CN103217413A

CN103217413A - 测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法

Info

Publication number: CN103217413A
Application number: CN2013101292939A
Authority: CN
Inventors: 成勇; 彭慧仙; 李千文; 彭一村; 吴刘柱; 袁金红; 胡金荣
Original assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date: 2013-04-15
Filing date: 2013-04-15
Publication date: 2013-07-24
Anticipated expiration: 2033-04-15
Also published as: CN103217413B

Abstract

本发明提供了一种测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，所述方法包括：消解偏钒酸钾和/或偏钒酸钠，形成待测溶液；配制含有钾和/或钠且不含有钒的多个具有不同浓度值的标准溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照浓度值由低到高的顺序依次测定所述多个标准溶液，然后绘制校准工作曲线；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测溶液中的钾和/或钠，并结合校准工作曲线计算出钒酸钾中钾的含量和/或偏钒酸钠中钠的含量。本发明的优点包括：适用广泛，检测浓度范围宽，抗干扰能力强，人为影响因素少，操作简便快捷，流程短步骤少，准确度、精密度、回收率等技术性能指标优良。

Description

测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法

技术领域

本发明涉及常量元素检测分析领域，具体地讲，本发明涉及一种能够测定偏钒酸钾中钾含量、测定偏钒酸钠中钠含量或同时测定的偏钒酸钾中钾含量和偏钒酸钠中钠含量的分析方法。

背景技术

偏钒酸钠（其化学分子式NaVO₃或VNaO₃，也称为钒酸钠）和偏钒酸钾（其化学分子式KVO₃或VKO₃，也称为钒酸钾）是两种重要的钒精细化工产品，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，其中偏钒酸钠则又是制造偏钒酸铵和偏钒酸钾等精细化工产品的基础原料。

目前，现有技术中有采用四苯硼酸钾重量法测定偏钒酸钾中钾含量的方法（《分析试验室》2003Vol.22(6):89-90.）或化肥中钾含量的国家标准（GB/T8574-2010）。通常，四苯硼酸钾重量法测定钾主要是在弱碱性介质中，四硼酸钠溶液与样品溶液中的钾离子生成四苯酸钾沉淀，然后对沉淀进行过滤、洗涤和称量，从而计算出样品中钾的含量。此外，现有技术中未发现有测定偏钒酸钠中钠含量的检测分析方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于解决上述不足中的一项或多项。

例如，本发明的目的之一在于提供一种能够测定偏钒酸钾中钾含量、测定偏钒酸钠中钠含量或同时测定的偏钒酸钾中钾含量和偏钒酸钠中钠含量的分析方法。

本发明提供了一种测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：消解偏钒酸钾和/或偏钒酸钠，以形成待测溶液；按照所述待测溶液的成分来配制多个标准溶液，所述多个标准溶液具有不同浓度的钾元素含量和/或钠元素含量且不含有钒元素，而且所述多个标准溶液含有质量浓度百分含量为0～35%的钾元素和/或质量浓度值为0～25%的钠元素；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照浓度值由低到高的顺序依次测定所述多个标准溶液中的钾元素和/或钠元素，以形成元素谱线强度与其含量的线性关系；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测溶液中的钾和/或钠，并结合所述线性关系计算出钒酸钾中钾的含量和/或偏钒酸钠中钠的含量，其中，所述测定多个标准溶液的步骤和所述测定待测溶液的步骤中，钾的分析谱线选择766.490nm和/或769.896nm，分析谱线K766.490nm的左侧背景校正区域为766.395nm～766.425nm，右侧背景校正区域为766.545nm～766.575nm；分析谱线K769.896nm的左侧背景校正区域为769.80nm～769.82nm，右侧背景校正区域为769.97nm～770.00nm；钠的分析谱线选择330.237nm和/或589.592nm，分析谱线Na330.237nm的左侧背景校正区域为330.196nm～330.206nm，右侧背景校正区域为330.266nm～330.276nm；分析谱线Na589.592nm的左侧背景校正区域为589.51nm～589.53nm，右侧背景校正区域为589.65nm～589.67nm。

与现有技术相比，本发明的方法能够适用于测定偏钒酸钾中所含有的浓度范围可达1～35%的钾元素和/或偏钒酸钠中所含有的浓度范围可达1～25%的钠元素。本发明的分析方法适用广泛，检测浓度范围宽，抗干扰能力强，人为影响因素少，操作简便快捷，流程短步骤少，准确度、精密度、回收率等技术性能指标优良。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法。

