RU2792612C1 - Способ определения меди в воде - Google Patents
Способ определения меди в воде Download PDFInfo
- Publication number
- RU2792612C1 RU2792612C1 RU2022119120A RU2022119120A RU2792612C1 RU 2792612 C1 RU2792612 C1 RU 2792612C1 RU 2022119120 A RU2022119120 A RU 2022119120A RU 2022119120 A RU2022119120 A RU 2022119120A RU 2792612 C1 RU2792612 C1 RU 2792612C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- solution
- water
- determination
- lumogallion
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения меди в природных, промышленных и бытовых сточных водах и почве. Предлагается способ определения меди в воде с использованием полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным неокупроином, когда в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение, при этом используют люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет, спектрофотометрическое измерение оптической плотности раствора комплексного соединения проводят при длине волны λ=490 и значении рН 3-6. Техническим результатом является увеличение предела обнаружения и определения содержания меди в сильноразбавленных растворах, точность и быстрота выполнения анализа. 3 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения меди в природных, промышленных и бытовых сточных водах, в почве.
Способ включает получение окрашенного комплексного соединения меди с реагентом-комплексообразователем люмогаллионом с последующим спектрофотометрическим количественным определением содержания меди(II) по составленному градуировочному графику.
Преимуществом заявленного изобретения является простота в исполнении, экологическая безопасность, увеличение предела обнаружения и определения количества меди в сильноразбавленных растворах, точность и быстрота выполнения количественного определения.
К часто используемым методам определения содержания меди в сточных, канализационных, речных, морских водах, а также в почве, относятся:
1. Химические объемнометрические
2. Фотометрические, с использованием различных реагентов
3. Атомно абсорбционный прямой и атомно абсорбционный с применением хелатообразования и др.
Известен способ спектрофотоколориметрического определения массовой концентрации меди в питьевой воде [1]. Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде между диэтилдитиокарбаминатом свинца, растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. При протекании реакции замещения слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.
К недостатками этого способа определения массовой концентрации меди, являются трудоемкость проведения экстракционного выделения и использование в большом количестве вредных для здоровья людей органических растворителей.
Известен способ определения содержания меди с использованием диэтилдитиокарбамината свинца, иммобилизованного в полиметакрилатной матрице [2] Метод основан на извлечении меди(II) из раствора полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным реагентом и образовании в матрице окрашенного в желтый цвет комплексного соединения диэтилдитиокарбамината меди(II), с максимумом поглощения 430 нм.
К недостаткам способа можно отнести трудоемкость процесса двухстадийной иммобилизации реагента в матрицу и использование вредного для здоровья людей четыреххлористого углерода. Также недостатком метода является длительность выполнения определения.
Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является «способ определения меди(II)» патент RU 2599517:
Сущность заявленного способа заключается в том, что находящаяся в растворе с рН 4-7 медь(II) извлекается полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным неокупроином с образованием на матрице окрашенного в желтый цвет соединения, имеющего в спектре поглощения максимум при длине волны 450 нм. Изменение окраски полиметакрилатной матрицы связано прямо пропорциональной зависимостью с концентрацией меди(II) в анализируемом растворе.
Иммобилизацию неокупроина в полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили его сорбцией из раствора в статическом режиме. Для этого полиметакрилатную матрицу перемешивали в 0,03% водно-этанольном растворе реагента, 20% по этанолу, в течение 10 мин. В исследуемый раствор с рН 4-7, содержащий медь, вносили полиметакрилатную матрицу с реагентом, тщательно перемешивали в течение 15 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания меди(II) и его оценкой.
Предел обнаружения меди(II) в изобретении составляет 0,018 мг/л.
Критика прототипа. В способе определения меди, включающем приготовление раствора меди(II), извлечение меди(II) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания меди(II), в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным неокупроином, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при (450±20) нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания меди(II) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Прототип сложный и трудоемкий в исполнении, в работе используется вредный для здоровья людей четыреххлористый углерод, предел обнаружения меди(II) в растворе в изобретении составляет 0,018 мг/л.
Цель изобретения
Задачей данного исследования является разработка более точного, экологически безопасного, быстрого в исполнении способа определения меди в воде, без использования вредных для здоровья человека органических реагентов.
Сущность способа
Для количественного определения меди в воде, использовали ортооксиазосоединение - люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение. Раствор комплексного соединения меди и люмогаллиона мгновенно окрашивается в красный цвет.
Измерением оптической плотности окрашенного раствора комплексного соединения предлагаемым способом, можно определить количество меди в растворе до 10-6 мМ.
