JP4852761B2 - 水中環境汚染物質の簡易定量方法 - Google Patents
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Description
また自然界における硝酸イオン濃度は0〜1ppmであり、リン酸イオン濃度は0〜0.5ppmであり、このような低濃度の測定に上記簡易水質分析用測定具を用いて定量した場合、発色の不安定さから精度が著しく悪くなるという問題があった。
この発明は、これらの課題を解決又は改善し、低濃度でも現場で正確に測定できる水中環境汚染物質の簡易定量方法を提供するものである。
以下、硝酸イオンとリン酸イオンの分析方法について詳述する。
まず水中の硝酸イオン濃度を測定する場合につき説明する。この例で利用した定量原理としては、硝酸イオン(NO3 -)を亜硝酸イオン(NO2 -)に還元し、その亜硝酸イオン(NO2 -)をジアゾ化し、カップリング反応をさせることにより、アゾ色素(赤紫色)を生成させるという原理を用いる。
硝酸イオン(NO3 -)を亜硝酸イオン(NO2 -)に還元する試薬のうちCd−Cu,ヒドラジン,粉末Znについて検討した。表1にその検討結果を示す。
亜硝酸イオンにジアゾ化試薬であるスルファニルアミド又はスルファニル酸を反応させて、ジアゾカップリング反応の反応中間体であるジアゾニウム塩を生成し(ジアゾ化反応)、そのジアゾニウム塩に発色剤であるN−1−ナフチルエチレンジアミンを加えてカップリング(カップリング反応)して生じるジアゾ化合物の赤色の吸光度を測定し、その発色速度を比較した。比較結果を表2及び図2の発色時間と吸光度との関係を示したグラフに示す。
本件発明である現場での簡易定量法の開発に先立ち、図3のフロー図に示す吸光光度定量法を用いて亜硝酸イオンの残存率及び硝酸イオンの還元率に及ぼす諸条件の検討を行い、亜鉛,酢酸ナトリウム,塩酸の最適濃度及び最適な還元時間を決定した。その検討結果を図4〜7のグラフに示す。亜硝酸イオンの還元率とは硝酸イオンが亜硝酸にどれくらい還元されたかを示すものであり、残存率とは亜硝酸イオンがどれくらい残っているかを示すものである。還元が強いと亜硝酸イオンがアンモニアまで還元される点に注意する必要がある。
本発明のカラムに充填されるカラム吸着剤2はオクタデシル基結合型シリカゲル[−Si(CH3)2C18H37](ウォーターズ株式会社製:以下C18と称する)に発色剤としてN−1−ナフチルエチレンジアミンを担持させたものであり、その調整方法を図11のフロー図に基づき説明する。
図12のグラフから分かるように、5分以上通水すると発色層の長さが安定し、その中でも「濃」部分が最も正確である。よって通水時間は5分以上が望ましく、サンプル毎の通水時間は一定にする必要がある。また図12の発色層長さに使用した数値はシリンジ中の液体容量(mL)を示す数字を便宜的に用いたものである。
本件発明による分析法(カラム法)を用いて測定したところ、図13に示す結果が得られた。図13に示すカラムは市販のシリンジの筒状部を切断した基端部同士を突き合わせて接合し内部に上記のNEDA担持C18を充填した便宜的なカラムであって、該カラム1の先端からシリンジ等の注入具2を用いて調整済みの試料溶液を注入したところ、硝酸イオン濃度に応じて赤紫色のアゾ色素の発色層が生成された。図示するように発色層の長さは硝酸イオン濃度が高いほど長く、低いほど短くなっている。
本件発明の簡易分析用測定具による現場簡易定量法の分析手順を図15に基づき説明する。試料水25mLに粉末亜鉛0.08gと酢酸ナトリウム0.4gを加え、さらに2M塩酸溶液0.1mLを添加し30〜60秒間撹拌後ろ過する。そのろ液にスルファニルアミド塩酸溶液を添加した後、得られた試料溶液5mLをNEDA担持C18小型カラムに通水する。そしてカラム内で生成したアゾ色素(赤紫色)の発色層の長さを測定し、予め作成した検量線から硝酸イオン濃度を求める。
次に上記実施形態の原理を応用して水中のリン酸イオン濃度を測定する場合につき説明する。この例で利用した定量原理としては、リン酸イオンが七モリブデン酸六アンモニウムと酒石酸二アンチモン(III)カリウムと反応してヘテロポリ化合物を生成する。これをL−アスコルビン酸で還元することによりモリブデン青を生成して青色を発色する。この反応は例えば「JIS K 0102:1998 工業排水試験方法」において、リン酸イオンを吸光光度法で定量する際の発色反応として利用されている。
既知のリン酸イオン(PO4 3-)濃度をもつ試料水(0,50,100,250,500μgP/L(ppb))を10mLシリンジ(注射器)に入れ、発色剤(モリブデン酸アンモニウム,酒石酸二アンチモン(III)カリウム,硫酸,L−アスコルビン酸からなる混合液)を添加して発色(モリブデン青)させる。
未知濃度のリン酸イオンを含む試料水を10mLシリンジ(注射器)に入れ、発色剤(モリブデン酸アンモニウム,酒石酸二アンチモン(III)カリウム,硫酸,L−アスコルビン酸からなる混合液)を添加して発色(モリブデン青)させる。発色した溶液をC18小型カラムに流速10mL/minで通水し、カラム上端に捕集する(この段階ではカラム上端に溜まる)。
2 吸着剤
Claims (4)
- 環境汚染物質を含む試料水を発色させるためにカラム(1)内に吸着剤(2)を充填する処理を予め行い、該試料水を発色剤を用いて発色させ、該発色を利用して水中環境汚染物質の定量を行う水中環境汚染物質の簡易定量方法において、水中環境汚染物質が硝酸イオンであり、粒状又は粉体状の吸着剤(2)に予め発色剤を担持させるにあたり、オクタデシル基結合型シリカゲルからなる吸着剤(2)に、発色剤であるナフチルエチレンジアミンのみを担持させ、ジアゾ化試薬によりジアゾ化反応させた上記試料水を、該吸着剤(2)が充填されたカラム(1)内に注入し、吸着剤(2)に担持された発色剤を発色させ、カラム(1)内における上記吸着剤(2)の発色部分の長さにより汚染物質の濃度を測定する水中環境汚染物質の簡易定量方法。
- 環境汚染物質を含む試料水を発色させるためにカラム(1)内に吸着剤(2)を充填する処理を予め行い、該試料水を発色剤を用いて発色させ、該発色を利用して水中環境汚染物質の定量を行う水中環境汚染物質の簡易定量方法において、水中環境汚染物質がリン酸イオンであり、発色剤により予め発色させた上記試料水を、粒状又は粉体状の吸着剤(2)が充填されたカラム(1)内に注入することによりカラム(1)内に発色層を形成させ、さらに該発色層を展開する展開剤を注入することにより発色層を測定対象となる長さに形成し、カラム(1)内における上記吸着剤(2)の発色部分の長さにより汚染物質の濃度を測定する水中環境汚染物質の簡易定量方法。
- 吸着剤(2)がオクタデシル基結合型シリカゲルである請求項2記載の水中環境汚染物質の簡易定量方法。
- 展開剤がアスコルビン酸である請求項2又は3の何れかに記載の水中環境汚染物質の簡易定量方法。
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