经过分析，发明人发现：偏钒酸钠中钠元素的含量高达约20%，偏钒酸钾中钾元素的含量高达约30%，其含量的测定属于常量或主量成分检测分析领域，业界公知测定样品中常量浓度范围的化学成分通常需要选用重量法、滴定法或极谱法等传统人工化学分析方法以及来近年发展起来的X射线荧光光谱仪器分析方法（XRF）。此外，由于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－OES）、原子吸收光谱法（AAS）等仪器分析方法主要用于测定样品中元素含量在1%以下的微量成分检测领域，相对于测定偏钒酸钠中钠元素以及偏钒酸钾中钾元素等高含量成分，已超出其常规方法的最佳检测范围；而且因为碱金属族的待测元素钾、钠化学性质活泼，具有易激发易电离特性，常规ICP－OES方法中RF射频发生器功率、谱线信号观察高度以及雾化压力等关键仪器工作参数均无法适用，以及因为钠的分析谱线（588或589nm）位于可见光区域，钾的分析谱线(766或769nm)更是位于近红外区域，均受到了ICP中高强度的氩气分子谱带的严重影响。总之，现有的常规ICP－OES微量元素分析方法已不适用本发明的检测对象，火焰原子吸收光谱（AAS）则由于其电离、自吸、基体效应等干扰因素和线性动态范围小，更不适宜于常量组分检测分析领域。

在上述内容的基础上，发明人提出了一种测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法。

根据本发明的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法包括以下步骤：消解偏钒酸钾和/或偏钒酸钠，以形成待测溶液；按照所述待测溶液的成分来配制多个标准溶液，所述多个标准溶液具有不同浓度的钾元素含量和/或钠元素含量且不含有钒元素，而且所述多个标准溶液含有质量浓度百分含量为0～35%的钾元素和/或质量浓度值为0～25%的钠元素，也就是说，配制含有钾和/或钠且不含有钒的多个具有不同浓度值的标准溶液，所述标准溶液中含有质量浓度值为0～35%的钾元素和/或质量浓度值为0～25%的钠元素；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照浓度值由低到高的顺序依次测定所述多个标准溶液中的钾元素和/或钠元素，以形成元素谱线强度与其含量的线性关系（也可称为校准工作曲线）；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测溶液中的钾和/或钠，并结合所述线性关系计算出钒酸钾中钾的含量和/或偏钒酸钠中钠的含量。

其中，所述测定多个标准溶液的步骤和所述测定待测溶液的步骤中，钾的分析谱线选择766.490nm和/或769.896nm，分析谱线K766.490nm的左侧背景校正区域为766.395nm～766.425nm，右侧背景校正区域为766.545nm～766.575nm；分析谱线K769.896nm的左侧背景校正区域为769.80nm～769.82nm，右侧背景校正区域为769.97nm～770.00nm；钠的分析谱线选择330.237nm和/或589.592nm，分析谱线Na330.237nm的左侧背景校正区域为330.196nm～330.206nm，右侧背景校正区域为330.266nm～330.276nm；分析谱线Na589.592nm的左侧背景校正区域为589.51nm～589.53nm，右侧背景校正区域为589.65nm～589.67nm。

在本发明的一个示例性实施例中，所述偏钒酸钾中钾的质量百分含量大于1%且不大于35%；所述偏钒酸钠中钠的质量百分含量大于1%且不大于25%。

在本发明的一个示例性实施例中，所述测定多个标准溶液的步骤和所述测定待测溶液的步骤中，以分析谱Na330.237nm和Na589.592nm测定结果的平均值作为偏钒酸钠中所含钠元素的最终检测结果；以分析谱K766.490nm和K769.896nm测定结果的平均值作为偏钒酸钾中所含钾元素的最终检测结果。这样能够获得更加准确的检测结果。

在本发明的一个示例性实施例中，所述分析方法还包括在绘制校准工作曲线后，检查所述校准工作曲线的线性相关系数，使其不小于0.999。这样也能够获得更加准确的检测结果。然而，本发明不限于此。例如，线性相关系数的要求值也可适当减小。