Как видно из таблицы 1, для полного связывания меди необходим двукратный избыток реактива.
Для исследований использовали свежеприготовленный раствор нитрата меди (1,56*10-2 мМ), полученный при растворении точной навески электролитической меди в азотной кислоте. Рабочие растворы готовили разбавлением исходного раствора.
Растворы люмогаллиона, трилона Б, и маскирующих растворов комплексообразователей готовили растворением точных навесок веществ в воде. Для спектрофотометрических измерений, к раствору нитрата меди, в колбе емкостью 25 мл добавляли люмогаллион, создавали нужное значение рИ, доводили объем водой до метки и снова поверяли рН раствора. Нужное значение рН устанавливали ацетатным буфером с рН=3,8. Контроль значения рН проводили рН-метром. Оптическую плотность растворов измеряли на СФ-46 и СФ-2000 в кюветах 
=10 мм. Для установления зависимости комплексообразования в системе Cu-люмогаллион от рН раствора и определения оптимальной длины волны для измерений, были сняты спектры поглощения растворов комплексного соединения меди и люмогаллиона при избытке меди, при одинаковом количестве реактива и разных значениях рН (Таблица 1). Спектры поглощения были сняты относительно раствора реагента и воды. Установлено, люмогаллион образует устойчивое комплексное соединение в интервале рН от 2 до 8. Оптимальные значения рН для комплексообразования находятся области от 3 до 6. Установлено, что максимум светопоглощения комплексного соединения меди и люмогаллиона находится при 520 нм, Δλ=100 нм относительно раствора реагента (Таблица 2). Пределы подчинимости окрашенных растворов соединений меди по закону Бера, при В=1 см, рН=4, λ=490 нм приведены в таблице 3:
Примеры выполнения способа
Для исследований приготовили раствор нитрата меди (1,56*10-2 М), растворением точной навески электролитической меди в азотной кислоте. Модельные растворы готовили разбавлением исходного раствора.
Растворы люмогаллиона, трилона Б, и маскирующих растворов комплексообразователей готовили растворением точных навесок веществ в воде.
Для спектрофотометрических измерений, к раствору нитрата меди, в колбе емкостью 25 мл добавляли люмогаллион, создавали нужное значение рН. доводили объем водой до метки и снова поверяли рН раствора. Нужное значение рН устанавливали ацетатным буфером с рН=3,8. Контроль значения рН проводили рН-метром. Оптическую плотность растворов измеряли на СФ-46 и СФ-2000 в кюветах =10 мм. Для установления зависимости комплексообразования в системе Cu-люмогаллион от рН раствора и определения оптимальной длины волны для измерений, были сняты спектры поглощения растворов комплексного соединения меди и люмогаллиона при избытке меди, при одинаковом количестве реактива и разных значениях рН. Спектры поглощения были сняты относительно раствора реагента и воды. Люмогаллион образует устойчивое комплексное соединение в интервале рН от 2 до 8. Оптимальные значения рН для комплексообразования находятся области от 3 до 6. Установлено, что максимум светопоглощения комплексного соединения меди и люмогаллиона находится при 490 нм, Δλ=100 нм относительно раствора реагента
Отличительные признаки изобретения от прототипа
Прототип: В способе определения меди, включающем приготовление раствора меди(II), извлечение меди(II) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания меди(II), в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным неокупроином, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при (45()±20) нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания меди(II) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Прототип сложный и трудоемкий в исполнении, предел обнаружения меди(II) в растворе в изобретении составляет 0,018 мг/л.
В предлагаемом способе, для количественного определения меди в воде, использовали ортооксиазосоединение - люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Измерением оптической плотности окрашенного раствора комплексного соединения предлагаемым способом, можно определить количество меди в растворе при В=1 см, рН=4, λ=490 нм. до 0,904*10-6 мМ
Технический результат, получаемый при использовании предлагаемого способа
Способ включает получение окрашенного комплексного соединения меди с реагентом-комплексообразователем люмогаллионом с последующим спектрофотометрическим количественным определением содержания меди (II) по составленному градуировочному графику.
Преимуществом заявленного изобретения является простота в исполнении, экологическая безопасность, увеличение предела обнаружения и определения количества меди в сильноразбавленных растворах, точность и быстрота выполнения количественного определения.
Источники информации, принятые во внимание
1. ГОСТ 4388-72. Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди.
2. Гавриленко Н.А., Саранчина Н.В. Твердофазная экстракция и спектрофотометрическое определение меди(II) с использованием полиметакрилатной матрицы // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. №1. Т. 74. №1. С. 6-8.
