CN102253039A

CN102253039A - 一种六价铬含量的检测方法

Info

Publication number: CN102253039A
Application number: CN 201110104525
Authority: CN
Inventors: 黄剑雄; 闵江华
Original assignee: HUBEI SHENZHOU CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: HUBEI SHENZHOU CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2011-04-25
Filing date: 2011-04-25
Publication date: 2011-11-23

Abstract

本发明涉及金属铬的测定方法，具体地说是一种六价铬含量的检测方法。它是将试样经酸分解后，在酸性条件下六价铬Cr⁶⁺与二苯卡巴肼反应生成紫红色络合物，然后进行比色测定，求得铬的含量。本发明方法操作简便，重现性好，准确性高。

Description

一种六价铬含量的检测方法

技术领域

本发明涉及金属铬的测定方法，具体地说是一种六价铬含量的检测方法。

背景技术

铬是人体和动物必须的微量元素之一，可以影响碳水化合物、脂类和蛋白质的吸收与代谢。动物饲料中添加铬的作用主要表现为抗应激、调节免疫、提高瘦肉率和产仔性能。但铬也是一种对人体和家畜有较高毒性的重金属元素。如果在饲料工业生产中添加过量的铬，超量的铬就会通过食物链富集被人或动物摄入、吸收。人们长期饮用或食用含铬过高的地下水或植物、粮食等，会引起肠道、贫血等疾病，甚至会导致癌症。家畜食用含铬过高的饲料，将会造成粘膜组织充血、脑水肿、内脏器官出血等。铬的毒性与其价态有关，六价铬Cr⁶⁺所产生的毒性远高于三价铬Cr³⁺的毒性。因此铬是世界各国环境监测的必测物质之一，各种物质中铬的实验室检测更应引起人们的重视。

测定饲料中铬含量的方法很多。目前一般六价铬Cr⁶⁺的检测方法是在酸性条件下六价铬Cr⁶⁺与二苯基二胺反应染色生成紫红色配合物，然后在波长为540nm处测定吸光度。但是该方法先色不明显，显色剂溶液不稳定，易被空气氧化，操作方法繁琐，溶液的pH值、温度及显色时间对结果影响很大使得测定的准确度不高、重现性较差。原子吸收光谱法虽准确度高、干扰小、专属性强，但由于仪器昂贵、操作技术难掌握，难以在普通实验室普及应用。

发明内容

本发明的目的就是针对现有金属铬测定方法的缺陷，提供一种六价铬含量的检测方法，以弥补现有技术的不足。

本发明的技术方案是这样实现的：它是将试样经酸分解后，在酸性条件下六价铬Cr⁶⁺与二苯卡巴肼反应生成紫红色络合物，然后进行比色测定，求得铬的含量。

本发明的检测方法包括以下步骤：

(1)、称取0.1415g经105℃烘至恒重的重铬酸钾，用水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，配制成铬标准储备液，此溶液每毫升含0.10mg铬；

(2)、吸取10ml铬标准储备液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，配制成铬标准溶液，此溶液每毫升含10μg铬。

(3)、称取试样2.0000g，加入150mL三角瓶中，加水40mL、硫酸溶液20mL，在电炉上煮沸5min后，自然冷却，转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀后过滤；吸取滤液10mL，加入50mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸溶液、2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度；另取50mL容量瓶，加入0.5mL硫酸溶液、2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度，作为空白；用空白作对比，立即在波长540nm处测定其吸光值A；

(4)取2mL铬标准溶液加入50mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸溶液、2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作对比，立即在波长540nm处测定其吸光值A₀；

(5)、计算：铬质量百分含量X％，按式下式计算

{Cr}^{6 +} = \frac{A}{A_{0} \times m \times 50}

式中：

m——试样的质量，单位为克g；

A——样品的吸光值；

A₀——标准的吸光值。

其中所述的硫酸溶液为98％浓硫酸和水按照体积比1∶1的比例配制而成。

本发明方法操作简便，重现性好，准确性高。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述：

实施例1 吡啶羧酸铬原粉中Cr⁶⁺的测定

1试剂和溶液

1.1硫酸(1+1)；98％浓硫酸和水按照体积比1∶1的比例配制而成

1.2二苯卡巴肼丙酮溶液：5g/L；

2.1铬标准储备液：称取0.1415g经105℃烘至恒重的重铬酸钾，用水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含0.10mg铬；

2.2铬标准溶液：吸取10ml铬储备液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10μg铬。

3.六价铬的测定

3.1称取吡啶羧酸铬原粉试样2.0000g(精确至0.0001)，加入150mL三角瓶中，加水40mL、硫酸(1+1)20mL，在电炉上煮沸5min后，自然冷却，转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀后过滤。

吸取滤液10mL，加入50mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸(1+1)、2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度。另取50mL容量瓶，加入0.5mL硫酸(1+1)、2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度。作为空白。用空白作对比，立即在波长540nm处测定其吸光值A。

取2mL铬标准溶液(10μg/mL)加入50mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸(1+1)、2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作对比，立即在波长540nm处测定其吸光值A₀。

3.2计算：

(Cr⁶⁺)质量百分含量X(％)按下式计算

{Cr}^{6 +} = \frac{A}{A_{0} \times m \times 50}

式中：

m——试样的质量，单位为克(g)；

A——样品的吸光值；

A₀——标准的吸光值。

实施例2 9.9％(铬含量)吡啶羧酸铬和10％烟酸铬中的Cr⁶⁺测定

1称取试样2.000--4.0000g(精确至0.0001)，加入150mL三角瓶中，加水40mL、硫酸(1+1)20mL，在电炉上煮沸5min后，自然冷却，转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀后过滤。

2.计算：

(Cr⁶⁺)铬质量百分含量X(％)按下式计算

{Cr}^{6 +} = \frac{A}{A_{0} \times m \times 50}

式中：

m——试样的质量，单位为克(g)；

A——样品的吸光值；

A₀——标准的吸光值。

实施例3 0.1％(铬含量)吡啶甲酸铬和烟酸铬中的Cr⁶⁺测定

1试样2.000--5.0000g(精确至0.0001)，加入150mL三角瓶中，加水40mL、硫酸(1+1)20mL，在电炉上煮沸5min后，自然冷却，转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀后过滤。

2.计算：

(Cr⁶⁺)铬质量百分含量X(％)按式下计算

{Cr}^{6 +} = \frac{A}{A_{0} \times m \times 50}

式中：

m——试样的质量，单位为克(g)；

A——样品的吸光值；

A₀——标准的吸光值。

Claims

1.一种有机铬中铬含量的检测方法，它是将试样经酸分解后，在酸性条件下六价铬Cr⁶⁺与二苯卡巴肼反应生成紫红色络合物，然后进行比色测定，求得铬的含量。

2.根据权利要求1所述的一种有机铬中铬含量的检测方法，它包括以下步骤：

(2)、吸取10ml铬标准储备液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，配制成铬标准溶液，此溶液每毫升含10μg铬；

(5)、计算：铬质量百分含量X％，按式下式计算

{Cr}^{6 +} = \frac{A}{A_{0} \times m \times 50}

式中：

m——试样的质量，单位为克g；

A——样品的吸光值；

A₀——标准的吸光值。

3.根据权利要求2所述的一种有机铬中铬含量的检测方法，其中所述的硫酸溶液为98％浓硫酸和水按照体积比1∶1的比例配制而成。