在本发明的一个示例性实施例中，所述测定多个标准溶液的步骤和所述测定待测溶液的步骤中，优选地，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设置为：射频发生器功率750～850W，辅助气流速1～1.5L/min，蠕动泵泵速55～65r/min，观察高度11.0～11.5mm，雾化器压力0.23～0.28MPa，测定次数4～6次，每次测定的积分时间5～8s。然而，本发明不限于此，上述相关工作参数也可适当调整。

在本发明的一个示例性实施例中，所述形成待测溶液步骤包括：称取偏钒酸钾和/或偏钒酸钠样品并置于容器中，首先以水冲洗并分散样品，然后加入盐酸并在加热条件下发生反应至样品基本消解完全，再加入硝酸继续反应至溶液沸腾产生均匀大气泡并保持数分钟，冷却后转移到容量瓶中用水稀释定容、混匀。然而，本发明不限于此，只要能够使样品完全消解即可。优选地，所述偏钒酸钾或偏钒酸钠的称取量为0.1～0.2g；冲洗用水量为10～25mL；所述盐酸为浓盐酸，其加入量为3～10mL；所述硝酸为浓硝酸，其加入量为1～2mL，所述预定时间为2～5分钟。然而，本发明不限于此。

在另一个示例性实施例中，本发明的分析方法也可以采用如下的方式来实现：

样品消解制备：称取0.1～0.2g偏钒酸钾或偏钒酸钠样品并置于聚四氟乙烯烧杯等容器中，首先以10～25mL水冲洗容器器壁并摇动悬浮分散样品，然后加入3～10mL浓盐酸并在加热条件下发生反应至试样基本消解完全，再加入1～2mL浓硝酸继续反应至溶液沸腾产生均匀大气泡并保持2～5分钟，冷却后转移到500mL容量瓶中用水稀释定容、混匀；

配制校准曲线标准溶液：通过加入并溶解适量的钾、钠标准溶液或其氯化钾、氯化钠、碳酸钾、碳酸钠等盐类的方式，使得校准曲线标准溶液中同时或单独含有浓度范围覆盖0～25%的钠元素和0～35%的钾元素。

例如，对于同时含有覆盖0～25%浓度范围的钠元素和覆盖0～35%浓度范围的钾元素的校准曲线标准溶液而言，该校准曲线标准溶液中同时加入有钾、钠两种元素，以及含有与样品溶液相同浓度的盐酸、硝酸试剂。该校准曲线标准溶液的特点包括：首先，同时加入了钾、钠两种元素，可使得所配制的校准曲线同时用于测定偏钒酸钠中钠和偏钒酸钾中钾；其次，校准曲线无需进行高钒基体的匹配，也即校准曲线标准溶液中没有采用通过加入并溶解含钒标准溶液或者高纯金属钒、钒氧化物或其它形态稳定的含钒标准物质等基体匹配方式来使得配制的校准曲线标准溶液与消解制备的样品检测溶液含有基本一致的钒基体，换而言之，校准曲线标准溶液中仅同时含有钠、钾基体，却未含有钒基体，与消解制备的样品检测溶液的基体组成不一致。这是因为在本方法的样品消解和仪器测定条件下，样品称取质量以及稀释比例将检测溶液中高钒基体与待测钠或钾元素的浓度控制在适当范围，并结合同步背景校正措施和优化的分析线检测积分区域及背景校正区域，有效消除了钒基体对钾、钠的测定影响，同时在本技术方案的样品消解制备浓度及仪器检测条件下，钾、钠两个待测元素相互间也不产生干扰，因此该校准曲线标准溶液中共存有钾和钠，但不含钒基体，可同时适用于测定偏钒酸钠中钠和偏钒酸钾中钾。

仪器检测参数设置：开启ICP光谱仪并调整设置其工作参数为射频发生器（RF）功率750～850W、辅助气流速1～1.5L/min、蠕动泵泵速55～65r/min、观察高度11.0～11.5mm、雾化气压力0.23～0.28MPa、测定次数4～6次、每次测定的积分时间5～8s；钠的分析谱线单独或同时选择330.237nm和589.592nm，钾的分析谱线单独或同时选择766.490nm和769.896nm；进行同步背景校正并分别设置分析谱线Na330.237nm的左侧背景校正区域为330.196nm～330.206nm，右侧背景校正区域为330.266nm～330.276nm；分析谱线Na589.592nm的左侧背景校正区域为589.51nm～589.53nm，右侧背景校正区域为589.65nm～589.67nm；分析谱线K766.490nm的左侧背景校正区域为766.395nm～766.425nm，右侧背景校正区域为766.545nm～766.575nm；分析谱线K769.896nm的左侧背景校正区域为769.80nm～769.82nm，右侧背景校正区域为769.97nm～770.00nm。

