(461)nm或者208.893(461)nm。
9.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S2、S3和S4中,在所述的电感耦合等离子体发射光谱仪中,使用的雾化器为石英雾化器;优选地,在所述电感耦合等离子体发射光谱仪中,使用的雾化室为石英雾化室。
10.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法,其特征在于,S1中,所述锰铁合金试样中锰元素的质量分数为65-80wt%。
CN201811157306.2A 2018-09-30 2018-09-30 一种锰铁合金中硼元素的检测方法 Pending CN109540804A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811157306.2A CN109540804A (zh) 2018-09-30 2018-09-30 一种锰铁合金中硼元素的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811157306.2A CN109540804A (zh) 2018-09-30 2018-09-30 一种锰铁合金中硼元素的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109540804A true CN109540804A (zh) 2019-03-29

Family

ID=65841417

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811157306.2A Pending CN109540804A (zh) 2018-09-30 2018-09-30 一种锰铁合金中硼元素的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109540804A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110389146A (zh) * 2019-07-26 2019-10-29 新余钢铁股份有限公司 一种x荧光钴内标-icp钴补偿检测铁料中全铁含量的方法
CN110514644A (zh) * 2019-09-17 2019-11-29 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种ICP-AES快速测定金属锰粉中MnO2的方法
CN112284856A (zh) * 2020-11-03 2021-01-29 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种icp-aes测含镍镀层钕铁硼基体中稀土及微量元素含量的方法
CN113030065A (zh) * 2021-02-22 2021-06-25 天津钢管制造有限公司 一种检测除氧化物剂中四硼酸二钠的方法
CN113960018A (zh) * 2021-09-30 2022-01-21 陕西航空电气有限责任公司 一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102890082A (zh) * 2012-09-21 2013-01-23 云南钛业股份有限公司 一种锰铁中硅含量的测定方法
CN103063653A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 大冶特殊钢股份有限公司 灰口铸铁中元素含量的检测方法
CN105372192A (zh) * 2015-11-27 2016-03-02 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的方法
CN105842021A (zh) * 2016-03-14 2016-08-10 攀钢集团研究院有限公司 测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102890082A (zh) * 2012-09-21 2013-01-23 云南钛业股份有限公司 一种锰铁中硅含量的测定方法
CN103063653A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 大冶特殊钢股份有限公司 灰口铸铁中元素含量的检测方法
CN105372192A (zh) * 2015-11-27 2016-03-02 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的方法
CN105842021A (zh) * 2016-03-14 2016-08-10 攀钢集团研究院有限公司 测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《理化检验-化学分册》编辑部: "《21世纪材料高速分析第三届全国高速分析学术交流会论文集》", 31 December 2009 *
严倩琳: "微波消解—ICP-AES法测定锰硅合金中的硼", 《现代冶金》 *
徐普德, 等: "ICP-AES法测定高温合金中硼的研究", 《材料工程》 *
曹宏燕: "《冶金材料分析技术与应用》", 30 September 2008, 《冶金工业出版社》 *
陈雅琪: "ICP-OES测量锰铁中的微量酸溶硼", 《四川冶金》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110389146A (zh) * 2019-07-26 2019-10-29 新余钢铁股份有限公司 一种x荧光钴内标-icp钴补偿检测铁料中全铁含量的方法
CN110514644A (zh) * 2019-09-17 2019-11-29 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种ICP-AES快速测定金属锰粉中MnO2的方法
CN110514644B (zh) * 2019-09-17 2022-01-11 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种ICP-AES快速测定金属锰粉中MnO2的方法
CN112284856A (zh) * 2020-11-03 2021-01-29 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种icp-aes测含镍镀层钕铁硼基体中稀土及微量元素含量的方法
CN113030065A (zh) * 2021-02-22 2021-06-25 天津钢管制造有限公司 一种检测除氧化物剂中四硼酸二钠的方法
CN113960018A (zh) * 2021-09-30 2022-01-21 陕西航空电气有限责任公司 一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109540804A (zh) 一种锰铁合金中硼元素的检测方法
CN103196880B (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法
CN103808695B (zh) 一种基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法
CN107502339B (zh) 一种识别尼罗替尼的比率荧光探针及其制备和识别方法
CN105699361A (zh) 利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法
CN103926236A (zh) 联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法
CN102565029A (zh) 用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法
CN103048309A (zh) 测定钒含量的方法
CN103411960A (zh) 用icp光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法
Wang et al. Construction of a fluorescence turn-on probe for highly discriminating detection of cysteine
CN111289499B (zh) 一种同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法
CN103217413A (zh) 测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法
CN113504191A (zh) 一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法
CN110455783B (zh) 快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法
CN103543133A (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法
Li et al. Synthesis, structure, and properties of a novel naphthalene-derived fluorescent probe for the detection of Zn2+
CN100370242C (zh) 利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法
CN108489968B (zh) 一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法
CN111443079A (zh) 一种同时检测三氯化铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法
CN109557081A (zh) 一种镍基合金中钇元素的检测方法
CN109142327A (zh) 应用石墨炉消解-电感耦合等离子体光谱法同时测定硫磺中铜铁汞等6种微量元素的方法
CN110669505B (zh) 一种用于检测汞离子的红色荧光增强探针制备方法与应用
CN108956492A (zh) 一种测定污泥有机质含量的方法
CN103543134A (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法
CN108627499A (zh) 一种钛合金中硼含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200416

Address after: 435001 Huangshi Road, Hubei, Huangshi, No. 316

Applicant after: Daye Special Steel Co., Ltd

Address before: 435001 Huangshi Road, Hubei, Huangshi, No. 316

Applicant before: DAYE SPECIAL STEEL Co.,Ltd.

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190329