3. Патент RU 2599517: «Способ определения меди(II)»
Claims (1)
- Способ определения меди в воде с использованием полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным неокупроином, когда в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение, отличающийся тем, что для количественного определения меди в воде используют люмогаллион, который взаимодействует с медью в растворе и образует устойчивое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет, спектрофотометрическое измерение оптической плотности раствора комплексного соединения проводят при длине волны λ=490 нм, при значении рН 3-6, нижний предел обнаружения и определения количества растворенной меди в растворе составляет до 10-6 мМ.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2792612C1 true RU2792612C1 (ru) | 2023-03-22 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2282187C1 (ru) * | 2005-06-27 | 2006-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кубанский государственный университет (КубГУ) | Способ определения меди (ii) |
| RU2416452C1 (ru) * | 2009-11-02 | 2011-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный университет" | Способ разделения меди (i) и меди (ii) |
| UA60067U (ru) * | 2010-11-19 | 2011-06-10 | Национальный Университет Биоресурсов И Природопользования Украины | Способ определения меди в водных растворах |
| RU2599517C1 (ru) * | 2015-07-22 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ определения меди |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2282187C1 (ru) * | 2005-06-27 | 2006-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кубанский государственный университет (КубГУ) | Способ определения меди (ii) |
| RU2416452C1 (ru) * | 2009-11-02 | 2011-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный университет" | Способ разделения меди (i) и меди (ii) |
| UA60067U (ru) * | 2010-11-19 | 2011-06-10 | Национальный Университет Биоресурсов И Природопользования Украины | Способ определения меди в водных растворах |
| RU2599517C1 (ru) * | 2015-07-22 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ определения меди |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20080173846A1 (en) | Ion-detecting microspheres and methods of use thereof | |
| CN101782508A (zh) | 一种海水中亚铁、三价铁及总铁含量的测定方法 | |
| EP2601515A1 (en) | Simultaneous determination of multiple analytes in industrial water system | |
| CN103048287A (zh) | 基于纳米金模拟过氧化物酶的硫离子测定方法 | |
| Ensafi et al. | Highly selective optical-sensing film for lead (II) determination in water samples | |
| Lace et al. | Arsenic detection in water using microfluidic detection systems based on the leucomalachite green method | |
| Galiński et al. | Pyrrole bearing diazocrowns: Selective chromoionophores for lead (II) optical sensing | |
| Moustafa et al. | A highly selective bulk optode based on 6-{4-(2, 4-dihydroxy-phenyl) diazenyl) phenyl}-2-oxo-4-phenyl-1, 2-dihydro-pyridine-3-carbonitrile incorporating chromoionophore V for determination of nano levels of cadmium | |
| Chamjangali et al. | Development and characterization of a copper optical sensor based on immobilization of synthesized 1-phenyl-1, 2-propanedione-2-oxime thiosemicarbazone on a triacetylcellulose membrane | |
| RU2792612C1 (ru) | Способ определения меди в воде | |
| Gavrilenko et al. | Transparent polymer sensor for visual and photometrical detection of thiocyanate in oilfield water | |
| Gao et al. | Determination of phosphate anions with a near-infrared heptamethine cyanine dye in a neutral aqueous solution | |
| JP4852761B2 (ja) | 水中環境汚染物質の簡易定量方法 | |
| CN116429696A (zh) | 走航水质氨氮检测方法及系统 | |
| Lei et al. | Nano-fluorescent probes based on DNA-templated copper nanoclusters for fast sensing of thiocyanate | |
| CN109211808A (zh) | 一种快速检测金属铜离子方法 | |
| RU2595810C1 (ru) | Способ количественного определения группы флуоресцентных и ионных индикаторов в пластовой воде при их совместном присутствии | |
| CN104422688B (zh) | 一种半胱氨酸的检测试剂及检测方法 | |
| CN114295570A (zh) | 一种快速高效测定水体中硝酸根浓度的方法及其应用 | |
| Kara et al. | The sensitive and selective determination of aluminium by spectrofluorimetric detection after complexation with N-o-vanillidine-2-amino-p-cresol | |
| Cao et al. | Automated determination of chromium (VI) in tannery effluent using flow injection analysis with an optical flow cell and detector | |
| RU2619442C1 (ru) | Способ определения роданида | |
| CN109557087A (zh) | 一种金属表面六价铬的检测方法 | |
| RU2295121C1 (ru) | Способ флуориметрического определения концентрации меди (ii) в растворах | |
| CN110441243A (zh) | 一种基于膜富集及紫外可见漫反射光谱的水中痕量铜离子定量分析方法 |