ICP－OES测定元素含量：点燃ICP光谱仪的等离子体焰炬并充分预热稳定仪器；按照浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列标准溶液，然后绘制校准工作曲线并检查其线性相关系数，最后测定样品消解所制备的偏钒酸钠或偏钒酸钾样品溶液，并计算样品中钠或钾元素的浓度含量。计算钠或钾元素浓度含量的最终结果最好以两条分析谱线测定结果的算术平均值，即以Na330.237nm和Na589.592nm测定结果的平均值作为偏钒酸钠中所含钠元素的最终检测结果；以K766.490nm和K769.896nm测定结果的平均值作为偏钒酸钾中所含钾元素的最终检测结果。

本发明的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法包括以下优点：

在样品溶液制备时，采取逐次加入盐酸、硝酸进行样品消解，通过综合优化样品称取重量、消解试剂用量以及稀释定容体积，简单有效地实现通过样品消解操作就能够一次性获得样品溶液的最佳稀释比例和酸度介质，取消了全部中间过渡的分取稀释操作步骤，不仅确保了溶液中待测元素的浓度在适宜范围内，使其在ICP－OES测定时产生适中强度的发射光谱信号，具有良好的动态线性范围，而且减少了中间处理步骤，降低了人为影响因素和操作误差，提高了分析的速度、精度和准确度；在ICP－OES仪器测定时，不仅，优化并设置非常规的特殊的雾化气压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器关键工作参数，调节其雾化传输效率以及在等离子体中的激发区域、平衡状态等条件，用以提高易激发、易电离、高浓度的碱金属钠或钾离子的检测性能并且有效降低背景噪音影响；并且，通过缩短每次测定的积分时间，避免高强度信号累积超出检测器上限而溢出，同时增加测定次数用以确保积分时间缩短后对测定精度的影响；采取优选待测元素分析谱线及其同步背景校正区域，消除氩气分子谱带的干扰影响；取消了常量分析时通常使用的操作繁琐的内标校正和基体匹配，发明在样品消解后直接进行ICP－OES测定，易于掌握和实际应用；整个检测周期仅需15～30分钟，可快速完成生产现场产品质量监督检验。总而言之，本发明的分析方法适用广泛，检测浓度范围宽，抗干扰能力强，人为影响因素少，操作简便快捷，流程短步骤少，准确度、精密度、回收率等技术性能指标优良。

下面结合具体示例来对本发明的示例性实施例进行详细的、示出性描述。

示例1

在本发明的示例中，ICP-OES为美国赛默飞世尔公司iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

一、偏钒酸钠样品消解制

称取0.2g偏钒酸钠样品置于聚四氟乙烯烧杯等容器中，首先以25mL水冲洗容器器壁并摇动悬浮分散样品，然后加入10mL浓盐酸并加热反应至试样基本消解完全，再加入2mL浓硝酸继续反应至溶液沸腾产生均匀大气泡并保持5分钟，冷却后转移到500mL容量瓶中用水稀释定容、混匀；

二、校准曲线系列标准溶液

标准曲线系列标准溶液由7个浓度点组成：分别含有钠元素的质量百分比浓度分别为：0.0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0%；以及对应含有钾元素的质量百分比浓度为：0.0，10.0，15.0，20.0，25.0，30.0%，35%。

三、仪器检测参数设置

开启ICP光谱仪并调整设置其工作参数为RF功率750W、辅助气流速1.0L/min、蠕动泵泵速55r/min、观察高度11.0mm、雾化气压力0.28MPa、测定次数4次、每次测定积分时间5s。

选择分析谱线Na330.237nm并且设置其左、右侧的背景校正区域分别为330.196nm～330.206nm和330.266nm～330.276nm；选择分析谱线Na589.592nm并且设置其左、右侧的背景校正区域分别为589.51nm～589.53nm和589.65nm～589.67nm。

四、测定元素含量

点燃ICP光谱仪的等离子体焰炬并充分预热稳定仪器；按照浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列标准溶液，然后绘制校准工作曲线并检查其线性相关系数需大于0.999，测定样品消解所制备的偏钒酸钠样品溶液。最后以Na330.237nm和Na589.592nm测定结果的平均值作为偏钒酸钠中所含钠元素的最终检测结果。

示例2

除以下不同之处外，其余均采用与示例1相同的方法来测定示例2的偏钒酸钠试样：偏钒酸钠样品称取0.1g，10mL水冲洗并分散样品，浓盐酸用量3mL，浓硝酸用量1mL，保持2分钟；ICP光谱仪工作参数为RF功率850W、蠕动泵泵速65r/min、观察高度11.5mm、雾化气压力0.23MPa、测定次数5次，每次测定的积分时间6s。

示例3

除以下不同之处外，其余均采用与示例1相同的方法来测定示例3的偏钒酸钠试样：偏钒酸钠样品称取0.15g，15mL水冲洗并分散样品，浓盐酸用量6mL，浓硝酸用量1.5mL，保持4分钟；ICP光谱仪工作参数为RF功率800W、蠕动泵泵速60r/min、观察高度11.3mm、雾化气压力0.25MPa、测定次数6次，每次测定的积分时间7s。

示例4

除以下不同之处外，其余均采用与示例1相同的方法来测定示例4的偏钒酸钾试样：偏钒酸钾样品称取0.10g，15mL水冲洗并分散样品，浓盐酸用量5mL，浓硝酸用量1mL，保持3分钟；ICP光谱仪工作参数为RF功率800W、蠕动泵泵速55r/min、观察高度11.5mm、雾化气压力0.25MPa、测定次数5次，每次测定的积分时间8s。选择分析谱线K766.490nm并且设置其左、右侧的背景校正区域分别为766.395nm～766.425nm和766.545nm～766.575nm；选择分析谱线K769.896nm并且设置其左、右侧的背景校正区域分别为769.80nm～769.82nm和769.97nm～770.00nm。最后以K766.490nm和K769.896nm测定结果的平均值作为偏钒酸钾中所含钾元素的最终检测结果。

示例5

除以下不同之处外，其余均采用与示例4相同的方法来测定示例5的偏钒酸钾试样：偏钒酸钾样品称取0.15g，15mL水冲洗并分散样品，浓盐酸用量8mL，浓硝酸用量1mL，保持4分钟；ICP光谱仪工作参数为RF功率800W、蠕动泵泵速60r/min、观察高度11.5mm、雾化气压力0.26MPa、测定次数5次，每次测定的积分时间7s。

示例6

除以下不同之处外，其余均采用与示例4相同的方法来测定示例6的偏钒酸钾试样：偏钒酸钾样品称取0.2g，25mL水冲洗并分散样品，浓盐酸用量10mL，浓硝酸用量2mL，保持5分钟；ICP光谱仪工作参数为RF功率750W、蠕动泵泵速55r/min、观察高度11.2mm、雾化气压力0.23MPa、测定次数5次，每次测定的积分时间6s。

示例7精密度试验

对1号、2号偏钒酸钠样品（即，示例1、2中的偏钒酸钠样品），以及4号、6号偏钒酸钾样品（即，示例4和6中的偏钒酸钠样品）分别进行8次独立的检测样品溶液的制备和分析测定，对8次测量结果进行统计处理，根据相对标准偏差（RSD%）评估本发明的精密度。测定结果见表1。

表1分析方法精密度(n=8)%

从表1可见，RSD（相对标准偏差）不大于1.0%，表明发明具有良好的精密度，样品溶液的制备以及仪器测定重现性良好。同一个样品的K766.4nm与K769.8nm，以及Na330.2nm与Na589.5nm的测定结果基本一致，以两条分析谱线的平均值作为最终检测结果，进一步提高了检测数据的精度和准确度。

示例8回收率试验

本示例对2号、3号偏钒酸钠试样（即，示例2、3中的偏钒酸钠试样）以及4号、5号偏钒酸钾试样（即，示例4、5中的偏钒酸钾试样）进行了加标回收率测定，结果见表2。

表2回收率试验（%）

表2可见，本发明所述的方法的回收率在92.5%～106.5%之间，表明所加入的标准物质基本回收，分析结果具有较高准确性和可靠性。

示例9结果对照试验

本示例分别对四个偏钒酸钾样品（分别记为7号、8号、9号、10号）进行测试，然后与采用传统四苯酸钾重量法的化学分析方法测定结果进行对照，结果见表3。

表3本发明的方法与四苯酸钾重量法测定结果对照试验(%)

表3可见，本发明所述的方法的测定结果，与传统的重量法分析结果基本一致，表明本发明具有较高准确性和可靠性。

综上所述，本发明能够实现以ICP－OES测定常量浓度范围内的钾和/或钠，建立了ICP-OES同时测定偏钒酸钠中钠或偏钒酸钾中钾的分析方法。此外，在本发明的方法中，样品以盐酸－硝酸进行消解，通过优化样品称取重量、定容体积等方式一次性获得最佳稀释比例，取消了全部中间过程的分取稀释操作步骤，不仅确保了元素检测信号强度适宜，具有良好的动态线性范围，而且提高了分析的速度、精度和准确度；对雾化缺压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数进行试验优化，提高易电离的碱金属离子的检测性能和降低背景噪音影响，并且采取优选待测元素分析谱线、同步背景校正等措施消除了高钒基体、氩气谱带的干扰影响，无需采用操作繁琐的内标校正方式和钒基体匹配方式，本发明适用广泛，检测浓度范围宽，抗干扰能力强，人为影响因素少，操作简便快捷，流程短步骤少，准确度、精密度、回收率等技术性能指标优良，可同时适用于测定偏钒酸钠中钠和偏钒酸钾中钾，一个方法两种用途，大大提高了检测分析效率。

尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims

1.一种测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：

消解偏钒酸钾和/或偏钒酸钠，以形成待测溶液；

按照所述待测溶液的成分来配制多个标准溶液，所述多个标准溶液具有不同浓度的钾元素含量和/或钠元素含量且不含有钒元素，而且所述多个标准溶液含有质量浓度百分含量为0～35%的钾元素和/或质量浓度值为0～25%的钠元素；

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照浓度值由低到高的顺序依次测定所述多个标准溶液中的钾元素和/或钠元素，以形成元素谱线强度与其含量的线性关系；

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测溶液中的钾和/或钠，并结合所述线性关系计算出钒酸钾中钾的含量和/或偏钒酸钠中钠的含量，

2.根据权利要求1所述的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，其特征在于，所述偏钒酸钾中钾的质量百分含量大于1%且不大于35%；所述偏钒酸钠中钠的质量百分含量大于1%且不大于25%。

3.根据权利要求1所述的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，其特征在于，所述测定多个标准溶液的步骤和所述测定待测溶液的步骤中，以分析谱Na330.237nm和Na589.592nm测定结果的平均值作为偏钒酸钠中所含钠元素的最终检测结果；以分析谱K766.490nm和K769.896nm测定结果的平均值作为偏钒酸钾中所含钾元素的最终检测结果。

4.根据权利要求1所述的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，其特征在于，所述分析方法还包括在绘制校准工作曲线后，检查所述校准工作曲线的线性相关系数，使其不小于0.999。

5.根据权利要求1所述的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，其特征在于，所述测定多个标准溶液的步骤和所述测定待测溶液的步骤中，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设置为：射频发生器功率750～850W，辅助气流速1～1.5L/min，蠕动泵泵速55～65r/min，观察高度11.0～11.5mm，雾化器压力0.23～0.28MPa，测定次数4～6次，每次测定的积分时间5～8s。

6.根据权利要求1所述的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，其特征在于，所述形成待测溶液步骤包括：称取偏钒酸钾和/或偏钒酸钠样品并置于容器中，首先以水冲洗并分散样品，然后加入盐酸并在加热条件下发生反应至样品基本消解完全，再加入硝酸继续反应至溶液沸腾产生均匀大气泡并保持预定时间，冷却后转移到容量瓶中用水稀释定容、混匀。

7.根据权利要求6所述的测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法，其特征在于，所述偏钒酸钾或偏钒酸钠的称取量为0.1～0.2g；冲洗用水量为10～25mL；所述盐酸为浓盐酸，其加入量为3～10mL；所述硝酸为浓硝酸，其加入量为1～2mL，所述预定时间为2～5分钟。